ANÁLISIS VOLUMÉTRICO ​QUÍMICA ANALÍTICA​ II

UNIVERSIDAD DE EL SALVADOR

DETERMINACIÓN DE UNA MEZCLA DE CARBONATO Y BICARBONATO

Sandra Guadalupe Hernández Cruz, Kenia Elizabeth Serrano Hernández.
Departamento de Química Analítica, Escuela de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Matemática, San Salvador.

INF. DEL REPORTE RESUMEN

Historial del reporte En este informe, se describe el método volumétrico ácido-base en medio
Iniciado: 26/09/2019 acuoso para la determinación del contenido de carbonato y bicarbonato e n
Finalizado:08/10/2019 una mezcla .A continuación se presenta dicho proceso experimental,junto a la
Entregado:09/10/2019
la preparación de las disoluciones, de los indicadores utilizados,y su
respectivo proceso de estandarización .Se extrajo una muestra de la mezcla
Palabras clave: de carbonato y bicarbonato para valorarla por retrovaloración ,obteniéndose
Alcalinidad los siguientes resultados, a partir de los datos experimentales de cada uno
Indicador de pH de los ensayos : ​Porcentaje %p/p N ​ a2​ C
​ O3​ :​(32.81±8.73)% y %p/p
Estandarización NaHCO​3​:(73.82±10.5)%.
retrovaloración

1. INTRODUCCIÓN cantidad conocida de valorante en exceso, luego el

En el presente reporte se muestran los resultados
obtenidos a partir de la práctica de laboratorio de la
asignatura de Química Analítica II, denominada
“Volumetría ácido base en medio acuoso.
Determinación de una mezcla de carbonato y
bicarbonato”, en la cual se determinó la concentración
molar de la disolución estándar de NaOH y HCl, la
alcalinidad total y el porcentaje en masa de carbonato
de sodio y bicarbonato de sodio en la muestra.
Se define como ​alcalinidad a la capacidad del agua
para neutralizar ácidos o aceptar protones, la cual
representa la suma de las bases que pueden ser
tituladas en la muestra.
La ​valoración por retroceso o retrovaloración ​es el
procedimiento mediante el cual se agrega una
exceso se titula con otro titulante y a partir de la
diferencia de volúmenes gastado en la primera y la
segunda valoración se puede calcular el volumen
correspondiente a la reacción del analito solo.
Un ​indicador de pH es una sustancia que permite
medir el pH de un medio. El cambio de color se debe a
un cambio estructural inducido por la protonación o
desprotonación de la especie. Los indicadores
Ácido-base tienen un intervalo de viraje de una unidad
arriba y otra abajo de pH, en la que cambian la
disolución en la que se encuentran de un color a otro.
Los utilizados en la práctica son el ​naranja de metilo,​
que vira en el intervalo de pH 3.1 a 4.4 cambiando de
rojo a amarillo; el ​verde de bromocresol que vira en
un intervalo de 4.0 a 5.6, cambiando de amarillo a
púrpura y la ​fenolftaleína,​ que varía desde un pH de
8.2 hasta 9.8, cambiando de incoloro a rosado.

