Manual de Laboratorio de Análisis Químico II - Ing. Armando 12345

Laboratorio de Análisis Químico II INGENIERÍA BIOTECNOLÓGICA 1
ESPECTROFOTOMETRÍA DEL VISIBLE

SELECCIÓN DE LA LONGITUD DE
ONDA ANALÍTICA
I OBJETIVOS
 Operar adecuadamente el espectrofotómetro computarizado Shimadzu 160 - A .
 Obtener espectros o Curva de absorción
 Seleccionar la longitud de onda de trabajo, máxima o analítica
II GENERALIDADES
En cada tipo de sustancias los átomos, iones o moléculas absorben con cierta preferencia
longitudes de onda de una determinada gama de frecuencias; esto hace que los átomos,
iones o moléculas puedan identificarse mediante la longitud de onda a que se da lugar la
absorción. En el análisis espectrofotométrico, las mediciones de absorbancia se realizan
ordinariamente a una longitud de onda que corresponda a un máximo del espectro de
absorción.
Para ello en una determinación deberá obtenerse siempre una curva de absorción o
espectro de absorción para ubicar en ella el pico más alto y seleccionar la longitud de onda
a la cual se produce ese máximo de absorción. A esta longitud de onda se denomina
longitud de onda analítica, de trabajo o máxima y es la longitud de onda a la cual se realiza
la medición cuantitativa. A esta longitud de onda la variación de absorbancia por unidad de
concentración es máxima, con lo cual se obtiene la sensibilidad máxima.
III FUNDAMENTO
Para encontrar la curva de absorción se irradia a la solución coloreada con energía radiante
de una gama de longitudes de onda de tal manera que a cada longitud de onda se mide su
valor de absorbancia o de % de transmitancia; esta energía absorbida se traduce en un
espectro de absorción que es obtenido en función de los valores de absorbancia o de %
de transmitancia frente a las longitudes de onda. En la curva se hace un barrido espectral
y se ubica el máximo pico o valle más profundo que corresponde a un máximo de
absorbancia a una determinada longitud de onda; a esta longitud se denomina longitud de
onda analítica, óptima o de trabajo.
IV ARREGLO EXPERIMENTAL
V APARATOS
 Espectrofotómetro Shimadzu 160 - A.
 Cubeta: 1cm de trayecto óptico.
 Región de trabajo: espectro visible (450 - 600 NM).
 Blanco: agua destilada.
VI MATERIALES
 Fiolas de 100 y 250 ml.
 Buretas de 25ml.
 Vasos de precipitación de 250ml.
VII REACTIVOS
 Solución Stock de permanganato de potasio 0,1000 N.
 Solución de permanganato de potasio con concentración de 100 mg/L (ppm) de manganeso
 Soluciones estandares o patrones.
VII TÉCNICA
1.- PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
A) Preparación de una solución díluida de 100 ppm en manganeso
Disponer de una solución stock de KMnO4 0.1000 N, previamente valorada. Calcular su
concentración en partes por millón referida a manganeso. Preparar a partir de la solución stock
de 250 ml de una solución de 100 p.p.m. de manganeso
B) Preparación de soluciones patrones o estándares
Preparar por dilución 100 mililitros de los siguientes patrones: 2, 4, 6, 8,10, 12, y 16 ppm.
2.- SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

Cuando el interruptor de potencia es llevado a “on “, el instrumento es inicializado en 3 minutos, y
entonces indica en pantalla el menú de modo básico,
MENU DE MODO BASICO

Modo No “ “
1.- Fotómetro
2.- Espectro
3.- Barrido de tiempo
4.- Cinética
5.- Cuantitativo
6.- Multicomponente
7.- Memoria
8.- Señalamiento de condición
9.- Enlace
Presione el Nro “2 “y luego la tecla ENTER para seleccionar el modo “espectro “. El blanco
a emplear es agua destilada.
3.- AJUSTE DE PARÁMETROS ANALÍTICOS

Luego que el modo básico es seleccionado, es necesario primero establecer los parámetros
analíticos de medición siguientes:
MOSTRARIO DE CAMBIO DE PARAMETRO

Espectro Cambio de parámetros s/n
1.- λ s = 600,0 nm λ E = 450,0
2.- Medición (ABS / T %) = ABS.
3.- Superior = + 1,00 A Inferior = + 0,00 A
4.- Velocidad de barrido = rápida
5.- Ciclo T = 60 seg. N =1
6.- Cubrir Si
7.- Copiar No
8.- Barrido OBS No
9.- Fila
Si desea cambiar un parámetro presione la tecla “Yes “e ingrese el número del parámetro
correspondiente, y luego ingrese el nuevo valor para el parámetro indicado por el cursor.
Ahora si el ingreso es erróneo presione la tecla “CE “y reingrese el nuevo valor. Cuando
el parámetro indicado por el cursor no será cambiado, presione directamente la tecla

“ENTER “.
Cuando el proceso de cambio de parámetro está completo, presione la tecla “NO “para
terminar el procedimiento.
4.- MEDICIÓN DE STÁNDARES

Una vez ajustados los parámetros de medición y al presionar la tecla “No “para el cambio
de parámetro aparece el mensaje de insertar una muestra y presionar la tecla “Star / Stop
“.El espectro medido es indicado en la pantalla.
5.- PROCESAMIENTO DE DATOS

Cuando la medición termina, se indica el mensaje “PROCESAMIENTO DE DATOS S/N”.
a) Si no es necesario el procedimiento de datos, presionar “NO” y es posible indicar la

longitud de onda y valor medido a cualquier posición deseada en el espectro medido,
la cual es recogida por el cursor usando la techa ----- o ------ .Al espectro medido
puede ser grabado en copia con la techa “COPY “.
b) Si es necesario un procesamiento de datos, presionar “SI” y es posible hacer los
siguientes procesamientos de datos:
* Para almacenar el espectro medido en la memoria... presionar 1 ENTER (número de

canal) ENTER.
* Para expandir o comprimir el espectro...presionar 2 ENTER, y entonces ajustar los
parámetros de escala en la abcisa y ordenada de acuerdo con la indicación del cursor
presionando (valores) ENTER, sino hay cambio necesario, sólo presionar ENTER.
Después de que el espectro es indicado con nuevos parámetros de escala, el sistema

pregunta “VOLVER A LA CURVA ORIGINAL S/ N” .Si presiona “SI” se obtiene de nuevo el
espectro original; si presiona la tecla “NO “ el espectro expandido es almacenado en la memoria.
 Para hacer una detección de pico...presionar 3 ENTER, y entonces cada pico y
valle son marcados y también sus longitudes de onda y valores son impresos.
 Para obtener un espectro derivado o espectro suavizado... presionar 4 ENTER y
luego ingresar la orden derivada presionando (N) ENTER de acuerdo con la
indicación de la pantalla. Cuando el procedimiento es terminado, con la escala
automáticamente ajustada al valor derivado. El suavizado corresponde a la orden
derivada.
 Para imprimir datos a intervalos de longitud de onda regulares... Presionar 5
ENTER (intervalo de longitud de onda) y presionar ENTER
 Para plotear los datos en el ploteador X-Y,... presionar 6 ENTER.
Cuando termine sus procedimientos de datos aparece en pantalla la curva debidamente

suavizada con los parámetros de absorbancia frente a las longitudes de onda en NM. Con el
cursor ubicar el pico más alto de la curva, apareciendo en pantalla los valores de absorbancia y
longitudes de onda que corresponde a ese pico.
VIII INTERPRETACION DE DATOS

El espectro medido puede ser grabado en copia con la tecla de “COPY “. Imprimir las curvas
espectrales en un sistema de coordenadas teniendo en cuenta los siguientes parámetros:
 Absorbancia frente a longitudes de onda

 Porcentaje de transmitancia frente a longitudes de onda.
IX DISCUSION DE DATOS
Señalar las conclusiones que se desprenden de los gráficos obtenidos.
X CUESTIONARIO
1.- Defínase brevemente:
a) Que es una radiación monocromática y policromatica

b) Que es un Espectro de absorción
c) Porque es importante que la radiación debe ser monocromatica
2.- describir la diferencia entre un espectrofotómetro y un fotómetro
3.- En la longitud de onda de trabajo obtenida en la parte experimental a 525 nm calcular la

cantidad de energía que le corresponde a esa radiación. Compararla con una longitud de onda de
200 nm y 300 nm que corresponde a la región UV
4.- Que tipo de información proporciona un espectro de absorción
5.- Señale algunas razones el porque determina la longitud de onda analítica o de trabajo
6.- Indicar que formas conoce para representar una curva de absorción
7.- Que es un espectro de absorción atómica y que es un espectro de absorción molecular

INFORME DE LABORATORIO # 1
SELECCIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO
Fecha : _______ No GRUPO: ______
ANALISIS: ___________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_
METODO: ___________________________________________________________________
MUESTRA:
___________________________________________________________________
CALCULOS:
A) Cálculo de la concentración de la solución stock de KMnO 4 0.1000N

expresada en ppm referida en Manganeso
B) CÁLCULO DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN STOCK REQUERIDO PARA PREPARAR UNA

SOLUCIÓN DE 100 ppm EN MANGANESO PARA UN VOLUMEN DE 250 ML.
d) CÁLCULOS PARA PREPARAR 100 ML DE LAS SOLUCIONES PATRONES O

ESTÁNDARES DE 2, 4, 6, 8,10, 12 Y 16 PPM
TABLA DE RESULTADOS
OBTENER LOS VALORES DE ABSORBANCIA (ABS) DE LA SOLUCIÓN PROBLEMA EN UN
INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA DE 450 - 600 NM.
(a) Espectro de absorción en términos de absorbancia (ABS) frente a las

longitudes de onda (nm )
OBTENER LOS VALORES DE TRANSMITANCIA (% T) DE LA SOLUCIÓN

PROBLEMA EN UN INTERVALO DE LONGITUDES DE ONDA DE 450 - 600 nm.
(b) ESPECTRO DEL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA (% T) FRENTE A

LONGITUDES DE ONDA (NM)
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
APELLIDOS Y NOMBRES ___________________________________________________
FIRMA DEL ALUMNO: _______________________________
CUESTIONARIO
ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE

DEMOSTRACION DE LAS LEYES

FOTOMETRICAS Y ERROR RELATIVO DE LA
CONCENTRACION
I OBJETIVOS
 Construir curvas de calibración
 Verificar la conformidad de la ley Beer
 Determinar las concentraciones límites de los patrones
II GENERALIDADES
Después de determinar la longitud de onda a la cuál deben de realizarse las medidas, se calibra el método
midiendo una serie de patrones del constituyente en estudio. Generalmente se prepara una solución diluida
de la sustancia que se desea determinar, se pipetean cuidadosamente porciones de esta solución, de distinto
volumen, se añade el reactivo que forma color, y se ajustan las condiciones para que se desarrolle el color en
forma óptima, se diluye cada solución a un volumen predeterminado en una fiola, y luego se mide la
absorbancia de cada solución a la longitud de onda analítica o de trabajo.
Las medidas de la absorbancia se realizan comúnmente utilizando un blanco, que debe ser idéntico a la
muestra en todo, excepto en que no debe contener el constituyente que se ha de determinar. El blanco deberá
contener los reactivos, aditivos, disolvente, etc., en la misma naturaleza y concentración que las utilizadas en
cada muestra desconocida en la que se desarrolle color. De esta manera, las lecturas de las muestras están
corregidas automáticamente para cualquier absorción pequeña por acción de los reactivos y del disolvente.
Con los datos absorbancia para las diferentes concentraciones de las series patrón se construye una curva
de calibrado. La cantidad de luz absorbida por cada patrón se encuentra bien definida y se debe ajustar a
ciertas leyes físicas denominadas leyes fotométricas:
a) Ley Lambert - Bouguer

Presenta dos partes:
1.- “La relación entre la energía radiante transmitida, P, y la incidente, Po, es una constante expresada como
T, y se denomina TRANSMITANCIA”.
T = P / Po
2.- “La energía de radiación transmitida decrece en progresión geométrica cuando la longitud del camino
óptico aumenta en progresión aritmética”. Se expresa matemáticamente de la siguiente manera:
 log T = ab = A = - log T = - ( P/ Po ) = log ( Po/ P )
b) Ley Beer
Expresa la relación entre transmitancia y concentración de material absorbente, es decir, que la transmitancia
disminuye en progresión geométrica cuando la concentración aumenta en progresión aritmética. Por tanto:
-log T = ac = A = - log (P / Po) = lo (1/ T)
c) Ley Combinada Lambert - Beer

Resulta de la combinación de la ley de Lambert con la de Beer y suele llamarse simplemente ley de Beer.
Esta ley establece que: “la cantidad de luz o energía ultravioleta o infrarroja absorbida o transmitida por una
solución es una función exponencial de la concentración de sustancia absorbente presente y de la longitud de la
trayectoria hacia la muestra”. Se obtiene las siguientes relaciones:
A = abc = = - log T = -log (P/ Po) = log (Po / P ) = log ( 1 / T ).
Donde:
T = transmitancia
a = absortividad del medio
b = Trayecto óptico
P = poder de radiación transmitida
Po= poder de radiación incidente.
Esta forma matemática de la ley combinada muestra que la absorbancia A en función de la concentración
“c” es una línea recta de pendiente “a”, y la representación de log T frente a la concentración es una línea
recta de pendiente negativa. La representación gráfica de esta ley se denomina representaciones de la ley
Beer.
III FUNDAMENTO
La obtención de la curva de calibrado y la demostración de la ley de Beer se determinan experimentalmente,
preparando una serie de soluciones patrones y midiendo la absorbancia de cada solución a la longitud de
onda analítica, máxima o de trabajo. Con los datos de absorbancia frente a las concentraciones de los
patrones se gráfica en un sistema cartesiano y la representación debe ser una línea recta de pendiente
positiva si cumple con la ley Beer.
V APARATOS
 Espectrofotométro : Shimadzu 160 -A
 Cubeta : 1 cm. De trayecto óptico
 Región de trabajo : Espectro visible
 Longitud de Onda de trabajo : 525 nm
VI MATERIALES
 Fiolas de 100 y 250 ml.
 Buretas por 25 ml.
VII REACTIVOS
 Solución Stock O,100N de permanganato de potasio
 Solución diluída de permanganato de potasio de 100 ppm .de manganeso
 soluciones patrones.
VIII TECNICA
1.- Preparación de soluciones patrones
Preparar a partir de la solución Stock de KMnO 4 0, 1000N una solución estandard diluida de 100 ppm en
manganeso para un volumen de 250 ml y luego por dilución preparar las soluciones patrones siguientes:
CUADRO DE SOLUCIONES
No Concentración ppm Volumen a Volumen a preparar

Patrón Medir del estándar ml
1 0,5 50.0
2 1,0 50.0
3 2,0 50.0
4 4,0 50.0
5 6,0 50.0
6 8,0 50.0
7 10,0 50.0
8 12,0 50.0
9 16,0 50.0
10 20,0 50.0
11 30,0 50.0
12 40.0 50.0
2.- Selección de Modo

Cuando se enciende el instrumento el interruptor es llevado hacia arriba en la posición “ON “y es iniciado su
funcionamiento. Cuando aparece el menú de modo básico seleccionar el modo “5” que corresponde al modo
cuantitativo.
3.- Ajuste de Parámetros

En el mostrario de la función CUANTITATIVO o de determinación de la concentración, ajuste los parámetros
de medición.
MOSTRARIO DE CAMBIO DE PARAMETRO EN EL MODO CUANTITATIVO
CUANT. CAMBIO DE PARAMETRO S / N ?
1.- METODO : 1
1λ = 525 NM
2 .- STANDAR No = 12
3.- MUESTRA No = 1
4.- REPETIR = 1
5.- IMPRESION DE DATOS NO
6.- CURVA DE TRABAJO NO LINEAL NO
7.- FILA
Para ajustar el primer parámetro “METODO” se sigue los siguientes pasos:

 Para una medida a una longitud de onda única.presionar “SI” ENTER, 1 ENTER. Luego introducir la
longitud de onda de medición.
 Para una medida con 2, 3 longitudes de onda, o para un análisis con valores derivados...presionar “SI”
ENTER, y presionar la opción 2, 3 o 4 y ENTER.
El segundo parámetro “STANDARD” significa introducir el número de soluciones patrones cuyos valores de
absorbancia se van a medir.
El tercer parámetro “MUESTRA No”, significa la solución muestra, este será creado automáticamente.
El sexto parámetro “CURVA DE TRABAJO NO LINEAL”, cuando este parámetro es colocado en “SI”, la
curva trabajada es no lineal. Cuando este es colocado para “NO” , el trabajo de la curva es lineal .
Cuando los parámetros han sido ajustados a las condiciones adecuados presionar en “CAMBIO DE
PARAMETROS “NO. De acuerdo con la indicación de la pantalla, ingresar tantos valores de concentración
como muestras standard o patrones exista. El sistema pregunta “CAMBIO DE CONCENTRACION S/ N”. Si
se cometió un error en la introducción de datos, presionar “SI “ presionar el No del patrón para la corrección,
ENTER, entrar el dato correcto, y ENTER.
Cuando no hay error en las entradas de concentración, presionar la tecla “NO “luego el sistema pregunta “
INGRESO MANUAL DE DATOS DE ABSORBANCIA S/ N? “:
 Al presionar la tecla “SI “puede ingresar los valores de absorbancias desde el patrón número 1 hasta el
último.
 Para medir las muestras standares o patrones...presionar “NO “y luego medir los patrones desde el número
1.
Cuando la entrada manual de las absorbancias de los patrones se ha terminado, el sistema pregunta
“CAMBIO DE DATOS S/N “igual que antes. Luego corregir las entradas equivocadas como se señaló
anteriormente, y presionar por último la tecla “NO “.
El sistema pregunta al operador “MOSTRARIO DE CURVA DE TRABAJO S/ N “, cuando se presiona “NO

“se puede iniciar una medición inmediatamente. Si se presiona “SI “, la curva de trabajo se indica en la
pantalla. Cuando el sistema pregunta “CAMBIO DE CONCENTRACION EN CURVA DE TRABAJO S/ N ‘“,
para cambiar la escala del eje de concentración de la curva de trabajo, presionar “SI “(valor de concentración)
ENTER. En este caso si se presiona “NO “, se indican la curva de trabajo y su ecuación.
4.- Medición de la Muestra

Insertar una muestra y entonces presionar la tecla “STAR/STOP “, para iniciar su medición.
IX INTERPRETACIÓN DE DATOS
Para copiar la curva de trabajo obtenida en pantalla en función de los valores de absorbancia en el eje de la
ordenada frente a las concentraciones en partes por millón de manganeso en el eje de la abcisa, presionar
la tecla “COPY “.
Para seleccionar las soluciones patrones para la construcción de la curva de calibración es necesario calcular
el error relativo de la concentración o de la absorbancia que surge de un error fotométrico de 1 %, y se efectua
a partir de la ecuación siguiente:
dA = dC = 0.434 dT
A C t log t
Donde:
dA = dC = error relativo de la concentración o de la absorbancia
A C
dT = error fotométrico de 1 %
t = transmitancia.
X CUESTIONARIO
1.- ¿Que son y cuales son las leyes fotómetricas?
2.- Como obtiene y para que se utiliza una curva de calibración o de trabajo
3.- Como comprueba experimentalmente la ley Beer
4.- Señalar las razones por las cuáles se dan las limitaciones de la Ley de Beer
5.- A que se denominan y cuales son los errores personales

6.- Que criterios se maneja para seleccionar las soluciones patrones para ser utilizadas en un método
espectrofotómetrico
7.- Representar en forma gráfica el error relativo de la concentración considerando el 0.5 % de error
fotométrico si las lecturas son de 1, 5, 10, 20, 30 ,40, 50, 60, 70, 80, 90, y 95 % de transmitancia
8.- Dar razones porque en espectroscopia se utilizan soluciones diluídas
9.- Cuando una curva de calibración no parte del origen señalar las razones que determinan este tipo de curva
10.- Señalar los rangos de transmitancias y absorbancias de los patrones y de la muestra coloreada donde el
error relativo es mínimo
Informe de laboratorio No 2
DEMOSTRACIÓN DE LAS LEYES FOTOMÉTRICAS Y ERROR

RELATIVO DE LA CONCENTRACIÓN
Fecha: _____________ No GRUPO: ___________
Análisis: ___________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
Método: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
SELECCIÓN DEL MODO DE TRABAJO (MODO CUANTITATIVO)
TABLA DE RESULTADOS
CURVA DE CALIBRACIÓN
CÁLCULO DEL ERROR DE LA ABSORBANCIA O LA CONCENTRACIÓN
c = 0.434  T
c t logt
Donde:
c/c = Error relativo de la concentración
 T = grado de inertidumbre 1% (0.01)
t = transmitancia
CURVA DE ERROR RELATIVO TABULACIÓN DE DATOS
%T dc / c
95
90
80
70
60
50
40
30
20
15
10
5
1
Apellidos y nombres __________________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO

