Ciencias del Medio Ambiente 481 total (2014) 459 - 468

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Ocurrencia de ocho householdmicropollutants en urbanwastewater y su destino en una planta de

tratamiento de aguas residuales. La evaluación estadística

Laure Pasquini una , • , Jean-FrançoisMunoz si , Marie-Noëlle Pons C , Jacques Yvon una , Xavier Dauchy si , Xavier Francia re ,
Le Dinh Nang C , Cristiano-Francia Lanord mi , Tatiana Görner una
una Laboratoire des Interdisciplinaire Environnements continentaux, CNRS, Université de Lorraine, 15 Avenue du Charmois, 54501 Vand œ Uvre-lès-Nancy Cedex, Francia
si Laboratoire d'Hydrologie de Nancy, ANSES, 40 rue Lionnois, 54000 Nancy, Francia
C Laboratoire Réactions et Ingeniería de Procesos, CNRS, Université de Lorraine, 1 rue Grandville, 54001 Nancy Cedex, Francia
re GEMCEA, 149 rue Gabriel Péri, 54500 Vand œ Uvre-lès-Nancy, Francia
mi Centro de Investigaciones Pétrographiques et Géochimiques, CNRS, Université de Lorraine, 15 rue Notre Dame des Pauvres, 54501 Vand œ Uvre-lès-Nancy Cedex, Francia

REFLEJOS

• Se evaluó la presencia de ocho microcontaminantes domésticos en dos cuencas urbanas diferentes.

• Los niveles de concentración de los compuestos diana en las aguas residuales en Florida uente, se compararon las aguas residuales tratadas y lodos.

• el EF fi Se evaluó la eficiencia de un proceso de lodos activados convencional.

• Los análisis estadísticos se han relacionado con la micropollution y macropollution en la EDAR.

artículo info resumen

Historia del artículo: La aparición en las aguas residuales urbanas de ocho microcontaminantes (eritromicina, ibuprofeno, 4-nonilfenol (4-NP), o Florida oxacino, sucralosa,
Recibido el 30 de diciembre de 2013
triclosan, por Florida ácido uorooctanoic (PFOA) y por Florida sulfonato uorooctane (PFOS)) procedentes de las actividades domésticas y su destino en una
Recibido en forma revisada 14 de febrero de 2014 de aceptar 15 de
planta de tratamiento biológico de aguas residuales (PTAR) fueron investigados. Sus concentraciones se evaluaron en las fases líquida y sólida (lodo
febrero de 2014 Disponible en Internet el 12 de marzo de 2014
activado particulatematter aguas residuales andwasted (WAS)) por cromatografía líquida - espectrometría tandemmass. El análisis de las aguas residuales a
partir de dos cuencas urbanas diferentes conectados a la PTAR mostró una especificidad fi c uso de o Florida oxacino en la captación mezclado debido a la
presencia de un hospital, y concentraciones más altas de la sucralosa en la zona residencial.
palabras clave:

microcontaminantes domésticos de aguas

residuales urbanas

Sludge planta de tratamiento de aguas residuales El proceso PTAR elimina más del 90% de ibuprofeno y fromwastewater triclosan, mientras que sólo el 25% de O Florida oxacino fue eliminado. Eritromicina,
sucralosa y PFOA no se han retirado de las aguas residuales, el en Florida uente y ef Florida concentraciones uente restantes a aproximadamente 0.7 μ g / L, 3 μ g
Modelado El análisis / L y 10 ng / L respectivamente. El comportamiento de PFOS y 4-nonilfenol era singular, ya que las concentraciones eran más altas en la salida PTAR que en
estadístico
su entrada. Esto fue probablemente relacionado con la degradación de algunos de sus precursores (tal como alquilfenol etoxilatos y poli Florida compuestos
fluorados resultantes en 4-NP y PFOS, respectivamente) durante el tratamiento biológico. 4-NP, o Florida oxacino, triclosan y por Florida compuestos fluorados
fueron encontrados que adsorben en WAS (de 5 ng / kg para PFOA a 1,0 mg / kg para el triclosan).

Se aplicaron los métodos estadísticos (análisis de componentes principales y regresiones lineales múltiples) para examinar las relaciones entre
las concentraciones de microcontaminantes y macropollutants (COD, amonio, turbidez) entran y salen del PTAR. Una fuerte relación con amonio
indicó que algunos microcontaminantes entran en las aguas residuales a través de la orina humana. Un análisis estadístico de operación PTAR
dio un modelo para la estimación de salida micropollutant de la PTAR basado en una medición de los parámetros macropollution.

© 2014 Elsevier BV Todos los derechos reservados.

1. Introducción

En las últimas décadas, el uso de productos farmacéuticos y diversos productos químicos presentes inmany

productos utilizados en nuestra vida cotidiana se ha convertido en una fuente de contaminación del medio ambiente

• Autor correspondiente. Tel .: +33 3 83 59 62 64; Fax: +33 3 83 59 62 55. transportados por las aguas residuales urbanas. A pesar de que los mecanismos de eliminación para

Dirección de correo electrónico: laure.pasquini@anses.fr (L. Pasquini). macropollution convencional (orgánica

