Titulaciones por Precipitación y Redox Mediante

Potenciometría

Informe Práctica N°7-8

Laura Camila Jamaica

CC. 1069765482
Andrés Esteban Romero
CC. 1010050142

Grupo 4

Docente:
Gloria Ivonne Cubillos Gonzales

Universidad Nacional de Colombia

Laboratorio de Principios de Análisis Químico
Sede Bogotá
2018-II
 1. Objetivos: 9,50 627,8
a) Titulación redox mediante 10,00 627,9
potenciometría: 10,50 624,2
 Definir la concentración de una solución de
11,00 618,5
permanganato de potasio.
 Determinar el contenido de hierro en un 11,50 617,7
comprimido de sulfato ferroso mediante una 12,00 620,0
titulación redox potenciométrica. 12,50 623,5
 Establecer el porcentaje de peróxido de 13,00 884,5
hidrógeno en una muestra de agua
13,30 962,1
oxigenada.
13,40 999,0
b) Titulación por precipitación mediante
potenciometría: 13,50 1027,4
 Estandarizar solución de AgNO3 empleando 13,60 1033,3
un electrodo. 15,00 1048,4
 Determinar la concentración de cloruros que
hay en una bebida energética.
 Calcular la concentración de yoduros y Estandarización KMnO4
cloruros en muestra problema. 1200.0

1000.0
2. Cálculos y tablas de datos:
800.0
2.1 Tablas de datos y graficas:
600.0

a) Titulación redox mediante potenciometría: 400.0

2.1.1 Estandarización KMnO4: 200.0

Estandarización 0.0
V(ml) E (mv) 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00
0,00 545,5
0,50 564,0 2.1.2 Pastilla FeSO4:
1,00 573,5 Pastilla FeSO4
1,50 580,5 V(ml) E (mv)
2,00 580,2 0,00 425,1
2,50 584,1 0,50 446,4
3,00 588,7 1,00 455,3
3,50 595,4 1,50 465,5
4,00 599,2 2,00 474,4
4,50 605,0 2,50 482,2
5,00 610,0 3,00 489,3
5,50 613,0 3,50 496,2
6,00 616,0 4,00 503,0
6,50 619,0 4,50 514,3
7,00 621,6 5,00 517,5
7,50 622,8 5,50 527,5
8,00 624,2 6,00 537,0
8,50 625,5 6,50 547,6
9,00 626,5 7,00 558,6
7,50 575,7
 8,00 597,6
8,50 656,0 Peróxido de H
8,75 926,8
1400.0
9,00 1068,6
1200.0
9,25 1121,4
1000.0
9,50 1146,2
800.0
9,75 1155,3
600.0
11,00 1171,1
12,00 1181,1 400.0
200.0
0.0
Pastilla de FeSO4 0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00
1400.0
1200.0
1000.0 b) Titulaciones de precipitación mediante
800.0 potenciometría:
600.0
2.1.4 Estandarización AgNO3:
400.0 masa NaCl 0,0143g
200.0 V AgNO3 (mL) E(mV)
0.0 0,00 118,6
0.00 5.00 10.00 15.00
0,50 122,5
1,00 124,8
2.1.3 Titulación Peróxido de Hidrógeno: 1,50 126,9
Peróxido de H
2,00 133,7
V(ml) E (mv)
0,00 564,2 2,50 133,0
2,00 563,5 3,00 135,3
4,00 564,2 3,50 137,7
4,00 139,8
6,00 565,1
4,50 142,3
8,00 565,9
5,00 145,0
10,00 567,5
5,50 146,6
12,00 570,2
6,00 148,6
14,00 573,3
6,50 152,6
16,00 578,8
7,00 158,0
18,00 585,9 7,50 159,4
19,00 595,0 8,00 165,2
19,50 602,5 8,50 169,8
20,00 616,6 9,00 179,4
20,50 894,0 9,20 183,3
20,75 1090,6 9,40 187,9
21,00 1119,0 9,60 192,9
22,00 1145,5 9,80 198,0
23,00 1154,3 10,00 207,3
24,00 1156,1 10,20 228,5
25,00 1156,6 10,40 279,2
 10,60 334,7 8,00 60,0
10,80 354,0 8,50 130,2
11,00 363,0 9,00 142,1
11,20 367,0 9,50 149,7
11,40 374,6 10,00 153,5
11,60 379,4 10,50 159,6
11,80 383,4 11,00 164,4
12,00 386,5 11,50 170,5
12,50 392,5 12,00 175,9
13,00 398,3 12,50 183,2
13,50 404,1 13,00 192,9
14,00 407,0 13,50 211,8
14,00 267,0
14,50 342,9
Estandarización AgNO3
450.0 Determinación Muestra Cl y I
400.0 500.0
350.0
400.0
300.0
250.0 300.0
200.0 200.0
150.0 100.0
100.0
0.0
50.0
-100.0
0.0
0.00 5.00 10.00 15.00 -200.0
-300.0
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00
2.1.5 Determinación Muestra Cl y I:
- Muestra 10mL
V (mL) E (mV) 2.1.6 Concentración Cl Gatorade:
0,00 -220,5
0,50 -217,6 Cl reportado 11mEq/L
por fabricante
1,00 -215,1
1,50 -212,2 Vol. muestra 20mL
2,00 -209,2 Vol. (mL) E (mV)
2,50 -205,8 0,00 61,6
3,00 -202,4 0,50 63,6
3,50 -198,7 1,00 64,4
4,00 -195,1 1,50 66,2
4,50 -191,1 2,00 67,9
5,00 -186,5 2,50 69,0
5,50 -181,3 3,00 68,8
6,00 -174,7 3,50 70,2
6,50 -166,0 4,00 71,6
7,00 -153,7 4,50 71,7
7,50 -133,8 5,00 72,1
5,50 73,4
6,00 75,2
6,50 75,5
 Determinación peróxido: (2)
7,00 76,9 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 5𝐻2 𝑂2 → 𝑆𝑂4 + 2𝑀𝑛(𝑂𝐻)2 + 2𝐾𝑂𝐻
7,50 78,5 + 2𝐻2 𝑂
8,00 84,0 8,94𝐸 − 3 𝑒𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4
9,9𝐸 − 3 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ ∗
8,50 89,6 1000 𝑚𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 5𝑒𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4
9,00 118,0 5𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 34,0147𝑔𝐻2 𝑂2 1
9,50 125,0 ∗ ∗ ∗
2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻2 𝑂2 0,01𝐿 𝐻2 𝑂2
10,00 135,0 𝑔
= 1,5052𝐸 − 4 𝐻2 𝑂2 𝑠𝑙𝑛
10,50 137,7 𝐿
11,00 140,0 %Peróxido en muestra de agua oxigenada
11,50 142,6 𝑔 250 𝑚𝐿𝐻2 𝑂2 𝑠𝑙𝑛
1,5052𝐸 − 4 𝐻2 𝑂2 𝑠𝑙𝑛 ∗
12,00 145,3 𝑚𝐿 1 𝑚𝐿 𝐻2 𝑂2 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

