UNIVERSIDAD DE CARTAGENA FACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUiMICA ANALITICAPee eT TABLA DE CONTENIDO HIDROLISIS DE SALES VALORACIONES ACIDO-BASE SOLUCIONES TAMPON O AMORTIGUADORAS GRAVIMETRIA DETERMINACION COMPLEXIMETRICA DE LA DUREZA DE UN AGUA TITULACION DE PRECIPITACIONFACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 1. HIDROLISIS DE SALES En la practica los diferentes grupos deberdn preparar tres soluciones de tres sales diferentes, una solucién sera acida, la otra neutra y la otra alcalina. Las sales que se van a utiizar son: Carbonato de sodio (NazCOs), Acetato de amonio, (CHsCOONHs) y Cloruro de amonio (NH«Ci). ¥ Solucién de Carbonate de sodio ‘Se preparan 100 mL de solucién al 0,1 M. Los grupos hardn los calculos necesarios para determinar la cantidad de soluto necesaria para preparar la solucion. Después tomaran el valor del pH de la solucién y tomaran nota del mismo. El valor experimental se comparara con el valor teérico que deberd encontrarse en el momento de la practica con o sin ayuda del docente. Los grupos deben estudiar la reaccién de hidrolisis e investigar el efecto en esta sal Finalmente se sacaran conclusiones sobre los resultados. {Es la solucién acida, neutra o basica? 2 Coinciden los datos tedricos con los experimentales? Discuta los resultados ¥ Solucién de Cloruro de amonio Se preparan 100 mL de solucién al 0,1 M. Los grupos harén el célculo con el fin de averiguar la cantidad de soluto necesaria para preparar la solucién. Se toma el valor del pH experimental y se compara con el valor teérico, deben estudiar la reaccién de hidrolisis, como hallar el valor de la K de hidrolisis e investigar el efecto de la hidrolisis para esta sal. {Hay coincidencia de los resultados tedricos y experimentales? {Por qué? ¥ Solucién de Acetato de amonio Se preparan 100 mL de solucién al 0,1 M. Los grupos hardn los calculos necesarios para determinar la cantidad de soluto necesaria para preparar la solucién. Se tomara el pH experimental y se compara con el valor tedrico. Los grupos deben buscar el valor de la constante de hidrolisis para esta sal. {Coinciden los datos tedricos con los experimentales? {Las diferencias son apreciables? Discuta resultados y saquen sus conclusiones. Los diferentes grupos harén un informe de la presente practica, el docente sugiere la forma de hacer el informe y aclara las dudas al respecto. Una forma muy usada para expresar la concentracién de una solucion es ofl. gramos de soluto Concentracién: Pi vm en a = ero de disolucton ‘Observar que en la definicion se dice litro de disolucién (conjunto de disolvente y ‘soluto) no de disolvente. Hidrolisis es una reaccién quimica entre una molécula de agua y otra molécula, en la cual la molécula de agua se divide y sus dtomos pasan a tomar parte de otra especie quimica.Esta reaccién es importante por el gran niimero de contextos en los que el agua actia como disolvente. NazCOs——- COs™ + 2Nat a COs* + H20 (I) => ~—H2COs + 20H" (2) Ocurre la disociacién de la sal sélida que forma iones sodio positivo e iones carbonato [reaccién (1)]. El ion sodio procede de una base fuerte y por tanto permanece como tal en la disolucién. El ion carbonato procede de un Acido débil y tiende a recombinarse con el agua, acido carbénico sin disociar e iones hidroxilo {reaccién (2)]. Estos hidroxilos hacen que la disolucién de carbonato de sodio tenga un notable caracter basico, porque la reaccién (2) es un equilibrio muy desplazado hacia la derecha.PROCEDIMIENTO Y Anilisis del 4cido muriatico ‘+ Colocar § mL de dcido muridtico medidos con una pipeta aforada, en un balén de 100 mL y completar hasta el enrase con agua destilada ‘* Tomar una porcién de 5 mL. (usar pipeta aforada) del Acido diluido que esta enel balén y colocarios dentro de un Erlenmeyer + Afiadir 50 mL de agua destitada medidos en una probeta ‘Agregar 3 gotas de indicador, azul de bromotimol