Universidad de los Andes (U.L.

A)
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Laboratorio de Química Analítica

PRÁCTICA 8: ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO.

PRECIPITACIÓN DE Ni CON DIMETILGLIOXIMA
Camila Rivera V-24.808.657; Mariant Chacón V-24.046.712
Fecha de realización de la práctica: 11-06-2018. Fecha de entrega del
informe: 23-06-2018

RESÚMEN
El presente informe consta en calcular la cantidad de níquel contenido como
dimetilglioximato a través de la gravimetría de precipitación. Este método
cuantitativo es muy importante, ya que a través de él se puede determinar la masa
de un compuesto. Para la determinación de níquel presente en el dimetilglioximato
se utilizó una solución de NiSO4 ∙ 6H2 O, a la cual se le agregó agua destilada y
HCl, se calentó y se adicionó dimetilglioxima (C4 H8 N2 O2 ) y solución de NH4 OH
hasta la precipitación, luego se calentó de nuevo en baño de María, se dejó
reposar, se filtró y se pesó. Esto permitió recoger el dato importante para la
obtención de resultados concretos y precisos. Se procesó el dato adquirido
utilizando diferentes ecuaciones y las relaciones estequiometrias para la
determinación de la masa de níquel en el precipitado de dimetilglioximato de
níquel; también se calculó el porcentaje de níquel en la muestra inicial y los
errores aleatorios asociados a la determinación de níquel en el precipitado y en la
muestra inicial. Dando esto como resultado 0,022g de níquel en el precipitado.

Palabras Clave: Gravimetría; Precipitación, Masa, Filtrado.

INTRODUCCION
El presente informe tiene como
finalidad el análisis gravimétrico por
precipitación de Ni con Dimetilglioxima.
Según Skoog (2005), “los métodos
gravimétricos son métodos cuantitativos
que se basan en la determinación de la
masa de un compuesto puro con el que
el analito está relacionado
químicamente”. (p.317). El
gravimétrico es una técnica muy exacta,
ya que la masa de la muestra se puede
medir con bastante exactitud.
embargo, este procedimiento sólo puede
aplicarse en reacciones que llegan a
completarse o tienen un rendimiento
cercano al 100%.
agua y se convierte en precipitado al
hacerla reaccionar con otra sustancia. El
precipitado se filtra, se seca y se pesa.
Conociendo la masa y la fórmula química
del precipitado formado, es posible
calcular la masa de un componente
químico determinado en la muestra
original.
Por último, a partir de la masa del
componente y de la masa de la muestra
análisis
original, se determina la composición
porcentual en masa del componente en
el compuesto original. (p.133).
Sin
En efecto, los pasos necesarios en
el análisis gravimétrico por precipitación,
después de haber disuelto la muestra,
según Gary (2009), son los siguientes:

Existen varios métodos analíticos 1. Preparación de la solución.

que se basan en medidas de masa: 2. Precipitación.
gravimetría de precipitación, gravimetría 3. Digestión.
de volatilización, electro gravimetría, 4. Filtración.
gravimetría de partículas. 5. Lavado.
6. Secado o incineración.
En esta práctica utilizaremos la
7. Pesado.
gravimetría por precipitación; al respecto,
8. Cálculo.
Chang (2002) señala que este proceso:
implica la formación, separación y
Se infiere, de lo expuesto por Gary
determinación de la masa de un
(2009) que, en el primer paso se deben
precipitado.
ajustar las condiciones de la solución
Generalmente este procedimiento para mantener baja solubilidad del
se aplica a compuestos iónicos. Una precipitado y obtenerlo en una forma
muestra de una sustancia de adecuada para la filtración.
composición desconocida se disuelve en
 Los factores que se deben precipitado nuevo, la precipitación está
considerar incluyen el volumen de la completa.
solución durante la precipitación, el
Cuando se permite que un
intervalo de concentración de la
precipitado esté en presencia del licor
sustancia de prueba, la presencia y las
madre, los cristales grandes crecen a
concentraciones de otros constituyentes,
expensas de los pequeños. Este proceso
la temperatura y el pH.
se llama digestión. Las pequeñas
Después de preparar la solución, el partículas tienden a disolverse y volver a
siguiente paso consiste en efectuar la precipitar en las superficies de los
precipitación: cristales grandes. Además, las partículas
individuales se aglomeran para compartir
-El precipitado debe ser lo
efectivamente una capa común de
suficientemente insoluble como para que
contraiones, y las partículas aglomeradas
la cantidad perdida por solubilidad sea
finalmente se cementan entre sí
imperceptible
formando puentes de conexión. La
-Debe estar constituido por digestión por lo general se lleva a cabo a
cristales grandes que se puedan filtrar temperaturas elevadas para acelerar el
con facilidad. proceso. Esto aumenta tanto la

-Todos los precipitados tienden a capacidad de filtración del precipitado

arrastrar algo de los otros constituyentes como su pureza.

