Determinación de carbonato de calcio mediante una

titulación en retroceso
María Noriega, Marcela Torres, Kevin Fonseca, Yair Sampayo, David
Sepúlveda.
Universidad de Pamplona, programa de química; facultad de ciencias básicas.

Resumen
Durante la práctica se logró estandarizar dos disoluciones las cuales eran de hidróxido
de sodio y ácido clorhídrico respectivamente, y las cuales fueron utilizadas para realizar
una titulación en retroceso para determinar la concentración de carbonato de calcio de
una muestra problema dado por el docente.
Palabras clave: concentración, indicador, titulación, solución, estandarización.
Introducción. El punto equivalencia un ácido fuerte o
una base fuerte se producirán a pH 7.
La titulación es un procedimiento Para ácidos y bases débiles, el punto de
utilizado en química con el fin de equivalencia no necesita producirse a pH
determinar la molaridad de un ácido o 7.
una base. Una reacción química se
establece entre un volumen conocido de Para determinar el punto de equivalencia
una solución de concentración se puede realizar de la siguiente manera:
desconocida y un volumen conocido de
una solución con una concentración  Usando un medidor de pH:
conocida. La acidez relativa (basicidad)
de una solución acuosa se puede Para este método, se hace un gráfico del
determinar utilizando el ácido relativa pH de la solución como una función del
(base) equivalentes. volumen de valorante añadido; o también
Un equivalente ácido es igual a un mol de se puede emplear la medición con papel
H+ o iones H2O+. Del mismo modo, un indicador de pH el cual se basa en la
equivalente base es igual a un mol de
iones OH- . Tenga en cuenta
que algunos ácidos y bases son
polipróticos, lo que significa que cada mol
del ácido o base es capaz de liberar más
de un ácido o base equivalente. Cuando
la solución de concentración conocida y
la solución de concentración
desconocida se hacen reaccionar al siguiente escala:
punto en el que el número de
equivalentes de ácido es igual al número Figura 1: escala de pH.
de equivalentes de base (o viceversa), se
 Usando un indicador:
alcanza el punto de equivalencia. (1)
Este método se basa en la observación
de un cambio de color en la solución.
Debido a que se usan bajas
concentraciones, los indicadores no
alteran apreciablemente el punto de
equivalencia de una titulación. El punto
en el que el indicador cambia de color se
llama el punto final. Para que una
titulación se realice correctamente, la
diferencia de volumen entre el punto final
y el punto de equivalencia es pequeña.
(2; 3).
A su vez existen las titulaciones en
retroceso siendo aquellas en las que a
veces hay que añadir un exceso de
disolución patrón y después valorar ese
exceso con un segundo patrón (retro
valoración). En este caso, el punto de
equivalencia correspondería al punto en
el que el número de equivalentes de
valorante inicial es igual al número de
equivalentes de la muestra, más el
número de equivalentes del valorante
añadido en la retro valoración. (4).
Materiales.
Para el desarrollo de la práctica se
emplea un soporte universal, un
mechero, malla, trípode, buretas de 50 y
25 ml, pipeta volumétrica de 25 ml, pipeta
graduada de 5 ml, probeta de 100ml,
espátula, 2 vidrio de reloj medianos, 2
balones aforados de 500 ml, Erlenmeyer