Valorar con la solucién de NaOH 0,1 M hasta punto final azul indigo o verde esmeralda. Y Determinacién de acidez total de un vino blanco '* Colocar 10 mL de vino blanco en un Erlenmeyer de 250 mL y afadir 50 mL de agua destilada * Adicionar 2 gotas de solucién de fenotftaleina y valorar con solucién 0,1 M de NaOH + La valoracién termina cuando la solucién toma un color rosado que dure al menos medio minuto. ¥ Peso equivalente del acido oxalico * Pesar en un Erlenmeyer de 250 mL, 120 mg del Acido oxalico dihidrato. ‘+ Afiadir 50 mL de agua destilada y agitar hasta completar la disolucién ‘© Agregar dos gotas de solucién indicadora de fenoiftaleina ‘+ Valorar con solucién de NaOH 0,1 M (N) hasta que se presente un color rosa palido que dure medio minuto. CALCULOS Y RESULTADOS Los estudiantes con ayuda del docente deben elaborar los calculos dentro del laboratorio ‘al momento de la practica CUESTIONARIO * 2Cual es la diferencia entre el punto final y el punto de equivalencia? * ~Cuél es la concentracién molar del acido muriatico original analizado en la préctica? ‘+ Una muestra de 50 mL de vino blanco requiere 22 mL de NaOH 0,04 M para lograr el punto final de fenolftaleina. Expresa la acides del vino en gramos de acido tartarico por litro + De el nombre de dos sustancias que se usen como patrén primario para estandarizar acidos * De el nombre de dos sustancias usadas como patrén primario para estandarizar bases. * eCuadles acidos son los responsables de la acidez volatil en un vino? ‘* £Cual acido se encuentra en mayor proporcién en un vino de manzana? * Caloula la concentracién molar de una solucién de HC! si al valorar 25 mL de Ba(OH) 0,40 M se gastan 19,9 mL del dcido.FACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 2. VALORACION ACIDO-BASE OBJETIVOS + Determinar el porcentaje peso/volumen de HCL en una solucién de acido muriatico. ‘*Determinar la acidez de un vino blanco en términos de Acido tartarico Determinar el peso equivalente del acido oxélico Observar los cambios de color de los diferentes indicadores. INTRODUCCION EI HCI es una solucién acuosa del gas cloruro de hidrogeno, es un acido fuerte altamente Corrosivo que se utiliza como reactivo quimico. Su uso mas conocido desincrustante para eliminar residuos de caliza, también se usa en la regeneracién de resinas de intercambio i6nico y en la industria alimentaria en la produccién de la gelatina. EI acido tartaric es un dcido carboxilico, su férmula es COOH-CHOH-CHOH-COOH, se encuentra en la naturaleza en el zumo de la uva, a escala industrial se utiliza en la Preparacién de bebidas efervescentes, en la industria alimentaria se usa como acidificante y conservante natural, como emulsificante en la panaderia, también en la preparacién de caramelo, gelatinas y gaseosas. En la industria farmacéutica se usa en la fabricacion de antibidticos. El Acido oxdlico es un dcido carboxilico de formula H2C20s es de tipo organico y su bianion llamado oxalato es un agente reductor. En apicultura es utilizado en el control de la varroasis, enfermedad causada por los acaros cuando atacan a las abejas meliferas. En la construccién y aseo del hogar se usa para pulir los pisos de marmol y similares y en la Industria de la curtiembre para el blanqueo y proteccién de cueros curtidos. MATERIALES Y REACTIVOS © Pipetas aforadas de 10 mL y 5 mL * Soluciones Indicadoras de + Pipeta graduada de 10 ml. fenofftaleina y azul de bromotimol «Erlenmeyer de 250 mL * Solucién comercial de dcido * Baldn aforado de 100 mL muriatico «= Probeta de 50 mL * Botella de Vino blanco * Bureta 25 mL con pinza '* Acido oxalico * Soporte metalico. * Agua destilada '* Solucién de NaOH 0,1MFACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 3. SOLUCIONES TAMPON O AMORTIGUADORAS. Preparacién de una solucién tampén o amortiguadora Preparemos 200 mL de una solucién que sea 0,1 Men dcido acético y 0,1 Men su sal acetato de