http://dx.doi.org/10.1016/j.scitotenv.2014.02.075
0048-9697 / © 2014 Elsevier BV Todos los derechos reservados.
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materia, nitrógeno y fósforo) en plantas de tratamiento de aguas residuales (EDARs) se entienden y
eficaz, este no es el caso para la mayoría de los microcontaminantes ( Kümmerer, 2001; Radjenovi C et
al., 2009; Suarez et al., 2010; Richardson y Ternes, 2011 ). La eliminación de compuestos tales como
productos farmacéuticos, productos de cuidado personal o detergentes normalmente no está
marcada por los administradores o autoridades de plantas porque existen pocas o ninguna normativa
relativa a su liberación en los cuerpos de agua. el científico fi interés c en el impacto ambiental de
estas moléculas, su comportamiento en WWTPs, y su presencia en los cuerpos de agua fi primero
surgió hace unos diez años como se muestra en la revisión de la literatura por Pasquini et al. (2013) .
Muchos de ellos se cree que son una posible amenaza para la salud y la seguridad ambiental.
Nuestra investigación se centró en ocho microcontaminantes procedentes de diferentes
actividades de nuestra vida cotidiana: la eritromicina y O Florida oxacino (antibióticos), ibuprofeno
(anti-in Florida drogas inflamatoria), triclosan (biocida), 4-nonilfenol (4-NP es una mezcla de isómeros
ramificados resultantes de la degradación de detergente), la sucralosa (edulcorante), y dos por Florida ácidos
2.2. Coleccion de muestra
uoroalkyl (PFAAs) ( Buck et al., 2011 ) - por Florida ácido uorooctanoic (PFOA) y por Florida sulfonato
uorooctane (PFOS). PFOA y PFOS se emplean en productos industriales y domésticos como Florida oor
agentes y pinturas de limpieza, sino también en la fabricación de agentes emulsionantes, superficie
no adhesiva y waterproo fi agente ng para textiles, de cuero y de envasado de alimentos ( Prevedouros
et al., 2006 ).
Los compuestos diana se eligieron de acuerdo con su:
i) ocurrencia en el uso doméstico,
ii) las propiedades físico-químicas con el fin de observar su posible partición entre el agua y los
lodos en la planta de tratamiento. Eritromicina, 4-NP, triclosan y PFAAs que son
compuestos hidrófobos, y o Florida oxacino, son conocidos para adsorber sobre los lodos
durante el tratamiento biológico ( Lindström et al., 2002; Picó y Andreu, 2007;
Ochoa-Herrera y Sierra-Alvarez, 2008; Soares et al., 2008; Lillenberg et al., 2009 ). El
ibuprofeno y la sucralosa son compuestos hidrófilos que deben permanecer en su mayoría
en la fase acuosa,
iii) social y científica fi c interés: la Dirección General de Francés
Salud inició en 2009 campañas nacionales para evaluar la aparición de productos
farmacéuticos y por Florida compuestos fluorados en las aguas destinadas para producción
de agua potable (agua de superficie y agua subterránea).
Nuestro estudio se centró onquantifying los compuestos diana inwastewater (tanto en el líquido y
las fases sólidas) a partir de dos zonas urbanas y en la planta de tratamiento de aguas residuales
que recibe desde diferentes zonas de captación. El objetivo era yo) para evaluar los ofmicropollutants
ocurrencia liberados en dos tipos diferentes de zonas urbanas, ii) para evaluar la eliminación
(biodegradación o adsorción en lodos) de estos compuestos fromwastewater por tratamiento
biológico en una EDAR urbana, y iii) para examinar por métodos estadísticos si hay alguna relación
entre micropollution y macropollution entran y salen de la planta de tratamiento estudiado.
2. Materiales y métodos
2.1. sitios de muestreo
muestras de agua residual de dos cuencas urbanas en la zona de Nancy, en el noreste de
Francia, fueron estudiados. los fi cuenca primera es residencial, con cerca de 2.100 viviendas y una
red de alcantarillado sanitario. La segunda es una cuenca mixto compuesto de un hospital (alrededor
de 1.200 camas de hospital), casas y administraciones y con una red de alcantarillado combinado.
En ambos cuencas de captación, el muestreo se realizó directamente en el alcantarillado.
El studiedWWTP tiene una capacidad de 500.000 eh (equivalente habitante). Se trata de aguas
residuales urbanas de 21 municipios (400.000 PE) incluidos los dos cuencas de captación descritos
anteriormente, y las aguas residuales industriales cervecería froma (100.000 PE). Urbanwastewater
está sujeto a tratamiento previo (arena, arena y eliminación de aceite, seguido de primaria
sedimentación), tratamiento biológico (pre- y post-denitri fi catiónico combinado con la tecnología
Biolift®), fi clari nales fi catión y el tratamiento luego terciaria (precipitación de fósforo). El lodo de la
pérdida de fi clari nales fi er y el lodo primario se combinan para conseguir digerido y se seca después
de espesamiento.
Las aguas residuales industriales representa menos del 10% de la entrada diaria de theWWTP Florida Ay.
Se trata previamente por separado para reducir su carga al mismo nivel que el agua residual urbana y se une
urbana Florida OWS en el mismo tratamiento biológico.
Se tomaron muestras a la entrada (aguas residuales urbanas antes de pretratamiento) y la salida
de la planta (las aguas residuales tratadas) y en el conducto de reciclo de la fi clari nales fi er.
Tabla S1, en el material suplementario, resume los lugares de muestreo estudiados y las
matrices analizadas.
Varios campaignswere las muestras tomadas de inwinter y el verano. Las muestras de aguas
residuales y de agua tratada se recogieron en tiempo seco con un muestreador automático (ISCO de
3700, Teledyne Isco, EE.UU.) durante 24 h (1 l por hora y por botella, proportionnal tiempo). Las 24
muestras siempre se agruparon por dos consecutivos; por tanto, se analizaron 12 muestras para
determinar las concentraciones de los compuestos diana. Las muestras de lodos se recogieron
manualmente. Antes de aplicar los procedimientos de extracción (descrito en Sección 2.5 .), Muestras
de aguas residuales y de lodos se almacenaron en dos botellas diferentes: parte en HDPE
(polietileno de alta densidad) botellas para per Florida fluorado análisis compuestos y parte en botellas
de vidrio de color ámbar para los otros seis compuestos. Se comprobó previamente que los
studiedmolecules no se adsorben en botellas de vidrio.
2.3. Análisis de los parámetros de aguas residuales convencionales
Se evaluaron varios parámetros de contaminación de aguas residuales convencionales.
demanda química de oxígeno Soluble (COD) se midió por espectro-fotocolorimetría ( US EPA, 1993 )
siguiendo fi filtración en
0.45 μ m de tamaño de poro y la oxidación química por una mezcla sulfocrómico. contenido de
amonio se determinó por el Método de Hach Nessler 8038 y se mide en un Hach DR / 2400
espectrofotómetro (Hach Co., Colorado, EE.UU.) (error ± 0,5 mg / L N-NH 4+). La turbidez se midió por
espectrofotometría a 450 nm y se expresa en términos de unidades de formazina. pH y la
conductividad se midieron en un analizador 450 de iones MeterLab ION con dos sondas (Radiometer
Analytical SAS, Francia).
2.4. trazado isotópico de las fuentes de agua
la de fi filtración de agua de lluvia o agua subterránea en alcantarillas sanitarias canmodify
química de aguas residuales por simple dilución de los componentes de aguas residuales, mediante
la adición de contaminantes suplementarios, o por un cambio de la análisis de la relación de deuterio /
hidrógeno ( Houhou et al., 2010 ). Por lo tanto la de fi filtración de agua de lluvia o groundwaterwas