de 250 ml, varilla de agitación, vaso de
precipitado de 100 ml, gotero,
fenolftaleína, verde de bromocresol,
Ftalato acido de potasio (C8H5KO4),
carbonato de sodio (NaCO3), ácido
clorhídrico 37% (HCl), hidróxido de sodio
(NaOH), agua destilada, solución
problema de carbonato de calcio
(CaCO3).
Metodología.
Se preparó una disolución de ácido
clorhídrico al 0.1 M, partiendo de una
solución que se encontraba al 37% p/p, y
de la cual se tomaron con una pipeta 2,6
ml y se disolvió en un vaso de precipitado
con un poco de agua, más tarde esta
solución se agregó a un balón aforado de
500 ml, el cual se aforo con agua
destilada.
Por otra parte se elaboró una disolución
de NaOH al 0.1 M partiendo de 2g de una
muestra de NaOH sólido, y la cual se
disolvió en un vaso de precipitado con un
poco de agua, luego es llevado a un
agitador magnético, para lograr de una
manera más rápida su disolución; más
tarde esta mezcla resultante se introdujo
en un balón aforado de 500 ml al cual se
aforo con agua destilada.
Se tomó una muestra de 100 ml de HCl
patrón (el anteriormente preparado), y se
dispuso en una bureta de 50 ml la cual se
encontraba anclada a un soporte
universal (ver figura 2); por otra parte, se
pesó una muestra de 0,5 g de NaCO3 la
cual se disolvió con 10 ml de agua
destilada dentro de un Erlenmeyer de
250 ml, finalmente se le agregaron 3
gotas del indicador verde de
bromocresol, obteniendo así una
disolución de color azul; posteriormente
se dispuso a titularse la solución hasta
alcanzar una coloración verde clara, más
tarde se lleva al mechero y se calienta
hasta ebullición, para luego volverla a
titular con HCl patrón hasta que
nuevamente volviera a tomar la
coloración verde clara.(ver figura 3).
Figura 2: Montaje titulación.
 Procedimiento.
 Disoluciones patrón:
Para lograr la obtención de una solución
de HCl al 0,1 M se llevó a cabo los
siguientes cálculos:
0,1𝑀 500𝑚𝑙 36,45𝑔 100𝑔 1𝑔
𝑥 𝑥 𝑥 𝑥
1000𝑚𝑙 1𝑀 1 37𝑔 1,9𝑚𝑙
= 2,6 ml de HCl al 37% p/p son
Figura 3: Titulación de NaCO3. necesarios para preparar 500 ml de
disolución al 0,1M.
Para realizar la estandarización de la
disolución de NaOH al 0.1 M, se lleva una
muestra de 100 ml a una bureta de 25 ml
la cual se encontraba anclada a un Para determinar la concentración de una
soporte universal, al mismo instante se solución desconocida a través del
pesaba una muestra de 0.5 g de proceso de titulación se lleva a cabo la
C8H5KO4, la cual se agregó a un vaso de siguiente relación:
precipitado y se disolvió con 10 ml de 1 𝑚𝑜𝑙
𝑔 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑥 𝑥(𝑟𝑒𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑜𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖𝑐𝑎).
agua destilada, adicionalmente se le 𝑃𝑀 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜
agregaron 3 gotas de fenolftaleína; más  Molaridad del NaOH.
tarde esa disolución es llevada a titular
con NaOH hasta que cambia su Partiendo de la información anterior es
coloración de incolora a un rosado así como se calcula el número de moles
ligeramente pálido.(ver figura 4). de la disolución de NaOH:
𝑛
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝐾𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
= 0.5 𝑔 𝐶8 𝐻5 𝐾𝑂4 𝑥 𝑥
204.22𝑔 𝐶8 𝐻5 𝐾𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶8 𝐻5 𝐾𝑂4