sodio. Los grupos deben sacar los célculos para determinar la cantidad de acido y sal necesarios para preparar la solucion. Lista la solucién, podemos tomar el pH experimental y compararlo con el pH teérico que calcularemos a través de la ecuacion de Hederson-Hasselbalch. Guarda la solucién tampén original para las pruebas siguientes. Efecto de la dilucién Tome una alicuota de la solucién amortiguadora original y dildyela 10 veces, esto lo puedes hacer en una probeta o un baldn aforado. Después de preparar la dilucién le tomas el pH a la solucién diluida. Compara el pH experimental de la solucién diluida con el pH teérico. Puedes botar la solucion diluida. Mecanismo regulador Los componentes del amortiguador ya sea el acido débil o su base conjugada reaccionan con cualquier dcido fuerte o base fuerte que le sean afiadidos, si afiades un dcido fuerte, este reaccionard con la parte basica del tampén que es la sal 0 base conjugada y si afiades una base fuerte, esta reaccionard con la parte acida del amortiguador. Los cdlculos para determinar el pH luego de afiadir acido o base fuerte al amortiguador original pueden ser aclarados por el docente en el transcurso de la practica. Cuando se afiade dcido fuerte Puedes usar 50 mL del tampén original y afiadir 5 mL de HCI 0,1 M Después de afiadir el dcido fuerte toma el valor del pH y compara con el valor tedrico obtenido al hacer los célculos para mecanismo regulador realizados previamente. ‘Cuando se afiade base fuerte Utiliza 50 mL del amortiguador original y agrégale 5 mL de NaOH 0,1 M. Después de afiadir la base fuerte toma el valor del pH y compara con el valor te6rico obtenido al realizar los calculos de mecanismo regulador realizados con anterioridadFACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 4. GRAVIMETRIA EI objetivo de la practica es determinar la pureza de una muestra de CaCOs usando un procedimiento gravimétrico. El anélisis gravimétrico es uno de los métodos mas exactos y precisos del andlisis cuantitativo. En este proceso, el analito se convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composicién quimica, se puede calcular el peso del analito en la forma deseada. TECNICA SUGERIDA ¥ Pesar aproximada pero exactamente 500 mg de la muestra y colocarla en tun vaso precipitado de 250 mL. Y Agregar 5 mL de agua destilada y luego 2 mL de HCL reactivo, al disolverse la muestra puedes afadir 40 mL mas de agua destilada. Y Adiciona 20 mL de soluci6n de (NHs)2C20s al 4% y calienta a 60°C durante 5 minutos. ¥ Cuando la temperatura baje a 50°C afiade 5 gotas de rojo de metilo y luego agrega gota a gota NHs (amoniaco) hasta que el color de la solucion ‘cambie de rojo a amarillo. Mantenga en reposo la solucion durante 15 minutos (digestién). Filtra en papel filtro cuantitativo que esté previamente pesado. Lava el precipitado con una porcién de oxalato de amonio al 0,2% piv Dobla el papel de filtro y colécalo en una capsula de porcelana, la cual pondrds en una estufa a 120°C durante 2 horas. Deje enfriar el precipitado de CaCzO-.H20 y pésalo para luego hacer los calculos S888 Se debe averiguar los miligramos de CaCOs que se obtienen a partir del precipitado de CaC2Os.H20. En gravimetria existe una norma que dice “gramos de sustancia pesada es igual a gramos de sustancia pesada por factor gravimétrico". El factor gravimétrico, Fg, es igual al peso formula de sustancia buscada sobre el peso formula de sustancia pesada, (precipitado) teniendo en cuenta que los &tomos de la sustancia primordial, en este caso el Calcio, debe estar en la misma proporcién en el numerador y en el denominador. Sugerimos estudien la teoria de la gravimetria y como se forman los precipitados, ademés deben reconocer los estudiantes los pasos mas importantes en el analisis gravimétrico y los términos como: peptizacion, filtracién, digestion, coagulacién, Oclusién, etc. Hacen parte de esta