de la solución, la contaminación debe ser Los precipitados tienden a arrastrar

imperceptible. de la solución otros constituyentes que

-Cuando se realiza la precipitación, son normalmente solubles, haciendo que

se agrega un ligero exceso del reactivo el precipitado se contamine. Este

precipitante para disminuir la solubilidad proceso se llama coprecipitación. El

por acción de masas y para asegurar la proceso puede estar basado en el

precipitación completa. equilibrio o puede estar cinemáticamente

controlado. Hay diversas maneras de
La finalización del precipitado se
precipitar un material extraño.
verifica esperando hasta que éste se
haya sedimentado, a continuación se 1.- Oclusión e inclusión: En el

añaden unas cuantas gotas de agente proceso de oclusión, el material que no

precipitante a la solución transparente es parte de la estructura del cristal se

por encima de esté, si no se forma atrapa dentro un cristal. La inclusión

ocurre cuando iones, generalmente de Las impurezas coprecipitadas, en
tamaños y cargas similares, se atrapan especial las que están en la superficie,
dentro de la retícula cristalina. Las se pueden eliminar lavando el precipitado
impurezas ocluidas o incluidas son después de filtrar, el cual estará
difíciles de remover. La digestión puede humedecido con el licor madre, que
ayudar algo, pero no es por completo también se remueve con el lavado.
eficaz; las impurezas no se pueden Cuando se lava un precipitado, se debe
eliminar por lavado, la purificación y re realizar una prueba para determinar
precipitación puede ser de ayuda. cuándo se ha completado el lavado, esto
se hace probando el filtrado para
2.- Adsorción superficial: La
detectar la presencia de un ion del
superficie del precipitado tiene una capa
reactivo de precipitación.
adsorbida primaria de los iones
reticulares en exceso. Esto provoca Si el precipitado que se recolecta
adsorción superficial, la forma más está en forma adecuada para pesarse,
común de contaminación. Estas capas se debe remover el agua y el electrólito
adsorbidas a menudo se pueden adsorbido del líquido de lavado. Este
remover por lavado. secado por lo regular se puede hacer
calentando de 110 a 120º C durante 1 a
3.- Reemplazo isomorfo: Dos
2 horas. En general, se requiere la
compuestos son isomorfos si tienen el
incineración a una temperatura mucho
mismo tipo de formula y cristalizan en
más alta si un precipitado se debe
formas geométricas similares. Cuando
convertir a una forma más adecuada
sus dimensiones reticulares son
para el pesado.
aproximadamente iguales, un ion puede
reemplazar a otro en el cristal, dando Por último, el precipitado que se
como resultado un cristal mixto. Cuando pesa por lo general está en forma
ocurre reemplazo isomorfo, es muy diferente a la del analito cuyo peso se
grave, y poco se puede hacer para requiere informar. Se introdujo el factor
remediarlo. gravimétrico, que representa el peso del
analito por unidad de peso del
4.- Pos precipitación: Es cuando se
precipitado.
deja que el precipitado esté en contacto
con el licor madre, una segunda En consecuencia de lo descrito
sustancia formará lentamente un anteriormente, en esta práctica se podrá
precipitado con el agente precipitante. realizar la determinación el níquel
mediante la precipitación con MÉTODOS Y MATERIALES
dimetilglioxima, para formar
dimetilglioximato de níquel, de acuerdo a
Los materiales que se
la reacción: Ni+2 + 2(C4 H8 N2 O2 ) ↔
utilizaron para la realización de esta
Ni(C4 H7 N2 O2 )2 + 2H + ”.
práctica fueron: Un vaso precipitado
(Clase A/1000ml) para lograr la
preparación de la solución a evaluar;
mechero, trípode, rejilla metálica
(para lograr el calentamiento de esta
solución), papel de filtro (para realizar
la filtración del precipitado), estufa y
balanza analítica de 0,01g de
apreciación de marca Denver
instrument company; Además, se
dieron uso de las siguientes
soluciones, NiSO4.6H2O, 4,83gr/L;
1:1, NH4OH 1:1.

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Se inició colocando 25ml de la

solución preparada NiSO4.6H2O por
la técnico de concentración 4,83gr/L,
adicionando 175ml de agua destilada
y 3 ml de HCL 1:1, luego se procedió
al calentamiento de esta solución
midiendo una temperatura la cual
alcanzo 73°c aproximadamente,
retirando la solución del mechero
para agregarle dimetilglioxima donde
se agito para formar una solución
homogénea, agregándole así 4ml de - Cuando se añade la dimetilglioxima
NH4OH 1:2 para lograr alcalinizar la y el NH4OH esta solución se deja en
solución que después se acidifico, baño de maría, para colocar esta
hasta alcanzar una coloración roja, solución en calor y así la reacción
comprobando así la precipitación de que la solución tiene con el calor,
dimetilglioximato de níquel. pueda dar a la separación y
precipitación, para lograr un
procedimiento efectivo.