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ANÁLISIS VOLUMÉTRICO ​QUÍMICA ANALÍTICA​ II

Ecuaciones químicas del ensayo: si se volvía a hacer amarillo se agregaba más ácido
-​ +​
HCO​ + H​ → H​2​CO3​
3​ (ac)​
-​
(ac)​ hasta color rosado. Se trabajó por triplicado.
2-​ -​ ​ +​
CO​ + 2H​ → H​2​CO​3
3​ (ac)​ (ac)​
​ -​ -​ 2-​ ​-​
HCO3​ ​-(ac) ​ + OH​ (ac)​ → CO3​ ​ (ac)​ + H​2O
​ Para la ​estandarización del NaOH (0.1M) con HCl
​ 2​-​
Ba2+ ​ (ac)​ + CO​3​ (ac)​ → BaCO​3(s)
-​
estandarizado​, se transfirieron 10.0 ml de HCl
NaOH​(ac)​ + HCl​(ac)​ → NaCl​(ac)​ + H​2​O​(l)
contenida en una alícuota a un matraz Erlenmeyer y se
Reacción química durante la valoración: agregaron 10.0 ml de agua destilada. Se agregaron 3
CO3​ ​2​--​ (ac) +​ gotas de fenolftaleína. Se valoró el HCl estandarizado
​ + 2H​ (ac)​ ⇌ H2​ CO ​3​ ⇌ CO​2(g)​ + H​2O​ ​(l)
​
​
Na​2​CO​3(s)​ + 2HCl​(ac)​ ⇌ CO2(g) ​ ​ + H2​ ​O(l)​ ​ + 2NaCl(ac)
​ utilizando el NaOH hasta alcanzar una coloración rosa
tenue que indica el punto final. Se trabajó por
triplicado.
2. PROCESO EXPERIMENTAL
Para la ​determinación de carbonato y bicarbonato en
Al inicio de la práctica se prepararon las disoluciones a
la muestra​, se pesó con precisión 1.5000 g ± 0.0001 g
utilizar, las cuales consisten en preparación de ​agua
de la mezcla de carbonato y bicarbonato de sodio en
libre de CO​2 ​en donde se calentaron a punto de
un beaker de 150 ml. Se disolvió con agua libre de CO​2
ebullición 4 litros de agua destilada y se taparon los
y se transfirió cuantitativamente a un balón
beakers con vidrios de reloj. Se enfriaron en un baño
volumétrico de 100 ml. ​Alcalinidad total: se pipeteó
de agua de chorro. Luego se preparó 1 litro de
una alícuota de 10 ml de solución de la muestra y
disolución de ​hidróxido de sodio ​al 0.1 M . Se
transferirla a un matraz de 125 ml. Se agregaron 10 ml
prepararon 1500 ml de disolución de ​ácido clorhídrico
de agua libre de CO​2 a la muestra y se tituló con HCl
al 0.1 M. El indicador ​verde de bromocresol ​se hizo al
0.1 M estandarizado contenido en una bureta de 50
20% de etanol a una concentración de 0.1%, 25 ml. Se
ml, usando como indicador tres gotas de verde de
utilizó la disolución de ​fenolftaleína que se preparó en
bromocresol. El indicador cambia de color azul a color
la práctica n° 3. El indicador ​naranja de metilo ​se
amarillo. Se trabajó por triplicado.
preparó al 0.04%, 25ml. Para poder hacer la disolución
de ​carbonato de sodio ​0.1 M fue necesario calentar Contenido de bicarbonato: se pipeteó 10.0 ml de
en la estufa alrededor de los 100-110 °C por una hora disolución de la muestra y se midió desde una bureta
y luego de enfriado se prepararon 200 ml. Por último, 20.0 ml de NaOH 0.1 M estandarizado a un matraz de
se preparó la disolución de ​cloruro de bario​ al 10%. 125 ml. Se agitó y se añadió 5 ml de BaCl​2 al 10% en
peso. Se agitó hasta que se formó el precipitado y se
Para la ​estandarización de HCl (0.1 M) con Na​2​CO​3,​ se
añadió 2 gotas de fenolftaleína e inmediatamente se
transfirió una alícuota de 5.0 ml de la disolución de
tituló con HCl 0.1 M estandarizado. Se trabajó por
carbonato de sodio a un Erlenmeyer de 125 ml, se
triplicado.
añadió 20 ml de agua destilada. Se agregaron 3 gotas
de indicador naranja de metilo. Luego se valoró con 3.RESULTADOS
HCl hasta que el color cambió de amarillo a rosa pálido
A continuación se presenta una recopilación de
en el punto final de la valoración. Se comprobó que se los datos obtenidos de todos los grupos y los
había llegado al punto final al agregar agua destilada y cálculos efectuados para cumplir con el objetivo

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ANÁLISIS VOLUMÉTRICO ​QUÍMICA ANALÍTICA​ II

de la práctica que es determinar por volumetría la 1 22.1 0.0221

concentración de carbonato y bicarbonato.
Datos obtenidos experimentalmente:​ 2 22.9 0.0229