técnica.FACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 5. DETERMINACION COMPLEXIMETRICA DE LA DUREZA DE UN AGUA Tradicionaimente, la dureza del agua se ha definido como la capacidad de los cationes presentes en la misma para sustituir a los iones sodio y potasio en los jabones y formar productos poco solubles. La mayorla de los cationes de elevada carga presentan esta propiedad, embargo, en aguas naturales y potables la concentracién de iones calcio y magnesio, en general, es muy superior a la de los otros iones metalicos. Por consiguiente, se denomina dureza de un agua a la cantidad total de iones Ca (Il) y Mg (Il) presentes en una muestra de agua, expresada como artes por millén (ppm) de CaCOs, Se dice que un agua es “dura” cuando contiene en disolucién cantidades apreciables de sales calcicas y magnésicas, fundamentalmente como cloruros, sulfatos y bicarbonatos. La dureza bebida a la presencia de bicarbonatos se conoce como “dureza temporal”, ya que puede eliminarse por simple ebullicién o por adicién de alcali en disolucién que transforma los bicarbonatos en carbonatos en carbonatos solubles. Por el contrario, la dureza producida por los sulfatos y cloruros no puede eliminarse y por esta razén se denomina “dureza permanente”. La dureza del agua se determina generalmente mediante una valoracién compleximetrica con NazAEDT (Sal disédica del Acido etilendiaminotetraacetico, que suele representarse por H4Y), compuesto que acta como ligando polidentado frente a umerosos iones metélicos, con los que origina diferentes complejos quelatos de distinta estabilidad en funcién de pH del medio. El punto final de la valoracién se pone de manifiesto mediante la utiizacién de un indicador metalocromico (generalmente suele ser un colorante organico que forma quelatos coloreados con los iones metélicos a valorar). HOOC-C! CH;COOH iN-CH>-CH-N: / BOOSH, ——— Sal disodica del acido etilendiaminotetraacetico (AEDT) Los iones Ca (Il) y Mg (Il) forman compuestos quelatos de estequiometria 1:1 con el AEDT. Para poner de manifiesto el punto final de la valoracién se usa como indicador el NeT (Negro de eriocromo T). El NeT cuando se encuentra solo muestra un color azul puro, pero en presencia de Mg (\!), forma con este ion un complejo de color rojo vinoso.Determinacién de la dureza Para determinar experimental la dureza total, se opera a pH 10 (medio en el que coexisten en disolucién los iones Ca (I!) y Mg ‘Il)), manteniendo el pH con disolucién reguladora NHs/NH«Cl. Al adicionar inicialmente el indicador (NeT) se origina el color rojo vinoso correspondiente al complejo Mg-NeT.nAl ir agregando AEDT desde la bureta, este va complejando los iones Ca (Il) y Mg (Il) libres en ta disolucién y cuando estos se agotan, la adicién de una gota de AEDT desplaza el NeT de su complejo con Mg (Il), debido a que forma con este ion un complejo mas estable que el NeT, por lo que aparece el color azul puro propio del indicador libre, permitiendo asi, visualizar el Punto final de la evaporacién. : Ca (II) + Mg (Il) + AEDT > Ca (II)-AEDT + Mg (Il) - AEDT Reaccién en el punto final: Mg (1I)-NeT + AEDT * Mg (|I)-AEDT + NeTAzul Rojo vinoso Reaccién volumétri DISOLUGIONES Y PRODUCTOS NECESARIOS ~ Disolucién patrén 0,01 M de Naz-AEDT Se prepara de acuerdo con la siguiente receta’ ‘Secar aproximadamente 2,59 de la sal disddica de dcido etilendiaminotetraacetico dihidratada (R.A) en un vidrio de reloj (2 h a 80°C). Enfriar en un desecador (30 minutos aproximadamente) y a continuacién pesar con exactitud 1.861 g de la misma, Transferir a un matraz aforado de 500 mL y adicionar un volumen de agua desionizada de 400 mL aproximadamente, remover periédicamente hasta la total disolucién del solido (EI AEDT se disuelve lentamente y el proceso puede durar media hora o més). A continuacién, enrasar a 500 mL con agua desionizada. Guardar la disolucién resultante en un frasco 0 botella de polietileno acondicionada