∗ 100 = 3,76%
Cl- Gatorade
b) Titulaciones de precipitación mediante
160.0
potenciometría:
140.0  Estandarización AgN𝑂3 :
120.0 10,4mL AgNO3
100.0
1 𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1
80.0 0,01462𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗
60.0
58,49 𝑔 1𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙 0,0104 𝐿
40.0 = 0,024𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3
20.0
0.0  Bebida Hidratante:
0.00 5.00 10.00 15.00 A𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙 (3)

0,024 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 A𝑔+

8,75 𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
2.2 Muestra de Cálculos 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1
a) Titulación redox mediante potenciometría: ∗ ∗ = 0,0105 𝑀 𝐶𝑙 −
1 𝑚𝑜𝑙 A𝑔+ 0,02 𝐿
 Estandarización KMn𝑂4 :
12,7 mL KMnO4
 Cloruros y Yoduros:
1 𝑚𝑜𝑙 2 𝑚𝑜𝑙 1 A𝑔+ + 𝐶𝑙 − → 𝐴𝑔𝐶𝑙
0,0193𝑔 𝑂𝑥𝑎𝑙 ∗ ∗ ∗ = 0,0045𝑀
134 𝑔 5 𝑚𝑜𝑙 0,0127 𝐿 0,024 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 A𝑔+
8,75 𝑚𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
 Pastilla FeS𝑂4 : 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑙 − 1
(1) ∗ +
∗ = 0,0186 𝑀 𝐶𝑙 −
1 𝑚𝑜𝑙 A𝑔 0,01 𝐿
10 𝐹𝑒𝑆𝑂4 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 + 8𝐻2 𝑆𝑂4
→ 5𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 2𝑀𝑛𝑂2 + 𝐾2 𝑆𝑂4 + 8𝐻2 𝑂
A𝑔+ + 𝐼 − → 𝐴𝑔𝐼(4)
En 1/6 de pastilla
0,024 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 A𝑔+
0,0045 𝑚𝑜𝑙 10𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 8,75 𝐿 𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
8,75 𝐿 𝐾𝑀𝑛𝑂4 ∗ ∗ ∗
1000 𝑚𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4
58,85𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼 − 1
∗ = 0,0109 𝑔 𝐹𝑒 ∗ ∗ = 0,0336 𝑀 𝐼 −
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 1 𝑚𝑜𝑙 A𝑔+ 0,01 𝐿
En 0,3g de FeSO4