3 22.5 0.0225
No Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
HCl añadidos HCl añadidos HCl añadidos Tabla 3.1.3: Reporte de la valoración de la
(ml) (ml) (ml) mezcla:Determinación de carbonato y bicarbonato en la
mezcla. (Indicador: verde de bromocresol).
1 5.3 5.0 5.0
Peso muestra de la mezcla de carbonato y bicarbonato
2 15.6 15.9 17.5 comercial
(1.5000 ±​ 0.0001)g
3 14.7 14.7 14.5
1.5021
4 5.1 5.0 5.0
Tabla 3.1.4: Reporte del peso de la muestra usada para la
5 14.1 14.3 14.2 mezcla.

6 14.2 14.3 14.1 Volumen de NaOH Equivalente en

No. utilizado litros
7 14.2 14.0 19.0 (ml)

8 15.1 14.4 14.0 1 6.0 6x10−3

Tabla 3.1.1: Reporte de la estandarización del HCl (0.1M) 2 8.5 8.5x10−3
con Na2CO3 . (Datos paramétricos de 8 equipos que
trabajaron con la misma disolución) 3 6.6 6.6x10−3

Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3 Tabla 3.1.5: Reporte de la valoración de la mezcla:contenido

✅
Volumen NaOH Volumen NaOH Volumen NaOH de carbonato. (Indicador:fenolftaleína)
N° reaccionados reaccionados reaccionados
(ml) (ml) (ml) Volumen promedio en mL para la
estandarización de HCl (0.1M) con Na​2​CO​3​ :
1 10.2 10.0 10.2
Sumatoria de todos los volúmenes(ml)
2 10.1 10.0 10.1 x̄ = T otal de datos
299.2 ml
3 10.0 10.1 10.2 x̄ = 24
= 12.4666≌12.47ml
4

5
10.2

10.0
10.1

10.0
10.0

10.2
✅ Volumen promedio (en mL) para la
estandarización del NaOH (0.1M) con HCl
estandarizado :
6 10.0 9.9 9.9
Sumatoria de todos los volúmenes(ml)
7 10.1 10.2 10.1 x̄ = T otal de datos
243 ml
x̄ = 24
= 10.125≌10.13ml
8 10.4 10.6 10.4
CONCENTRACIÓN MOLAR DE LA DISOLUCIÓN
Tabla 3.1.2: Reporte de la estandarización del NaOH(0.1M)
con HCl estandarizado.(Datos paramétricos de 8 equipos
ESTÁNDAR DE HCl:
que trabajaron con la misma disolución) 2HCl(ac) + Na2CO3(ac) → 2NaCl(ac) + H2CO3(​ ac)
−3
Volumen de NaOH Equivalente en
0.01247L x 0.1 M=​1.247 x10 moles de HCl/que
No. utilizado litros reaccionaron
(ml)

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1.247x10−3 moles N aCO3que reaccionan 2 mles HCl

1 mol N aCO3 18 1.63 2.6569
−3
= 2.494 x10 moles HCl 19 1.73 2.9929

2.4947x10−3 moles HCl 20 1.53 2.3409

0.025 mL = 0.09976 M HCl
21 6.53 42.6409

CONCENTRACIÓN MOLAR DE LA DISOLUCIÓN 22 2.63 6.9169

ESTÁNDAR DE NaOH:
23 1.93 3.7249
HCl(ac) + NaOH(ac) → NaCl(ac) + H2O(l)
24 1.53 2.3409
−3
0.010125 L * 0.1 M = 1.0125 x10 moles de NaOH Tabla 3.1.6: Datos para el cálculo de la desviación
añadidos/que reaccionan con HCl estándar de la valoración de HCl con Na​2​CO3​ .
−3
1.0125 x10 moles de HCl ​que reaccionan *
√
2
Σ(xI −x)
1 mol N aOH −3 δ=
1 mol HCl = 1.0125x10 moles de N aOH n−1
1.0125x10−3 moles de N aOH
0.02 L = 0.050625 M N aOH

√
δ= 468.8138
23 = ±4.5147 ≅ 5.00
2
N° ( xI − x ̄ ) (xI − x )