ANALISIS DE MANGANESO
I OBJETIVOS
 Construir la curva de calibración o de trabajo
 Determinar el contenido de manganeso en muestras de alimentos y de fármacos.
II GENERALIDADES
Pueden determinarse por espectrofotometría y colorimetría en forma de permanganato pequeñas
cantidades de manganeso en minerales, aguas, alimentos, aceros y fármacos.
Entre los diversos reactivos capaces de oxidar los estados inferiores de oxidación del manganeso a
permanganato, tenemos el peryodato de potasio cuya reacción se desarrolla de la siguiente manera:
2 Mn+2 + 5 IO4- + 3 H2O ---- 2 MnO4- + 5 IO3- + 6 H+
analito peryodato ión permanganato
Existen productos farmacéuticos que son agentes activos para el restablecimiento de la capacidad
corporal e intelectual y para la lucha contra las manifestaciones de desgaste. Las cápsulas de Pharmaton
son productos que contienen extracto de ginseng, vitaminas A, B1, B2, B6, B12, C, D, E, hierro, calcio,
fósforo, flúor, cobre, potasio, magnesio, zinc, y manganeso en cantidad de 1.0 mg por cápsula y otros
componentes.
Muchas enzimas contienen manganeso o son activados por este elemento. El manganeso está presente
en los alimentos de origen vegetal, como té, harina integral, germenes de cereales y nueces. La deficiencia
de manganeso ocasiona trastornos del crecimiento, modificaciones de esqueleto y alteración del
metabolismo de hidratos de carbono y grasas. A grandes dosis, el manganeso es tóxico y produce
trastornos en el tracto grastrointestinal y neumonía. No se conocen intoxicaciones debidas a una ingesta
normal procedente de alimentos.
1.- Interferencias
Son pocas las interferencias para el método. La presencia de iones coloreados se puede compensar
empleando como blanco un parte alícuota de la muestra problema , no oxidada por el peryodato.El cerio
(III) y el cromo (III) son excepciones ; estos dan productos de oxidación por el peryodato que absorben en
el mismo grado a la longitud de onda que se usa para la medición del permanganato.
Los componentes que acompañan al manganeso comunican cierta coloración a la solución, el ión férrico
de color amarillo se elimina con ácido fosfórico por formación del complejo hierro-fosfórico incoloro, el
color debido a pequeñas cantidades de cromo, vanadio, níquel, y cobalto se compensan con el blanco tal
como se ha señalado.
Los cloruros reducen el permanganato formado y por lo tanto, si hubo necesidad de utilizar HCl, deben
ser eliminados previamente en forma de vapores de HCl llevando a fumación con H2SO4
III FUNDAMENTO
La muestra es sometida a calcinación seca entre 500 - 550 oC , hasta obtener un resíduo de cenizas, la
que es disuelta por ácido y tratada con peryodato de potasio en caliente ; el manganeso es oxidado por
este reactivo hasta permanganato de color violeta. En esta condición de color desarrollado por reacción y
diluido a un volumen conocido se realiza la medición espectrofotométrica a una longitud de onda de 525
nm.
V APARATOS
 Espectrofotómetro : Shimadzu 160 - A
 Longitud de onda : 525 nm
 Blanco : agua
VI MATERIALES
 Fiolas de 100 ml.
 Pipeta graduada de 10 ml.
 Equipo de filtración
 Vaso de precipitación
 Pisetas
VII REACTIVOS
 Solución de ácido nítrico 1 : 1
 Peryodato de potasio
 Acido fosfórico
 Solución de Permanganato de potasio de 100 ppm en manganeso
 Soluciones patrones o Standares.
VIII TECNICA
1.- Obtención de curva de calibrado
Preparar las soluciones patrones o estandares de: 4, 6, 8, 12 y 16 ppm en manganeso para un volumen
de 100 ml.
No standard Volumen del Stock Volumen aforado Concentración ppm

1 4.0 100.0 4
2 8.0 100.0 8
3 12.0 100.0 12
4 16.0 100.0 16
2.- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

A. Medida y disolución de la muestra
Pesar 6.0000 g de muestra, colocarla en un crisol de porcelana y someterla a calcinación a más o menos
550 oC, mantener esa temperatura por espacio de 3 - 4 horas hasta obtener un residuo de cenizas.
Trasladar las cenizas a un vaso de precipitado de 250 ml y agregar 20 ml de HNO3 1:3, cubrir el vaso
con un vidrio de reloj y hervir lentamente hasta semisequedad. (En el curso de la disolución se produce
NO2 y NO), estos pueden interferir posteriormente reduciendo el ácido periódico por ello deben ser
removidos). Diluir con más o menos 30 ml de agua destilada, calentar suavemente y si queda un residuo
sólido filtrar.
Lavar el precipitado con agua destilada. El residuo sólido de descarta
B. Oxidación del Manganeso

Colocar la solución filtrada en un vaso de 250 ml, añadir de 3 a 5 ml. de ácido fosfórico al 85% y unos 0.3
gramos de peryodato de potasio sólido. Hervir la solución suavemente durante unos 3 minutos. Retire del
fuego y permita que se enfrie; después añada otros 0.2 gramos del peryodato de potasio (el exceso de
peryodato estabiliza el permanganato). Haga hervir uno o dos minutos más para desarrollar el color
purpúreo, enfriar y llevar a un volumen de 25 ó 50.0 ml en un matraz aforado (según intensidad del color
obtenido)
Medir en el instrumento la solución problema coloreada obtenida a la longitud de onda seleccionada,
utilizando como blanco agua.
3.- Medición Cuantitativa

A. Selección de Modo
Encender el instrumento y seleccionar en el menú de modo básico, presionando la tecla “5 “que
corresponde al modo cuantitativo y ajustar los parámetros de medición a lo siguiente:
CUANTIT. CAMBIO DE PARAMETRO S/ N
1.- Método: 1
λ = 525 NM
2.- Standard No = 4
3.- Muestra No = 1
4.- Repetir No = 1
5.- Impresión de datos = NO
6.- Curva de trabajo no lineal = NO
7.- Fila
El sistema pregunta “CAMBIO DE PARAMETRO S /N “al presionar “NO “aparece en pantalla

“CALIBRATION “e ingresar los valores de concentración como soluciones Standares, aparece luego en
pantalla el mensaje de “CAMBIO DE CONCENTRACION S / N” .
Si presiona “NO “el sistema pregunta “INGRESO MANUAL DE DATOS DE ABS. S / N “. Para ingresar las
absorbancia de las soluciones Standares....presionar YES. Y luego ingresar los valores de absorbancia
desde el standard No 1 hasta el 4.
Cuando aparece “MOSTRARIO DE CURVA DE TRABAJO S/N “, presionar YES y la curva se indica en
pantalla. Presionar “RETURN “, aparece el modo cuantitativo y presionar la tecla “NO “.
B.- Medición
Cuando aparece en pantalla “COLOCAR MUESTRA Y PRESIONAR LA TECLA START. Luego aparecen
los valores de absorbancia y concentración para cada muestra.
IX CALCULOS
1.- Método Gráfico
Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en ella se plotea el valor de absorbancia de
la muestra en la curva para determinar su concentración. Luego calcular la concentración final de la
muestra teniendo en cuenta las alícuotas correspondientes.
2.- Método Analítico

Los pasos a seguir en el cálculo son:
A.- Cálculo de las absortividades de los estandares en base a:

A p = a. b. Cp
B.- Cálculo de la concentración de la muestra en base a:

Am = a. b. C m
Donde:
Ap = absorbancia del patrón
Am = absorbancia de la muestra
Cp = concentración del patrón
Cm = concentración de la muestra
C.- Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones

efectuadas.
Considerar en estos cálculos las diluciones que se han realizado con la solución problema. Se tiene un
peso inicial, un volumen inicial de la solución, una medición de una porción alícuota, y finalmente un
volumen final de la muestra.
d.- Expresión del resultado

El resultado del análisis expresarlo bajo las dos formas siguientes: El fármaco declara en su envase que
contiene un peso determinado en miligramos por cápsula. En el caso de alimentos se expresa el resultado
como miligramos por ciento.
X CUESTIONARIO
1.- Que métodos de trabajo conoce para determinar concentraciones de analitos en espectrofotometría
2.- Porque en espectroscopia visible la solución debe presentar color natural o formado con colorante
cromoforo y cuales son los factores a tomar en consideración
3.- Que papel desempeña el reactivo peryodato de potasio y el ácido fosfórico. Formule las reacciones
químicas
4.- Señale razones porque la especie coloreada debe presentar una lectura del 36.8 % de transmitancia de
acuerdo al error relativo de la absorbancia
5.- Como emplea la curva de calibración para determinar la concentración de un analito
6.- Un peso de 15 mg de muestra de un compuesto con peso molecular de 384.63 se disuelve en un matraz
volumétrico de 5 ml. Un alícuota de 1 ml se coloca en un matraz de 10 ml y se diluye hasta la marca de enrase.
a) Halle la concentración de la muestra en el matraz de 5 ml
b) Determine la concentración en el matraz de 10 ml
c) La muestra de 10 ml se coloca en una celda de 0.5 cm y se obtiene una absorbancia de 0.634 a 495 nm.
Determinar la absortividad molar a dicha longitud de onda
7.- Una muestra de 0.525 g que contiene manganeso se disolvió y se oxidó a ión permanganato y la solución
se diluyó a 100 ml en un matraz volumétrico. La absorbancia a 525 nm en una celda de 1 cm fue de 0.496 y
su absortividad molar de 2.24 x 10 3, calcule el porcentaje de manganeso en la muestra.
8.- Calcular la concentración de manganeso encontrado en la práctica utilizando el método de regresión lineal
Determinación de Manganeso
Fecha : ____________ No Grupo: ___________
Análisis: ____________________________________________________________________________
Método: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
Procedencia: ________________________________________________________________________
DATOS:
 Longitud de onda de trabajo = ---------------------

 Peso de muestra = ---------------------
 Volumen final = --------------------
 Blanco = --------------------
TABLA DE RESULTADOS DE LOS PATRONES
TABLA DE MEDICIÓN DE LA MUESTRA
CÁLCULOS:
1.- MÉTODO GRÁFICO (Curva de calibración)

2.- MÉTODO ANALÍTICO

 Cálculo de la absortividad media Ap = a. b. Cp
a1 =
a2 =
a3 =
a4 =
a5 =
am =
 Cálculo de la concentración de la muestra (Cm): Am = a. b. Cm
Cmuestra =
 Cálculo de la concentración para las diluciones
 Cálculo del peso de manganeso en miligramos
TABLA DE RESULTADOS DEL ANÁLISIS

No de Muestra mg Mn/ %
1
2
3
4
5
6
7
Apellidos y nombres: ____________________________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO

ANALISIS DE HIERRO
I OBJETIVOS
 Construir una curva de absorción y de calibrado

 Seleccionar la longitud de onda de trabajo
 Analizar el contenido de hierro en un alimento.
II GENERALIDADES
Gran cantidad de iones inorgánicos que presentan color en solución acuosa absorben suficiente energía
radiante en la región visible, lo que permite su determinación espectrofotométrica directa, incluso en muy
bajas concentraciones. Pero no todos los iones metálicos presentan color propio, y otros tienen poco color.
Los colores de muchos cationes se pueden intensificar por formación de compuestos complejos al hacerlo
reaccionar con determinados reactivos denominados cromoforos. Muchos reactivos que producen color
han sido empleados para la determinación de hierro, en algunos se efectúa la determinación directa de
hierro (III), mientras en otros se aprovecha la formación de complejos muy coloreados entre hierro (II ) y
diversos ligandos orgánicos.
Entre los diversos reactivos más importantes para la determinación espectrofotométrica del hierro figuran
el reactivo 1, 10 fenantrolina y sus análogos como el 4, 7 difenil 1, 10 fenantrolina (batofenantrolina). El
ligando orgánico, tiene la estructura siguiente C12H8N2, donde tres de estos ligandos están coordinados
con un catión de hierro (II), por los pares de electrones sobre los átomos de nitrógeno, para formar el
complejo indicado, que en forma abreviada se escribe así:
Fe+2 + 3 Fenan ========= Fe (fen)3 +2
Analito ligando complejo rojo anaranjado
Cada átomo de nitrógeno de la fenantrolina forma un enlace coordinado con el hierro (II) y que hay un total
de 6 enlaces de este tipo. El complejo se llama tris 1, 10 fenantrolina, hierro II.
El hierro está contenido en el pigmento de la sangre (hemoglobina) y sirve principalmente para el transporte
del oxígeno y la hematopoyesis. El hierro se encuentra en hígado, riñones, corazón, carne, productos
elaborados con cereales integrales, verdura verde, espinacas, etc. En los productos farmacéuticos se tiene
la presencia de hierro como sulfato ferroso y estos productos son empleados en caso de anemía
ferropénica (profiláxis y tratamiento) y como suplemento dietético.
1.- Interferencias
Las principales interferencias son plata (I), cobalto (II), cobre (II) y níquel (II) se ha demostrado que una
mezcla de ácido cítrico y ácido etilen diamino tetraacético ( EDTA ) puede emplearse para enmascarar
plata (I) , cobre (II), y níquel (II) y una gran cantidad de iones metálicos comunes. También resultan
interferentes los oxidantes enérgicos como cianuros, nitritos, y fosfatos. La adición en exceso de
hidroxilamina elimina los errores debido a estas sustancias.
III FUNDAMENTO
El método de la fenantrolina consiste en reducir el hierro al estado ferroso con el reactivo orgánico cloruro
de hidroxilamina en un medio ácido ajustado a más ó menos 3.5, con solución buffer, en estas condiciones
se agrega el reactivo complejante 1, 10 fenantrolina; formándose un compuesto complejo de fierro
fenantrolina de color rojo naranja, y que es medido luego espectrofotométricamente a una longitud de onda
de 510 nm. La formación cuantitativa del complejo se observa en el margen de pH comprendido entre 3 y
9 pero se recomienda un pH próximo a 4 para evitar la precipitación de diversas sales de hierro.
El circuito básico del equipo instrumental es el siguiente:
V APARATOS
 Cubeta : 1 Cm. De trayecto óptico
 Blanco : Solución de reactivos y disolvente menos hierro.
VI REACTIVOS
 Solución de Hidroxilamina .- Disolver 10.0 gramos de reactivo en 100 ml de agua destilada
 Solución buffer.- Disolver 250 gramos de acetato de amonio en 150 ml de agua destilada, añadir 700
ml de ácido acético glacial.
 Solución de fenantrolina.- Disolver 0.250 gramos de 1, 10 fenantrolina monohidratada en 100 ml de
agua destilada, agitando y calentando a 80 oC. Se evita el calentamiento si se añade 2 gotas de ácido
clorhídrico en el agua destilada.
 Solución Stock de hierro.- La solución se prepara a partir del sulfato ferroso amoniacal [FeSO4
(NH4)2SO4.6H2O]. Para ello se disuelve 0.7020 gramos del reactivo, calidad analítica, en 50 ml de agua
destilada y 1 ml de ácido sulfúrico concentrado, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente hasta
el enrase y homogenice. La concentración de la solución es de 0.1 mg de hierro por mililitro de solución
(0.1 mg Fe / ml de solución).
VIII TECNICA
1.- Preparación de soluciones estandares o patrones
Estas soluciones se deben preparar instantes antes del análisis porque son inestables. Disponer de 5
matraces aforados de 50 ml y rotular del uno al cinco; agregar a la fiola número 1, 0.5 ml, agregar a la
segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la solución Stock. A la quinta fiola no
se le añade dicho reactivo (solución blanco).
Se agrega a cada fiola, 3 ml de solución de hidroxilamina, 3 ml de solución de fenantrolina y ajuste el pH

de la solución a 3.5 con la solución buffer; diluya cada solución con agua destilada hasta el aforo, se tapa
la fiola, se agita y se deja en reposo durante media hora. El color de la solución es rojo anaranjado.
No volumen del Buffer Hidroxilamina Fenantrolina Concentració Volumen
estandar Stock ml Ml ml ml n mg/ml final ml
d
1 0.5 3 3 0.001 50.0
2 1.0 3 3 0.002 50.0
3 1.5 3 3 0.003 50.0
4 2.0 3 3 0.004 50.0
5 0.0 3 3 0.000 50.0
2.- Determinación de la longitud de onda analítica

Una vez iniciada el encendido del instrumento y aparece en pantalla el menú básico de funciones,
seleccionar la función “ESPECTRO “y ajustar en esta función los parámetros analíticos de:
λS = 600 NM λ E = 400 NM
SUPERIOR = + 0.700 A INFERIOR = + 0.00 A
Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el cursor.
3.- Preparación de la muestra

Pesar exactamente, 6.0000 g de la muestra y calcinar en una mufla a 550 o C hasta la obtención de cenizas
blancas. Disolver con 10 ml de HCl 6 M, calentando suavemente evitando llegar a sequedad. Diluir con
más o menos 20 ml de aguas destilada y calentar. Filtrar si es necesario y recibir los filtrados en una fiola
de 100 ml enrasar y homogenizar la solución con agua destilada.
Medir una alícuota de 25.0 ml, colocarla en una fiola de 50.0 ml y darle el mismo tratamiento que las
soluciones estandar hasta obtener el color. Esta solución de la muestra en estudio está lista para ser
sometida a medición en el aparato.

Seleccionar en el menú principal el modo “CUANTITATIVO “y ajustar los parámetros analíticos de
medición a la longitud de onda de trabajo y del número de standard por medir empleando como blanco la
solución No 5 (Blanco).
IX CALCULOS
Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de
la muestra en la curva para determinar su concentración. Calcular la concentración final de la muestra
teniendo en cuenta las diluciones efectuadas.

Seguir los procedimientos de acuerdo a los pasos señalados:
a) Cálculo de las absortividades de las soluciones estandar
Emplear la ecuación base de las leyes fotómetricas:
A = a.b.c
Calcular las absortividades de las soluciones standard.
a1 = A1 / C1
a2 = A2 / C2
a3 = A3 / C3
a4 = A4 / C4
Luego calcular la absortividad media:
a m = a1 +a2+ a3+ a4
4
b) Cálculo de la concentración de la muestra

En la ecuación: A = am.b.c.
Se despeja C que corresponde a la concentración de la muestra:
C muestra = A muestra
am x b
c) Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones

efectuadas
Calcular la concentración de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la solución

problema.
d) Expresión del resultado

1.- En miligramos de hierro por mililitro
X CUESTIONARIO
1.- Efectue la reacción entre el hierro (II) y el reactivo fenantrolina
2.- Para que sirve el blanco y como esta constituido en la determinación de hierro por el método de la
fenantrolina
3.- Si una muestra contiene hierro (II) y hierro (III), diseñe una técnica mediante un diagrama de bloques
para analizar estos componentes por separado.
4.- Que tipos de interferencia puede presentarse en un análisis espectrofotométrico
5.- Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe-fenantrolina, si se trató un volumen
alícuota de 5 ml de una solución estandar con un total de 20 microgramos de hierro y luego se diluyó a un
volumen final de 10 ml. La absorbancia de la solución medida a 510 nm es de 0.4 y se empleó una celda
de 1 cm
6.- Que otros métodos espectroscópicos del visible conoce para la determinación de hierro, señale sus
fundamentos brevemente
7.- Calcular la concentración del analito Fe determinado en la práctica mediante el método de regresión
lineal
8.- El Fe 3+ forma un complejo con el ion tiociantao, cuya fórmula es FeSCN 2+ . El complejo tiene un
máximo de absorción a 580 nm. Una muestra de agua de pozo se ensayó en celda de 1 cm y arrojó los
siguientes resultados:
Volúmenes, ml
Muestra volumen de muestra oxidante Fe(II) KSCN H2O ABS 580 nm
ml ml 2.75 ppm 0.050 M ml
1 50 5.0 5.0 20.0 20.0 0.549
2 50 5.0 0.0 20.0 25.0 0.231
Calcular la concentración de hierro en partes por millón
Determinación de Hierro
Fecha: ___________ No GRUPO: _________
Análisis: ____________________________________________________________________________
Método: ____________________________________________________________________________
Muestra: ___________________________________________________________________________
DATOS:
 Peso de la muestra = ------------------
 Volumen inicial = ------------------
 Volumen alícuota = -----------------
 Volumen final = -----------------
DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO

CÁLCULOS:

 Cálculo de la absortividad media
a1 =
a2 =
a3 =
a4 =
am =
 Cálculo de la concentración de la muestra
Cmuestra =

