UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

Universidad Nacional
“Santiago Antúnez de Mayolo”
FACULTAD DE INGENIERÍA DE
MINAS, GEOLOGÍA Y METALURGIA
ESCUELA: E.P DE INGENIERÍA DE MINAS

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA

TRABAJO: PRACTICA DE LABORATORIO N° 9

DETERMINACIÓN DEL HIERRO COMO OXIDO FERRICO

DOCENTE: GONZALES CABRERA ANGEL JOFRE

ALUMNO: DIAZ JULCA KENNY

DIAZ LUNA-VICTORIA ARMANDO
GARCILAZO LOPEZ ALDO
REGALADO POSTILLOS JHONATAN
VELA TOLENTINO EDISON
VERDE CAYETANO JEAN

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CONTENIDO:

Introducción…………………………………………….…….……….………….2

Objetivos……………………………………………………..……………………3

Fundamento teórico………………………………….………...…......................3

Detalles experimentales……………………..….……………….…..…………....4

A) Relación de materiales y equipos.

B) Reactivos químicos utilizados.
C) Procedimientos

Cálculos y resultados ………………………………….……..……………….…..9

Conclusiones………………………………………………….………….….…… 11

Recomendaciones………..……..………………………….….…..…….….…….. 11

Bibliografía ………………………………………………….………….….…… 12

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INTRODUCCIÓN

La gravimetría es una de las técnicas absolutas de análisis que existe de mayor

precisión en la medición y también es uno de los procesos a realizarse con un tiempo más
largo de procedimiento, por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la
separación de un componente mediante una precipitación. Esta operación de precipitación
requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones

 La precipitación debe ser cuantitativa.

 Sólo debe precipitar el componente deseado (selectividad).
 El producto final debe tener una fórmula definida.

En el caso que nos atañe, se trata de precipitar el hierro en forma de óxido hidratado
Fe2O3.x (H2O) (forma de precipitación). Como reactivo precipitante se utilizará el NH4OH
diluido 1:1. Como medio de filtración empleamos papel gravimétrico, procurando efectuar
una separación previa por decantación. Como líquido de lavado se emplea una disolución
de NH4NO3. La calcinación se hará a temperaturas comprendidas entre 800 y 1000º C,
obteniendo como producto final Fe2O3 (forma de pesada).
La concentración de hierro en la muestra se determina a partir de la masa de Fe2O3
originada y de la relación estequiometria entre Fe y Fe2O3

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GRAVIMETRIA

PRACTICA N° 9

DETERMINACIÓN DEL HIERRO COMO OXIDO FERRICO

OBJETIVO GENERAL

 Demostrar experimentalmente que el hierro precipita como óxido férrico

hidratado Fe203.xH2O, el cual luego de ser purificado debe ser calcinado para
eliminar toda el agua y pesarse como Fe203.

FUNDAMENTO TEORICO

 En la determinación gravimétrica de hierro, este se oxida previamente a Fe+3,

luego se trata con un ligero exceso de solución de amoniaco, para precipitarlo
como hidróxido férrico; Fe (OH)3, en realidad, el contenido de agua es indefinida,
la formula del precipitado se representa más correctamente por Fe203 .x H20 y se
le denomina óxido hidratado de hierro.
 Naturalmente, no deben estar presentes otros cationes que también precipitan con
solución dé amoniaco, como son, el aluminio, cromo (III), titanio y circonio; si
hay un oxidante (aun oxigeno atmosférico), el manganeso puede precipitar como
dióxido hidratado; los aniones: arseniato, fosfato, vanadato y silicatos, forman
compuestos escasamente solubles de hierro, en medio ligeramente alcalino,
tampoco deben estar presentes. Sí hay una cantidad suficiente de sales de ácidos
orgánicos, por ejemplo: ácido cítrico, tartárico y salicílico, de polialcoholes
(glicerina y azúcares), de pirofosfato y fluoruros alcalinos, interfieren en la
determinación, por que el hierro se compleja y en consecuencia no precipita como
hidróxido férrico.
 El hidróxido férrico es muy poco soluble (Kps = 3,2 x 10-38), por lo que se puede
efectuar una precipitación cuantitativa, aun en soluciones ligeramente ácida y las
pérdidas por solubilidad son desestimables. El precipitado se forma al principio,
en fase dispersa; pero calentando en presencia de electrolitos, coagula en una masa
gelatinosa que sedimenta; un prolongado calentamiento motiva que los coágulos
se rompan dando partículas pequeñas. El oxido férrico hidratado es un ejemplo
típico de coloide coagulado. La coagulación de un precipitado coloidal y en
especial la formación de agregados secundarios a partir de las partículas primarias,
se favorece considerablemente elevando la temperatura de la solución. Por eso se
efectúa la precipitación a temperatura de ebullición o próxima a la misma y se
mantiene a esta temperatura, tan solo durante un "corto tiempo", después de
efectuada la precipitación.
 Debido a su estado coloidal, el oxido férrico hidrato tiene gran capacidad para
adsorber iones presentes en la solución. Si la precipitación es en solución alcalina,
se adsorbe por adsorción primaria, de preferencia el ión oxhidrilo y por adsorción
secundaria diversos cationes presentes en la solución. Si hay gran exceso de iones
amoniaco, durante la precipitación y lavado la adsorción de otros cationes

