FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“Determinación de hierro en mena”

INTEGRANTE:
Yépez Lema Luis Hernán
Zavaleta

PARALELO: 106

PROFESOR: Ing. Cristian Macias

FECHA DE PRESENTACIÓN:
25/07/2019

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Titulo del informe:
“determinación de hierro en mena”

2. Objetivos:
2.1. Objetivo General:
Determinar la cantidad porcentual del hierro que está presente en una muestra mediante el
método volumétrico redox para la debida tipificación de la mena.
2.2. Objetivo específico:
 Estimar la composición porcentual del hierro en la mena partiendo del volumen consumido
del 𝐾𝑀𝑛𝑂4 , para la compresión de las posibles interferencias durante en la práctica.
 Especificar el tipo de mena al cual pertenece la muestra analizada en función del contenido
porcentual de hierro para el estudio de la variación de la composición en las diversas menas.
 Deducir de los resultados obtenidos, la validez de los datos comparando con valores teóricos
para una mejor compresión de la composición porcentual de metales en menas.

3. Marco teórico:
El metal Fe es uno de los más abundantes en el planeta, ocupando la cuarta posición en
abundancia. En la naturaleza no esta libre como tal. Generalmente se encuentran en menas.
Antes se seguir ampliando la teoría, es necesario citar las principales propiedades físicas. Si
el hierro esta en su estado más puro es magnético, de alta conductividad de calor, dúctil, de
tono entre blanco y azulado. La obtención del hierro únicamente es posible a partir de
minerales con contenido de Fe, los cuales son necesarios reducirlos. La obtención del hierro
bruto es posible por medio de la reducción de la muestra al exponer a un horno. (E. Paul
DeGarmo & Temple Black, 1994) Pag. 103-106

Existen diferentes tipos de menas, entre las mas comunes están: magnetita, limonita,
hematita, siderita, pirita, en el caso de la limonita el contenido porcentual del Fe varia. (Klein
& Hurlbut, 1997) Pag. 419-425
Entre las menas de mayor explotación esta la hematita (𝐹𝑒2 𝑂3 ), con un 70%de Fe, la limonita
𝐹𝑒2 𝑂3 . 𝑥𝐻2 𝑂 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑥 ≈ 1.5, con un 62.9% de Fe, la magnetita 𝐹𝑒3 𝑂4 con 72.4% de Fe,
𝐹𝑒𝐶𝑂3 conocida como siderita con 48.2% de Fe, la pirita 𝐹𝑒𝑆2 con 46.6% de Fe. (Argentina,
1980) Pag. 324-326
En el método volumétrico, es decir la valoración (oxido-reducción). El analito que se va a
analizar debe presentar un único estado de oxidación al disolver la mena, recordando que la
mena al ser disuelta presenta 𝐹𝑒 2+, 𝐹𝑒 3+, en este tipo de análisis el metal debe estar como
𝐹𝑒 2+, por ello se utiliza un agente oxidante. El reactivo debe reaccionar de manera
cuantitativa, con el Hierro (analito) y ser de fácil eliminación para prevenir interferencias y
errores. (Harris, 2003) Pag. 88-92

El agente reductor es poco usado para las valoraciones de forma directa de los oxidantes, ya
que tiende a reaccionar con el oxigeno atmosférico. El método indirecto, es mas factible ya
emplea una agente oxidante. Cabe resaltar que el titulante debe ser fácil de preparar. Además,
que el un agente reductor fuerte no estable. (Clavijo, 2002) Pag. 452
Se emplea como titulante al 𝐾𝑀𝑛𝑂4 (oxidante fuerte), su coloración hace de autoindicador y
esto facilita reconocer el punto final. Al prepararse la solución oxidante si esta presenta
impurezas, esta es capaz reducir una baja cantidad de iones de permanganato. Al estar la
solución nuestra, se forma 𝑀𝑛𝑂, en medio ácido 𝑀𝑛2+ . En la reacción el 𝑀𝑛𝑂2 actúa de
catalizador y esto hace produzca 𝑀𝑛𝑂. Se dará una descomposición catalítica cuando se
forma 𝑀𝑛𝑂 en cantidades considerables, la estabilidad se da al remover 𝑀𝑛𝑂. (Hussain,
2018) Pag. 784-786