1 -7.17 51.4089 Concentración de disolución estándar HCl

2 -7.47 55.8009 (0.051 ± 5.0) M HCl
3 -7.74 55.009
2
4 3.13 9.7969 N° ( xI − x̄ ) (xI − x )

5 3.43 11.7649 1 0.075 5.625 x10−3

6 5.03 25.3009 2 -0.125 0.015625

7 2.23 4.9729 3 0.075 5.625 x10−3

8 2.25 4.9729 4 -0.025 6.25 x10−4
9 2.03 4.1209
5 -0.125 0.015625
10 -7.37 54.3169
6 -0.025 6.25 x10−4
11 -7.37 55.8009
7 -0.125 0.015625
12 -7.47 55.8009
8 -0.025 6.25 x10−4
13 1.63 2.6569
9 0.075 5.625 x10−3
14 1.83 3.3489
10 0.075 5.625 x10−3
15 1.73 2.9929
11 -0.025 6.25 x10−4
16 1.73 2.9929
12 -0.125 0.015625
17 1.83 3.3489

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13 -0.125 0.015625 Tabla 3.1.8:Alcalinidad total como

[HCl]n​eutralizable:
14 -0.125 0.015625
0.1105 0.1125 0.1145
−3
15 0.075 5.625 x10
Mediana=0.1125 M
Q3 −Q1
(0.1145−0.1105)M −3
16 -0.125 0.015625 I SIC = = 2 2 = 2x10
17 -0.225 0.050625 δ = 32 (0.002) = 0.003 M HCl

18 -0.225 0.050625 Alcalinidad total expresada como [​ HCl]

neutralizable:
19 -0.025 6.25 x10−4 (0.1125±0.003) M HCl
20 0.075 5.625 x10−3 a) Determinación de NaOH de reacción con HCO :
−3

21 -0.025 6.25 x10−4

Milimoles totales de NaOH:
22 0.275 0.075625 V olumen N aOH adicionado x 0.099M
23 0.475 0.225625
Ensayo 1:
20.0ml x 0.099M=1.98 milimoles NaOH
24 0.275 0.075625 Ensayo 2:
Tabla 3.1.7: Datos para el cálculo de la desviación 20.1ml x 0.099M=1.9899 milimoles NaOH
estándar de la valoración de NaOH con Na​2C ​ O3​ . Ensayo 3:
20.0ml x 0.099M=1.98 milimoles NaOH
√
δ= 0.625
23 = ± 0.1648
Milimoles de NaOH que reaccionaron con HCl:
Ensayo 1:
Concentración de disolución estándar NaOH 6.0 ml HCl . 0.1 1mmoles
ml
1 mmol N aOH
1 mmol HCl =0.6milimoles
NaOH
(0.099 ± 0.2) M NaOH Ensayo 2:
8.5 ml HCl . 0.1 1mmoles
ml
1 mmol N aOH
1 mmol HCl =0.85milimoles
ALCALINIDAD TOTAL DE LA MUESTRA: NaOH
Ensayo 1: Ensayo 3 :
moles de HCl en reacción : 6.6 ml HCl . 0.1 1mmoles
ml
1 mmol N aOH
1 mmol HCl =0.66milimoles
0.0221 L x0.1M = 2.21x10−3 moles HCl NaOH
2.21x10−3
0.02L muestra = 0.1105M HCl neutralizable.
Milimoles de NaOH de reacción con HCO−3 :
Ensayo 2: Milimoles​totales​ - mmolesd​ e NaOH que reaccionaron con HCl
moles de HCl en reacción :
0.0229 L x0.1M = 2.29x10−3 moles HCl Ensayo1:
2.29x10−3
= 0.1145M HCl neutralizable. 1.98mmoles NaOHt​ ot​-0.6 mmoles​NaOH rx con HCl=​
0.02L muestra
1.38 Milimoles de NaOH de reacción con HCO−3 .
Ensayo 3: Ensayo 2
moles de HCl en reacción :
0.0225 L x0.1M = 2.25x10−3 moles HCl 1.98mmoles NaOHt​ ot​-0.85 mmoles​NaOH rx con HCl=​
2.25x10−3
= 0.1125M HCl neutralizable.
1.13 Milimoles de NaOH de reacción con HCO−3 .
0.02L muestra