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disminuye considerablemente; como las sales de amonio se volatilizan en la

calcinación del precipitado, el error debido a fenómenos de adsorción es
generalmente pequeño.
 El precipitado gelatinoso de hidróxido férrico, se filtra siempre por papel de filtro
no debe filtrarse por succión, para acelerar la operación, pues la solución motiva
que partículas gelatinosos del precipitado, penetren por los poros del medio
filtrante, obturándolos.
 El precipitado de hidróxido férrico se lava mejor por decantación que en el filtro,
pues se puede agitar todo el precipitado con la solución de lavado.
 Para evitar la peptización del precipitado, se emplea, para el lavado solución de
un electrolito, el más conveniente es el NH4N03, pues se volatiliza y favorece la
combustión del papel de filtro durante la calcinación del precipitado. El NH4Cl no
es apropiado, debido a que puede formar FeCl3, que se volatiliza durante la
calcinación.
Fe203 + 6 NH4Cl → 2 FeCl3 + 6 NH3 + 3 H20
 Por esto es conveniente que se elimine, por lavado, la mayor parte del NH4Cl del
óxido férrico hidratado; sin embargo cantidades pequeñas de NH4Cl no motivan
errores apreciables. Para favorecer el lavado se emplea solución caliente. La
filtración y lavado de un precipitado gelatinoso se facilita empleando pulpa de
papel de filtro sin cenizas; no debe dejarse el precipitado en el papel filtro, por
mucho tiempo.
 El óxido férrico obtenido por calcinación hasta 1000oC, pierde el agua y da óxido
férrico, a temperatura más alta, se forma lentamente Fe304 (óxido férrico ferroso
ó magnética), la calcinación debe efectuarse en buenas condiciones de oxidación,
especialmente cuando se esta quemando el papel de filtro, por que puede formarse
por reducción parcial, el óxido férrico - ferroso (Fe304) y aun hierro metálico. Se
evitan estas reducciones quemando el carbón a baja temperatura manteniendo
durante todo el tiempo un libre acceso de aire y no permitiendo que los gases
reductores provenientes de la llama lleguen al precipitado.
 La muestra que contiene hierro, se disuelve con HCl, se oxida al estado trivalente
y se precipita en caliente con amoniaco obteniéndose un precipitado pardo, rojizo
gelatinoso, luego este precipitado se calcina para obtener el óxido férrico, que es
así como se pesa.
Las reacciones químicas son:
Fe+3 + 3 OH- → Fe (OH) 3
2 Fe (OH) 3 → Fe203 + 3 H20

DETALLES EXPERIMENTALES.

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A) RELACION DE MATERIALES Y EQUPOS.

 3 vasos de precipitados de 250 mL

 3 varillas
 1 probeta de 10 mL
 1 pipeta de 10 mL
 Horno mufla
 3 crisoles de porcelana

B) REACTIVOS QUIMICOS UTILIZADOS

 FeS04 (NH4)2S04.6H2O
 HCl (1:1)
 NH40H (1:1)
 Papel de filtro cuantitativo
 NH4N03 al 1 %
 H202 al 3%

C) PROCEDIMIENTO.