Se presentan dificultades con el 𝐾𝑀𝑛𝑂4 al titular 𝐹𝑒 2+,debido está presente 𝐶𝑙 − , ya que el

𝐶𝑙 − tiende a oxidarse de forma lenta a determinadas temperaturas, al estar presente el hierro
(𝐹𝑒 2+ ) este hace el papel de catalizador para la oxidación. La adicción del HCl sobre la mena,
este disuelve además se añade 𝑆𝑛𝐶𝑙2 y este reduce el Hierro a 2+.

La titulación es necesario la adicción del reactivo ZR debido a que dicho reactivo posee
𝑀𝑛2+& 𝐻3 𝑃𝑂4. El 𝑀𝑛2+ y 𝑀𝑛𝑂4 − cumple la función de reducir su potencial y por lo tanto
evita que el 𝐶𝑙 − se oxide. La coloración final tiende a ser nítida, al finalizar la titulación esto
se debe al equilibrio que se da en el sentido de los productos. Durante el análisis se forma
complejos de hierro +3 y esto es verídico debido a la coloración amarilla que presenta la
muestra al ser calentado. (Skoog & West, 1986) Pag. 648-651

La reducción del 𝐹𝑒 2+al 𝐹𝑒 3+con el dicromato. La reacción es muy rápida. Tras disolver la
mena y calentar, en el matraz se notan ciertas zonas de coloración amarilla lo cual denota la
presencia de 𝐹𝑒 3+, al añadir el cloruro estañoso la coloración es blanquecina.

3+ − 2+
2𝐹𝑒(𝑠) + 𝑆𝑛𝐶𝑙2(𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙(𝑎𝑐) ⟶ 𝑆𝑛𝐶𝑙4(𝑎𝑐) + 2𝐹𝑒(𝑠)
La tonalidad amarilla debido al complejo desaparece, al completarse la reacción. Además, el
exceso del 𝑆𝑛2+ se debe a la adición del 𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) :

−
𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) + 𝑆𝑛2+ ⟷ 2𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑠) ↓
Una adición rápida del 𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) y agitación evita que se presente el Hg elemental y no
fuere así, la muestra debe cambiarse.
4. Materiales, equipos, reactivos:
Materiales: Reactivos:

 Probeta de 10±0.1mL  𝐻2 𝑂(𝑑)

 Probeta de 250±0.1mL  𝑀𝑛(𝑆𝑂4 )2(𝑠)
 Bureta de 50±0.1mL  𝐻2 𝑆𝑂4(𝑎𝑐)
 Matraz Erlenmeyer de 250mL  𝐻3 𝑃𝑂4(𝑐)
 Pipeta de 10±0.1mL
 𝐻𝐶𝑙(𝑐)
 Vaso de precipitación de 50mL
 𝐾𝑀𝑛𝑂4(𝑠)
 Pinza de buretas
 Soporte universal  𝑆𝑛𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂(𝑠)
 Pera de succión  𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑠)
 Vidrio reloj
 Agitador
 Gotero
Equipos:

 Plancha de calentamiento, marca

Cole-Palmer.
 Balanza analítica, con 4 decimales,
marca ADAMS.
 Sorbona, QUIMIS (marca).

5. Procedimiento:
Parte 1: preparación de reactivos

Parte 2: identificación del hierro en mena.