para tal fin (para ello previamente enjuagar la botella perfectamente limpia con tres pequefias porciones de la disolucién de AEDT). luci6n reguladora NHs/NHsCl, pH = 10. Se prepara disolviendo 64 g de NH4Cl (R.A.) en agua, afiadiendo a continuacion 57 mL de NHs concentrado (P.A.) y diluyendo finalmente a 1000 mL. - Mezcla indicadora. Negro de eriocromo T al 1% en NaCl sélido.MATERIAL NECESARIO Balanza Vidrio de reloj Desecador Pipetas de 100, 25, 10 y 5 mL Matraces aforados de 1000, 500 y 100 mL. Botella de polietileno de 500 mL. Matraces Erienmeyer de 250 ml. Bureta 50 mL PROCEDIMIENTO OPERATORIO Determinacién de la dureza Se pipetean 100 mL de agua a analizar y se introducen en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, adicionando a continuacién 5 mL de disolucién reguladora NH3/NH4Cl de pH = 10 y aproximadamente 0.2 g de la mezcla indicadora (NeT/NaCi). Una vez homogenizada la disolucién, se procede a su valoracién con disolucién de Naz AEDT 0.01 M hasta viraje del indicador. RESULTADOS EXPERIMENTALES. - _ Determinacién de la dureza LECTURA BURETA INICIAL, Tratamiento de datos: EXPRESION RESULTADOS © Dureza: = Encontrado mediante la valoracién = Resultado de grupoFACULTAD DE INGENIERIA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA 6. TITULACIONES DE PRECIPITACION ¥ OBJETIVOS Estudiar el comportamiento de los indicadores de absorcién Comparar los resultados en los métodos de Mohr y Fajans \Valorar un producto farmacéutico como lo es el suero fisiologico ¥ INTRODUCCION Las reacciones en donde ocurren reacciones de precipitacién no son numerosas en los andlisis volumétricos como aquellas donde se presentan reacciones redox o ido base. Los ejemplos de estas titulaciones se limitan a la precipitacién de aniones como los halégenos con el ion plata. Una de las razones del uso limitado de estas reacciones es la falta de indicadores adecuados. En otros casos la velocidad de reaccién es demasiado lenta. ¥ MATERIALES Y REACTIVOS Pipeta graduada 10 mL. Pipeta graduada 5 mL Pipeta aforada de 1 mL. Probeta de 50 mL. Erlenmeyer de 250 mL Bureta Pinza para bureta Soporte ‘Solucién de AgNOs 0,05 M Solucién de K2CrOs 4% piv Solucién indicadora de diclorofluoresceina Muestra de cloruro ¥ PROCEDIMIENTO Determinacién de NaCl en suero fisiolégico (Metodo de Mohr) Colocar 1 mL de la muestra en el Erlenmeyer de 250 mL. Afiadir 40 mL de agua destilada y libre de cloruros Agregar 1 mL de solucién indicadora de cromato de potasico Titular con solucién 0,05 M de AgNOs hasta el punto final de color pardo rojizo Valorar un blanco para determinar la cantidad de valorante que consume el indicadorDeterminacién de NaCl en suero fisiolégico (Metodo de Fajans) Afiadir 40 mL de agua destilada y libre de cloruros ‘Agrega 4-5 gotas de solucién indicadora de diclorofluoresceina Colocar 1 mL de la muestra del suero en un Erlenmeyer de 250 mL. Valorar con solucién de AgNOs 0,05 M hasta aparicién de un color rosado que se adsorbe sobre el precipitado en el momento de llegar al punto final ¥ CALCULOS Y RESULTADOS El docente y los estudiantes propiciaran una discusin de resultados y forma de elaborar los calculos en el momento de la experiencia. De todas maneras la expresién utilizada para hallar la cantidad de cloruro en la muestra es: Vag +X Mag+ = # moles de CI. Recuerda que si trabajas ‘con mL entonces se encontraran numero de milimoles de Cr, ¥ CUESTIONARIO eCual es mas soluble, el cromato de plata o el cloruro de plata? Explica tu respuesta = 4A qué rango de valores de pH se aconseja realizar la titulacién de Cl por el método de Mohr? = Se puede titular una solucién de plata usando como valorante una solucién de cloruro con el indicador de cromato? Explica tu respuesta Cite el nombre de tres indicadores de adsorcién 2A qué rango de pH se puede utilizar la fluoresceina como indicador de adsorcién? = EQué son indicadores de adsorcién y cémo actian ellos?