1. Secar la muestra sólida a analizar a 500C por 1 hora. Para esta determinación,
puede usarse, sulfato amoniaco ferroso p.a; FeS04 (NH4)2S04.6H2O; sulfato
amoniaco férrico p.a (NH4)2S04. Fe2(S04)3.24H2O, u otra sal de hierro. Es
preferible el sulfato amoniaco ferroso, pues requiere la oxidación de la sal ferrosa
a férrica.
2. Como calcular la cantidad de Fe203 6H2O, si Fe203 tiene 0.3 M
FeCl3 + H2O → Fe203
2 Fe+3 + 6 OH- → Fe2 03 + 3 H20
Fe(OH)3 → FeO3
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒2𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝐶𝑙3 162 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝐶𝑙3
0.3g de FeO3 x 160𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝐹𝑒2𝑂3 x 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒2𝐶𝑙3 𝑥 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒𝐶𝑙3 = 0.6075
3. Transferir las muestras pesadas a tres vasos de precipitado de 250 ml provistos
cada uno con una luna de reloj y una varilla de vidrio

4. Disolver las muestras con 10 ml de HCl diluido (1:1) y llevar a un volumen de 50

ml con agua destilada. Si la muestra sólida es insoluble en agua usar HCl
concentrado.

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5. Agregar a la solución 1 ml de agua oxigenada (H202) y hervir suavemente por 5

minutos para eliminar el exceso, hasta que el color de la solución sea amarillo
claro. Este paso se realiza cuando en la muestra tomada existe hierro (II).
6. Continuar con la dilución de la solución agregando agua destilada hasta obtener
un volumen total de 150 ml y calentar a ebullición.
7. Agregar lentamente el reactivo precipitante, solución de NH40H (1:1); agitando
constantemente, hasta ligero exceso, lo que se reconoce por el olor a amoníaco
del vapor que se desprende de la solución. Luego se hierve suavemente la solución
durante 1 minuto y se deja sedimentar el precipitado; el líquido sobrenadante debe
ser incoloro.

8. Filtrar el precipitado en caliente por decantación empleando papel de filtro

cuantitativo (Whatmat N° 41); para facilitar se recomienda el uso de pulpa de
papel de filtro sin cenizas.
9. Lavar el precipitado 3 ó 4 veces por decantación con porciones de solución caliente
de NH4N03 al 1 %, hasta la eliminación completa del cloruro, es decir hasta que
la última porción de lavado, acidificada por HN03 deja de producir una turbiedad
con AgN03 o con Hg (N03)2.
10. Previamente preparar 3 crisoles de porcelana sílice o platino, estos deben estar
limpios y marcados, luego se someten a calcinación hasta peso constante a la
misma temperatura de operación o sea 900°C por 1/2 hora; enfriar los crisoles en
el desecador y pesarlos. Anotar los pesos de cada crisol.
11. Proceder al doblado del filtro con la muestra y luego introducirlos en los crisoles,
de tal manera que el precipitado quede en el fondo del crisol . Calentarlo
previamente de introducirlo al horno par facilitar la calcinación

12. Proceder a la calcinación empleando horno mufla, lentamente en un primer

momento, hasta que se queme completamente el papel del filtro, luego elevar la
temperatura gradualmente hasta 900°C y mantener esta temperatura por 1/2 hora.

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13. Apagar el horno mufla y dejar que se enfríe hasta 200 °C o 150°C, luego con la
ayuda de una pinza sacar los crisoles y depositarios dentro del desecador para que
adquieran la temperatura del ambiente.

14. Proceder al pesado de los crisoles con la muestra calcinada y anotar los pesos de
cada uno de ellos.

15. Expresar los resultados en masa o en porcentaje en masa de hierro.

2 Fe
FFe 
Fe2O3
mFe  FFe xm ponderal
FFe xm ponderal
% Fe  x100%
mmuestra

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CALCULOS Y RESULTADOS.