 Cálculo del peso de hierro en miligramos por ciento
No Muestra mg %hierro
1
2
3
4
5
6
7
Apellidos y nombres: _______________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
ANALISIS DE FOSFORO
I OBJETIVOS
 Construir una curva de absorción y de calibrado
 Analizar el contenido de fosfóro en un alimento.
II GENERALIDADES
En el caso de los zumos de naranja, en la naturaleza la concentración de 550 mg PO4/ L sólo se
ve superada por zumos con contenidos en cenizas muy elevados. En zumos con valores muy
elevados, tales como los que poseen una relación de cenizas /PO4 < 6 se puede sospechar una
manipulación por adición de fosfatos.
En los zumos de uva el contenido natural en fosfatos se encuentra por lo general por debajo de
500 mg/L, que sólopodrá ser rebasado por determinados zumos muy ricos en componentes
minerales.
En los zumosde manzana la concentración de fosfatos se sitúa entre 130 y 350 mg/L; las
desviaciones hacia valores inferiores indican una dilución y hacia valores superiores una adición
de compuestos fosfatados.
III FUNDAMENTO
El método radica en que en disolución ácida se tiene una reacción de los fosfatos con molibdato de amonio
para formar el compuesto de molibdato de fósforo como fosfomolibdato de amonio. La reacción es la
siguiente:
7 PO4 -3 + 12{ (NH4)6 Mo7 O24 + 36 H2O -- 7{ (NH4)3PO4.12MoO3} + 51 NH4

Por reducción exclusiva de los molibdofosfatos con ácido ascórbico, el molibdeno se reduce a azul de
molibdeno. El color azul formado está en proporción directa con el fosfato presente y se mide
espectrofométrica a una longitud de onda entre 650 a 700nm.
El azul de mobibdeno es una solución coloidal de color azul oscuro de óxidos mixtos de molibdeno (VI) y
(IV) (VI) y (IV)
El circuito básico del equipo instrumental es el siguiente:
V APARATOS
 Cubeta : 1 Cm. De trayecto óptico
 Blanco : agua destilada
VI REACTIVOS
 Solución de Heptamolibdato de amonio (NH4)6Mo7O24.4H2O
Disolver 2 gramos de reactivo en 60 ml de agua destilada calentando a unos 60 oC y se enrasa hasta
100 ml.
 Solución de ácido ascórbico (0.02 M)

Disolver 0.353 gramos de ácido ascórbico hasta un volumen final de 100 ml 100 ml de agua destilada,
(debe prepararse ser fresca)
 Solución Stock de fosfato disódico (Na2HPO4.12H2O)
La solución se prepara a partir del Na2HPO4.12H2O. Para ello se disuelve 0.4583 gramos del reactivo,
calidad analítica, en 50 ml de agua destilada y, pasar a una fiola en un litro, diluir exactamente hasta el
enrase y homogenice. La concentración de la solución es de 100 ppm de fósforo
VIII TECNICA
Estas soluciones se deben preparar instantes antes del análisis porque son inestables. Disponer de 4
matraces aforados de 100 ml y rotular del uno a tres; agregar a la fiola número 1, 0.5 ml, agregar a la
segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la solución Stock.
Se agrega a cada fiola, 50 ml de agua destilada, 20 ml de solución de ácido sulfúrico 1 M, 4 ml de solución
de heptamolibdato de amonio y 2 de solución de ácido ascórbico; y colocar a baño maría durante 15
minutos, enfriar y enrasar con agua destilada.
No volumen del Agua H2SO4 1M Molibdato Ácido Volumen
estandar Stock ml destilada ml ml Ascórbico final ml
d ml ml
1 0.5 50 20 4 2 100.0
2 1.0 50 20 4 2 100.0
3 1.5 50 20 4 2 100.0
4 2.0 50 20 4 2 100.0

Una vez iniciada el encendido del instrumento y aparece en pantalla el menú básico de funciones,
seleccionar la función “ESPECTRO “y ajustar en esta función los parámetros analíticos de:
λS = 900 NM λ E = 600 NM
SUPERIOR = + 0.500 A INFERIOR = + 0.00 A
Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el cursor.

Medir 25.0 ml exactamente, de zumo de naranja y calcinar en una mufla a 550 o C hasta la obtención de
cenizas blancas. Disolver con 10 ml de HCl 6 M, calentando suavemente evitando llegar a sequedad. Diluir
con más o menos 20 ml de aguas destilada y calentar. Filtrar y lavar y recibir los filtrados en una fiola de
50 ml, enrasar y homogenizar la solución con agua destilada.
Medir una alícuota de 2.0 ml, colocarla en una fiola de 100.0 ml y darle el mismo tratamiento que las
soluciones estándar, agregando 50 ml de H2O destilada, 20 ml de Cl 1 M, 4 ml de molibdato, 2 ml de ácido
ascórbico, calentar por espacio de 15 ml (fiola sin tapa)y enrasar con agua destilada, enrasar y
homogenizar.
Seleccionar en el menú principal el modo “CUANTITATIVO “y ajustar los parámetros analíticos de
medición a la longitud de onda de trabajo y del número de standard por medir empleando como blanco la
solución No 5 (Blanco).
IX CALCULOS
Presionar la tecla COPY para obtener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de

Seguir los procedimientos de acuerdo a los pasos señalados:
b) Cálculo de las absortividades de las soluciones estandar
Emplear la ecuación base de las leyes fotómetricas:
A = a.b.c
Calcular las absortividades de las soluciones standard.
a1 = A1 / C1
a2 = A2 / C2
a3 = A3 / C3
a4 = A4 / C4
Luego calcular la absortividad media:
a m = a1 +a2+ a3+ a4
4
c) Cálculo de la concentración de la muestra
En la ecuación: A = am.b.c.
Se despeja C que corresponde a la concentración de la muestra:
C muestra = A muestra
am x b
d) Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones

efectuadas
Calcular la concentración de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la solución

problema.
e) Expresión del resultado

1.- En miligramos de fósforo por ciento
X CUESTIONARIO
1.- Señale que otros métodos conoce para determinar fósforo
2.- Formule la reacción de formación del azul de molibdeno
3.- Que papel desempeña en el análisis el HCl
4.- Que otros reactivos químicos pueden utilizar en la preparación de la solución stock de fósforo
Determinación de Fósforo
Fecha: 25/04/17 No GRUPO: 5
Análisis: obtención de la curva de absorción

Determinacion de trabajo
Obtención de la curva de calibración
Deternicion del contenido de fosforo en bebide de cola
Método: espectofotometrico del molibtado
Muestra: coca – cola

Pepsi- cola
DATOS:
 Volumen de muestra = 50ml
 Volumen inicial = 50ml
 Volumen alícuota = 5.0ml
 Volumen final = 100ml
 Solución stock = 40ppm


N estándar Volumen H2O H2SO4 1M Moloibdato Ac Volumen
stock destilada ascorbico final
1 0.5 25.0 20.0 4 2.0 100.0
2 1.0 25.0 20.0 4 2.0 100.0
3 1.5 25.0 20.0 4 2.0 100.0
4 2.0 25.0 20.0 4 2.0 100.0
5 2.5 25.0 20.0 4 2.0 100.0
6 0.0 25.0 20.0 4 2.0 100.0
Patrón Concentración ppm Abs

1 0.2000
2 0.4000 0.135
3 0.6000
4 0.8000 0.194
5 1.0000 0.296
6 blanco
Volumen Volumen H2O H2SO4 Moloibdato Ac Volumen

muestra muestra destilada 1M ascorbico final
5.0ml 50.0ml 20.0 4 2.0 100.0
Muestra de Pepsi
N grupo Absorción Concentración
1 0.355 1.2513
2 0.421 1.4859
3 0.388 1.3694
4 0.366 1.2905
5 0.321 1.1314
6 0.361 1.2746
7 0.396 1.3966
Muestra de coca-cola
N grupo Absorción Concentración
1 0.356 1.2552
2 0.355 1.2513
3 0.415 1.4630
4 0.399 1.4070
5 0.344 1.2120
6 0.410 1.4449
7 0.405 1.4290
CÁLCULOS:

a1 = 0.135
1cm x 0.4 mg/l
a1=0.3375
a2 =0.194
1cm x 0.8 mg/l
a2=0.2425
a3 =0.296
1cm x 1 mg/l
a3=0.2960
a m =0.2920 L/ cm.mg
pepsi
Cmuestra = 0.321
1cm x 0.2920 L/cm x mg
Cmuestra =1.0993
Coca-calo
Cmuestra = 0.344
1cm x 0.2920 L/cm x mg
Cmuestra =1.1781

pepsi
1.0993mg/L x 100ml =5ml x C2
C2=21.986
21.986 x 0.05 = 1.0993
Coca-cola
1.1781mg/L x 100ml =5ml x C2
C2=23.5616
23.5616x 0.05 =1.1781
 Cálculo del peso de fósforo en miligramos por ciento

pepsi
= 1.0993 x 100%
5ml muestra
= 21.986
Coca-cola
= 1.1781 x 100%
5ml muestra
= 23.5616
No Muestra mg % P coca-cola No Muestra mg % P pespi

1 24.38 1 24.32
2 24.32 2 28.84
3 28.42 3 26.60
4 27.32 4 25.07
5 23.56 5 21.99
6 28.08 6 24.73
7 27.74 7 27.12
Para esta practica se procedio a utilizar una muestra patrón la cual con tiene una
solución stock de fosfo 1M a diferentes volúmenes para luego añadir agua destilada,
acido sulfúrico, molibdato, acido ascórbico luego de ello se homogeniza y se pone
en baño maria durande 15 min en ello se observara un cambio de color a azul
terminado el tiempo se saca y se deja enfriar para luego colocar en el
espectofotometro y medir su absorbancia luego se procede a colocar dos bebidas de
cola en dos beacker las cuales se colocan en una estufa con un agitador magnético
para que se salga el gas luego se traspasa a dos matrazas de 25ml luego de ello se
extrae y se coloca en una fiola de 100 ml para luego añadir agua destilada, acido
fosfórico, molibdato, acido ascórbico, se homogenizan y se colocan en baño maria

durante 15 min ambas muestras, pasado el tiempo están toman un color azul tenue,
luego se procede a nalizar las muestras llevándolo al espectofotometro y medir sus
absorbancias de la coca-cola y de Pepsi cola.
Apellidos y nombres: FUENTES ZUÑIGA OMAR YULINHO

Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
1.- Señale que otros métodos conoce para determinar fósforo
Método Bray y Kurtz
El fósforo extraído por el método Bray y Kurtz P-1 se ha demostrado estar bien correlacionado con la
respuesta de rendimiento de los cultivos en la mayoría de los suelos ácidos y neutros. Para los suelos
ácidos, el fluoruro presente en el extracto Bray y Kurtz, mejora la liberación de P de los fosfatos de
aluminio por la disminución de la actividad de Al en la solución del suelo a través de la formación de
varios complejos Al-F. El fluoruro es también eficaz en la supresión de la re-absorción de fósforo
solubilizado en los coloides del suelo.
Método Mehlich
El método Mehlich 3 fue desarrollado por el Dr. Adolf Mehlich en 1984 como un extractante
multielemental mejorado para P, K, Ca, Mg, Cu, Fe, Mn y Zn. Hoy en día es utilizado en todo el mundo
ya que es muy adecuado para una amplia gama de suelos, tanto ácidos como alcalinos en la reacción. El
método Mehlich 3 es similar en principio al de Bray y Kurtz P-1 porque contiene una solución ácida de
fluoruro de amonio. El ácido acético en el extractante también contribuye a la liberación de P disponible
en la mayoría de los suelos.
Método Olsen
El método de Olsen con bicarbonato de sodio fue desarrollado por Sterling R. Olsen y sus colaboradores
en 1954 para predecir la respuesta del cultivo a la adición de fertilizantes de P en suelos calcáreos. Se
utiliza como método predilecto en suelos calcáreos, particularmente aquellos con menos más del 2% de
carbonato de calcio, pero se ha demostrado en algunas investigaciones ser razonablemente eficaz para
suelos ácidos.
2.- Formule la reacción de formación del azul de molibdeno
3.- Que papel desempeña en el análisis el HCl

-Se emplea comúnmente como reactivo químico y se trata de un ácido fuerte que se disocia completamente en
disolución acuosa
- Se emplea comúnmente como reactivo químico y se trata de un ácido fuerte que se disocia completamente en
disolución acuosa
4.- Que otros reactivos químicos pueden utilizar en la preparación de la solución stock de fósforo
-acido sulfúrico
- potasio antímonilo
- heptamolibdato de amonio
ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA

ANALISIS DEL ACIDO ACETILSALICILICO
I OBJETIVOS
 Construir una curva de absorción y de calibrado.
 Analizar y determinar el grado de pureza del Acido acetilsalicílico en una aspirina.
II GENERALIDADES
Este acetilderivado del ácido salicílico se obtiene por la reacción de este ácido con el anhídrido acético.
La reacción de formación es la siguiente:
OH OCOCH3
(CH3 CO )2 O + C 6 H4 ---------- C6 H4 + CH3 - COOH
COOH COOH
Anhidrido acético ácido salicílico ácido acetilsalicílico ácido acético
El ácido acetilsalicílico llamado también éter acético del ácido salicílico, aspirina o ácido orto-
aatoxibenzoico, son cristales blancos en pequeñas tablas o agujas, inodoros, de sabor ligeramente ácido,
estables en ambiente seco, pero se hidrolizan gradualmente en medio húmedo transformándose en ácido
salicílico y ácido acético , y se vuelve perceptible el olor del segundo. Se funde a unos 135 o C pero el punto
de fusión varía según las condiciones en que se haga el ensayo. Su solución alcohólica no se tiñe de color
violado con el cloruro férrico (en lo que se diferencia del ácido salicílico).
Un gramo de ácido acetilsalicílico se disuelve en unos 300 mililitros de agua destilada, en 5 ml. de alcohol
de 90o en 17 ml. de cloroformo y en 10 a 15 ml. de éter. En las soluciones concentradas de acetato de
amonio y en las soluciones de carbonatos e hidróxidos alcalinos es soluble con descomposición.
Se emplea en el tratamiento sintomático del dolor articular muscular. En la fiebre reumática, produce alivio
sintomático del dolor y disminuye el grado de inflamación articular, suprime la fiebre. Se usa también como
antipirético en procesos infecciosos, tóxicos o de deshidratación.
II FUNDAMENTO
El ácido acetilsalicílico no disociado interacciona con la energía radiante en la región que corresponde al
ultravioleta presentando dos picos en la curva de absorción. Un pico primario a una longitud de onda de
230 nm y el otro secundario a 275 nm.
La medición espectrofotométrica en esta región del espectro se realiza a la longitud de onda de 230 NM.
V APARATOS
 Región de trabajo : Espectro Ultravioleta
 Longitud de onda : 230 NM
 Blanco : agua
VI MATERIALES
 Fiolas de 50, 100.0 y 250 ml.
 Pipetas graduadas de 1, 2, 5 y 10 ml.
 Mortero de porcelana.
VII REACTIVOS
 Solución Stock de Acido Acetilsalicílico de 0.25 mg / ml.
Pesar exactamente 250 miligramos de ácido acetilsalicílico grado reactivo analítico, disolver en agua
destilada agitando fuertemente y llevar a una fiola de 1000.0 ml de capacidad. Enrasar y homogenizar.
 Solución de Acido clorhídrico 1 N.
VIII TECNICA
Preparar 3 Fiolas de 50 ml. y agregar a la fiola # 1, 1.0 ml., a la fiola # 2 añadir 2.0 ml. y a la fiola # 3
agregar 3.0 ml. respectivamente de la solución Stock de ácido acetilsalicílico cuya concentración es 1 ml
= 0.25 mg. AAS. Agregar al 50 % de su capacidad la solución de HCl 1N y enrasar con agua destilada.
Agitar adecuadamente para homogenizar la solución.
No Standard Volumen del Stock Volumen aforado Concentración AAS mg/ ml.
1 1.0 ml 50.0 ml. 0.005
2 2.0 50.0 0.010
3 3.0 50.0 0.015

Seleccionar el modo básico en función “ESPECTRO” y ajustar los parámetros analíticos de :
λS = 300 NM λ E = 200 NM
Superior = + 0.700 A Inferior = + 0.00A
Determinar la longitud de onda de trabajo en la curva espectral mediante el barrido con el curs or.

Tomar 10 pastillas de muestra, triturar, homogenizar adecuadamente y pesar exactamente 80 miligramos
de muestra. Disolver en agua fría con agitación constante por espacio de 5 a 10 minutos.
Filtrar cuidadosamente para separar el insoluble, lavar adecuadamente el residuo sólido. La solución
filtrada llevar a un volumen de 100.0 ml. en fiola.
Medir una alícuota de 1.00 ml., colocarlo en una fiola de 50.0 ml, agregarle HCl 1N hasta el 50% de su
volumen. Enrasar con agua destilada. Agitar para homogenizar la solución y rotular debidamente.
a) Selección de modo y medición de la muestra

Seleccionar en el menú principal el modo “ CUANTITATIVO” y ajustar los parámetros analíticos de
medición a la longitud de onda de trabajo ( 230 NM ) y del número de patrones por medir (3 ) empleando
como blanco agua destilada..
IX CALCULOS
1.- Método gráfico
Seguir los procedimientos de cálculo de acuerdo a los pasos señalados en la sesión anterior:
a) Cálculo de las absortividades de los estándar

b) Cálculo de la concentración de la muestra
c) Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las diluciones efectuadas
d) Expresar el resultado del análisis en miligramos de ácido acetilsalicílico y en porcentaje del mismo.
X CUESTIONARIO
1.- Señalar que tipos de compuestos absorben radiación UV
2.- Indicar como se clasifica la región del UV
3.- Cuáles son las aplicaciones analíticas más importantes de los métodos del UV
4.- ¿Qué limitaciones tiene la espectroscopia de absorción uv como técnica de análsis cualitativo?
5.- (a) Preparar una curva de calibrado para la determinación de monoclorobenceno, utilizando los datos
tabulados a continuación:
Concentración ppm Absorbancia

1.2 0.24
2.5 0.50
3.7 0.71
5.1 0.97
7.2 1.38
9.8 1.82
(b) Se analizan tres muestras de clorobenceno obteniéndose unas transmitancias de 90, 85 y 80%,
respectivamente, en las mismas condiciones experimentales empleadas en la obtención de la curva de
calibrado. ¿Cuál es la concentración de clorobenceno en cada muestra?
6.- Explique el fundamento de la determinación del método de análisis

INFORME DE LABORATORIO No 6
Determinación del Acido acetil salicilico
Fecha : 02/05/17
Análisis: obtención del espectro de absorción

Obtención de la curva de calibración
Determinacion de acido acetil salicílico en mg aas/tableta
Método: espectrofotométrico
Muestra: aspirina comercial Bayer de 50mg/tableta
Procedencia: 500 mg aas/tableta
DATOS :
 Peso de la tableta promedio = 0.6009

 Peso de muestra = 80mg
 Volumen inicial = 100ml
 Volumen alícuota = 1.0ml
 Volumen final = 50.0ml
 Rango de longitud de onda = 200-300
 Blanco =agua destilada

M patrón Volumen stock Volumen de HCl 1N H2O destilada Volumen

final
1 1.0 25.0 24.0 50.0
2 2.0 25.0 23.0 50.0
3 3.0 25.0 22.0 50.0
N patron Concentración ml/mg Absorción

1 0.005 0.170
2 0.010 0.365
3 0.015 0.556
N patron Absorbancia Concentración

1 0.503 0.0136
2 0.552 0.0149
3 0.504 0.0136
4 0.488 0.0132
5 0.531 0.0143
6 0.550 0.0148
7 0.551 0.0148
CÁLCULOS:

a1 = 0.170 =34.0 ml
1cm x 0.005 mg/ml cmxmg
a2 =0.365 =36.5.0 ml
a3 =0.556 =37.1 ml
a m = 35.87 ml/cmxmg
Cmuestra = 0.531 =0.0148 mg

1cm x 35.87ml/cm x mg ml
0.0148 mg/ml x 50ml=c2 x 1ml

C2=0.7402
0.7402 x 100ml = 74.0173mg
 Cálculo del porcentaje de ácido acetilsalicilico
74.0173mg x 600.9 = 555.9624 mg /tableta

80 mg 1 tableta
 Cálculo del peso en miligramos de ácido acetisalicilico por tableta
%pureza = 555.9624 mg aas x 100% =92.52%