= 2,45x10-3 mol de NaOH.

Posteriormente se determina su
molaridad teniendo en cuenta la cantidad
de moles de la disolución y los litros de
solución de NaOH patrón que
disminuyeron en la bureta al titular.
𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒕𝒐
Figura 4: titulación de C8H5KO4. 𝑴=
𝑳𝒊𝒕𝒓𝒐𝒔 𝒔𝒐𝒍𝒖𝒄𝒊𝒐𝒏
En otra experiencia realizada se nos 2.45𝑥10−3 𝑛
proporciona por el docente 1 ml de una 𝑀=
0.0255 𝐿
disolución de CaCO3, la cual se mezcla
en un Erlenmeyer de 250 ml con 50 ml de M= 0,096 mol/ litro.
una solución de HCl 0.1M y se le agregan
 Molaridad del HCl.
3 gotas de fenolftaleína, luego es llevada
a titular con NaOH al 0.1M hasta que Se determina primero la cantidad de
cambia de una apariencia incolora a moles de HCl presentes en la solución
rosada clara. estudiada.
 𝑛 = 0.5 𝑔𝑁𝑎𝐶𝑂3 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑂3
𝑥
1𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙  Determinación de porcentajes de
83𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑂3 error.
n= 6,024 x10-3 moles %𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =
𝑉.𝑟𝑒𝑎𝑙−𝑉.𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
A continuación se determina su 𝑥100%
𝑉.𝑟𝑒𝑎𝑙
molaridad teniendo en cuenta la cantidad
de moles de la disolución y los litros de Para la molaridad del NaOH su
solución de HCl patrón que disminuyeron porcentaje de error fue del:
en la bureta al titular. 24.5 − 25.5
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100%
6.024𝑥10−3 𝑛 24.5
𝑀=
0.05 𝐿 %error.= 4,08%.
M= 0,12 mol/ litro. El porcentaje de error de la disolución de
HCl fue del:
 Molaridad de solución de
concentración desconocida. 60 − 50
%𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥100%
Se parte de 1 ml de solución problema de 60
la cual solo se sabe que es una dilución %error.= 16%.
de CaCO3, entonces para encontrar la
cantidad de carbonato presente en esta Conclusiones.
solución se realiza el siguiente  Se determina un porcentaje de
procedimiento: error demasiado elevado en
0.096 𝑀 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 cuanto a la estandarización del
0.042𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ HCl, esto se debe, a que al
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙(𝑁𝑎𝑂𝐻)
momento de realizar la volumetría
=
hubo un exceso de agente
Rta/: 4.032 X10-3 moles de HCl. titulante.
 El resultado de la concentración
0.12 𝑀
0.05𝐿(𝐻𝐶𝑙) ∗ dio un valor aproximado al
1𝐿 esperado el cual era al 0.1 M y
= 6 𝑋10−3 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝑂𝐻 esto se debió a que se obtuvo un
Ahora se restan las moles para poder volumen de 42 ml en la titulación,
calcular las moles verdaderas que lo que nos indica que la
reaccionaron con el carbonato. determinación estuvo próxima a el
valor real.
6𝑥10−3 − 4.032𝑥10−3 = 1.968𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙
Anexos.
Se realiza la siguiente relación para
encontrar la concentración de carbonato Se disuelven una muestra de 0.314 g de
en la muestra. KBr impuro en 25 ml de HO y se agrega
la disolución 50 ml de AgNO3 al 0.0494M
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 en exceso para precipitar todo el ion Br-
1.968𝑥10−3 𝐻𝐶𝑙 ∗ ( )
2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 presente en la muestra. De acuerdo con
100 𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
∗ el método de Volhard, se requieren 8.5
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
ml de tiocianato de potasio (KSCN)
Rta/: la concentración de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 es de 0.0580 M para valorar el exceso de Ag.
0.0984 g. Calcular el porcentaje de pureza de la
muestra original.
Reacciones
𝐾𝐵𝑟 + 2𝐴𝑔𝑁𝑂3
→ 𝐴𝑔𝐵𝑟(𝑠) + 𝐾 + + 2𝑁𝑂3 −
+ 𝐴𝑔+
Reacción 1.

𝐴𝑔+ + 𝑆𝐶𝑁 − → 𝐴𝑔𝑆𝐶𝑁(𝑠)

Reacción 2.

Respuesta:
0.058 𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔
∗ 8.5𝑚𝑙 ∗
1000𝑚𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
= 4.93𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙
0.0494𝑚𝑜𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟
∗ 50𝑚𝑙 ∗
1000𝑚𝑙 1𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
= 2.47𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙
2.47𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 − 4.93𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 = 1.977𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙
119𝑔 𝐾𝐵𝑟
1.977𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 ∗ = 0.2352𝑔 𝐾𝐵𝑟
1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝐵𝑟
0.2352𝑔 𝐾𝐵𝑟
∗ 100% = 74.9%
0.314𝑔 𝐾𝐵𝑟

Rta/: 74.9%
Referencias.
1. Holler, F.J.; Skoog, D.A. y West,
D.M. Química Analítica. (6ª ed.),
McGraw-Hill, 1995.
2. Chang, Raymond y College,
Williams. Química. (7a ed.).
Bogotá: McGraw-Hill, 2002. 1820p
3. Petrucci, Herring, Madura, Et al.
Química general décima edición.
Pearson. Capítulo 10.
4. Harris Daniel, análisis químico
cuantitativo (1ra ed.),
iberoamericana.