- Cabe destacar que la separación del

RESULTADOS Y ANALISIS DE
níquel fue exitosa, ya que por el color
RESULTADOS
que arrojo el precipitado, el cual era
el esperado (rojo-fucsia), se
Cuando ocurre la precipitación,
comprobó la presencia y separación
esta adquiere una coloración
del níquel.
característica, ya que al combinar la
dometilglioxima con algún compuesto
formado por níquel, la reacción entre
ellos resulta de una coloración de
roja, de este precipitado formado; el
cual se da cuando los sulfuros de
hidrogeno se disuelven en agua y da
la combinación de un hidróxido de
níquel.

- La solución madre se acidula para

así poder lograr la separación del
níquel con SO4 y luego se alcaliniza
para que se logre completar el
procedimiento de la precipitación,
comprobando que existe la presencia
del Ni en el precipitado de
dimetilglioximato de níquel.
CONCLUSION
Se demostró que la gravimetría
de precipitación es un método
bastante exacto para la
determinación de la masa de un
compuesto. Dando como resultado
0,022 g de níquel precipitado como
dimetilglioximato.

Los errores presentados se

deben a la apreciación de los
instrumentos volumétricos utilizados.

BIBLIOGRAFIA
Chang, R. y College, W. (2002). Química.
Séptima edición. Editorial McGraw-
Hill Interamericana Editores, S.A.
México, D.F. 133pp.

Christian, G. D. (2009). Química

Analítica. Sexta edición. Editorial
McGraw-Hill Interamericana
Editores, S.A. México, D.F. 313-
320pp.

Skoog, D. A. y West, D. M. (2005).

Fundamentos de Química Analítica.
8a. edición. International Thomson
Editores, S.A. México, D.F. 317pp.
ANEXOS
-Determinación de la masa de Níquel 𝑆𝑟
= (2𝑥10−4 )
𝑅
precipitado en el dimetilglioximato:
𝑆𝑟 = (2𝑥10−4 )(0,022)

𝑆𝑟 = 4𝑥10−6
𝑁𝑖 2+ + 2(𝐶4𝐻8𝑁2𝑂2)

R = (𝟎, 𝟎𝟐𝟐 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟒)𝐠

+
𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2 + 2𝐻

-Masa del NiSO4.6H2O que se podría

formar con la cantidad de Níquel
-Peso del filtro de papel = 1,05 g.
calculado:
-Peso del Precipitado + filtro = 1,16 g. 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖
0,022 𝑔 𝑁𝑖 ∗
58,71 𝑔 𝑁𝑖
Por lo tanto:
1 𝑚𝑜𝑙 NiSO4.6H2O
∗
Peso del precipitado = 0,11 g. 1 𝑚𝑜𝑙 Ni
262,71 𝑔 NiSO4.6H2O
∗
1 𝑚𝑜𝑙 NiSO4.6H2
= 0,098 𝑔 NiSO4.6H2O
Masa de Níquel a partir del
Precipitado:

0,11 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2 -Concentración del NiSO4.6H2O,

1 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2 calculado experimentalmente:
∗
288,71 𝑔 𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2
0,098 𝑔 NiSO4.6H2O
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 𝑅=
∗ 0,025 𝐿
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖(𝐶4𝐻7𝑁2𝑂2)2
58,71 𝑔 𝑁𝑖 R = 3,92 g/L
∗ = 0,022 𝑔 𝑁𝑖
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖

Apreciación de la Bureta = 0,01 ml.

Error relativo =
𝑆𝑟
= √(0,02 ∗ 0,01)2
𝑅
Error Relativo 𝐸𝑅 = 18,3 %

𝑆𝑅 0,01 2 + 0,01 2
= √( ) +( )
𝑅 0,09 0,03
Rendimiento =
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑖 𝐸𝑥𝑝
∗ 100
𝑆𝑅 𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑁𝑖 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎
= 0,35
𝑅

Masa Ni Exp =0,022 g Ni

𝑆𝑅 = (0,035). (3,92 𝑔/𝐿) Masa Ni Teórica =
𝑆𝑅 = 1,37 𝑔/𝐿 0,12 𝑔 NiSO4.6H2O
1 𝑚𝑜𝑙 NiSO4.6H2O
∗
262,71 𝑔 NiSO4.6H2O
𝑹 = (𝟑, 𝟗𝟐 ± 𝟏, 𝟑𝟕)𝒈/𝑳
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖 58,71 𝑔 𝑁𝑖
∗ ∗
1 𝑚𝑜𝑙 NiSO4.6H2 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑖
-Masa del NiSO4.6H2O a partir de la = 0,026 𝑔 Ni
concentración original:

𝑔 Rendimiento =
4,83 NiSO4.6H2O ∗ (0,025 L) 0,022 𝑔 𝑁𝑖
𝐿 ∗ 100
= 0,12 𝑔 NiSO4.6H2O 0,026 𝑔 𝑁𝑖
= 84,62 %

- Discrepancia Porcentual de la
concentración de NiSO4.6H2O

𝐸𝑅 =
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝐸𝑥𝑝 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜|
∗ 100
|𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜|

|0,098 − 0,12|
𝐸𝑅 = ∗ 100
|0,12|