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(77.18−63.19)%
Ensayo 3: ISIC= 2 = 6.995
3
1.98mmoles NaOH​tot​-0.66 mmoles​NaOH rx con δ= 2 (6.995) = 10.5
HCl​=1.32 Milimoles de NaOH de reacción con
Porcentaje %p/p​ ​NaHCO3​
HCO−3 .
73.82 ± 10.5 %
No. Ensayo 1 Ensayo 2 Ensayo 3
Tabla3.1.9: Reporte del porcentaje %p/p ​NaHCO3​ en la
muestra.
mmoles de
NaOH de 1.38 1.13 1.32 *Porcentaje Na2​ C
​ O​3 en la muestra:
reacción con
−3
HCO A continuación se presentan los pasos a seguir para encontrar el
porcentaje %p/p del carbonato dentro de la muestra:
Tabla 3.1.8:Reporte de mmoles de ​HCO −3 en la *Nota:solo se deja representativamente 1 de los procesos ya que son
repetitivos para los demás ensayos solo se alternan los datos
muestra. experimentales.
A)Calcular los mmoles totales de HCl
B)Calcular los mmoles de HCl que reaccionan con HCO3
Cálculo de porcentaje %p/p de carbonato de C)Encontrar los mmoles de CO3 de la muestra
sodio y bicarbonato de sodio en la muestra: D)Calcular la concentración de carbonato dentro de la muestra
E)Calcular el ​m​Na2CO3 para calcular el % p/p a partir de la concentración
*Porcentaje NaHCO​3 en la muestra: ​ ​Na2CO3​ obtenida.
de %
Ensayo 1
−3 −3 −3
mmol de (HCO )muestra= mmol de HCO rx con NaOH x 11mmol
mmolHCO
N aOH Ensayo:
−3
​ ​HCl​ utilizado * (0.1M) de su concentración
A)mmoles HCl totales= V
−3 −3
mmoles de HCO = 1.38 . 11mmol
mmolHCO
N aOH = 1.38mmoles de HCO
B) mmoles de HCl que reaccionaron con HCO3= ​mmoles totales - mmoles
[HCO
−3
] = 1.38 mmoles de HCO−3 muestra
10.0ml = 0.138 M de HCO3 que reaccionaron.
1molN aHCO3 84.006 gN aHCO3
m​NaHCO3 = 0.1L x 0.138 x 1mol HCO− x 1 M ol N aHCO3 C)mmoles CO3​ ​ muestra= mmoles de HCl ​que reaccionaron con HCO3​* 21mmoles
mmol CO3
HCl
3

m​NaHCO3 = 1.1593
1.15928 [
D) CO3
−2
]= mmoles CO3 muestra
10.0 ml(muestra)
%​NaHCO3 = 1.5021 g x100 = 77.18%

Ensayo 2
E) mN a2CO3 = 0.1Lx CO3 [ −2
] 1 mol N a2CO3 105.988 g N a2CO3
1 mol CO3
−2 x 1 mol N a2CO3

mN a2CO3
%​Na2CO3​ = 1.5021 g x100
−3 −3 mmolHCO−3
mmol de (HCO )muestra= mmol de HCO rx con NaOH x 11mmol N aOH
−3 −3 −3
mmoles de HCO = 1.13 . 11mmol
mmolHCO
N aOH = 1.13mmoles de HCO
Porcentaje medio Na​2​CO​3​ en la muestra:
[HCO ] =
−3 1.13 mmoles de HCO−3 muestra
10.0ml = 0.113 M
29.28% 32.81% 40.92%
1molN aHCO3 84.006 gN aHCO3
m​NaHCO3 = 0.1L x 1.13 x 1mol HCO− x 1 M ol N aHCO3
3
Mediana=32.81%
m​NaHCO3 = 0.94927 (40.92−29.28)%
0.94927 ISIC= = 5.82
%​NaHCO3 = 1.5021 g x100 = 63.19%
2