%Fe
65,9 𝑚𝑔
 c) Error de Resultados: suficientemente ácido. Por ello, se añadió ácido sulfúrico
 Pastilla FeS𝑂4 : para que la reacción con el permanganato ocurriera y, por
Valor teórico: 60mg Fe ende, la especie se formara cuando se llegara al punto de
equivalencia. Además, se debía mantener una temperatura
Valor experimental: 65,9 mg Fe mayor a 60 °C puesto que es una reacción endotérmica.
[1] Sin embargo, se debía tener mucha precaución en no
65,9−60 elevar demasiado la temperatura para no dañar el
%Error: ∗ 100 = 9,83%
60 potenciómetro.
Se obtuvo experimentalmente que, en la pastilla de sulfato
 Peróxido de hidrógeno: ferroso, hay un 21,96% de hierro. En donde el valor
Valor teórico: 4,0% teórico es de 20%. Por lo tanto, se obtuvo un %error de
9,8%. Esta falta de exactitud en el resultado obtenido,
Valor experimental: 3,76% pudo ser causado al momento de pesar 1/6 de la pastilla o
3,76−4,0
cuando se hizo el traspaso de vidrio reloj al Erlenmeyer,
%Error: 4,0
∗ 100 = 5,92% se pudo haber perdido masa.
Por otro lado, en la determinación del peróxido de
 Bebida Hidratante: hidrógeno, se tomó una muestra diluida de agua
Valor teórico: 0,011 M 𝐶𝑙 − oxigenada y se obtuvo un porcentaje de peróxido de
3,76%. Al ser el valor teórico 4%, se calculó un %error
Valor experimental: 0,0105 M 𝐶𝑙 − del 5,92%. La desviación de este valor experimental se
obtuvo por la inestabilidad que posee el peróxido de
0,0105−0,011 hidrógeno, ya que este se descompone en agua y oxigeno
%Error: ∗ 100 = 4,54%
0,011 lentamente, lo que hace que la concentración de esta
especie se haya reducido en la muestra. [2]
 Cloruros y Yoduros:
Valor teórico: No existe valor teórico puesto que no En esta práctica también se hizo uso de titulaciones de
aparece en el envase. precipitación potenciométricas. Con el fin de determinar
la concentración de cloruros en una bebida hidratante
Valor experimental: 0,0186 𝑀 𝐶𝑙 − y 0,0336 𝑀 𝐼− (Gatorade), y las concentraciones de cloruros y yoduros
en una muestra problema. Para ello se tuvo en cuenta que
la solución estuviera diluida y en medio acido, agregando
3. Tablas de Resultados ácido nítrico, para que la reacción ocurriera y se formara
la especie de nitrato de plata correctamente en el punto de
equivalencia. [1][2]
%Error
Al determinar la concentración de cloruros en una bebida
hidratante se obtuvo una concentración experimental de
Pastilla FeS𝑂4 9,83% cloruros 0,0105 M, en donde el valor de la concentración
teórica era de 0,011M. Por ello se calculó que el valor
obtenido tiene un porcentaje de error de 4,54%. Esta falta
Peróxido de hidrógeno 5,92% de exactitud en el resultado pudo haberse generado
durante la titulación potenciométrica. Durante la
titulación potenciométrica, los datos que tomaba el
Bebida Hidratante 4,54% potenciómetro estaban en continuo incremento, por lo que
se tuvo que proceder a elegir uno al azar cada 5 segundos.
Esto pudo afectar los datos significativamente.
Finalmente, en la determinación de yoduros y cloruros se
Cloruros y Yoduros _____
obtuvieron concentraciones de 0,0336 M y 0,0186 M
respectivamente.
En ambas reacciones, se notó que se formó un precipitado
4. Análisis de resultados en el fondo del Erlenmeyer durante la titulación
En esta práctica determinamos la cantidad de hierro en potenciométrica. Esto debido a las reacciones (3) y (4) que
una pastilla de sulfato ferroso y el porcentaje de peróxido generaban cloruro de plata y yoduro de plata, las cuales
de hidrógeno en una muestra de 10mL de agua oxigenada son insolubles.
por medio de una titulación redox potenciométrica.
Inicialmente, para la determinación de hierro en la En ambos métodos se tuvieron problemas con los
pastilla, se aseguró que el pH de la solución estuviese lo resultados generados por el potenciómetro, ya que no
generaban un resultado exacto y se tuvo que tomar datos
al azar.
5. Conclusiones:
 La concentración del permanganato de potasio
dio como resultado 0,0045M por medio de una
volumetría potenciométrica, donde el volumen de
equivalencia es 12,7mL.
 El contenido de hierro calculado es de 65,9mg en
una muestra de 300mg, esto quiere decir que es el
21,96% de la muestra.
 El porcentaje determinado es de 3,76%, por
medio de las equivalencias del permanganato de
potasio con el peróxido.
 La concentración del AgNO3 es de 0,024M, se
calculó por medio de su estandarización con NaCl
dando a conocer su volumen de equivalencia con
el electrodo.
 La concentración de cloruros en la bebida
energizante es de 0,0105M que coincide con los
miliequivalentes por litro que indica el fabricante.
 La concentración de cloruros es 0,0186M y la de
yoduros es 0,0336M, los cuales se evidencian en
la curva de titulación y se diferencian por sus
puntos de inflexión.
6. Bibliografía:
- [1] Harris, D. (2018). Quantitative Chemical Analisys.
6th ed. W.h. Freeman and Company, New York and
Basingstoke, pp.330-372.
- [2] Brown, T., Lemay, H. and Garciá Hernández, A.
(2014). Química, la ciencia central (12a. ed.). Distrito
Federal: Pearson Educación, pp. 545-552