comprobado en todas las campañas de muestreo asegurando que se realizaron a una relación
constante D / H (más información y el ejemplo en el material complementario, la Fig. S1).
La composición isotópica de hidrógeno (relación D / H) de agua se midió con un espectrómetro
de masas Isoprime junto con un analizador elemental usando un cromo reducir reactor ( Morrison et
al., 2001 ). Los resultados fueron reportados en δ- notación ( δ D), que representa la desviación permil
de la razón isotópica medido (D / H muestra) con relación a un material de referencia (D / H SMOW). Los
materiales estándar eran V-SMOW (Viena Standard Mean OceanWater).
δ re ¼ D = H muestra -1 1000: re 1 Þ
D = H SMOW
 L. Pasquini et al. / Ciencia del total Medio Ambiente 481 (2014) 459 - 468
2.5. Extracción de microcontaminantes, análisis y validación de los métodos analíticos
Para extraer compuestos diana a partir de muestras líquidas, se realizaron dos extracciones en
fase sólida (SPE) ( Figura 1 ). Antes de la extracción, el agua residual se centrifugó (20.000 sol, 40min,
20 ° C) y fi filtró a través de un nitrato de celulosa fi filtro (tamaño de poro 0,45 μ m, Sartorius Stedim
Biotech GmbH, Göttingen, Alemania) y pHwas ajustado con NaOH (1 mol / L) o HCl (1 mol / L).
El método desarrollado para la extracción de PFOA y PFOS de las aguas residuales se basa en
el protocolo de Boiteux et al. (2012) . Se extrajeron los otros seis compuestos (tres farmacéuticos,
4-nonilfenol, el triclosán y sucralosa) como se ha descrito previamente ( Pasquini et al., 2013 ).
Los compuestos diana se extrajeron a partir de muestras sólidas de acuerdo con el método de Yoo
et al. (2009) , Adaptado y validado en nuestras moléculas y muestras (materia en partículas y de
lodos) ( Pasquini et al., 2013 ). Información complementaria sobre los métodos de extracción están
disponibles en los datos adicionales, documento 1.
Los compuestos diana extraídos se separan a continuación y se analizaron mediante el uso de LC - MS
/ MS (Tabla S2 de datos suplementarios) y analitos se detectaron usando un modo de monitorización de
reacción múltiple, seguimiento dos transiciones de masas de iones padres.
Una curva de calibración de siete puntos se generó para cada compuesto usando soluciones
estándar. El análisis cuantitativo de los compuestos diana se realizó usando un método de patrón
interno con sus moléculas isotopemarked, a excepción de o Florida oxacino y 4-nonilfenol (calibración
externa). Tabla S3 proporciona el límite de detección del método (MDL) y cuanti método fi límite de
cationes (MQL) de cada compuesto en fases líquida y sólida.
Para determinar las recuperaciones de los métodos de extracción para los ocho compuestos a
partir de fases líquida y sólida, procedimientos enriquecidas se realizaron en aguas residuales y
lodos. Dos niveles de concentración se ensayaron en las aguas residuales, y los experimentos con
muestras enriquecidas se repitieron 10 veces para cada concentración. El lodo se añadieron en un
nivel de concentración, cerca del límite de cuantificación fi cationes de cada compuesto, y el
experimento se realizó por triplicado. aguas residuales no pinchos y
Figura 1. vista esquemática de los procedimientos de extracción y de análisis para los compuestos de interés en las aguas residuales y fases sólidas. SPE: extracción en fase sólida; LC - MS / MS: cromatografía líquida -
espectrometría de tandemmass; UPLC - MS / MS: cromatografía de líquidos de ultra performant - espectrometría de tandemmass; ES +, ES -: positivo y negativo de ionización por electrospray, respectivamente.
461
También se analizaron muestras de lodos para determinar cualquier concentraciones de fondo de
estos compuestos.
En la fase líquida, las recuperaciones que van from78 a 108% se obtuvieron para todos los
compuestos, excepto 4-NP, que presenta menores recuperaciones (30 - 60%). En la fase sólida
(materia en suspensión y lodos), todos los compuestos diana presentó buenas recuperaciones, que
van desde 79 132%, tal como se presenta en la Tabla S4 (de datos).
Para evitar falsas, falso negativo positivo y la contaminación de las muestras, las muestras de control
de calidad se inyectaron cada 10 inyecciones, y se llevaron a cabo de muestreo espacios en blanco y
espacios en blanco de extracción.
2.6. Análisis estadístico
software XLSTAT (Addinsoft, París, Francia) se utilizó para el análisis de datos y estadísticas.
En primer lugar, se hizo análisis de componentes principales para indicar visualmente cualquier
relación entre los parámetros micropollution andmacropollution. Las correlaciones se calcularon
según coef de Pearson fi ciente. Entonces, múltiples regresiones lineales (basados ​en método de
mínimos cuadrados ( Lebart et al., 1979 )) Se utilizaron para describir cuantitativamente variables de
interés.
3. Resultados y discusión
Dos campañas de muestreo se realizaron en las alcantarillas de las dos cuencas urbanas
(mixtos y residenciales) en verano e invierno
2011. Tres campañas se llevaron a cabo en la EDAR, en el verano y el invierno de 2011 y en el
verano de 2012.
3.1. Análisis de los parámetros de aguas residuales convencionales
La medición de los parámetros convencionales (Tabla S5) mostró que las aguas residuales de
las cuencas mixtos y residenciales era muy similar en términos de contaminación orgánica (DQO) y
las concentraciones de amonio. La turbidez fue ligeramente mayor en la zona de captación
residencial (red de alcantarillado sanitario) en el verano de 2011 que en la mixta (red de
alcantarillado combinado). Sin embargo, no se observó efecto estacional onwastewater composición.
Las aguas residuales en la entrada de theWWTP era menos
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cargado, con menores concentraciones de amonio y DQO ​y menor turbidez que en las alcantarillas.
Esto podría explicarse por la dilución debido al agua de los usos no domésticos (uso comercial,
lavado calle ...)
de otras cuencas que llegan a la planta de tratamiento.
El bacalao y turbidez valores de salida PTAR cumplen con el de la legislación francesa; el
decreto del 22 de junio 2,007 mil impone concentraciones de DQO por debajo de 125 mg / L en la
salida, y la eliminación del 90% para la materia en suspensión. Estos parámetros indican que la
studiedWWTP estaba operando ef fi cientemente durante las tres campañas de muestreo. También se
verificaron en los parámetros de salida de bases de datos medidos PTAR una semana antes y una
semana después de las campañas de muestreo, para asegurarse de que la planta de tratamiento
estaba funcionando en condiciones normales y con un rendimiento estable. Los valores medidos de
este modo pueden considerarse representativos de las características PTAR y el rendimiento cuando
se opera normalmente.
análisis isotópicos de hidrógeno de las aguas residuales demostró que todas las muestras se tomaron
sin en fi filtración de agua subterránea o agua de lluvia.
3.2. Ocurrencia de microcontaminantes hogar en las aguas residuales urbanas
Figura 2 presenta las concentraciones dailymean y su desviación estándar. A grandes
resultados desviación estándar de picos de concentración extremas en ciertas horas, con una intensa
actividad humana (entre 6 am y las 10 am, y luego a 6 pmand 22:00., Ammoniumconcentrationwas
observaron un aumento de CODand) ( Butler et al., 1995; Campos y von Sperling, 1996 ).