Ensayo 3
δ = 32 (0.835) = 8.73
−3 −3 −3
mmol de (HCO )muestra= mmol de HCO rx con NaOH x 11mmol
mmolHCO
N aOH

mmoles de HCO
−3
= 1.32 . 11mmol
mmolHCO −3

N aOH = 1.32mmoles de HCO

−3
Porcentaje %p/p​ ​Na​2C
​ O​3

[HCO ] =
−3 1.32 mmoles de HCO−3 muestra
10.0ml = 0.132 M 32.81 ± 8.73 %
1molN aHCO3 84.006 gN aHCO3
m​NaHCO3 = 0.1L x 0.132 x 1mol HCO− x 1 M ol N aHCO3
3 Tabla3.1.10: Reporte del porcentaje %p/p ​Na2​ ​CO​3 en la
m​NaHCO3 = 1.10888 muestra.
1.10888
%​NaHCO3 = 1.5021 g x100 = 73.82%

Porcentaje medio NaHCO3​ ​ en la muestra:

63.19% 73.82% 77.18%

Mediana=73.82% 4.DISCUSIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS

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ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
Los resultados obtenidos experimentalmente
están dentro del rango de precisión pero no
mucha exactitud con respecto a otros equipos de
trabajo,ya que al contrastar obtuvimos menores
volúmenes de los esperados; esto pudo haber
sido ocasionado por una irregularidad o
contaminación de la muestra que se tenía en
estudio.
Los porcentajes obtenidos describen una
significativa señal de fuentes de error durante las
valoraciones .El valor real del contenido de la
mezcla fue de NaHCO​3​: 63.96% y Na​2​CO​3​:36.04%
que al contrastar con los resultados obtenidos de
NaHCO​3​: 73.82% y Na​2​CO​3​:32.81% ,estas
irregularidades de aumento de masa del
bicarbonato y disminución para el carbonato de
sodio dejan claro que estuvieron presentes
distintos tipos de errores en y durante el proceso
experimental
Algunos de lo errores que se considera que
pudieron influir durante el proceso experimental:
1. Errores durante la preparación de las
disoluciones, ya que posiblemente no se
obtuvieron las concentraciones
requeridas para la práctica.
2. Errores personales como es el caso de la
posición del menisco para determinar los
mililitros utilizados para la valoración.
3. Algunas disoluciones debían estar libres de
CO​2 ​pero al no utilizarlas inmediatamente
y dejarlas destapadas pudieron absorber
el CO​2 del aire, solubilizando así algunos
componentes no deseados y alterando
todos los valores medidos para cada
pareja.
5. CONCLUSIONES
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​QUÍMICA ANALÍTICA​ II
• La correcta aplicación diferentes técnicas para
la preparación de estándares es importante
para obtener datos confiables durante las
volumetrías.
• Al utilizar ​métodos paramétricos no se
obtienen resultados confiables o robustos;
debido a la gran cantidad de datos que
pueden variar mucho entre sí, dando mayor
margen de error.
• Es importante el correcto almacenamiento de
las disoluciones para evitar que algún
componente volátil o el aire afecte la
concentración o solubilidad de algún
compuesto que pudiese alterar los resultados
entre cada equipo de trabajo.
6. REFERENCIAS/BIBLIOGRAFÍA CITADA
[1] Chávez, J. (2019). Práctica de laboratorio N° 4.
Volumetría ácido-base en medio acuoso:
Determinación de carbonato y bicarbonato en una
mezcla. Universidad de El Salvador. 25 de
septiembre.
[2] Kolthoff, I. M. y Sandell, E. B. Tratado de Química
Analítica Cuantitativa General e Inorgánica;
Editorial NIGAR: Estados Unidos, 1943.
[3] Burriel , Fernando ; Lucena,Felipe; Jimeno,Siro.
(1979).Química Analìtica Cualitativa (Teoría y
semimicrométodos).10ªEd.Magallanes,Madrid:PAR
ANINFO S.A.
[4] Pedraza, J. F. y Camargo Hernández, J. Prácticas de
Química Analítica Cuantitativa. Publicaciones UIS,
Facultad de Ciencias, Escuela de Química,
Bucaramanga, 1989.