600.9
No Muestra Resultado como % AAS Resultado como mg AAS / tableta

1 87.64 526.6460
2 96.25 578.3663
3 87.82 527.6930
4 85.03 510.9408
5 92.52 555.9623
6 95.83 575.8555
7 97.22 584.2051
Para esta practica se procedio a pesar 8 pastillas de aspirina de la marca Bayer de las
cuales deven ser del mismo lote luego de ello se muelen en el mordetero para luego sacar
80mg se disuelve en agua si no se disuelve por completo colocarlo en calor durante unos
minutos luego se va añadiendo agua para que ayude a disolver luego se filtra y se le añade
acido clorhídrico para limpiar las impurezas luego coloca en una fiola de 100ml y se enraza
con agua destilada y se mide en el espectofotometro obteniendo asi la concentración de
acido acetil salisilico u obsercvar su curva de calibración.
Apellidos y nombres FUENTES ZUÑIGA OMAR YULINHO
Firma: ____________________
CUESTIONARIO
1.- Señalar que tipos de compuestos absorben radiación UV
la porción infrarroja del espectro electromagnético se divide en tres regiones; el infrarrojo cercano, medio y lejano,
así nombrados por su relación con el espectro visible. El infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm-1) se
encuentra adyacente a la región de microondas, posee una baja energía y puede ser usado en espectroscopia
rotacional. El infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm-1) puede ser usado para estudiar las vibraciones
fundamentales y la estructura rotacional vibracional, mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede
excitar sobretonos o vibraciones armónicas.
2.- Indicar como se clasifica la región del UV
La radiación absorbida por las moléculas desde esta región del espectro provoca transiciones electrónicas que
pueden ser cuantificadas por el espectroscopia de emisión de fotones y una espectrofotometría. Utiliza radiación
electromagnética (luz) de las regiones visible, ultravioleta cercana (UV)
3.- Cuáles son las aplicaciones analíticas más importantes de los métodos del UV
Las aplicaciones principales son:
 determinar la cantidad de concentración en una solución de algún compuesto utilizando las fórmulas ya
mencionadas;
 ayudar en la determinación de estructuras moleculares;
 la identificación de unidades estructurales específicas, ya que estas tienen distintos tipos de absorbancia
(grupos funcionales o isomerías);
 determinar constantes de disociación de indicadores ácido-base.
4.- ¿Qué limitaciones tiene la espectroscopia de absorción uv como técnica de análsis cualitativo?
-En algunas ocasiones estas desviaciones están relacionadas
con el fundamento de la ley y representan limitaciones
propias de la misma
- surgen como, consecuencia de la forma en que se realizan las medidas de absorbancia o como
resultado de cambios químicos asociados con cambios de concentración;
estas alteraciones de la ley de Beer se conocen cómo
-desviaciones instrumentales
-desviaciones químicas
- A concentraciones altas (generalmente > 0,01 M), la distancia media entre las moleculas
responsables de la absorción disminuye hasta el punto en que cada moléculaaltera la distribución
de carga de las moleculares vecinas
5.- (a) Preparar una curva de calibrado para la determinación de monoclorobenceno, utilizando los datos
tabulados a continuación:
Concentración ppm Absorbancia

1.2 0.24
2.5 0.50
3.7 0.71
5.1 0.97
7.2 1.38
9.8 1.82
2 y = 0.1842x + 0.031
1.8
1.6
1.4
1.2
1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 2 4 6 8 10 12
(b) Se analizan tres muestras de clorobenceno obteniéndose unas transmitancias de 90, 85 y 80%,
respectivamente, en las mismas condiciones experimentales empleadas en la obtención de la curva de
calibrado. ¿Cuál es la concentración de clorobenceno en cada muestra?
ESPECTROFOTOMETRIA DEL ULTRAVIOLETA

DETERMINACION DE ACIDO BENZOICO
I OBJETIVOS
 Obtener su espectro de absorción
 Seleccionar la longitud de onda de trabajo.
 Determinar el contenido de ácido benzoico en un producto conservado
II GENERALIDADES
La salsa de tomate es un producto alimenticio que contiene puré de tomate, azúcar, vinagre, sal, cebolla
y ajo u otras especies. A fin de asegurar el umplimiento de las normas legales se deben examinar las
muestras de salsa de tomate respecto a los conservadores permitidos, como bióxido de azufre y ácido
benzoico, conservadores no permitidos, por ejemplo, ácido sórbico y contaminación metálica, debido a
cobre, plomo, o arsénico.
La mayor parte de las muestras caen dentro de los siguientes límites:

 Sólidos totales 20 - 40 %
 Sólidos de tomate 6 - 17 % (min. 6 %)
 Cenizas 2.9 - 4.0
 Sal 1.6 - 3.6
 Azúcares totales 10 - 25
 Acisez total ( como ácido acético) 0.8 - 3.0
 Cobre menos de 5 ppm ( máximo 20 ppm)
El ácido benzoico (122.12 g/ mol) se utiliza comúnmente como conservador en forma de sales de sodio, o
potasio, pero para el objeto de la reglamentación la cantidad presente se calcula como el ácido mismo. El
ácido benzoico retarda el crecimiento de levaduras y mohos, el ácido no disociado es el agente eficaz.
III FUNDAMENTO
El método se basa en medir espectrofotométricamente el ácido benzoico extraído en forma discontinua y
en medio ácido por medio del disolvente orgánico cloroformo de la muestra en estudio. La medición se
realiza en la región del ultravioleta a la longitud de onda de trabajo.
V APARATOS
 Espectrofotométro : Shimadzu 160 A con barrido automático e impresora
 Región : Ultravioleta
 Blanco : cloroformo
VI MATERIALES
 Bureta por 25 ml.
 Pipeta por 2, 5, 10 ml.
 Embudo de separación
VII REACTIVOS
 Cloroformo
 Solución saturada de cloruro de sodio acidificada con HCl (pH= 3 - 4 )
 Solución de HCl 0.001 M
 Solución stock de ácido benzoico de 250 ppm
Calidad reactivo analítico, pureza 99.9%, se pesa 62.5 miligramos, se diluye y enrasa con cloroformo en
una fiola de 250 ml, agite para homogneizar la solución.
VIII TECNICA
1.- Preparación de soluciones o patrones
Preparar 4 Fiolas de 50 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo 5, 10, 15 y 20 ml de la solución
stock de ácido benzoico. Llevar al enrase con cloroformo y homogenizar la solución.
Soluciones Estandar
No Standard Volumen a medir Volumen Final Concentración
1 5 ml. 50.0 ml 25
2 10 50 .0 50
3 15 50.0 75
4 20 50.0 100

Seleccionar la función “ESPECTRO” en el modo básico del menú y ajustar los parámetros analíticos
siguientes:
1.- INTERVALO DE LONGITUD DE ONDA

λ S = 300 NM λ E = 200 NM
2.- RANGOS DE ABSORBANCIA

UPPER = + 1.00 LOWER = 0.00 A
Graficar la curva de absorción y efectuar un barrido con el cursor y determinar su longitud de onda de
trabajo. Usar como blanco cloroformo
3.- Medición de las muestras

Pesar exactamente 5.0000 gramos de muestra, se trata con una solución de 50 ml de cloruro de sodio
saturada y ligeramente acidificada con ácido clorhídrico hasta obtener más o menos un pH 3 - 4 en un
embudo de separación.
Agite y agregue aproximadamente 40 ml de cloroformo, se agita fuertermente para que el ácido benzoico
pase de la fase acuosa a la orgánica. Deje en reposo para permitir la sepración de las dos fases. Separe
la fase orgánica llevándola a otro embudo de decantación cuidando de que no pase la fase cuosa ni la
emulsión formada. Repita nuevamente el ensayo agregando sobre la fase acuosa del primer embudo més
o menos 30 ml de clorformo. Agitar, separar y llevar la fase orgánica para que incremente el solvente de
segundo embudo. Repetir por tercera la extracción del componente activo.
Lavar por tres veces la fase orgánica con el componente extraído, con solución ligeramente ácida de ácido
clorhídríco (0.001 M) con porciones de 40, 30 y 20 ml de solución. Llevar la solución orgánica a una fiola
de 100ml completando hasta el aforo con cloroformo. Homogenice la solución.
Seleccionar en el menú básico de funciones el modo “CUANTITATIVO” y ajustar los parámetros analíticos
de medición a la longitud de onda de trabajo y del número de patrones por medir empleando como blanco
cloroformo. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solución problema.
IX CALCULOS
la muestra para determinar su concentración.
X CUESTIONARIO
1.- Indicar las limitaciones que presenta el agua como disolvente en la región uv
2.- Porqé el ácido benzoico absorbe radiación UV
3.- Señale razones porque se utiliza disolventes orgánicos en estos métodos
4.- Porque razones se emplean celdas de material de cuarzo en la espectroscopia UV
5.- Como prepara la solución stock de 250 ppm de ácido benzoico a partir del reactivo de fábrica si presenta
una pureza del 99%
6.- Se trataron 2 ml de una muestra de orina que contiene fosfatos, despues de la disolución se diluyó a
100 ml, la medida fotométrica de una alícuota de 25 ml dio una absorbancia de 0.428. Calcular la
concentración de fosfatos como fosforo en mg / ml si la absortividad molar es de 750 ( la medición se
efectuó en celda de 1 cm)
Determinación de Acido Benzoico
Fecha : 09/05/17
Análisis: obtencióndel espectro de absorción

Verificación de la ley de beer

Determinacion del conservante
Acido benzoico
Método: espectofotometrico
Muestra: salsa de tomate kétchup
 Peso de la muestra: 2.5000g

 Volumen final : 50.0ml
 Blanco: cloroformo
N patrón Volumen stock Volumen final

1 5.0 50.0
2 10.0 50.0
3 15.0 50.0
Medición de patrones
N patrón concentracion Absorbancia
1 25.0 0.797
2 50.0 1.237
3 75.0 1.549
TABLA DE RESULTADOS DE MEDICIÓN DE LAS MUESTRAS
N grupo Absorbancia Concentración

1 0.992 36.698
2 1.046 40.227
3 1.246 53.443
4 1.318 58.114
5 1.260 54.336
6 1.116 44.431
7 1.675 83.669
CÁLCULOS:
a) Absortividad
D1= 0.797 = 0.0319
1cmx 50 mg/c
D2= 1.237 = 0.0247

1cmx 50 mg/c
D3= 1.549 = 0.0207

1cmx 50 mg/c
Dm= 0.0258
b) Concentración de la muestra
cm= 1.260
1cmx 0.0258 mg/c
Cm= 48.8372
C) Dilución
48.8372 mg x 50 = 2.4418
1000ml
c) resultado en mg/ %
2.4418 mg x 1000 g = 976.74
2.5g muestra 1kg
TABLA DE RESULTADOS
No de muestra
mg/% acido benzoico
1 769.00
2 810.84
3 965.89
4 1018.06
5 976.76
6 864.77
7 1244.82
En esta practica se prosedio a utilizar kepchup de la marca alacena para ello se peso 5mg
de kepchup el cual se deposito en un beacker y sele ayadio 20ml de boffer para disolverlo
luego se procede a colocarlo en una pera de decantación a la cuyal se le añade acido
clorhídrico para decante la solución de acido benzoico se ajita se traspasa a otra pera de
decantasion y se deja pasar el precipitante luego se le añade cloroformo para purificar la
muestra unas tres veces con una cantidad de 30,luego 20y por ultimo 10 luego de ello se
lleva a una fiola de 100ml y se enraza con cloroformo para luego llevar al espectofotometro
y observar su absorbancia y concentración.
APELLIDOS Y NOMBRES FUENTES ZUÑIGA OMAR YULINHO
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
1.- Indicar las limitaciones que presenta el agua como disolvente en la región uv
- Cuando un analito se disocia, se asocia o reacciona con un disolvente para dar lugar a un
producto con un espectro de absorción diferente al del analito, se producen desviaciones
- la constante dieléctrica disminuye y se hace más similar a la de los disolventes orgánicos,
empeorando la solubilización de sustancias iónicas.
- alta temperatura y presión disuelve compuestos orgánicos, transcurriendo los procesos en fase
homogénea y con ello se facilita la separación del soluto (por enfriamiento), siendo capaz de
eliminar residuos.
2.- Porqué el ácido benzoico absorbe radiación UV
Los máximos de absorción se deben a la presencia de cromóforos en la molécula, en este caso
existen dos absorciones a 190 y 270 nm, pero para caracterizar dichas absorciones además de la
longitud de onda maxima para cada absorción debemos recordar la ley de Lambert-Beer, según la
cual:
Dependiendo del tipo de enlace que consideremos como cromóforo la excitación electrónica que
puede observarse
3.- Señale razones porque se utiliza disolventes orgánicos en estos métodos
los disolventes orgánicos, que son compuestos orgánicos volátiles que se utilizan solos o en
combinación con otros agentes, sin sufrir ningún cambio químico, para disolver materias primas,
productos o materiales residuales,
4.- Porque razones se emplean celdas de material de cuarzo en la espectroscopia UV
Las cubetas deben ser tan claras o transparentes como sea posible, sin impurezas que puedan
afectar a una lectura espectroscópica. Al igual que un tubo de ensayo, una cubeta puede estar
abierta a la atmósfera por la parte superior o tener una tapa para sellarla. También se puede
utilizar Parafilm para sellarla
5.- Como prepara la solución stock de 250 ppm de ácido benzoico a partir del reactivo de fábrica
si presenta una pureza del 99%
250ppm =25 mg ac puro
100g = x 250 mg ac puro x 1g =2.525 g
999g 100mg
6.- Se trataron 2 ml de una muestra de orina que contiene fosfatos, despues de la disolución se
diluyó a 100 ml, la medida fotométrica de una alícuota de 25 ml dio una absorbancia de 0.428.
Calcular la concentración de fosfatos como fosforo en mg / ml si la absortividad molar es de 750
( la medición se efectuó en celda de 1 cm)
0.428=750 l/cmx mol x 1cm x c

C= 5.706x 10-4 mol/l
Se convierte en mg
(5.706x 10-4 mol/l) x (30.973gr/ 1mol) x (1000mg/1gr) = 17.657mg/l
Dilicion
17.657mg / 1000ml x 100ml =c2x 2ml
C2= 0.8838 mg/ml
ESPECTROFOTOMETRIA DEL INFRARROJO

CERCANO
DETERMINACION DE ETANOL
I OBJETIVOS
 Obtener el espectro de absorción y seleccionar la longitud de onda de una solución de alcohol etílico
 Construir la curva de trabajo para verificar la ley Beer
 Determinar el contenido alcohólico en bebidas alcohólicas destiladas
II GENERALIDADES
La espectrofotometría infrarroja es una de las herramientas más potentes para la identificación cualitativa
de los compuestos orgánicos. En general para trabajar con radiación infrarroja, se tiene que evitar la
presencia del agua, pues ésta no solamente absorbe en regiones muy amplias de esta región, sino que
ataca también a muchos de los materiales empleados para la construcción de celdas.
El agua absorbe la radiación infrarroja a varias longitudes de onda en la región de 800 a 2500 NM (cercano
infrarrojo) y también en la región de 2500 - 10000 NM. Para determinaciones cuantitativas, presenta
determinadas dificultades que no existen en la región visible; una dificultad es que la línea base a menudo
no permanece en la absorbancia cero ni cerca de ella. La absorbancia de la línea base puede restarse de
la absorbancia medida a la longitud de onda analítica, pero sólo cuando la línea base está perfectamente
definida y demuestra qué valor debe restarse.
Las mediciones en la región del infrarrojo cercano se efectúan con relativa facilidad porque hay menos
picos de absorción en esta región y puede obtenerse una línea base estable. La espectrofotometría visible
puede adaptarse para funcionar en esta región, empleando materiales ópticos de vidrio o cuarzo, y celdas
del mismo material.
III FUNDAMENTO
El método consiste en someter a medición una muestra problema que contiene alcohol etílico cuyo grupo
funcional ROH el enlace OH del agua une a un átomo H con un grupo OH, y la energía de radiación
infrarroja que el agua absorba será mayor que en el caso de la mayoría de las moléculas que tienen un
enlace RO-H. Por tanto, la molécula de agua absorberá energía infrarroja de longitudes de onda menores
que otras moléculas de este tipo.
La medición se realiza a una longitud de onda de 980 NM y usando como blanco agua destilada.
V APARATOS
 Región : Infrarrojo cercano
VI MATERIALES
VII REACTIVOS
 Etanol absoluto con 99.7 % de pureza.
VIII TECNICA
1.- Preparación de soluciones standard o patrones
Preparar 5 Fiolas de 25 ml. y preparar las soluciones patrones de 10, 20, 40, 60 y 80 % de alcohol a partir
del Etanol absoluto por dilución con agua destilada. Enrase, agite para homogenizar y rotule
adecuadamente cada fiola.
Soluciones Estandar
No estandar Volumen a medir Volumen Final Concentración % Etanol

1 2.50 ml. 25.0 ml 10
2 5.00 25 .0 20
3 10.03 25.0 40
4 15.04 25.0 60
5 20.06 25.0 80

siguientes:
λ S = 1050 NM λ E = 900 NM

UPPER = + 0.00 LOWER = - 0.20 A
3.- SUPERPONER CURVAS ( OVERLAY )
trabajo. Usar como blanco agua destilada.

Seleccionar en el menú básico de funciones el modo “CUANTITATIVO” y ajustar los parámetros analíticos
de medición a la longitud de onda de trabajo y del número de patrones por medir empleando como blanco
agua destilada. Medir los valores de absorbancias que presentan cada solución problema.
IX CALCULOS
X CUESTIONARIO
1.- Una aplicación importante de la espectroscopia del IR es en el campo del análisis cualitativo, como
identifica a un compuesto
2.- Cuales son las aplicaciones que presenta la espectroscopia IR
3.- Cuales son las caracteristicas que presentan las curvas de absorción IR
4.- ¿Porque en la práctica los valores d absorbancia presentan signo negativo?
5.- Represente y señale los componentes un arreglo experimental de un espectrofotometro IR de doble

haz
6.- Cuál de los rangos del IR presentan mayor aplicación en el análisis

Determinación de Etanol
Fecha : 16/05/17
Análisis: obtención del espectro de absorción

Verificación de la ley de beer
Determinacion del grado alcohólico
Método: espectrofotométrico en la región espectral Ir
Muestra: bebidas alcoholicas destiladas

N patrón Volumen stock Volumen final Concentración

1 2.51 25.0 10.0
2 5.02 25.0 20.0
3 7.52 25.0 30.0
4 10.03 25.0 40.0
5 12.54 25.0 50.0
6 15.05 25.0 60.0
7 17.55 25.0 70.0
N patron Concentración Absorbancia

1 10 -0.011
2 20 -0.031
3 30 -0.046
4 40 -0.055
5 50 -0.071
6 60 -0.071
7 70 -0.104
# muestra Marca ABS Valor teórico Valor Practico

1 Pisco majes -0.070 40% 47.526%

2 Pisco siliciano -0.068 41% 45.922%
3 Pisco biordi -0.073 40% 49.771%
4 Pisco.tres generaciones -0.077 40% 52.097%
5 Ron cartavio superior -0.065 40% 44.359%
6 Ron cartavio -0.066 40% 45.040%
7 Anis najar -0.067 44.9% 45.842%
CÁLCULOS:
A1 = -0.011 =-0.0011
1cm x 10
A2 = -0.031 =-0.0016
1cm x 20
A3 = -0.046 =-0.0015
1cm x 30
A4 = -0.055 =-0.0014
1cm x 40
A5 = -0.071 =-0.0014
1cm x 50
A6 = -0.091 =-0.0015
1cm x 60
A7 = -0.104 =-0.0015
1cm x 70
Am= -0.0014 cm%
Concentración de la muestra
Cm=-0.065
1cm x -0.0014
Cm= 46.43

para esta práctica se procedió a preparar una solución patrón la cual es etanol al 99.99% luego se pone en fiolas de
25 ml a diferentes volúmenes luego de ello se enrazar con agua destilada y se lleva al espectrofotómetro se obtiene
una longitud y una absorbancia del etanol y su curva de calibración, ahora se lleva la muestra de bebida destilada se
coloca en el cuarzo y se saca su absorbancia, concentración de todas las bebidas destiladas y luego proceder a
observar la cantidad de etanol de cada bebida alcohólica
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
1.- Una aplicación importante de la espectroscopia del IR es en el campo del análisis cualitativo,
como identifica a un compuesto
Para la identificación de pentaoctanol el cual consiste en observar su absorbancia y curva de
calibración ya que es utilizado como un disolvente organico en varias prubas de análisis de
alimentos etc y este se identifica por tu grupo eno y asi poder trabajar en dististos tratamientos es
por ello q se ase la espectroscopia del IR para sersiorarse q el material este o analito tenga la
natidad necesaria de este compuesto organico
2.- Cuales son las aplicaciones que presenta la espectroscopia IR
En investigación, la espectroscopía de infrarrojo puede brindar información acerca de los grupos

funcionales de moléculas de estructura desconocida. La espectroscopia infrarroja es ampliamente
usada en investigación y en la industria como una simple y confiable práctica para realizar
mediciones, control de calidad y mediciones dinámicas. Los instrumentos son en la actualidad
pequeños y pueden transportarse fácilmente, incluso en su uso para ensayos en terreno. Con una
tecnología de filtración y manipulación de resultados en agua, las muestras en solución pueden
ser medidas con precisión (el agua produce una absorbancia amplia a lo largo del rango de
interés, volviendo al espectro ilegible sin este tratamiento computacional). Algunas máquinas
indican automáticamente cuál es la sustancia que está siendo medida a partir de miles de
espectros de referencia almacenados.
Al medir a una frecuencia específica a lo largo del tiempo, se pueden medir cambios en el
carácter o la cantidad de un enlace particular. Esto es especialmente útil para medir el grado de
polimerización en la manufactura de polímeros. Las máquinas modernas de investigación pueden
tomar mediciones infrarrojas a lo largo de todo el rango de interés con una frecuencia de hasta 32
veces por segundo. Esto puede realizarse mientras se realizan mediciones simultáneas usando
otras técnicas. Esto hace que la observación de reacciones químicas y procesos sea más rápida y
precisa.
3.- Cuales son las caracteristicas que presentan las curvas de absorción IR
Cada curva de calibración tiene una absortividad media
La curva de calibración debe tener una longitud de onda de acuerdo al analto
la cubeta debe de ser de cuarzo para obtener una precicon en la curva de calibración
cada curva de calibración nosda la concentración del analito
4.- ¿Porque en la práctica los valores d absorbancia presentan signo negativo?