Las concentraciones de eritromicina, ibuprofeno, triclosan, PFOA y PFOS fueron muy similares en
ambos cuencas urbanas. Sin embargo, en algunos casos, la reutilización de aguas residuales Florida especí
reflejada fi c actividad humana con una liberación de especi fi microcontaminantes c. En la captación
mixto, mayores concentraciones de O Florida oxacinwere liberada que en la zona residencial. Esto está
probablemente relacionado con la presencia del hospital, donde o Florida oxacino se utiliza en la
prevención postoperatoria de las infecciones respiratorias y en graves infecciones urinarias o de hueso.
Por el contrario, los productos farmacéuticos, como la eritromicina y el ibuprofeno se utilizan con
frecuencia también en los tratamientos caseros. La sucralosa se libera en mayores concentraciones en
las aguas residuales residenciales en ambas campañas, lo que podría estar relacionado con el uso
más frecuente de bajas calorías de alimentos (sin azúcar) y sobre todo en verano (relacionado tomore
uso frecuente de refrescos o para SlimBody periodo de exposición) ( Chiu y Westerhoff 2010 ).
3.3. El destino de microcontaminantes casa en la EDAR
Las concentraciones de los ocho microcontaminantes, en la entrada y la salida PTAR se midieron
más de 24 h (12 mediciones de más de 24 h). Las concentraciones medias en la fase líquida se
muestran en la Figura 2 . concentraciones de entrada de microcontaminantes fueron similares en las
temporadas de invierno y verano, y la eliminación de EF fi ciencia fue similar en todas las campañas,
excepto por el PFOS. Micropollutant ef eliminación fi eficiencia se evaluó mediante la suposición de que
la cervecería aguas residuales no contenía productos farmacéuticos, la sucralosa, triclosan y PFAAs.
Las medidas tomadas por la propia fábrica de cerveza mostraron ningún rastro de 4-NP.
Tres casos de eliminación ef fi Se observó deficiencia de los microcontaminantes estudiados: a) el
bien o remoción media, b) la no eliminación, y c) un comportamiento especial.
a) Más del 90% de ibuprofeno y 75% de triclosanwere eliminado de las aguas residuales durante el
tratamiento. Ef buena eliminación fi deficiencias (hasta 99%) también se encuentran en otra parte ( Buser al., 2006; Lindberg et al., 2006 ) Y, a continuación, degradado por tratamiento biológico ( Radjenovic et
et al., 1999; Vanderford y Snyder, 2006 ). O Florida concentraciones oxacino variaron ligeramente más
de las estaciones (de aproximadamente 0,7 μ g / L en el verano de 2011 a alrededor de 0,3 μ g / L en
el verano de 2012), pero la eliminación de EF fi ciencia se mantuvo sistemáticamente bajo, alrededor
de 25%. Lowrates de O Florida oxacino procesos de tratamiento de eliminación de enBiological, del
25 al 50%, se ha informado anteriormente ( Lee et al., 2007; Xu et al., 2007 ).
b) No se observó eliminación de eritromicina, sucralosa y PFOA. Las concentraciones de estos
compuestos inwater, en la entrada y salida de la planta fueron de aproximadamente el mismo:
en promedio 0,2 μ g / L de eritromicina, 3 μ g / L de sucralosa y 10 ng / L de PFOA fueron
liberados en el agua tratada de salida. Otros trabajos ( Gobel et al., 2004; Miège et al., 2008; Yu
et al., 2009; Shivakoti et al., 2010; Buerge et al., 2011; Campo et al., 2014 ) También han
informado de poca o ninguna eliminación de estos compuestos mediante procedimientos de
PTAR. Esto no es sorprendente en los casos de sucralosa y PFOA ya que ni molécula es
biodegradable ( Kissa, 2001; Brorström-Lundén et al., 2008 ). El caso de la eritromicina se discute
a menudo en la literatura porque ef eliminación contradictoria fi Se han observado deficiencias.
En algunos estudios, la eritromicina no fue eliminado de las fases de agua en WWTPs ( Gobel et
al., 2005; Miege et al., 2008 ), Pero se encontró que era altamente biodegradable en condiciones
aerobias (y persistente en los reactores anóxicos) ( Suárez et al., 2010 ). Pasquini et al. (2013) informaron
buena biodegradación de eritromicina (que van desde 50 a 80%) en un reactor con períodos
aerobias y anóxicas.
c) El comportamiento de 4-NP y el PFOS merece una atención especial. En los tres campañas de
muestreo, las concentraciones de 4-NP fueron mayores en el agua de salida tratado que en el
de las aguas residuales de entrada. Se observó el mismo fenómeno de PFOS durante la
campaña de verano 2011. Las concentraciones medidas estaban por encima de la cuanti
método fi límites de cationes, por lo que no pueden ser un error aleatorio analítica. Ha sido
reportado ( Rhoads et al., 2008; Vega Morales et al., 2009; Campo et al., 2014 ) Que la
degradación de etoxilatos de nonilfenol en nonilfenol y poli Florida compuestos fluorados tales
como N-ethylper Florida sulfonamidoetanol uorooctan (N-EtFOSE) en PFOS puede tener lugar
durante el proceso biológico. Estas reacciones pueden explicar el aumento de 4-nonilfenol y
concentraciones de PFOS a través del proceso de tratamiento biológico.
Este estudio permitió obtener datos sobre la in Florida uente y ef Florida concentraciones uente de
microcontaminantes en el agua, y para evaluar la eliminación de los compuestos diana de la fase
líquida. Para responder a la pregunta de si la eliminación de los microcontaminantes en la fase
líquida se debe a la degradación biológica o para el desplazamiento de la contaminación a la fase
sólida, las mediciones se realizaron en partículas y lodos. tabla 1 presenta las concentraciones de los
compuestos de interés en la materia en partículas de las aguas residuales de entrada, en lodo
activado y en los lodos de salida deshidratado.
El análisis mostró que ibuprofenwas no adsorbido en solidmatter (materia en partículas en las
aguas residuales de entrada y lodos), lo que sugiere que el ibuprofeno se eliminó de la fase líquida
debido a la degradación por tratamiento biológico y no por adsorción en el lodo.
La eritromicina y sucralosa ni se adsorbieron sobre la materia en partículas o el lodo ni
eliminados de la fase líquida y por consiguiente fueron puestos en libertad en el río por el ef PTAR Florida
uente. Aparecen pasar a través del proceso de tratamiento en la fase líquida sin degradación.
O Florida oxacino, 4-nonilfenol, triclosan, PFOA y PFOS se adsorbieron en la particulatematter de
entrada y el lodo de salida. Las concentraciones de entrada y salida en los sólidos eran bastante
similares ( tabla 1 ) Teniendo en cuenta que los lodos deshidratados resultados de codigestión de lodo
primario y lodo activado desperdiciado.
Según la literatura, el triclosán está esencialmente biodegrada ( Singer y col., 2002 ) Y la junta Florida
oxacino es fi primer eliminado rápidamente de la fase líquida por adsorción en fases sólidas ( Cha et
al., 2009; Li y Zhang, 2010 ).
4-nonilfenol se sabe que está adsorbido en materia sólida y biodegrada en condiciones
aeróbicas ( Topp y Starratt, 2000; De Weert et al., 2008 ). Las concentraciones medidas en nuestro
estudio fueron bajos (0,1 - 1,3 mg / kg), y comparable al de algunos reportado en la literatura, que
puede variar de 1,0 mg / kg ( Pothitou y Voutsa de 2008 ) A 500 mg / kg ( Lee y Peart, 1995 ).
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Figura 2. concentraciones medio diario de los compuestos diana en la fase líquida de las aguas residuales muestra a lo largo de campañas de muestreo en las alcantarillas de las zonas mixtas y residenciales, y en la entrada de PTAR y de salida. Los valores medios se