1. CALCULOS

Fe+3 + 3(OH)-1 → Fe (OH)3

pp pardo rojizo
Fe (OH)3 + calor → Fe2O3 + H2O
pp rojo (forma ponderable)
1. Para el análisis global o con los promedios ponderados
Las masas de la muestra: 0.6075
Las masa del crisoles vacio
Mcristol = 25.82
Masa de crisol más el residuo (R(C+R)):
El único R = 25.99
Calculo de la masa promedio del residuo (mPR):
mPR = mpR(C+R)  mpcrisol
mPR = 25.99 – 25.82
mPR = 0.17g de Fe2O3 = aFe2O3
Ahora calculamos el porcentaje de fierro:
Fg×aFe2O3×100%
%Fe = ….. (α)
p

Ahora calculamos el factor gravimétrico (Fg) de la siguiente manera:

2Fe
Fg =
Fe2O3
2 × 56
Fg = = 0.7
160
.7
Ahora reemplazamos los datos obtenidos en la ecuación (α)
0.7 × 0.17 × 100%
%Fe = = 19.51%
0.6075
Este porcentaje indica la cantidad de fierro que hay en la muestra analizada.

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2. Para el análisis grupal o individual

En primer lugar hallamos el porcentaje teórico de fierro, para luego comparar
con el porcentaje práctico.
%Fe =?
Amuestra = 0.6075g
Fe
gFe = × Amuestra
FeSO4(CH4)2SO4.6H2O
Reemplazando datos
56
gFe = × 0.6075
392
gFe = 0.0867g
Entonces decimos:
0.6075g 100%
0.0867g X%
0.0736 × 100%
%X = = 14.27% de Fe
0.5150
Ahora hallamos el porcentaje práctico con los datos que trabajamos:
minicial = p = 0.6075g
mcrisol vacio = mcv = 25.72
mR(C+R) = 25.99g
mPR = mR(C+R)  mcv = 25.99-25.82
mPR = 0.17 de Fe2O3 = aFe2O3
Fg = 0.7
Con los datos que se obtuvieron calculamos el porcentaje práctico:
0.7 × 0.1200 × 100%
%Fe = = 16.31% de Fe
0.5150

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2. RESULTADOS
Los resultados que se obtuvieron son
Porcentaje teórico Porcentaje practico
14.27% de Fe 19.58% de Fe

En esta práctica de laboratorio la diferencia entre el porcentaje teórico y el

porcentaje práctico, se debe a que en la experiencia falta la calcinación la muestra
razón por la cual se obtienen estos resultados. Por otro lado también influye la
perdida de residuos al momento de realizar los procedimientos respectivos como
el lavado, al sacar la varilla, en el momento de la limpieza del vaso de precipitados.

CONCLUSIONES

 En conclusión podemos describir el factor gravimétrico que consiste en separar el

analito por precipitación, luego se purifica para someterlo a un tratamiento
térmico y tener una sustancia pura y estable para posteriormente pesarlo.

 En nuestro caso trabajamos en condiciones no favorables ya que no contábamos

con la mufla y esto hizo que se perdieran la exactitud que se necesitaba en este
experimento; por ejemplo no se pudo medir exactamente la temperatura del
mechero necesario para el crisol con muestra ya que se necesita altas temperaturas
para poderlo calcinar todo.

 Lo realizamos con un mechero tratando de hacerlo lo más preciso posible.

 En el resultado final se llego a obtener 0.1245g de Fe en la muestra analizada.

 Esta cantidad de gramos que se llegó a obtener tiene un 16,56% del total de la
muestra si la muestra inicial contiene 0.5263g.

RECOMENDACIONES.

Antes de empezar a trabajar en esta práctica de laboratorio se debe de lavar los

materiales e instrumentos que se va a utilizar.

Se debe echar el reactivo precipitante poco a poco moviendo al mismo tiempo con
una varilla de cristal para que no haiga contaminación del precipitado.

Al momento de la pesada, no se debe tocar con la mano el crisol, porque puede variar
su peso, debido a que la mano puede contener grasa.
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Al momento de hacer el limpiado del vaso de precipitados es necesario hacerlo

completamente, de lo contrario estaríamos perdiendo muestra y ya estaría mal todo el
experimento.

Al momento de la calcinación es necesario ésta sea completa es decir que este de color
rojo como normalmente lo seria.

BIBLIOGRAFIA.

Manual de Laboratorio de Química Analítica “Cualitativa - Cuantitativa”

Ing. M. Sc. EDELL D. ALIAGA ZEGARRA- Ing. M.Sc. EDSON G. YUPANQUI
TORRES.

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