En el exponente, el signo negativo se debe a que la energía radiante decrece a medida que el
recorrido aumenta. El superíndice k es la capacidad de la muestra para la captación del haz del
campo electromagnético, d es la longitud de la cubeta de espectrofotometría que recorre la
radiación, y c es la concentración del soluto en la muestra ya ubicada en la cubeta.
5.- Represente y señale los componentes un arreglo experimental de un espectrofotometro IR de
doble haz
es aquel que cuenta con dos compartimientos para celdas de muestra que le permite medir
simultáneamente la cantidad de energía radiante absorbida por una matriz (blanco) y la energía
absorbida por la muestra compuesta por la matriz y la especie de interés
TURBIDIMETRIA
DETERMINACION DE SULFATOS
I OBJETIVOS
 Determinar el contenido de sulfatos en aguas de consumo humano
II GENERALIDADES
Aparte de una cantidad relativamente pequeña de agua atmosférica en forma de vapor, hay cuatro tipos
importantes de agua en la superficie terrestre, el agua dulce de rios y lagos, el agua subterránea, las capas
de hielo continentales y las aguas saladas de los mares y océanos (constituye el 98 % del agua sobre la
tierra).
El agua potable para que pueda ser utilizada para fines alimenticios debe estar totalmente limpia, ser
insípida, inodora e incolora y tener una temperatura aproximada de 15 oC, no debe contener bacterias,
virus, parásitos u otros gérmenes que provoquen enfermedades, además, el agua potable no debe exceder
en cantidades de sustancias minerales mayores de los límites establecidos.
Los estándares para agua potable del servicio de salud pública tienen un límte máximo de 250 ppm de
sulfatos, ya que a valores superiores tienen una acción purgante. Los sulfatos se combinan con el
magnesio y calcio y por encima de 400 ppm perciben un sabor amargo.
Los métodos turbidimétricos y nefelométricos difieren de los métodos analíticos de absorción en dos
aspectos, primero, la sustancia desconocida no está en solución, sino en suspensión coloidal y, segundo,
parte de los fotones incidentes sobre la muestra se separan del haz incidente por dispersión y no por
absorción.
Un método turbidimétrico mide la energía radiante transmitida por la suspensión. En un método
nefelométrico se hace la medición de la intensidad de la luz dispersa. Estos métodos no son en general
tan exactos como los resultantes de métodos analíticos de absorción.
Este método analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm en muestras de aguas de uso doméstico,
industrial y agrícola. Si la concentración de sulfatos es superior a 25 ppm se diluye según se necesario.
INTERFERENCIAS
El color, sílice, materia orgánica sólidos suspendidos interfieren en la medición de sulfatos. Parte de la
materia en suspensión puede ser eliminada por filtración, si ambas interferencias son pequeñas en
comparación de sulfatos, se procederá a corregirlas midiendo blancos a los que no se ha añadido BaCl2.
Interfiere también un exceso de sílice superior a 500 mg/ L y en las aguas con gran cantidad de materia
orgánica puede no ser posible precipitar BaSO4 satisfatoriamente.
La determinación de sulfatos se debe realizar a temperatura ambiente, pero admite una variación máxima
de 10 oC.
III FUNDAMENTO
El ion sulfato precipita en medio ácido con cloruro de bario para formar una suspensión blanca de sulfato
de bario de tamaño uniforme, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol,
para modificar la viscosidad de la muestra y asi permitir que el precipitado de BaSO4 se mantenga en
suspensión. La reacción de formación del precipitado es:
SO4 2- (ac) + Ba 2+ (ac) ---- BaSO4 (s)

Analito reactivo precipitante sulfato de bario

Se mide la absorbancia en un espectrofotómetro o turbidimetro y se determina la concentración del ion
sulfato por comparación de la lectura con una curva de calibración o mediante el método analítico.
V APARATOS
 Cubeta : 1 cm De trayecto óptico
 Región : visible
 Blanco : agua destilada
VI MATERIALES
VII REACTIVOS
 Solución stock de 100 mg/ L de sulfato
Disolver 0.1479 gramos de sulfato de sodio anhidro en agua destilada, transferir cuantitativamente a una
fiola de un litro, enrasar y homogenizar la solución.
 Solución amortiguadora
Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:
a) 30 ml de ácido clorhídrico concentrado
b) 300ml de agua destilada
c) 100 ml de alcohol etílico
d) 75 g de cloruro de sodio
Enrasar y homogenizar la solución en fiola de un litro con agua destilada.
VIII TECNICA
1.- Preparación de soluciones patrones
Preparar 6 Fiolas de 100 ml. y preparar las soluciones patrones midiendo los volumenes alícuotas de la
solución stock de sulfatos tal como se señala y llevar al enrase con agua destilada y homogenizar la
solución.
Soluciones Estandares
No de patrón Volumen alícuota ml Volumen final Concentración mg/L
ml sulfatos
1 0.0 100.0 0.0
2 5.0 100.0 5.0
3 10.0 100.0 10.0
4 15.0 100.0 15.0
5 20.0 100.0 20.0
6 25.0 100.0. 25.0
Transferir el contenido de las fiolas con las soluciones de cada patrón a vasos de 250 ml y añadir 1 ml de
solución ácida acondicionadora a cada uno de los vasos. Agitar cada una de las soluciones de calibración
con un agitador magnético a velocidad constante y añadir aproximdamente 200 mg de cristales de cloruro
de bario. Mantener la agitación por 60 seg.
Al finalizar la agitación verter la solución en la celda de medición y dejar reposar durante 2 min.
Transcurridos los 2 min de reposo, medir de inmediato la turbiedad originada por la precipitación de BaSO4
en cada una de las soluciones de calibración. Graficar la curva de calibración.

siguientes:
λ S = 1100 NM λ E = 200 NM

UPPER = + 1.00 LOWER = 0.00 A
trabajo. Usar como blanco agua destilada.

Tomar 50.0 ml de la muestra, díluirla a 100.0 ml. Añadir a la muestra 1 ml de solución acondicionadora,
agitar la mezcla con un agitador magnético a velocidad constante y añadir aproximadamente 200 mg de
cristales de cloruro de bario.
Darle a la muestra el mismo tratamiento que los patrones y seleccionar en el menú básico de funciones el
modo “CUANTITATIVO” y ajustar los parámetros analíticos de medición a la longitud de onda de trabajo y
del número de patrones por medir. Medir los valores de absorbancias originada por la suspensión del
precipitado de BaSO4 que presentan la solución problema.
IX CALCULOS
la muestra para determinar su concentración. Efectuar los cálculos y expresar los resultados como ppm
referidos a sulfatos
X DISCUSION DE DATOS
Los datos experimentales obtenidos en el trabajo de laboratorio contrastarlos con los valores considerados
teóricos o verdaderos.
CUESTIONARIO
1.- Calcular la concentración en ppm en la solución stock
2.- En que consiste los métodos nefelométricos y los métodos turbidimétricos
3.- De razones porque los resultados del análisis se expresan en ppm
4.- Que función cumple la solución acondicionadora en los patrones y en la muestra en estudio
5.- En el trabajo experimental quién es el responsable de la absorbancia de la radiación
6.- Que otros métodos de determinación de sulfatos conoce
7.- Esquematizar el arreglo experimental de un turbidimetro

Determinación de Sulfatos
Fecha : 06/06/17 No GRUPO: 5
Análisis: determinacion del control de sulfatos en ppm
Método: nefelometría
Muestra: agua de caño
DATOS
 Volumen de muestra = 50.0ml
 Volumen stock = 100ppm so4
 Blanco = agua destilada
 Longitud de onda =420NM
N PATRON Volumen de alicuotavolumen Ppm so4 volumen reactivo bacl4

final acondicionado
1 5.0 100.0 5.0 1.0 0.2
2 10.0 100.0 10.0 1.0 0.2
3 15.0 100.0 15.0 1.0 0.2
4 20.0 100.0 20.0 1.0 0.2
5 25.0 100.0 25.0 1.0 0.2
6 30.0 100.0 30.0 1.0 0.2
7 35.0 100.0 35.0 1.0 0.2
Tabla de mecion de los patrones
N patron Concentración de ppm Abs

1 5.0 0.088
2 10.0 0.141
3 15.0 0.190
4 20.0 0.260
5 25.0 0.279
6 30.0 0.375
7 35.0 0.406

N grupo Abs concentracion
1 0.334 27.875
2 0.465 39.843
3 0.357 29.941
4 0.453 38.759
5 0.341 28.445
6 0.397 33.558
7 0.373 31.425
CÁLCULOS:
a) Absortividad
a1= 0.088 = 0.0176
1cmx 5mg/l
A2= 0.141 = 0.0141
1cmx 10mg/l
A3= 0.190 = 0.0127
1cmx 15mg/l
A4= 0.260 = 0.0130
1cmx 20mg/l
A5= 0.279 = 0.0111
1cmx 25mg/l
A6= 0.375 = 0.0125
1cmx 30mg/l
A7= 0.406 = 0.0116
1cmx 35mg/l
Am= 0.0132
b) Concentración de la muestra
c= 0.341
1cmx 0.0132mg/l
C=25.8333
Dilución
25.8333x 0.1= 2.58333
Resultado ppm
2.58333 x 1000ml
5 cm 1l
51.6667
TABLA DE RESULTADOS
# muestra ppm sulfatos

1 50.6060
2 70.4546
3 54.0909
4 68.6360
5 51.6667
6 60.1515
7 56.5151
En esta practica se procedio a preparar la muestra patrón a diferentes volúmenes de
alícuota del 5 al 30 en una fiola de 100ml luego de ello se le añade 1ml de amortiguador
para después pesar 0.2 g de cloruro de bario y añadir a la solución patrón después se
enraza con agua destilada se lleva al agitador magnético por 3 min luego se deja reposar y
se lleva al espectofotometro para su lectura luego de tener un patrón se procede con la
muestra la cual es agua de caño para ello se mide 50 ml en una fiola luego se coloca en
otra fiola de 100ml para enrazarlo con agua destilada luego se le añade 1ml de
amortiguador y 0.2 de cloruro de bario después de ll se lleva al agitador magnético durante

3min se deja reposar unos minutos y se procede a la lectura con el espectofotometro
teniendo asi los resultados de la concetracion y absorbancia.
Se pesa cloruro de bario 0.2 g para la solución patrón
Luego utilizando una bureta se echa 25ml de alícuota
Se enraza con agua destilada y se le añade el clruro de bario
Luego de diluir y colocarlo en un beacker se lleva a agitar con un agitar magnético para
después aser la lectura
Se vuelve a pesar cloruro de bario después se utiliza una fiola de 50ml con agua de caño
luego se traspasa a una de 100ml y enrazamos con agua destilada
Se coloca elcontenido de la fiola de 100ml a un beacker y se le echa el cloruro de

bario luego se lleva a agitar en el agitar y se mide la muestra
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
1.- Calcular la concentración en ppm en la solución stock

25.8333x 0.1= 2.58333
Resultado ppm
2.58333 x 1000ml
5 cm 1l
51.6667
0.5ppm
2.- En que consiste los métodos nefelométricos y los métodos turbidimétricos
métodos nefelométricos
La densidad de partículas es entonces una función de la luz reflejada por las partículas a la fotocelda. Cuanta más
luz se refleje en una determinada densidad de partículas depende de las propiedades de las partículas como su forma,
color y reflectividad estableciendo a una correlación de trabajo entre turbidez y sólidos suspendidos (que más útil,
pero generalmente una más difícil de cuantificación de partículas) debe ser establecido independientemente para
cada situación A los nefelómetros usados en las pruebas de calidad del agua, comúnmente se les llaman
turbidímetros. Sin embargo, puede haber diferencias entre los modelos de turbidímetros, dependiendo del arreglo
geométrico de la fuente luminosa con respecto a la fotocelda un turbímetro nefelométrico siempre monitorea la luz
reflejada por las partículas y no la atenuación debida a la turbidez.
Métodos turbidimétricos (ópticos).

Son métodos indirectos de medición de masa celular. La base común de estos métodos consiste en la medición de la
cantidad de luz dispersada.
Las suspensiones de un elemento quimico dispersan la luz, al igual que cualquier partícula pequeña suspendida en
agua (efecto Tyndall). La dispersión de la luz es, dentro de ciertos límites, proporcional a la masa
3.- De razones porque los resultados del análisis se expresan en ppm

-Determina un rango de tolerancia. a la cantidad de unidades de una determinada sustancia (agente, etc) que hay por
cada millón de unidades del conjunto
-Determina concentración de un analito diluido
-El espectofotometro no puede leer muestras solidas por ello se disuelve y se utiliza los ppm
4.- Que función cumple la solución acondicionadora en los patrones y en la muestra en estudio
Ase que los patrones y la muestra pasen de un estado base pasen a un estado acido aciendo asi que se
manifiesten los sulfatos que se encuentran en el agua y la solución patrón
5.- En el trabajo experimental quién es el responsable de la absorbancia de la radiación
en la muestra y en el patron el responsable es el cloruro de bario el cual permitira la absrcion de luz para
obtener la curba de calibracion y su absorbancia ya que los ánodos de cloruro asen que absorban la
radiación emitida la cual es 420nm
6.- Que otros métodos de determinación de sulfatos conoce
Método gravimétrico: Mediante precipitación con cloruro de bario, es un método muy preciso y aplicable a
concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido,
son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.
Método volumétrico: consiste en la determinación de los iones sulfatos por volumetría en presencia de sulfato de
bario y en medio alcohólico. Este método es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a
100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no
se utilizó en la precipitación de los sulfatos. Este método es recomendable para los casos que no se disponga del
equipo necesario para aplicar el método gravimétrico.
ESPECTROFOTOMETRIA TURBIDIMETRICA
DETERMINACION DE TURBIDEZ EN AGUAS
I OBJETIVOS
 Determinar el contenido de sólidos totales en aguas de diferentes tipos
II GENERALIDADES
La turbidez es la falta de transparencia de un líquido debido a la presencia de partículas en suspensión,
cuántos más sólidos en suspensión haya en un líquido, más sucia parecerá esta y más alta será la turbidez,
la turbidez es considerada una buena medida de la calidad del agua, más turbia es, menos será su calidad.
La ISO (organización internacional de Normalización) señala como la reducción de la transparencia
ocasionada por la dispersión y absorción de la energía lumínica a través del líquido, la turbidez que
presenta la muestra es proporcional a la concentración de partículas
Los efectos que ejercen las partículas suspendidas absorben calor de la luz del sol, haciendo que las
aguas turbias se vuelvan más caliente, mientras que se favorece la multiplicación de otros. Las partículas
en suspensión dispersan la luz, de esta forma decrece la actividad fotosintética en plantas y algas y
disminuye la concentración de oxígeno más aún. La sedimentación de las partículas en el fondo, los lagos
poco profundos se colmatan más rápido, los huevos de peces y las larvas de los insectos son cubiertas y
sofocadas, las agallas de los peces se tupen o dañan.
Los parámetros que influyen en la turbidez del agua son:
 Presencia de fitoplancton, crecimiento de las algas
 Presencia de sedimentos procedentes de la erosión
 Presencia de sedimentos resuspendidos (movidos por peces en el fondo)
 Descarga de efluentes
 Presencia de arcillas, materiales orgánicos, inorgánicos, sedimentos, etc.
Según la Organización Mundial de la Salud (OMS) la turbidez del agua para consumo humano no debe
superar en ningún caso las 5 NTU y estará idealmente por debajo de 1 NTU (Unidades de turbidez
nefelométricas). El instrumento usado para su medida es el nefelómetro o turbidimetro, que mide la
intensidad de la luz dispersada a 90 o cuando un rayo de luz pasa a través de una muestra de agua.
III FUNDAMENTO
La turbidez que presenta el agua y agua residual es medida empleando un turbidimetro o nefelómetro en
unidades NTU, el medidor cubre un rango de 0-1000 FTU en dos escalas, una de 0.00 a 50.00 FTU y de
50 a 1000 FTU, la medición no debe exceder los 5 NTU.
El equipo ha sido diseñado de acuerdo al estándar internacional ISO 7027 y en consecuencia las unidades
de turbidez se expresan en FTU (unidad turbidez Formacina). FTU es equivalente a la otra unidad
normalizada NTU (unidad turbidez nefelométrica)
El instrumento funciona haciendo pasar un haz de luz infrarroja a través de un vial conteniendo la muestra a medir.
Un sensor, posicionado a 90 o con respecto a la dirección de la luz, detecta la cantidad de luz dispersada por las
partículas no disueltas presentes en la muestra. El microprocesador convierte tales lecturas en valores de FTU
(UNIDAD TURBIDEZ FORMACINA), este valor es equivalente a la otra unidad normalizada NTU.
DETECTOR DE LUZ POSICIONADO A 90 o
90o con respecto a la dirección de la luz
HAZ LUZ IR LUZ EMITIDA (880 NM) CUBETA
V APARATOS
 Turbidímetro : Hanna, Portátil Microprocesado
 Rango : de 0.00 a 50.00 FTU y de 50 a 1000 FTU (FTU=NTU)
 Calibración : Estandares de calibración de 0, 10, y 500 FTU.
VI MATERIALES
 Pañuelo sin pelusa

VII REACTIVOS
VIII TECNICA
1.- CALIBRACIÓN
Para comprobar los datos de última calibración, pulse la tecla GLP/CAL. Pulse otra vez para alternar entre
fecha y hora.
Para asegurar que el meiddor está calibrado, tome una medida de la solución estándar. El instrumento
puede ser calibrado en dos o tres puntos y se recomienda una calibración mensual. El procedimiento es
el siguiente:
 Encienda el medidor con ON/OFF y espere hasta que la pantalla muestre:
--- - - - - - - -
 Pulse los botones ALT y CAL juntos. El mensaje “CAL” parpadeará en la pantalla 3 veces. El
medidor entonces entra en el modo calibración, visualizando “0.00 cl” y apuntando el usuario a
insertar el estándar 0.00 FTU.
0.00
cl
 Ponga el estándar de 0.00 FTU en el porta cubetas

 Pulse CAL, SIP, y CL comenzará a parpadear
SIP
cl
 Si “ERR1” aparece en el LCD, comprobar la solución estándar.
ERR1
 Tras aproximadamente 30 segundos el medidor mostrará 10.00, apuntando al usuario a poner la

solución estándar de 10.00 FTU en el porta cubetas.
10.00
Cl
 Ponga el estándar de 10.00 FTU en el porta cubetas pulse CAL, SIP, y CL comenzarán a
parpadear.
SIP
cl
 Tras aproximdamente 30 segundos el medidor mostrará 500, pidiendo al usuario colocar la

solución tampón de 500 FTU en el porta cubetas.
500
cl
 Pulse CAL, SIP, y CL

SIP
Cl
 Tras aproximadamente 30 segundos, el LCD mostrará lo siguiente:
--- - - - - - - -
2.- MEDICION DE LA MUESTRA

Ahora el instrumento está calibrado y listo para ser usado.
 Encienda el medidor pulsando ON/OFF. El medidor realizará un auto testeo mostrando encendido
todo el LCD
88:88
 El medidor realizará un test de pilas, mostrando en % la vida restante
98
BR
 Cuando el LCD visualiza “ - - - -“ el medidor está listo para medir. Llene una cubeta limpia hasta
medio centímetro (0.5 cm) desde su borde, con la muestra agitada correctamente. Esper el tiempo
suficiente para que las burbujas escapen antes de colocar la tapa (limpiar adecuadamente la
cubeta a fondo con un pañuelo sin pelusa antes de insertarla en la célula de medida.
 Coloque la cubeta en la célula y compruebe que la muestra de la tapa esta bien posicionada en la
ranura. La marca en la tapa de la cubeta debería apuntar hacia el LCD.
 Pulse la tecla READ y el LCD mostrará un “SIP” (muestra en proceso) parpadeando. El valor
de turbidez aparecerá tras aproximadamente 20 segundos
IX CALCULOS
X DISCUSION DE DATOS
CUESTIONARIO
1.- Señalar que métodos conoce para determinar la turbidez en el agua