calcularon a partir de 12 muestras de más de 24 h.

 L. Pasquini et al. / Ciencia del total Medio Ambiente 481 (2014) 459 - 468

tabla 1
Los niveles de concentración de los compuestos diana en las fases sólidas: en materia en partículas de las aguas residuales de entrada, en lodo activado y en los lodos de salida.

Materia particular ( μ g / kg) Lodo activado ( μ g / kg) fango deshidratado ( μ g / kg)

verano 2011
4-nonilfenol 95 166 n/A

O Florida oxacino 507 400 n/A

El triclosán 265 383 n/A

PFOA si MQL si MQL n/A

PFOS si MQL 97 10 - 3 n/A

Eritromicina si MDL si MDL n/A

El ibuprofeno si MDL si MDL n/A

La sucralosa si MDL si MDL n/A

invierno 2011
4-nonilfenol 793 115 1278
O Florida oxacino 170 183 233
El triclosán 1002 415 974
PFOA si MQL si MQL si MQL
PFOS 8 10 - 3 18 10 - 3 25 10 - 3
Eritromicina si MDL si MDL si MDL
El ibuprofeno si MDL si MDL si MDL
La sucralosa si MDL si MDL si MDL

verano 2012
4-nonilfenol 160 228 184
O Florida oxacino 171 68 24
El triclosán 368 433 748
Eritromicina si MDL si MDL si MDL
El ibuprofeno si MDL si MDL si MDL
La sucralosa si MDL si MDL si MDL

MDL: método límite de detección. MQL: cuanti método fi límite de catión; bajo MQL se detectan compuestos pero no cuanti fi poder.