6. Reacciones involucradas:
 Reacción: reducción de la mena (sal férrica):
3+ 3+ 2+ 4+
2𝐹𝑒(𝑠) + 𝑆𝑛(𝑎𝑐) ⟷ 2𝐹𝑒(𝑠) + 𝑆𝑛(𝑎𝑐)
 Reacción: eliminación de 𝑆𝑛(𝑎𝑐)
2+
(exceso): rápida adición del 𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) 5%(𝑝/𝑣)
2+ 4+ −
𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) ⟷ 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2(𝑎𝑐) + 𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙(𝑎𝑐)

Si la adición fuere lenta: rápida adición del 𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) 5%(𝑝/𝑣)

2+ 4+ −
𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) ⟷ 𝐻𝑔(𝑙) + 𝑆𝑛(𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙(𝑎𝑐)

 Reacción: Titulación:
+ 2+
−
𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑐) 3+
+ 5 𝐹𝑒(𝑠) 2−
+ 15𝐻𝑃𝑂4(𝑎𝑐) + 8𝐻3 𝑂(𝑎𝑐) ⟷ 𝑀𝑛(𝑎𝑐) + 5𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3−
3(𝑎𝑐) + 12𝐻2 𝑂(𝑙)

7. Resultados:

7.1. Resultados iniciales:

Tabla n.-1: Masa & volumen de los reactivos a ser preparados
Compuesto Masa(g) V(L) C (M)
𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑠) 1.25 0.025 0.250
𝑆𝑛𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂(𝑠) 1.42 0.025 0.250
𝐾𝑀𝑛𝑂4(𝑠) 0.315 0.100 0.02
𝐻𝐶𝑙(𝑐) 0.025 100%(p/p)

Tabla n.-2: Masa y volumen consumido:

Compuesto M(g) V(L) consumido

Mena 0.0530 ---
𝐾𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑐) --- 0.006

7.2. Cálculos relacionados:

 Determinación del hierro en la mena:
6.0 0.03348g𝐹𝑒 3+
%Fe en la mena:
0.03348𝑔𝐹𝑒 3+
%𝑭𝒆 = 𝟎.𝟎𝟓𝟑𝟎𝐦𝐞𝐧𝐚
∗𝟏𝟎𝟎% = 𝟔𝟑. 𝟏𝟔𝟗𝟖%

7.3. Resultados:
Tabla n.- 3: Tipo de mena

𝑀𝑒𝑛𝑎 %Fe
𝟔𝟑. 𝟏𝟔𝟗𝟖%

8. Observaciones:

9. Análisis de resultados:
La muestra teórica de 0.05g se aproxima con la experimental de 0.053g, el volumen consumido
del 𝐾𝑀𝑛𝑂4(𝑎𝑐) es 6mL. Como se adicionó un volumen suficiente del reactivo de ZR, antes de
titular.
La muestra de mena analiza corresponde a la con un porcentaje del
63.2%de Fe en la mena. Las interferencias fueron eliminadas, tras la adicción del reactivo del
ZR.
10. Recomendaciones:

11. Conclusiones:
 Mediante el método volumétrico se determino que la muestra de mena analizada con un
63.2% de Fe le corresponde a una mena de tipo limonita.

 Los errores se eliminaron tras la adicción del reactivo del ZR, no intervendrá los iones
cloruros debido a que es una de las interferencias que elimina el reactivo del ZR.

12. Bibliografía:
Argentina, R. d. (1980). Revista de la Asociación Geológica Argentina ,5ed. AsociaCión
Geológica Argentina.

Clavijo, D. A. (2002). Fundamentos de química analítica : equilibrio iónico y analísis químico.

Medellín: Universidad Nacional de Colombia.

E. Paul DeGarmo, J., & Temple Black, R. A. (1994). Materiales y procesos de fabricación
(Segunda ed.). Sevilla, España: EDITORIAL, REVERTÉ, S.A.

Harris, D. C. (2003). Análisis químico cuantitativo (Tercera ed.). Barcelona, España: EDITORIAL,
REVERTÉ S.A.

Hussain, C. M. (2018). Handbook of Nanomaterials for Industrial Applications. Chennai, India:

ELSIEVER.

Klein, C., & Hurlbut, C. S. (1997). Manual de mineralogía (Cuarta ed., Vol. II). Barcelona,
España: EDITORIAL, REVERTÉ, S.A.

Skoog, D. A., & West, D. M. (1986). Introducción a la química analítica. Sevilla: EDITORIAL,
REVERTÉ, S.A.
13. Anexos:

Figura: Limonita