2.- Que soluciones se emplean para estandarizar un turbidimetro
3.- Si los rangos de valores medidos sobrepasan los valores normales como realizaría la medición
INFORME DE LABORATORIO NO 10
DETERMINACIÓN DE TURBIDEZ EN AGUAS
Fecha : ____________________ No GRUPO: _________
Análisis determinacion del grado de turbides in ftu aguas

Método: nefelometrico
Muestra: agua potable de tomilla

Agua ucsm
Agua de asequia
Agua de rio chili
Datos
Instrumento: turbidimetrico hanna
Calibración: solución de 0. 10 y 500 ftv(ntu)
TABLA DE RESULTADOS
No muestra Agua potable Agua ucsm Agua de rio Agua de acequia

FTU FTU FTU FTU
1 0.00 0.00 480 641

2 0.00 0.00 502 613
3 0.00 0.00 488 573
4 0.00 0.00 492 624
5 0.00 0.00 495 646
6 0.00 0.00 503 632
7 0.00 0.00 518 638
Para esta practica se procedio a relolectar en diferentes embaces agua de la tomilla(agua
de casa) agua de la ucsm, agua de acequia, agua de rio chili luego se procedio a utilizar el
turbidimetrico hanna el cual es el equipo que lee la turbides de las aguas, luego de llo se
procede a calibrar el equipo colocando dos muestras una de 10 y otra de 0 luego de ello
cada celda del equipo se llena con el agua de cada muestra recolectada agua de la tomilla,
agua de la ucsm, agua de acequia, agua de rio chili dando como resultado los diferentes
estados de turbides en FTU
Firma del alumno: ____________________

CUESTIONARIO
1.- Señalar que métodos conoce para determinar la turbidez en el agua

La unidad de medida adoptada por el Estándar ISO es el FTU (Unidad de Turbidez
de la Formazina) que es idéntica al NTU (Unidad Nefelométrica de Turbidez). Los otros dos métodos usados para
medir la turbidez y sus unidades de medida son el JTU (Unidad de Turbidez Jackson) y la unidad de Silicio (mg/l
SiO).
2.- Que soluciones se emplean para estandarizar un turbidimetro

Sulfato de hidracina
Hexametilentetramina
En la preparación de la Formacina se disuelve el sulfato de hidracina. Advertencia: El sulfato de
hidracina es venenoso y puede ser cancerígeno.
 La suspensión de la solución madre de Formacina es estable aproximadamente durante cuatro
semanas si se conserva a una temperatura de 25ºC ± 3ºC en la oscuridad. Las soluciones
diluidas no son nada estables, se deben utilizar inmediatamente tras su preparación.
 En la calibración se puede seleccionar entre dos, tres, cuatro o, cinco puntos de calibración, en
función del equipo.
Se recomienda que el valor de turbidez de las soluciones de Formacina preparadas se aproxime a
los puntos de calibración por defecto en el equipo. El primer punto de calibración deberá estar
cerca de 0 NTU, puede elegirse el segundo entre 10 y 20 NTU, el tercer punto entre 50 y 150
NTU y el cuarto punto entre 600 y 900 NTUS.
3.- Si los rangos de valores medidos sobrepasan los valores normales como realizaría la medición
Se realiza con una solución patrón la cual esta determinada por esta viene con el equipo si no se
utiliza un ph menor para poder a la suspensión por ello estos sobrepasaran los valores normales
POTENCIOMETRIA DIRECTA
MEDICION DE pH
I OBJETIVOS
 Construir una celda galvánica
 Explicar el funcionamiento del electrodo de membrana de vidrio para pH
 Determinar experimental el pH de soluciones y de sustancias sólidas
II GENERALIDADES
Para realizar esta medición potenciométrica es necesdario construir una celda galvánica y que está
constituida por dos semiceldas; una de referencia cuyo potencial sea conocido y constante; la otra
semicelda conformada por la solución en estudio que contiene el ion de interés, cuya concentración se
desea determinar. En ella se introduce un electrodo denominado indicador cuyo potencial es consecuencia
de la concentración del analito.
El valor de potencial de pila se determina en forma experimental intercalando un voltímetro electrónico o

un potenciómetro. El potencial de la media celda problema se calcula en función de la siguiente relación:
Ep = Er + Ei
Donde:
Ep = potencial de celda (valor experimental dado por el instrumento)
Er = potencia estandar (valor de potencial conocido dado en tablas)
E i = potencial de la media celda problema o indicadora)
La concentración del analito se calcula en función de la ecuación de Nernst:
E p = E o - 0.0591 log [ C ] [ D ]
n [A] [ B ]
Donde:
E p = potencial de pila
E o = potencial normal
[ C ] [ D ] = concentraciones molares de las sustancias resultantes
[ A ] [ B ] = concentraciones molares de las sustancias reactantes
Una aplicación importante de la potenciometría directa es determinar concentraciones de iones metálicos

y no metálicos. La determinación de la concentración de iones hidrógeno (H +) de una solución es un
caso especial de estos tipos de análsis.
III FUNDAMENTO
Se basan en determinar la diferencia de potencial eléctrico que existe entre dos electrodos sumergidos en
una solución que contiene iones hidrógeno (H +); estos electrodos están constituidos por un electrodo de
vidrio y un electrodo de referencia de plata o de calomel, ambos pueden formar las partes de un electrodo
de combinación y se calibran usando soluciones amortiguadoras preparadas o adquiridas comercialmente
de pH conocido con exactitud. Los resultados de la medición son registrados directamente en unidades de
pH.
El equipo experimental se establece de la siguiente manera:
Las características del arreglo son:
 Electrodo de referencia : plata cloruro de plata

 Electrodo indicador : Electrodo de menbrana de vidrio para pH
 Instrumento : pHmetro
 Lectura : pH
 Calibrado : a pH conocido
V APARATOS
 pHmetro Schott Gerate CG 820
 Electrodo múltiple de vidrio
 Agitador magnético
VI MATERIALES
 vasos de precipitación de 150 ml.
VII REACTIVOS
 Solución Buffer de pH 4.002.- Preparar una solución de biftalato de potasio 0.0496 M, para ello
disolver 10.12 g KHC8H4O4 puro, previamente secado a 105 o C, en 1 L de agua destilada.
 Solución Buffer de pH 9.22.- Preparar una solución de bórax 0.00997 M, disolver 3.800 g del reactivo
puro en 1 L de agua destilada.
 Solución de Acido clorhídrico 0.01000 M
 Solución de hidróxido de sodio 0.01000 M.
 Solución de ácido acético 0.01000 M
 Solución de hidróxido de amonio 0.0100 M
VIII TECNICA
1.- Puesta en marcha
Conectar el aparato a la red eléctrica y colocar los electrodos. Lavarlos adecuadamente y secarlos con
papel filtro.
2.- Calibración del phmetro
Colocar el conmutador en la posiciónde "pH". Elegir dos soluciones tampón con el valor pH próximo al
punto cero del electrodo (pH = 7.00) y la segunda solución tampón a la distancia de una tres unidades de
pH de la anterior (pH 4.00 o pH 10.00).
Poner en equilibrio de temperatura las soluciones tampón y el electrodo. Sumergir el electrodo en la

solución tampón con el valor de pH = 7.00, hasta que aparesca la indicación digital al valor de la solución
tampón.
Enjuagar el lectrodo con agua destilada y sumergirlo en la segunda solución tampón con el valor de pH =
4.00 o 10.00 , ajustar mediante el mando respectivo, la indicación digital al valor de pH de la segunda
solución. Con ello queda adaptado el instrumento a la función del electrodo (calibrado); se enjuaga el
electrodo con agua destilada y se seca con papel filtro.
Una vez estandarizado se apaga el instrumento y se retiran los electrodos, se lavan y secan con papel
filtro (No mover los sensores de calibración).
3.- Medición de pH en soluciones

Introducir los electrodos en la solución a medir (meas), leyéndose el valor de pH en la ventanilla de
indicación tras un período de tiempo razonable hasta que aparesca el icono de lectura. Tomar lectura del
pH de la muestra.
4.- Medición de pH en sustancias sólidas

a) TRABAJO PREVIO
Pesar 10.0000 g de muestra, trirurar en un mortero de porcelana o licuar la muestra. Diluir con 100.00 ml
de agua destilada, agitar, decantar o filtrar.
b) CALIBRADO
Estandarizar el instrumento a pH conocido (pH 7.00)
A) Medición
En la solución decantada o filtrada intoducir los electrodos con ucho cuidado a una altura prudencial del
fondo del vaso y medir su pH.
IX CALCULOS
Calcular el pH de las soluciones problemas con la finalidad de determinar su valor teórico empleando la
siguiente relación:
PH = - log [H +]
CUESTIONARIO
1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH
2.- Señale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solución
3.- Cuál es el fundamento de la determinación de pH en sustancias sólidas
4.- Que es lo mide el pHmetro en una solución alcalina y como mide el pH de la solución
5.- Como define la potenciometría directa y cual es el ámbito de su aplicación
6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene un
potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006. Cuando el
amortiguador se reemplazó con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -0.3011 V b) 0.1163
V. Calcular el pH de cada solución problema.
7.- ¿A que se denomina solución buffer o amortiguadora?
8.- La siguiente celda ECS//Mg A2 (a = 9.62 x 10 -3/ electrodo de membrana de vidrio de Mg tiene un
potencial de 0.367 v. Cuando la solución de magnesio de actividad conocida se reemplazo con una
solución problema, el potencial era 0.544 V, ¿cuáles el pMg de la solución problema
Determinación de pH
Fecha 21/06/07
Análisis: determinacion de la concentración de iones hidrogeno como ph
Método: electometrico-potenciometrico
Muestra : solución de laboratorio
Soluciones de muestra industriales
Sustancias solidas : galleta soda y marina
TABLA DE RESULTADOS DE SOLUCIONES ACUOSAS DE LABORATORIO
muestra Concentración molar pH teórico pH practico

Buffer biftalato de potasio 0.00496 4.002
Acido clorhídrico 0.0100 2.00 2.10
Acido acético 0.0100 4.8 3.32
Buffer Bórax 0.00997 10.01
Hidróxido de sodio 0.0100 12.0 12.49
Hidróxido de amonio 0.0100 10.62 10.25
CALCULO DE pH TEORICOS
 Acido Clorhídrico
Ph=- log (H)
Ph=-log (0.01)
Ph=2
 Acido Acético
Kn= x
C-x
X= √Ka x c
√0.75 x 10-2 x 0.01
X= 4.1833x 10-4
 Hidróxido de sodio
Poh=- log (Oh)
Poh=-log(0.01)
Poh= 2
Ph – POH = 14
Ph – 2 = 14
PH = 12
 Hidróxido de amonio
Poh= -log (oh)
Poh= -log (4.23x10-4)
POh=3.3737
14= Ph+ poh
Ph14-3.3737
PH=10.6263
TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS NATURALES y INDUSTRIALES
MUESTRA pH teórico pH practico

Buffer Biftalato de potasio 4.002
Coca cola 2.45-2.5 2.45
Vinagre 2.9 2.52
Zumo de naranja 3.3-4.19 3.4
Orina 4.5-8.0 5.37
Yogurt 4.4-4.5 4.04
Agua potable 6.5-8.5 6.84
Frugo 4.0 3.48
Agua de mesa sa luis 6.7 6.96
TABLA DE RESULTADOS DE MUESTRAS SÓLIDAS
MUESTRA PH teórico PH practico

Buffer 7.00
Galleta de soda 7.0-8.5 7.76
Harina 5.70-6.23 6.02
Para esta practica primero se obtuvo cada muestra de coca-cola, frugos, galleta soda,
harina, jugo de naranja, agua san Luis, orina,vinagre.yogurt luego de ello se procedio
colocar cada muestra en un vaso descartable para llevarlo al pHmetro Schott Gerate CG
820 previo a eso a las muestras solidas se les tubo que diluir en agua para poder tener una buena
medición antes de utilizar el equipo se debe calibrar con distintos ph y que sean aproximandos a los de
la muestra que se tiene luego de calibrar el equipo se mide cada muestra obteniendo su ph por los
electrodos que se encuentra en el equipo.
Apellidos y Nombres: _____________________________________________
Firma del alumno: ____________________
CUESTIONARIO
1.- Explique el funcionamiento del electrodo de vidrio para pH

Un electrodo de vidrio es un tipo de electrodo selectivo de iones formado por una membrana de vidrio dopado que
es selectiva a un ion específico. Estos electrodos forman una parte importante del instrumental para los análisis
químicos y estudios físico-químicos en la práctica moderna. La mayor parte de los electrodos selectivos de iones (ISE,
incluyendo los electrodos de vidro); forman parte de una celda galvánica. El potencial eléctrico del sistema formado
por el electrodo en solución es sensible a los cambios en la concentración de ciertos tipos de iones, la cual se refleja
en la dependencia de la fuerza electromotriz producida por el sistema en relación a la concentración de esos iones. La
parte del electrodo responsable de la medición, la burbuja de vidrio situada en la parte inferior; se encuentra cubierta
tanto por el interior como por el exterior por una delgada capa de un gel hidratado de aproximadamente 10 nm de
espesor. Estas dos capas se encuentran separadas por una capa de vidrio seco. La estructura del vidrio de silicio (esto
es la conformación de su estructura atómica) se encuentra estructurada de tal forma que permite que los iones sodio
(Na+) tengan alguna movilidad. Los cationes metálicos Na+ presentes en el gel hidratado difunden hacia la solución
abandonando el gel, mientras que los iones H+ de la solución pueden difundir al interior del gel. Es este gel hidratado,
lo que hace que el electrodo de pH sea un electrodo de ion selectivo.
2.- Señale razones porque se calibra un pHmetro antes de medir el pH de la solución
Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentración de H+ relativa a sus referencias, tienen que ser
calibrados periódicamente para asegurar la precisión. Por eso se utilizan buffers de calibraje (disoluciones reguladoras
de pH conocido) que sirven para leer sustancias.
 El electrodo debe mantenerse húmedo siempre para evitar daños al mismo.

 Se recomienda que se guarde en una solución saturada de KCl; o en un buffer de solución de pH 4 o 7.
 No se debe guardar el electrodo en agua destilada, porque eso causaría que los iones resbalaran por el bulbo
de vidrio y el electrodo se volvería inútil; se calibra mediante soluciones estandarizadas.
3.- Cuál es el fundamento de la determinación de pH en sustancias sólidas

Que las sustancias solidas deven estar en una solución de buffer o tratarlas de hacer disueltas o partilas
para que estas boten la sustancia y asi poder analizar el ph que contengan estas si se trata de una
sustancia que se puede dislver puedes er mejor para su análisis
4.- Que es lo mide el pHmetro en una solución alcalina y como mide el pH de la solución
Lo que mide el phmetro es la cantidad de OH que existen en la solución que se a de medir por ello el que
mide los oh es el globo que es la punta del phmetro y para medirlo primero se coloca un calibrador que es
una solución a ph 4 para recién poder aser la medición correctamente
5.- Como define la potenciometría directa y cual es el ámbito de su aplicación
La potenciometría es un método que involucra todas las propiedades electroquímicas con las que cuenta una solución
para así obtener la concentración del analito que se encuentra presente en ella y se desea conocer.
En definición, la potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la diferencia de
potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los electrodos función de la
concentración de determinados iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de electrodo permite
obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción química
(reacción de titulación).
Aplicaciones
La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en diferentes áreas de análisis, se caracteriza por ser
un método más preciso y exacto que el utilizado en valoraciones donde intervienen soluciones indicadoras ya que, por
la variabilidad al identificar ciertos “colores” o la naturaleza de la muestra, pudieran obtenerse resultados con más
desviación, o bien, algún resultado fuera del real.
Se han reportado estudios para la determinación de Vitaminas del grupo B en productos farmacéuticos y alimentos en
los que se utilizan diferentes electrodos selectivos dependiendo del analito a determinar.
6.- Se tiene una celda del siguiente tipo: ECS // H + ( a= x) /electrodo de vidrio, esta celda tiene un
potencial de 0.2094 V cuando en el compartimiento derecho es un amortiguador de pH 4.006. Cuando el
amortiguador se reemplazó con soluciones desconocidas sus potenciales fueron: A) -0.3011 V b) 0.1163
V. Calcular el pH de cada solución problema.
7.- ¿A que se denomina solución buffer o amortiguadora?
Un buffer, disolución amortiguadora es una mezcla en concentraciones relativamente elevadas de un
ácido y su base conjugada, es decir, sales hidrolíticamente activas. Tienen la propiedad de mantener estable
el pH de una disolución frente a la adición de cantidades relativamente pequeñas de ácidos o bases fuertes.
Este hecho es de vital importancia en diversos contextos en donde es necesario mantener el pH en un umbral
estrecho, por ejemplo, con un leve cambio en la concentración de hidrogeniones en la célula se puede
producir un paro en la actividad de las enzimas.
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR

NEUTRALIZACION
ANALISIS DE BICARBONATOS
I OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada ácida
 Determinar el grado de pureza que presenta una bebida mineral en contenido de bicarbonatos
II GENERALIDADES
Los métodos potenciométricos son aplicables a las titulaciones por neutralización , es decir, cuando
reaccionan ácidos y bases o viceversa, dando como producto de la reacción agua, de acuerdo a la
siguiente reacción :
H+ + OH- ---------- H2O
Una aplicación en este campo de las valoraciones potenciométricas ácido - base , es la determinación del
bicarbonato de sodio en un producto farmacéutico, como es la ampolla de bicarbonato de sodio, control
del contenido de bicarbonatos en aguas minerales,etc.
III FUNDAMENTO
La titulación potenciómetrica de bicarbonatos se realiza con un ácido fuerte, como es el ácido clorhídrico,
que actúa como solución valorante. La reacción de titulación entre el analito bicarbonato y la solución
titulante es la siguiente :
HCO3- + H + ----------- CO2 + H2O
analito titulante productos
Para realizar esta medición en forma experimental es necesario construir una celda galvánica cuya
solución problema está constituida por la solución de bicarbonato de sodio, y introduciendo en ella los
electrodos de referencia y de menbrana de vidrio para pH. Se intercala en los conductores externos un
dispositivo de medición como un pHmetro, la operación de titulación se realiza a incrementos conocidos
del titulante tomando lecturas de pH a cada volumen agregado de la solución ácida. Se determina el punto
de equivalencia y luego se calcula la concentración del analito.
las características del arreglo experimental son :

 Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata
 Instrumento : pHmetro
 Lectura : Unidades de pH
 Calibrado : pH 9.00
V APARATOS
 pHmetro digital Schott gerate
 Electrodo combinado de vidrio
 Equipo de agitación magnética.
VI MATERIALES
 vasos de precipitación de 150 y 250 ml.
VII REACTIVOS
 Solución Buffer de pH 9.00
 Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1000 M.
VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir por pipeta exactamente 1.00 mililitro de la solución de la ampolla de bicarbonato de sodio, y diluirla
adecuadamente con agua destilada en un vaso de 250 ml.
2.- Calibrado del Instrumento
Standarizar el pHmetro sumergiendo los electrodos en la solución buffer de pH 9.00, ajustar la temperatura
del instrumento a la de solución y el pH del instrumento a la de la solución buffer. Apagar el aparato,
retirar, enjuagar los electrodos y secarlos con papel filtro.
3.- Titulación
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y titular potenciómetricamente con la solución de ácido
clorhídrico 0.1000 M. añadiendo la solución titulante a incrementos de 1.0 ml. hasta completar un volumen
total de 18.0 ml, A cada incremento del titulante se toma las lecturas de pH.
IX CALCULOS
1.- Tabulación de Datos
Los datos experimentales obtenidos se tabulan en forma ordenada y clara.
2.- Método gráfico de cálculo del punto de equivalencia

Levantar una curva de titulación en función de los parámetros de  pH /  V.
3.- Método Analítico de la primera derivada para determinar el punto de

equivalencia
Calcular los valores de primera derivada que corresponde a cada incremento de la solución titulante
teniendo en cuenta los incrementos de pH e incrementos de volúmenes del ácido,
Valor Máximo de  pH / V = ........................
Intervalo de volumen = ........................