na: no analizado. 464

las concentraciones de entrada y salida de PFOA permanecieron idénticas (10 ng / L) en la fase
líquida y se detectó en la fase sólida en concentraciones muy bajas (menores de MQL = 8 ng / g).
Por lo tanto PFOA parece pasar a través de la PTAR sin ser afectado por el proceso de tratamiento.
concentraciones de PFOS en la fase sólida parecieron aumentar en el lodo de salida y durante
una campaña que también aumentaron en la fase líquida. la concentración de PFOS puede aumentar
debido a la degradación de sus precursores, así que no hay conclusiones puede ser hecha por el
destino de PFOS en la EDAR. PFOS, más hidrófobo que PFOA, se adsorbió sobre lodos en
concentraciones más altas que PFOA.
se usa para describir cuantitativamente una variable de interés: una concentración micropollutant como
una función de los parámetros de macropollution.
En primer lugar, hemos tratado de describir la contaminación de entrar en la PTAR, la búsqueda
de relaciones entre micropollution y macropollution. A continuación buscamos cualquier relación
entre la entrada y la salida de micropollution y macropollution salida. Finalmente, se investigó la
idoneidad de describir la micropollution de salida en relación con la macropollution entrada y la salida
comúnmente medido en la PTAR.
3.4.1. Las relaciones entre micropollutant entrada y concentraciones macropollutant de entrada

3.4. análisis estadístico multivariado
En sistemas complejos con muchas variables, los métodos estadísticos pueden ser una
herramienta útil para buscar relaciones empíricas para revelar o describir el comportamiento,
propiedades o fenómenos. Entonces es posible buscar una explicación física de los hechos
observados. Por ejemplo, se utilizó análisis estadístico para identificar los parámetros de
funcionamiento más relacionadas con el rendimiento del proceso en tres WWTPs papeleras ( Avella
et al., 2011 ). Un enfoque estadístico también se ha utilizado para detectar un cambio en la operación
PTAR: un cambio en la correlación coef fi cientes o falta de adaptación de newmeasurements con el
modelo previamente establecido podría ser una forma relevante para detectar ciertos problemas ( Bese
et al., 2011 ). En este estudio, andmacropollutant micropollutant concentrationsmeasured en
theWWTP entrada y la salida se sometieron a análisis estadístico. Un examen preliminar por análisis
de componentes principales (PCA) ( Lebart et al., 1979 ) Reveló relaciones betweenmicropollution y
macropollution entrar en la PTAR lineal (76,59% de la variabilidad de datos se explica por la fi primeros
tres componentes principales) (datos suplementarios, Documento S2). También se observaron
relaciones lineales al considerar las concentraciones de entrada y salida de microcontaminantes y
macropollutants. 57,59% de la variabilidad de datos se explica por la fi dos componentes principales
primeros; Para explicar mejor la variabilidad de los datos, fi VE componentes principales deben ser
considerados (78,07%).
MLR se utilizó para examinar si especi fi existen enlaces C entre concentraciones de entrada de
microcontaminantes y tres medidos comúnmente-variables macropollution de entrada: bacalao,
concentración de amonio (NH 4+) y la turbidez:
C micro incalc ¼ f C macro En m re 2 Þ
dónde C micro incalc es la concentración de entrada calculada de una
micropollutant (en μ g / L y L ng para PFAAs /), y C macro En m se themeasured macropollution en la
entrada PTAR, expresado en términos de DQO (mg / L), NH 4+ ( mg / L) y la turbidez (NTU).
Teniendo en cuenta la complejidad del sistema, sólo se examinaron los tipos simples de
regresiones: lineal, cuadrado, logaritmo, y se consideraron funciones inversas. La precisión de las
expresiones numéricas para describir los parámetros (la intensidad de las relaciones) se estimó por
el coef correlación fi ciente (r) entre las concentraciones de microcontaminantes medidos y los valores
dados por su modelo de regresión. El uso de transformaciones (cuadradas, logaritmos, e inversas)
no signi fi cativamente aumentar el grado de correlación. Así, sólo coef-
fi cientes de expresiones lineales se presentan en Tabla 2 . Por ejemplo, la concentración de entrada de
ibuprofeno se puede expresar como:

Una vez andmacropollutionwere observó correlaciones betweenmicropollution en círculos de El ibuprofeno en ¼ 1: 509 þ 0: 00225 DQO en þ 0: 08460 NH 4 þ en

correlación, regresión lineal múltiple (MLR) era þ 0: 00087 Turbidez en: re 3 Þ

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Tabla 2 y las variables macropollution (COD, la concentración de amonio y turbidez) medida en la salida:
Estructuras de las regresiones lineales que describen las concentraciones de microcontaminantes de entrada como una función de

macropollutionmeasured en la entrada theWWTP, y coef correlación fi coeficientes (r) de los modelos.

C micro outcalc ¼ f C micro En m; C macro outm: re 4 Þ

Constante BACALAO en NUEVA HAMPSHIRE 4 + en Turbiedad en r

El ibuprofeno en 1.509 0,00225 0.08460 0.00087 0,744

C micro Calc cabo es la concentración calculada de micropollutant (en μ g / L, y ng / L para PFAAs)
Eritromicina en 0,026 0.00003 0.00213 0,00023 0,673
O Florida oxacino en 0,078 0,00076 0.00371 0,00074 0,594 en la salida PTAR, C macro outm se expresa en términos de DQO (mg / L), NH 4+ ( mg / L) y la turbidez
El triclosán en - 0,022 0,00017 - 0,00035 0,00146 0,702 (NTU), y se mide en la salida PTAR, y C micro En m es la concentración medida de micropollutant (en μ g
La sucralosa en 0,721 0.00358 0.10180 - 0.00608 0,748 / L o ng L /) en la entrada PTAR.
4-NP en 0,807 0.00177 - 0,00092 - 0,00188 0,862
PFOA en 10.026 - 0.02430 - 0.02191 0.02138 0,583
PFOS en 29.438 - 0.08608 - 0.38320 0.11262 0,772
Tabla 4 muestra el coef fi coeficientes de las expresiones numéricas lineales de thesemodels y
correlaciones (r) entre las concentraciones themeasuredmicropollutant y los valores dados por su
regressionmodel. Una vez más, una fiabilidad satisfactoria (r) se obtuvo de todas las expresiones (a
excepción de PFOA):. De acuerdo a los diagramas binarios de Fig S5 (medido y las concentraciones
Tabla 3
Las correlaciones entre los parámetros micropollution y macropollution. signi fi nivel cance = 0,05. calculado), todos los puntos ponen dentro del con 95% fi intervalo de confianza.

BACALAO en NUEVA HAMPSHIRE 4 + en Turbiedad en

coef regresión baja fi coeficientes de sucralosa (r = 0,535) y el ácido perfluorooctanoico (r =
El ibuprofeno en 0,407 0,734 0,368
0,295) las concentraciones indican enlaces débiles entre estas concentraciones de moléculas y
Eritromicina en 0,241 0,607 0,551
parámetros themacropollution andmicropollution utilizados. De hecho, bothmolecules no son
O Florida oxacino en 0,398 0,492 0,422
El triclosán en 0,080 0,368 0,698 biodegradables y no fueron eliminados por tratamiento biológico. Los parámetros son irrelevantes
La sucralosa en 0,502 0,631 - 0,006 para macropollution themodeling de thesemicropollutantswhichpresent poca variabilidad de
4-NP en 0,546 - 0,127 - 0,666 concentración.
PFOA en - 0,410 - 0,014 0,382
PFOS en - 0,503 - 0,174 0,487
Las siguientes observaciones sobre el comportamiento micropollutant se emiten a partir de análisis
estadístico ( Tabla 4 ):

Se obtuvo una fiabilidad satisfactoria para todas las expresiones: los valores calculados
siguieron la misma tendencia que los valores medidos en el con 95% fi intervalo de confianza (ver Fig.
S4 en el material complementario).
concentraciones de ibuprofeno, PFOA y PFOS se determinaron esencialmente por una
constante ( fi primera columna de Tabla 2 ). Estos compuestos entran en la PTAR estudiado en
concentraciones casi constante. Por lo tanto, parecen presentar las relaciones bajas con
themeasuredmacropollution parámetros (que varían durante el día).
- El ibuprofeno y el triclosán (que fueron bien elimina de la fase líquida) concentraciones de salida
no eran dependientes de sus concentraciones de entrada. Sus constantes ( fi primera columna de
Tabla 4 ) Corresponden aproximadamente a concentraciones theirmeanoutlet. Itmeans que el
tratamiento PTAR es ef fi ciente suficiente para eliminar tanto los compuestos presentes a niveles
de concentración medido actualmente en las aguas residuales hasta valores residuales de
aproximadamente 0,05 μ g / L y 0,11 μ g / L, respectivamente.

Tabla 3 muestra coef correlación fi coeficientes entre los parámetros micropollution y - O Florida oxacino y 4-NP concentraciones de salida eran dependientes predominantemente en sus
macropollution (matriz de correlación de Lebart et al. (1979) ). Es interesante observar que los concentraciones de entrada (una característica también observada en el círculo de correlación
microcontaminantes liberados en las aguas residuales por el cuerpo humano (eritromicina, o Florida oxacino, PCA). Sin embargo, su comportamiento en thewastewater proceso de tratamiento es

el ibuprofeno y sucralosa) están fuertemente y principalmente correlacionadas con la concentración
de amonio (emitida esencialmente a partir de orina ( Larsen y Gujer, 1996 )). No hay correlación con
amonio se observa para 4-NP, PFOA y PFOS, utilizado inmany aplicaciones (detergentes, textiles,
embalaje) no destinada a pasar a través del humanbody. Triclosan, inbodycare y pasta de dientes
usado, por ejemplo, se correlaciona principalmente con turbidez y en menor medida con amonio.
radicalmente diferente: aproximadamente el 25% de O Florida oxacino siempre fue eliminado de
las aguas residuales, lo que indica su eliminación parcial lo fueron las concentraciones de
entrada. Se plantea la pregunta de por qué el tratamiento biológico no supere ese valor.
concentración 4-nonilfenol en la fase líquida se incrementó en la salida PTAR en alrededor de
50%, sea cual sea su concentración de entrada. Este incremento se debe probablemente a la
degradación de los precursores cuyas concentraciones no son conocidos.

3.4.2. Las relaciones entre las concentraciones de salida de microcontaminantes y micropollution de
entrada medido y macropollution salida
Luego investigó si un rendimiento general de la planta de tratamiento (eliminación
macropollution) tiene un impacto en la EF fi eficiencia de eliminación micropollution.
Por lo tanto, MLRwas utiliza para examinar si hay alguna relación entre las concentraciones de
salida de uno micropollutant y su concentración de entrada
- Eritromicina, sucralosa, PFOA y PFOS, que el proceso de tratamiento no quitó fromwastewater,
se determinaron esencialmente por constantes (respectivamente 0,10, 3,0, 12,2, y 97,1), que
corresponden aproximadamente a sus concentraciones de entrada (y salida) medias. Sus
concentraciones de salida son sólo ligeramente relacionada con parámetros macropollution
salida. El modelo mostró que, a pesar del hecho de que la planta de tratamiento fue ef fi ciente en
relación con

Tabla 4
Estructuras de las regresiones lineales para modelar las concentraciones microcontaminantes de salida como una función de macropollutionmeasured en la salida theWWTP andmicropollutionmeasured en la entrada, y coef correlación fi coeficientes (r).