Valor anterior al valor máximo = .......................
Valor posterior al valor máximo = .......................
Por interpolación de los valores de volúmenes y de primera derivada se determina el volumen requerido
de la solución titulante en la reacción con el bicarbonato.
4.- Cálculo de la concentración de los bicarbonatos en partes por millón

mg/ L HCO3- = ml gastados x Meq / ml x 61 mg/ meq x 1000 ml
ml. de solución problema x 1 L
X CUESTIONARIO
1.- En que consiste el método de la primera derivada
2.- Calcule el error relativo del análisis de bicarbonatos
3.- Porqué no utiliza algún indicador en esta titulación
4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del método gráfico de la primera derivada
5.- De los resultados obtenidos cuál cree que es un valor que se puede descartar
Determinación de bicarbonatos
Fecha
Análisis: obtencin de la curva de titulación

Determinacion de bicarbonato en ppm
Método: titulación potenciometrica
Muestra: agua mineral socosani 500ml

Contenido declarado
DATOS:
 Volumen de la muestra = 50ml
 Concentración del titulante =0.0993n
 Solución buffer = ph 7.0
Tabulación de datos experimentales
Volumen ml del titulante pH ∆ pH / ∆ v ∆ pH / ∆ v2

0.0 6.91 0.18 -0.01
1.0 6.73 0.17 -0.01
2.0 6.56 0.16 -0.0
3.0 6.40 0.16 -0.01
4.0 6.21 0.15 -0.02
5.0 6.09 0.17 0.02
6.0 5.92 0.19 0.04
7.0 5.73 0.23 0.09
8.0 5.50 0.32 0.23
9.0 5.18 0.55 1.6
2.16 -1.58
10.0 4.63
0.58 -0.33
11.0 2.47
0.25 -0.05
12.0 1.89
0.20 -0.05
13.0 1.64 0.15
14.0 1.44
15.0 1.29
Cálculos
1.- Método analitico(Primera derivada)
 Valor mayor de Pera derivada = 2.16
 Intervalo de volumen = 10-11
 Valor anterior al máximo de Pera derivada = 0.55
 Valor posterior al máximo = 0.58
Cálculo del volumen del titulante
Vx = 10+(11-10)81.61/1.61-(-1.58))
Vx= 10.5095
Método Analítico (segundaderivada)

 Ultimo valor = 1.61
 Primer valor negaticvo = -1.58
Vx = Vx = 10+(11-10)81.61/1.61-(-1.58))
Vx= 10.5047
Cálculo de ppm de bicarbonatos

10.5047mlgastado (vx) x 0.0993meq/ml (61ml HCO3)
50ml muestra x 1ml
1272.6024
TABLA DE RESULTADOS DEL ANALISIS
No Muestra ppm HCO3 -

1 1380.2648
2 1328.1478
3 1282.9846
4 1275.4009
5 1272.6024
6 1277.2544
7 1405.7113
Para esta practica se procedio a medir 150ml de agua mineral socosani en un beaker de 250 ml
luego se le añade anaranjado de metilo como indicador luego se procede a colocar una pastilla de
agitación luego se calibra el phmetro y se pone a un costado una bureta con acido clorhídrico
colocándolo a la muestra 1ml a la vez teniendo varias respuestas pero lo mas importante es que
llegado al ml 8 se vera un cambio de color ( rosado palido) y un brusco cambio de ph solo
en esa etapa para seguir añadiendo volviendo asu ph normal.
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________
Firma: ____________________
CUESTIONARIO
1.- En que consiste el método de la primera derivada
la primera derivada al método o teorema utilizado frecuentemente en el cálculo matemático para determinar los
mínimos y máximos relativos que pueden existir en una función mediante el uso de la primera derivada o
derivadaprincipal, donde se observa el cambio de signo, en un intervalo abierto señalado que contiene al punto
crítico .
2.- Calcule el error relativo del análisis de bicarbonatos
3.- Porqué no utiliza algún indicador en esta titulación

Porque no queremos ver el cambio de ph si no la aumento de ph o cambio de ph al aumentar cada ml de
hidroxido de hidrogeno si hay un cambio de color es por el cambio de ph fuerte y porque se utiliza el
phmetro el cual medira el ph de la muestra
4.- Como determina el punto de equivalencia por medio del método gráfico de la primera derivada
Se determina obteniendo el ultimo valor positivo de las mediciones y el primer valor negativo y de cada
medición obtenida sacar su primera deribada y para tener mas exactitud la segunda derivada teniendo
asi en la grafica.
8
7
6
5
4
3
2
1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
5.- De los resultados obtenidos cuál cree que es un valor que se puede descartar
El 0.88% por ser un valor que sale de los valores determinados y de los demás resultados, pero todo esto se
puede comprobar con un análisis estadístico el cual nos dira si esta o no dentro de los valores determinados

NEUTRALIZACIÓN
ANALISIS DE VINAGRE
I OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada de hidróxido de sodio
 Obtener una curva de trabajo
 Determinar el contenido de ácido tartárico en vino
II GENERALIDADES
los métodos de titulación por neutralización permiten analizar sustancias que presentan un carácter ácido
mediante titulación potenciométrica con una base fuerte. Uno de estos ejemplos, lo constituye la
determinación analítica de la ácidez del vino.
La palabra vino procede de la palabra latina “VINUM”. El vino es una bebida obtenida de la uva mediante
la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. La fermentación convierte los azúcares (glucosa o
fructuosa) del mosto en alcohol etílico y dióxido de carbono, que permanece en disolución del vino final,
por medio de la acción de las levaduras del género de la sacharomyces cerevisia.
Se da el nombre de vino únicamente al líquido resultante de la fermentación alcohólica total o parcial, del
zumo de uva. El contenido de alcohol varía entre 7-14% de acuerdo al tipo de uva. Los ácidos en el vino
tienen una capacidad de conservante y uno de ellos es el ácido tartárico que reacciona con el potasio de
la uva dando lugar a tartaratos potásicos, otros acidos son el málicos, acético, succínico, láctico.
La mayor parte de los vinos tienen una acidez total, como ácido tartárico, de 0.3-0.55%.
III Fundamento
El método consiste en titular el ácido tartárico con una solución de concentración conocida de hidróxido
de sodio añadido a incrementos conocidos. Se mide los cambios de pH que experimenta las sustancias
reaccionantes en el interior de la celda galvánica, para luego localizar el punto de equivalencia y calcular
mediante el método la acidez del vino.
La reacción química se realiza de acuerdo a la siguiente expresión:
C4O6H6 + 2 NaOH ------------- Na2C4O6H4 + H2O
analito titulante productos
Las características del sistema son:
 Electrodos : Electrodo combinado de vidrio - plata cloruro de plata

 Instrumento : pHmetro schott gerate C- G 820
 Lectura : Unidades de pH
 Calibrado : pH 4.00
V APARATOS
 pHmetro Schott Gerate C-G 820
 electrodo combinado de vidrio para pH - referencia
 Agitador magnético.
VI MATERIALES
 Vasos de precipitación de 150 ml.
VII REACTIVOS
 Solución de hidróxido de sodio 0.1000N.
 Solución Buffer de pH 4.00
 Biftalato de potasio en reactivo calidad analítica.
VIII TECNICA
1.- Trabajo Preliminar
Medir 25.0 mililitro de la muestra vino y diluirla con agua destilada hasta obtener un volumen adecuado
para que se sumergan los electrodos a una altura prudencial del fondo del vaso.
2.- Calibrado
En un vaso limpio colocar unos 100 ml. de la solución buffer de pH 4.00 y sumergir el electrodo combinado
de vidrio. Realizar los ajustes de calibración con las perillas de temperatura y de incremento de pH. Retirar
los electrodos cuando se apaga el instrumento, lavarlos con agua destilada y secarlos con papel filtro.
3.- Titulación
Colocar en la solución problema la barra magnética y centrar el vaso de tal manera que gire la barra sin
provocar molestias. Introducir los electrodos a una altura adecuada del fondo del vaso y colocar la perilla
de encendido en la posición de pH y mida el valor de pH a cero mililitro del titulante. Agregar desde una
Bureta la solución de hidróxido de sodio a incremento de 1.0 ml., anotando los valores correspondientes
de pH, hasta completar un volumen de 15.0 ml.
IX CALCULOS
1.- Tabulación de datos
Los datos obtenidos en la determinación analítica ordenarlos adecuadamente.
2.- Localización del punto de equivalencia por el Método Gráfico

El punto de equivalencia de la valoración se localiza mediante el método gráfico de la primera derivada.
Colocar los resultados obtenidos en papel milimetrado, trazando dos coordenadas cartesianas y ubicando
en el eje de la ordenada los valores de primera derivada  pH /  V, y en el eje de la abcisa los volúmenes
de la solución de hidróxido de sodio.
3.- determinación del punto de equivalencia por el Método analítico

Calcular los valores de primera derivada a cada adición del reactivo titulante y ubicar en ella los siguientes
datos :
Valor máximo de pH /  V = ---------------
Intervalo de Volumen = ---------------
Valor anterior al valor máximo = ---------------
Valor posterior al valor máximo = ---------------
Calcular mediante interpolación el volumen requerido de la solución titulante.
Vx =
4.- Cálculo de la concentración en porcentaje de ácido tartárico

Aplicar la relación general de cálculo de la concentración:
% tartárico = ml. gastados x Factor x 0.1Meq / ml. x 0.075045 g Ac / meq x 100%

ml. de muestra
Determinación de la Acidez del vino
Fecha
Análisis: obtención de la curva de titulación

Determinacion de la acidez como acido tartarico
Método: titulación potenciometrica

Muestra: vino tinto borgoña Queirolo
Contenido teorico: 4.43% tartarico
DATOS:
 Volumen de la muestra = 10.0ml
 Solución Naoh = 0.09508
 Solución buffer = ph 40
Volumen ml del titulante pH ∆ pH / ∆ v ∆ pH / ∆ v2

0.0 3.34 0.19 0.00
1.0 3.53 0.19 0.04
2.0 3.72 0.23 0.01
3.0 3.95 0.24 0.01
4.0 4.19 0.25 0.08
5.0 4.44 0.33 0.10
6.0 4.77 0.43 0.45
7.0 5.20 0.88 0.86
8.0 6.08 1.74 -0.36
9.0 7.82 1.38 -0.83
0.55 -0.22
10.0 9.20
0.33 -0.14
11.0 9.75
0.19 -0.04
12.0 10.08
0.15 -0.04
13.0 10.27
0.11
14.0 10.42
15.0 10.53
Cálculos
1.- Método analitico (Primera derivada)
 Valor positivo = 0.86
 valor negaticvo = 0.36
volumen del titulante

Vx = 10+(11-10)(0.86/0.86-(-0.36))
Vx= 8.7049
2.- Método Analítico (segunda derivada)

 Ultimo valor = 1.61
 Primer valor negaticvo = 0.36

Vx =8+(9-8)(0.86/0.86-(1.61))
Vx= 8.1036
Cálculo del % de la ácidez
% Acidez = 8.1036 x 0.09508 meq/mol (150.087g AC/2x1000)x 100%
% Acidez = 0.6065=0.61
No Muestra % ácido tartárico
1 0.64%
2 0.64%
3 0.88%
4 0.68%
5 0.61%
6 0.64%
7 0.65%
Para esta practica se procedio a medir 150ml de vino tinto en un beaker de 250 ml luego se le añade
anaranjado de metilo como indicador este se perderá ya que el vino tiene un color mas intenso
luego se procede a colocar una pastilla de agitación luego se calibra el phmetro y se pone a un
costado una bureta con peróxido de hidrogeno colocándolo a la muestra 1ml a la vez teniendo varias
respuestas pero lo mas importante es que llegado al ml 9 se vera un cambio de color (azul
oscuro) y un brusco cambio de ph solo en esa etapa para seguir añadiendo volviendo asu
ph normal.
APELLIDOS Y NOMBRES ______________________________________

Firma: ___________________

PRECIPITACIÓN
ANALISIS DE CLORUROS
I OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada de nitrato de plata
 Elaborar una curva de titulación potenciométrica por precipitación.
 Analizar y discutir el contenido de cloruros presentes en una muestra de orina
II GENERALIDADES
Este tipo de titulaciones están orientadas a determinar haluros en una muestra, siendo su reacción
general la siguiente:
X- + Ag + ========== Ag X
Analito titulante Producto insoluble
Donde:
X - = Cl- , Br- , I- ( haluros )
Para las volumetrías de precipitación el electrodo indicador generalmente es del metal de quien deriva el
catión reaccionante. En ocasiones, no obstante, se emplea un sistema electródico indicador que responde
directamente al anión, las valoraciones potenciométricas de precipitación se caracterizan por la formación
en uno de sus productos de la reacción química de una sal insoluble o poco soluble.
La orina contiene en su composición sustancias orgánicas e inorgánicas, su composición varía

ampliamente de acuerdo a los alimentos ingeridos: Los principales componentes que presentan son:
a) Sustancias orgánicas
Son productos finales del metabolismo de las proteínas. Entre ellos se tiene urea, ácido úrico y
creatinina.
b) Sustancias inorgánicas
Contiene agua, sodio, potasio, fosfato, sulfatos, bicarbonatos, calcio, magnesio, cloruros, amoníaco. etc.
Su pH promedio es 6 siendo su rango de 4.7 - 8.0 y su contenido en cloruros se encuentra en un intervalo
de 10 a 15 gramos por mil.
III FUNDAMENTO
Consiste en hacer reaccionar cuantitativamente al anión cloruro con el reactivo valorante nitrato de plata,
formando un producto insoluble de cloruro de plata. La celda galvánica dispone de un electrodo selectivo
a uno de los iones que forma parte de la sustancia insoluble, para que evidencie con nítidez el punto de
equivalencia, mediante el método de la segunda derivada. Durante el proceso de la valoración se
experimenta la variación de la fem de la celda galvánica, debido a que el ión activo va variando su
concentración por formación del producto insoluble.
Localizado el punto de equivalencia se calcula la concentración de cloruros presentes en la orina y

expresando el resultado del análisis en gramos por mil ( o / oo ).
El esquema experimental presenta el siguiente arreglo:
Las características del sistema son los siguientes:
 Electrodo de referencia : Calomel saturado (ECS).

 Electrodo indicador : Plata metálica
 Puente salino : Nitrato de potasio saturado.
 Instrumento : potenciómetro digital Schott gerate CG 820
 Lectura : Escala de milivoltios
 Calibrado : No indispensable
 Celda :
Hg / Hg2 Cl2(s) , K Cl (s) // puente // Cl- ( XM ), Ag. Cl / Ag.
Electrodo de referencia Electrodo indicador
V APARATOS
 potenciómetro digital Schott gerate CG 820
 Electrodo de calomel saturado
 Electrodo de plata metálica( electrodo de segundo orden )
 Agitador magnético.

VI MATERIALES
 Vasos de precipitación de 150 ml. y 250 ml.
 Puente de vidrio en forma de U
VII REACTIVOS
 Nitrato de potasio 1M.
 Nitrato de plata 0.0282 N.
VIII TECNICA
1.- Trabajo preliminar
Medir exactamente 1.0 mililitro de muestra problema y diluir con agua destilada hasta aproximadamente
100 ml. en un vaso de 250 ml.
2.- Titulación
Armar el equipo de acuerdo al esquema experimental y titular potenciométricamente con solución valorada
de nitrato de plata 0.0282N. a incremento de 1.0 ml. Después de La adición de cada volumen efectuar la
lectura en milivoltios, titular hasta completar 15.0 ml.
IX CALCULOS
Los datos obtenidos en la valoración tabularlos adecuadamente.
2.- Localización del punto de equivalencia por el método gráfico
3.- Determinación del punto de equivalencia por el método analítico de la segunda

derivada
4.- Cálculo de la concentración de cloruros expresada en gramos por mil (o /oo)

de cloruro de sodio
o / oo NaCl = ml. gastados x Factor x 0.0282 meq/ ml x 0.05845 g./ meq x 1000
ml de muestra
Determinación de Cloruros
Fecha __________________________
Análisis: __________________________________________________________________________
Método: ___________________________________________________________________________
Muestra: __________________________________________________________________________
DATOS :
 Volumen de la muestra = ------------

 Concentración del titulante = ------------

Volumen ml del titulante mv ∆ mv / ∆ v ∆ 2mv / ∆ v2
0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
16.0
17.0
18.0
Cálculos
1.- Método gráfico (primera derivada)
2.- Método Analítico (primera derivada)

 Valor mayor = ----------------
 Intervalo de volumen = ----------------
 Valor anterior al máximo = ----------------
 Valor posterior al máximo = -----------------

Vx =
Cálculo de la concentración de cloruro de sodio expresada en gramos por mil
‰ Na Cl =
No Muestra ‰ Na Cl
1
2
3
4
5
6
7
APELLIDOS Y NOMBRES_________________________________________
Firma: ____________________
CUESTIONARIO
TITULACIONES POTENCIOMETRICAS POR OXIDO

REDUCCION
DETERMINACION DE HIERRO
I OBJETIVOS
 Preparar una solución valorada de permanganato de potasio
 Elaborar una curva de titulación
 Analizar y discutir el contenido de hierro en una muestra
II GENERALIDADES
Toda reacción de oxidoreducción da lugar a la ganancia y pérdida de electrones que indica la transferencia
de los mismos. En potenciometría esta transferencia es medida desde el inicio hasta el final de la
valoración mediante un voltímetro electrónico.
Los métodos potenciométricos por óxido reducción son apropiados para controlar la marcha de una
titulación por oxidación y reducción. Cuando se desea determinar potenciométricamente un ión metálico,
por ejemplo, hierro y no se dispone de un indicador adecuado para determinarlo directamente, se hace
uso de su capacidad para oxidarse o reducirse frente a un reactivo titulante y se hace uso también de un
electrodo indicador inerte capaz de seguir paso a paso el cambio de estado de oxidación, es decir, capaz
de relacionar las concentraciones de los dos estados de oxidación, para luego determinar el punto de
equialencia.
III FUNDAMENTO
Consiste en titular potenciométricamente una solución de hierro (II) con una solución valorada de
permanganato de potasio en medio ácido o de sulfato de cerio (IV), para ello se construye una celda donde
el potencial del electrodo indicador cambia gradualmente y proporcionalmente al logaritmo de las
concentraciones de dos estados de oxidación ( Fe +2/ Fe +3) que pueden ser del componente activo o de
la solución titulante, cuando el sistema reaccionante se acerca al punto de equivalencia el cambio de
potencial nuevamente se hace gradual y no muy significativo.
El esquema presenta el siguiente arreglo:
Componentes del arreglo:
a) Electrodo de Referencia : ECS

B) Electrodo indicador : Platino brillante
C) Instrumento : potenciometro
D) Lectura : milivoltios
E) Calibrado : No indispensable
F) Celda :
Hg/ Hg2 Cl2, KCl( S) // M n +1 ( yM ) / M n ( XM) / Pt

Reacción de oxidación:
2 Hgo + 2 Cl - ------- Hg2 Cl2 + 2 e
Reacción de reducción:
M n + 1 + e ----------- M n
V APARATOS
 Phmetro digital Shoott Gerate CG 820
 Electrodo de platino brillante
 Electrodo de calomel saturado
VI MATERIALES
 Vaso de precipitación
 Pipeta de 10 ml
VII REACTIVOS
 Acido sulfúrico concentrado
 Solución valorada de permanganato de Potasio 0.100N

III TECNICA
Prepare y valore una solución de permanganato de potasio 0.100N o de sulfato cérico ( IV). Pesar 8.0000
gramos de muestra y calcinar a 550 oc hasta obtener las cenizas correspondientes, disolver las cenizas
con 5 ml ácido clorhídrico 6 M, calentando suavemente. Se añade 20 ml de agua destilada, se calienta y
se filtra si es necesario.
Los filtrados se tratan con agua de bromo y se hierve para eliminar el exceso de bromo. Se añade hidróxido
de amonio 1:1 hasta percibir un fuerte olor amoniacal, se hierve la solución para eliminar el exceso de
hidróxido, filtrar empleando un papel de filtro adecuado y se lava con agua caliente,
El precipitado se regresa al vaso donde se efectuó la precipitación con chorro de piseta y se disuelve con
ácido clorhídrico 1:1 en caliente; la solución se diluye con 20 ml de agua destilada y presenta una
coloración amarillenta.
A la solución ácida de hierro se le añade unas granallas de zinc y se lleva a ebullición por el tiempo que
sea necesario para conseguir la completa decoloración de la solución problema. Conseguido esto, se retira
el vaso de la fuente de calor.
La solución decolorada se filtra rápidamente por algodón y se lava con agua caliente, recibiéndose los
filtrados en un vaso de precipitados. Agregar 4 ml de ácido sulfúrico concentrado, y calentar.
2.- Titulación
Arme el equipo de acuerdo al esquema experimental. Encender el instrumento y pasar el selector a la
función de milivoltios, valorar con solución valorada de permanganato de potasio 0.100N a incrementos de
½ ml , haciendo las lecturas de voltajes despues de cada adición hasta obtener valores constantes. Titular
hasta un volumen de 8 ml.
IX CALCULOS
2.- Localización del punto de equivalencia por el método gráfico
El punto de equivalencia en la curva de titulación se localiza por el método de la primera derivada.
3.- determinación del punto de equivalencia por el método analítico de la primera

derivada
Calcular el volumen reaccionante en función de los datos siguientes:
 Valor máximo de primera derivada = ------------------

 Intervalo de volumen = -------------------
 Valor anterior al máximo = -------------------
 Valor posterior al máximo = -------------------
Calcular mediante interpolación el volumen Vx:
Vx =
4.- Cálculo de la concentración de hierro en porcentaje
% = ml gastados x 0.100 meq/ ml x 0.05585 g / meq x 100 %

Peso de muestra (g )
Determinación de Hierro
Fecha _____________________
Análisis: __________________________________________________________________________
Método: __________________________________________________________________________
Muestra: __________________________________________________________________________
DATOS:
 Peso de la muestra = ------------
 Concentración del titulante = ------------
Volumen ml del titulante mv ∆ mv / ∆ v ∆2 mv / ∆ v2

0.0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
11.0
12.0
13.0
14.0
15.0
Cálculos :
1.- Método gráfico (segunda derivada)
Método Analítico (segunda derivada )

 Valor mayor de P era derivada = ----------------
 Intervalo de volumen = ----------------
 Valor anterior al máximo de Pera derivada = ----------------
 Valor posterior al máximo = -----------------
Vx =
Cálculo de la concentración de hierro expresada como porcentaje
% =
No Muestra % Fe mg FeSO4
1
2
3
4
5
6
7
Apellidos y nombres : ____________________________
Firma ____________________
CONDUCTIMETRIA
Generalidades
Las soluciones en general poseen propiedades eléctricas que son susceptiblas a ser medidas. Estas propiedades
dependen del número y naturaleza de las partículas que están en la solución y además, de los tipos de enlaces que
se presenten en las partículas del soluto.
La propiedad elléctrica de las sustancias o soluciones sujeta a ser medidas es sui poder de conducción eléctrica que
presentan. Los responsables de la conducción eléctrica son los iones (cationes y aniones), es decir, hay transporte de
materia acompañada de reacciones químicas, en la conducción de la corriente eléctrica, las soluciones o electrólitos
se comportan como si estas fueran conductoras metálicos, por tanto cumplen la ley de Ohm, los electrólitos tienen o
presentan resistencia al paso de la corriente eléctrica.
La conductividad eléctrica de un electrólito en solución acuosa, aumenta a medida que la solución es más diluida, sin
embargo, a soluciones muy grandes, deja de comportarse como conductor de la electricidad.
En conductimetría cuando se trata de soluciones , se acostumbra expresar la habilidad de transportar la corriente

mediante el término de “ Conductancia “ que viene a ser la reciproca de la resistencia y se le representa por la letra
L:
L = 1 = 1 =  -1
R 
FUNDAMENTO
Son métodos de análisis electrométricos basados en la medición de la habilidad de una solución para transportar la
corriente eléctrica por medio de aniones y cationes, al someterse bajo la influencia de un campo eléctrico establecido.
La conducción de la corriente eléctrica en los electrólitos es similar a la de los conductores metálicos, especialmente
a voltajes muy elevados o frecuencias muy altas ( 60 hasta 4000 cps).
El conductimetro LBR 40 consiste en un puente Wheatstone que opera en 40 ó 4000 HZ, este puente consiste de
cuatro resistencia, el punto de equilibrio queda establecido mediante un indicador cero en el instrumento. El resultado
se expresa en resistencia ( ohms) o el valor recíprocode esta resistencia se conoce como conductividad y se mide en
Siemens ( mhos).
Clasificación
La aplicación que presenta la conductimetría son :
1.- Conductimetría directa

Son métodos basados en la medición directa de la conductancia
2.- Titulaciones conductimétricas

Basadas en la medición de la conductancia de una solución a través de una valoración con la finalidad de detectar su
punto final y la concentración del componente activo.
CONDUCTIMETRÍA DIRECTA
DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE CELDA
I OBJETIVOS
 Operar adecuadamente el conductimetro
 Determinar la constante de celda del tipo inmersión y tipo vasija
II GENERALIDADES
La conductividad de una solución es una medida de su facilidad para transportar corriente eléctrica, es
decir, flujo de electrones.
Desde el punto de vista conductimétrico toma el nombre de conductancia y es la inversa de la resistencia.
Los electrones son transportados por los iones, los psitivos emigran a traves de la solución hacia el cátodo,
donde captan electrones. Los aniones se dirigen hacia el ánodo, donde ceden electrones; el resultado neto
es un fljo de electrones a través de la solución, es decir, la solución conduce la corriente eléctrica.
La conductimetría se encarga de medir la resistencia o la conductancia de un electrólito. El equipo
empleado es fundamentalmente un puente conductimétrico y las celdas de conductancia. Las celdas
conductimétricas están constituidas por un material no conductor y poseen dos electrodos de platino o
niquel recubierto con platino platiinizado, estas celdas tienen dos parámetros importantes que es necesario
mantener inalterables y estas son: La distancia entre electrodos ( d ) y el área de los mismos ( A ), la
relación de estos parámetros es una constante llamada constante de celda y se representa por :
 = d = cm = cm –1
A cm 2
Cada celda posee su propia constante que la da el fabricante, pero por razones de tiempo de servicio ésta
se altera, razón por la que se debe determinar frecuentemente.
III FUNDAMENTO
La determinación de la constante de celda se realiza midiendo la conductancia o resistencia que presenta

una solución de cloruro de potasio 0.01 M y se mide la conductancia de la solución y la temperatura. Con
el auxilio de tablas se determina la conductividad específica para el cloruro de potasio 0.01M y finalmente
se calcula el valor de la constante de celda.
Características
a) Celdas conductimétricas : Electrodos de platino – platinizado

b) Instrumento : Puente de conductividad
C) Lectura : Conductancia (micromhos)
Resistencia (ohm)
d) Medidor de equilibrio : Galvanómetro o por ojo electrónico
III APARATOS
 Conductimetro LBR 40 de corriente alterna de 60 y 1000 ciclos por segundo
 Celdas de conductancia tipo vasija
 Celdas de conductancia tipo inmersión
 Termómetro
IV MATERIALES
 Vaso de precipitación de 150 ml
 Fiolas de 100 ml
V REACTIVOS
 Cloruro de potasio 0.01 M
VI TECNICA
Preparar una solución de cloruro de potasio 0.01 M para un volumen de 100 ml. Lavar con agua destilada
las celdas de conductividad y enjuagar con una porción de solución de cloruro de potasio. Llenar la celda
tipo vasija con la solución de cloruro.
En un vaso limpio y sebado, depositar otro volumen de la solución patrón de cloruro de potasio y sumergir
la celda tipo inmersión conectando los terminales de la celda al conductímetro.
2.- Medición
Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medición en el punto marcado " ZELLE"
en la parte posterior del equipo e introducir la celda en la solución a medirse (Ambas superficies de platino
deben sumergirse completamente).
Ajuste la frecuencia de medición a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para conductividad baja 40
HZ). Seleccione el rango ( µmhos ó ohms ). No presionar " EXT. REF."
Ajuste el control de sensibilidad hacia la parada izquierda " GROB " (ajuste grueso) y el control del ángulo
de pérdidas al centro.
Presione el botón " EIN" (prendido) y ponga el botón principal a la posición de " MESSEN" (medir) para
realizar la medición correspondiente. Gire el botón grande hasta que el instrumento " MINIMUM " se desvía
hasta la izquierda. El ajuste correcto se encuentra aumentando la sensibilidad (gire el botón del control de
sensibilidad hacia la derecha " FINE ") y con movimientos oscilantes del botón grande, cuando se indica a
cero en el minimun en el instrumento, el ajuste correcto ha sido encontrado.
El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del botón de
rango. Medir la conductancia o la resistencia de esta solución y tomar la temperatura de la solución lo más
pronto posible. Operar primero con la celda tipo vasija y luego con la celda tipo inmersión.
VII CALCULOS
Ordenar los datos obtenidos en las mediciones:
Celda tipo vasija Celda tipo inmersión
Conductancia (L ) = -------------------- ------------------------

Temperatura ( To C ) = -------------------- -----------------------
TABLA DE CONDUCTANCIA ESPECIFICA DEL CLORURO DE

POTASIO 0.01 M A DIFERENTES TEMPERATURAS
Temperaturas o C -1 cm –1
17 0.001199
18 0.001225
19 0.001251
20 0.001278
21 0.001305
22 0.001332
23 0.001359
Conocidos los valores anteriores se calcula la constante de celda en base a la siguiente ecuación:
 = K ( valor en tabla )
L (conductancia lo da el aparato)
Donde:
 = cm –1
K =  -1 cm –1
El valor de L está dado en micromhos ( mhos )
L = mhos x mhos
10 6 mhos
Determinación de la Constante de celda
Fecha ____________________
Análisis: __________________________________________________________________________
Método: __________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________
DATOS
 Concentración del Cloruro de potasio = ------------
A) Celda tipo Vasija
Conductancia (L) = ------------------μmhos

Temperatura = ------------------
B) Celda tipo Inmersión
Conductancia (L) = -------------------µmhos

Temperatura = -------------------
Cálculos
1.- Constante de celda en el tipo Vasija
θ = K = Ω -1 x cm -1 =
L Ω -1
2.- Constante de celda en el tipo Inmersión
θ = K = Ω -1 x cm -1 =
L Ω -1
No Muestra Θ en celda vasija Θ en celda inmersión

1
2
3
4
5
6
7
Apellidos y nombres_________________________________________
Firma : ____________________
DETERMINACIÓN DE LA CONDUCTANCIA
ESPECÍFICA
I OBJETIVO
 Determinar la conductancia especifica de soluciones
II GENERALIDADES
Se llama conductividad específica al poder conductor de un cubo de solución que tiene un
cemtimetro de arista, siendo sus dimensiones en centimetros y ohmios reciprocos.
Sus usos son determinar la conductancia equivalente de los electrólitos, el grado de pureza de
sustancias y el control de aguas desionizadas.
III FUNDAMENTO
Consiste en medir la conductancia o resistencia de las diferentes soluciones y con la constante
de celda se determina la conductancia específica de las soluciones en estudio.
III APARATOS
 Conductimetro
 Celda de conductancia tipo inmersión
IV MATERIALES
 Vaso de precipitación de 150 ml
V REACTIVOS
 Acido clorhídrico 0.1 M y 0.01 M
 Acido acético 0.1 M y 0.01 M
VI TECNICA
Preparar las soluciones problemas para un volumen de 100 ml. Lavar las celdas de conductividad
tipo inmersión y enjuagar con una porción de las soluciones problemas.
Depositar la solución en estudio en un vaso de 250 ml.
2.- Medición
Conectar el equipo a la red, 220 V y 50 ciclos. Conectar la celda de medición en el punto marcado
" ZELLE" en la parte posterior del equipo e introducir la celda en la solución a medirse (Ambas
superficies de platino deben sumergirse completamente).
Ajuste la frecuencia de medición a lo deseado (para conductividad alta 4 KHZ, para

conductividad baja 40 HZ). Seleccione el rango (µmhos ó ohms). No presionar " EXT. REF."
Ajuste el control de sensibilidad hacia la parada izquierda " GROB " (ajuste grueso) y el control
del ángulo de pérdidas al centro.
Presione el botón " EIN" (prendido) y ponga el botón principal a la posición de " MESSEN" (medir)
para realizar la medición correspondiente. Gire el botón grande hasta que el instrumento "
MINIMUM " se desvía hasta la izquierda. El ajuste correcto se encuentra aumentando la
sensibilidad (gire el botón del control de sensibilidad hacia la derecha " FINE ") y con movimientos
oscilantes del botón grande, cuando se indica a cero en el minimun en el instrumento, el ajuste
correcto ha sido encontrado.
El valor que se lee en la escala de la perilla con indice debe ser multiplicada con el factor del
botón de rango.
VII CALCULOS
Calcular la conductancia específica de la solución en estudio en base a la siguiente ecuación:
K=L
Donde:
K = cm -1 -1
 = cm –1
L = -1
Determinación de conductancias especificas
Fecha ____________________
Análisis: ________________________________________________________________________
Método: _________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________
DATOS
Tipo de celda = -----------------

Constante de celda (θ ) = ----------------
A) Acido clorhídrico 0.01 M
Conductancia ( L ) = ------------------μmhos
B) Acido clorhídrico 0.01 M
Conductancia ( L ) = -------------------µmhos
C) Acido acético 0.1M
Conductancia ( L ) = -------------------
D) Acido Acético 0.01M
Conductancia ( L ) = --------------------
E) Agua potable
Conductancia ( L ) = ---------------------
Cálculos :
A) Conductividad específica del Acido clorhídrico 0.01 M
K = θ . L = cm -1 x Ω -1 =
B) Acido clorhídrico 0.01 M

K =
F) Acido acético 0.1M
K=
G) Acido Acético 0.01M
K=
H) Agua potable
K=
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra K
1 H Cl 0.1 M
2 H Cl 0.01 M
3 HAC 0.1 M
4 HAC 0.01M
5 Agua potable
Apellidos y Nombres________________________________________
Firma: ____________________
TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS
VALORACIONES ACIDO BASE
I OBJETIVO
 Determinar la concentración de sustancias problemas mediante titulaciones

conductimétricas.
II GENERALIDADES
Las valoraciones conductimétricas son aplicadas a diversas sustancias, particularmente a
sustancias en soluciones muy diluídas, sustancias cuyas reacciones son relativamente
incompletas, soluciones coloreadas y cuando no se dispone de indicadores adecuados..
Su aplicación está orientada a titulaciones por neutralización. Por preciputación y por formación
de complejos, pero no incluye a los métodos de óxido reducción.
En las valoraciones de este tipo uno de los mayores errores que se cometen es el aumento de
volumen por el efecto del incremento de volumen del titulante; el error consiste en que la
conductividad varía por efecto de la dilución alterando la que se produce por reacción propia de
las sustancias reaccionantes y la concentración del titulante se recomienda que sea 10 – 50
veces mayor que la solución que se titula.
Para obtener resultados de conductancia satisfatorios es necesario aplicar una corrección según
la fórmula siguiente:
L corregida = L observada (V + v 1)
V
Donde:
V = volumen inicial
V 1 = volumen agregado del titulante.
III FUNDAMENTO
Las titulaciones conductimétricas por neutralización se basan en encontrar el punto de
equivalencia en base a la medición de la conductancia de una solución durante el desarrollo de
una titulación. El método consiste en adicionar volumenes del titulante efectúandose mediciones
de conductancia antes y despues del punto de equivalencia.
Con estos valores obtenidos se levanta una gráfica de conductancia (L) frente al volumen del
titulante determinándose en él el punto final de la valoración.
El equipo de trabajo está conformado de la siguiente manera:
V APARATOS
 Conductimetro
 Celda de conductancia tipo inmersión
VI MATERIALES
 Vasos de precipitación de 150 ml
 Bureta de 25 ml
VII REACTIVOS
 Solución de ácido clorhídrico 0.01 N
 Solución de ácido acético 0.01 N
 Solución de hidróxido de sodio 0.1 N
 Solución de hidróxido de amonio 0.1 N
VII TECNICA
1.- trabajo preliminar
Depositar 50 ml de la solución de ácido clorhídrico y diluir a 100 ml con agua destilada. Ubicar el
vaso en el agitador magnético y sumergir la celda conductimétrica en la solución problema.
Conectar los terminales de la celda al puente conductimétrico.
2.- Titulación
Armar el equipo de acuerdo al arreglo experimental y efectuar la medida de conductancia de la
solución a volumen cero.
Titular con solución valorada de hidróxido de sodio 0.1 N a incrementos de medio mililitro
tomando la lectura de conductancia despues de cada adición. Valorar hasta completar un
volumen de 10 ml.
Titular de igual manera la solución de ácido acético con hidróxido de sodio y ácido acético con
hidróxido de amonio.

La información obtenida tabularla de la siguiente manera:
volumen L observada L corregida

0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
VIII CALCULOS
El punto final se determina en forma gráfica. Se traza un gráfico en un sistema coordenado
ubicando los valores de conductancia en la ordenada y el volumen del titulante en la abcisa.
Titulaciones conductimétricas de neutralización
Fecha ____________________
Análisis: _________________________________________________________________________
Método: _________________________________________________________________________
Muestra: _______________________________________________________
Titulación Acido Clorhídrico con Hidróxido de sodio
Volumen del titulante L observada L corregida

0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
Obtención de la gráfica de titulación Acido clorhídrico 0.01 N

Titulación Acido Acético con Hidróxido de sodio
Volumen del titulante L observada L corregida

0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
5.5
6.0
6.5
7.0
7.5
8.0
8.5
9.0
9.5
10.0
Obtención de la gráfica de titulación Acido Acético 0.01 N

Cálculos
A) Determinar en la gráfica el punto de equivalencia
B) Calcular la concentración de las soluciones problemas
Acido clorhídrico 0.01 N

Volumen de muestra: -------------
Gasto del titulante : ------------
Acido acético 0.01N

Volumen de muestra: ----------------
Gasto del titulante : ----------------
TABLA DE RESULTADOS
No Muestra Normalidad HCl Normalidad HAC

1
2
3
4
5
6
7
Apellidos y Nombres _______________________________________________
Firma: ____________________
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Manual de Laboratorio de Análisis Químico II - Ing. Armando 12345

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Laboratorio de Análisis Químico II INGENIERÍA BIOTECNOLÓGICA 1

ESPECTROFOTOMETRÍA DEL VISIBLE

2.- SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

MENU DE MODO BASICO

3.- AJUSTE DE PARÁMETROS ANALÍTICOS

MOSTRARIO DE CAMBIO DE PARAMETRO

el parámetro indicado por el cursor no será cambiado, presione directamente la tecla

4.- MEDICIÓN DE STÁNDARES

5.- PROCESAMIENTO DE DATOS

a) Si no es necesario el procedimiento de datos, presionar “NO” y es posible indicar la

* Para almacenar el espectro medido en la memoria... presionar 1 ENTER (número de

Después de que el espectro es indicado con nuevos parámetros de escala, el sistema

Cuando termine sus procedimientos de datos aparece en pantalla la curva debidamente

VIII INTERPRETACION DE DATOS

 Absorbancia frente a longitudes de onda

 Porcentaje de transmitancia frente a longitudes de onda.

a) Que es una radiación monocromática y policromatica

2.- describir la diferencia entre un espectrofotómetro y un fotómetro

3.- En la longitud de onda de trabajo obtenida en la parte experimental a 525 nm calcular la

4.- Que tipo de información proporciona un espectro de absorción

7.- Que es un espectro de absorción atómica y que es un espectro de absorción molecular

Fecha : _______ No GRUPO: ______

A) Cálculo de la concentración de la solución stock de KMnO 4 0.1000N

B) CÁLCULO DEL VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN STOCK REQUERIDO PARA PREPARAR UNA

d) CÁLCULOS PARA PREPARAR 100 ML DE LAS SOLUCIONES PATRONES O

(a) Espectro de absorción en términos de absorbancia (ABS) frente a las

OBTENER LOS VALORES DE TRANSMITANCIA (% T) DE LA SOLUCIÓN

(b) ESPECTRO DEL PORCENTAJE DE TRANSMITANCIA (% T) FRENTE A

APELLIDOS Y NOMBRES ___________________________________________________

FIRMA DEL ALUMNO: _______________________________

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE

DEMOSTRACION DE LAS LEYES

a) Ley Lambert - Bouguer

c) Ley Combinada Lambert - Beer

No Concentración ppm Volumen a Volumen a preparar

2.- Selección de Modo

3.- Ajuste de Parámetros

MOSTRARIO DE CAMBIO DE PARAMETRO EN EL MODO CUANTITATIVO

CUANT. CAMBIO DE PARAMETRO S / N ?

Para ajustar el primer parámetro “METODO” se sigue los siguientes pasos:

El sistema pregunta al operador “MOSTRARIO DE CURVA DE TRABAJO S/ N “, cuando se presiona “NO

4.- Medición de la Muestra

3.- Como comprueba experimentalmente la ley Beer

5.- A que se denominan y cuales son los errores personales

8.- Dar razones porque en espectroscopia se utilizan soluciones diluídas

DEMOSTRACIÓN DE LAS LEYES FOTOMÉTRICAS Y ERROR

Fecha: _____________ No GRUPO: ___________

SELECCIÓN DEL MODO DE TRABAJO (MODO CUANTITATIVO)

CÁLCULO DEL ERROR DE LA ABSORBANCIA O LA CONCENTRACIÓN

CURVA DE ERROR RELATIVO TABULACIÓN DE DATOS

Apellidos y nombres __________________________________________________

Firma del alumno: ____________________

ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE

2 Mn+2 + 5 IO4- + 3 H2O ---- 2 MnO4- + 5 IO3- + 6 H+

analito peryodato ión permanganato

No standard Volumen del Stock Volumen aforado Concentración ppm

2.- TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

B. Oxidación del Manganeso

3.- Medición Cuantitativa

CUANTIT. CAMBIO DE PARAMETRO S/ N

El sistema pregunta “CAMBIO DE PARAMETRO S /N “al presionar “NO “aparece en pantalla

2.- Método Analítico

Fecha : _ No GRUPO:

Fecha: ___ No GRUPO: _

Fecha : __ No Grupo: _