Constante Micro en BACALAO fuera NUEVA HAMPSHIRE 4 + a cabo Turbiedad fuera r

El ibuprofeno fuera 0,054 - 0.00216 0,00059 - 0.00585 0.00563 0,600

Eritromicina fuera 0,106 0.01395 - 0,00032 0.00298 0.00461 0,776
O Florida oxacino fuera 0,051 0.25100 0.00202 - 0.01614 0.01550 0,847
El triclosán fuera 0,111 0,00575 - 0,00035 0.00481 - 0.00096 0,794
La sucralosa fuera 3.012 0.03256 0.00137 - 0.03874 - 0.00853 0,535
4-NP fuera 1.114 0.41776 - 0.00487 - 0.04359 0.02423 0,772
PFOA fuera 12.226 - 0.05450 - 0.01250 0.12173 - 0.05018 0,295
PFOS fuera 97.127 - 0.18616 0.12052 - 3.07105 - 1.52455 0.764 465
 L. Pasquini et al. / Ciencia del total Medio Ambiente 481 (2014) 459 - 468

S6). 466

Fig. 3. Medidos y calculados concentraciones microcontaminantes en la salida PTAR. concentraciones calculadas se obtuvieron mediante MLR en la entrada de medida y los parámetros de salida macropollution (relaciones presentados en la Tabla
 L. Pasquini et al. / Ciencia del total Medio Ambiente 481 (2014) 459 - 468
macropollution y satisfactoria cuando la eliminación de microcontaminantes fácilmente
biodegradables (ibuprofeno y triclosan), microcontaminantes no biodegradables (eritromicina,
sucralosa, PFOA y PFOS) no fueron afectados por el tratamiento biológico.
3.4.3. Las relaciones entre las concentraciones de microcontaminantes salida y de entrada medido y
macropollution salida
En el último paso, tratamos de evaluar si sería posible estimar el micropollution liberado en los
cuerpos de agua solamente mediante la medición de entrada y concentraciones macropollution de
salida (medidos a diario en una EDAR). En el agua residual que entra en el PTAR, las relaciones
entre la micropollution entrada y macropollution se establecieron con éxito por la relación (2). Las
concentraciones micropollution de salida fueron descritos por la relación (4). relaciones de
combinación (4) y (2), las concentraciones de microcontaminantes salientes pueden estar
relacionados con macropollution entrar y salir de la planta de tratamiento:
C micro est a cabo ¼ f C macro outm; C macro En m :
expresiones numéricas lineales se dan en la Tabla S6 (de datos). Fig. 3 muestra las
concentraciones themeasured y calculatedmicropollutant en la salida PTAR. La fiabilidad fue
satisfactorio para todas las expresiones de las mediciones realizadas durante dos años en periodos
de verano e invierno: las concentraciones de microcontaminantes calculados siguen la misma
tendencia que los valores medidos (coef alta de regresión fi ciente, r).
Este análisis estadístico permitido establecer correlaciones en la PTAR estudiado entre las
concentraciones de salida microcontaminantes y de entrada y parámetros macropollution salida. El
modelo requiere, obviamente, la validación a través de otras campañas de muestreo. Sin embargo,
este enfoque podría ser un método operativo para estimar las concentraciones de salida
microcontaminantes liberados en el cuerpo receptor mediante la medición de solamente parámetros
macropollution.
operadores de las PTAR o investigadores a menudo buscan herramientas para estimar los
parámetros sin medirlos. Esto es aún más importante para los microcontaminantes, que son dif fi culto
a analizar, que requiere un equipo especial y los conocimientos. Cada depuradora funciona con una
especi fi c tecnología y especificidad fi el traslado de c. Por lo tanto, con el fin de establecer modelos
para una PTAR dado, es inevitable hacer mediciones preliminares en éste. Después de estimación
podría ser posible bajo dos condiciones bastante plausible: que la PTAR estudiado va a funcionar en
un régimen estacionario (como fue el caso durante nuestras mediciones) y que ningún cambio
importante debe ocurrir en el comportamiento de la población en el área urbana de drenaje de aguas
residuales en la PTAR. Si hay algún cambio tecnológico en la EDAR, o cambios en el
comportamiento humano se deben buscarse nuevas correlaciones.
4. Conclusiones
La presencia de microcontaminantes ocho de la actividad interna en las aguas residuales de las dos
áreas urbanas re Florida ected alguna especificación fi actividades c humanos (mayores concentraciones de
O Florida oxacino en un areawith un hospital, y de la sucralosa en una zona residencial). La evaluación de
su destino en una EDAR urbana permitió la elaboración de un inventario de las concentraciones de
microcontaminantes liberados.
El proceso de tratamiento biológico eliminó satisfactoriamente más macropollution, pero sólo
tres microcontaminantes - ibuprofeno, triclosan y parcialmente o Florida oxacino - fueron retirados de
la fase líquida. cinco microcontaminantes - eritromicina, 4-nonilfenol, sucralosa y PFOA y PFOS - fueron
liberados en el cuerpo de agua receptor. Sus concentraciones de salida fueron bajos (varios ng hasta μ
g / L) y algunos de ellos eran más o menos transferido a la fase sólida y se encuentran en el lodo
PTAR salida.
En thiswork, más allá de la información sobre los ofmicropollutants destino en el proceso PTAR,
el análisis estadístico (MLR) describe matemáticamente la eliminación observedmicropollutant (o no)
y se llevó
467
que algunos microcontaminantes se liberan en las aguas residuales por el cuerpo humano (relación
con amonio). La evaluación estadística de los datos habilitada para diagnosticar el funcionamiento de
la EDAR estudiado en relación a los microcontaminantes de entrada y de salida de EDAR y salida de
parámetros macropollution. No teníamos suficientes mediciones para validar el modelo en una nueva
serie de mediciones, pero puede ser una herramienta potencial para la caracterización de cualquier
EDAR y estimando la micropollution dejando la PTAR sin tener que medir de forma sistemática (lo
cual no es fácil y más allá del alcance de un laboratorio PTAR).
Estafa Florida icto de interés
Los autores declaran no hay aire Florida icto de intereses.
Expresiones de gratitud
re 5 Þ
Nos gustaría dar las gracias al grupo Veolia, los operadores de theWWTP en Nancy-Maxéville,
por permitirnos el acceso a la planta de tratamiento, el profesor José Ragot del CRAN (Centre de
Recherche en Automatique de Nancy) por su valioso asesoramiento sobre el análisis estadístico,
como así como la mayor Nancy, la Zona Atelier Moselle y la región de Lorena.
Apéndice A. Los datos complementarios
Los datos complementarios a este artículo se pueden encontrar en línea en http: // dx.
doi.org/10.1016/j.scitotenv.2014.02.075 .
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