UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO INGENIERÍA DE MATERIALES

LABORATORIO DE MATERIALES ELECTRONICOS

OBTENCIÓN DE PELÍCULAS DELGADAS DE SNO2 DOPADO CON FE+3

VÍA SOL-GEL
I. OBJETIVOS

 Preparar películas delgadas de SnO2 dopado con Fe+3 vía sol-gel.

 Lograr la cristalización de la película mediante recocido a 400, 500 y 600 °C en un horno
eléctrico.

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

SÍNTESIS DE ÓXIDO DE ESTAÑO

El óxido de estaño es un material semiconductor transparente con gran estabilidad química y

mecánica. Tiene una fase estable conocida como casiterita, SnO2, y otra denominada
romarchita, SnO. Los principales yacimientos del mineral de estaño se encuentran en Brasil, Perú
y Bolivia. Al igual que el óxido de cinc, el SnO2 es un semiconductor con banda prohibida ancha
y presenta una adecuada combinación de propiedades químicas, electrónicas y ópticas que lo
hacen útil como material para sensores de gas, varistores dispositivos optoelectrónicos,
electrodos electrocatalíticos y celdas fotovoltaicas. Las propiedades eléctricas de los cerámicos
policristalinos de SnO2 dependen fuertemente de la química de los defectos que ellos
contengan, los cuales son determinadas por el método de síntesis del polvo cerámico, así como
la temperatura y la atmósfera utilizada para realizar el tratamiento térmico del compuesto.

LA TÉCNICA DE DEPÓSITO QUÍMICO SOL-GEL

 La técnica sol-gel es una ruta para la preparación principalmente de óxidos metálicos
(simples o mixtos), ya sea en forma de película delgada, polvo o como un material denso.
 El proceso sol-gel parte de la obtención de un “sol” o suspensión de partículas coloidales o
macromoléculas poliméricas de tamaño inferior a los 100 nm en un líquido. Normalmente el sol
es obtenido por la vía polimérica, lo que implica una hidrólisis y polimerización de precursores
metalorgánicos.

Alcoxidos metálicos como precursores organometálicos: M(OR)n

HIDRÓLISIS M(OR)n + n H2O ---- M(OH)n + n ROH

POLIMERIZACIÓN M(OH)n ------ MOn/2 + n/2 H20

La formación de un óxido metálico involucra la conexión de centros metálicos con puentes

oxo (M-O-M) o hydroxo (M-OH-M) para generar polímeros metal-oxo or metalhydroxo en la
solución. El progreso de la reacción de polimerización da finalmente lugar a la formación de un
gel, que consiste una red de enlaces M-O-M interconectados en tres dimensiones rodeados de
solvente.

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Precursores organometáliscos y Procesos sol-gel:

SPIN COATING

Al igual que en Dip Coating, Spin Coating es un método que promueve la producción por lotes,
que permite la producción de películas delgadas en una superficie rígida, sea plana o curva. Los
sustratos en este proceso están limitados a menores tamaños, de tal forma que sea estable en
altas velocidades de rotación (1000-4000 rpm). El proceso se divide en 4 etapas: deposición,
spin-up, spin-off, evaporación. La evaporación sucede en todo momento a partir de que empieza
la etapa de deposición. Durante la primera etapa se deposita un exceso del sol a un sustrato que
permanece estático o puede desplazarse lentamente.
Se emplea un exceso de solución ya que el propósito es el de conservar uniformidad a lo largo
de la película. En la etapa de spin-up, se acelera el sustrato a la velocidad máxima, por medio de
centrifugación la película se adelgazará. Aproximadamente 10 segundos después comienza la
etapa d spin-off, en donde se remueve el excedente por centrifugación a velocidades de 2000 –
8000 rpm. Sin embargo, la etapa determinante del espesor de la película es la de evaporación.
Se debe tener cuidado especial de que no ocurra evaporación prematura, ya que se pude formar
una superficie sólida que atrapa el líquido, impidiendo la evaporación, esto causa defectos del
recubrimiento debido a la centrifugación.

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III. MATERIALES , INSTRUMENTOS Y EQUIPOS :

Materiales

 Oxido de estaño pentahidratado ( SnO2 5 H2O)

 Ácido clorhídrico (HCl)
 NH3(OH)4
 Etilenglicol
 Agua destilada
 3 láminas de Borosilicato
 Jabón Liquido

Instrumentos:

 Pinzas
 Ladrillo refractario
 Pipeta
 Vaso de precipitación
 Goteros
 Cinta adhesiva

Equipos:

 Agitador magnético
 Horno electrico
 Balanza analítica
 Cocina eléctrica
 Motor de licuadora

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IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

 Primero lavamos y limpiamos nuestras 3 láminas de borosilicato con jabón líquido

Figura 1: 3 láminas de borosilicato Figura 2: Limpieza de nuestras láminas

SÍNTESIS

 Seguidamente procedimos a pesar 0.4 g de ( SnO2 5 H2O), haciendo uso de la balanza

analítica, colocándolo en un vaso de precipitación

Figura 3: Pesaje ( SnO2 5 H2O)

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 Luego se le añadió 0.5 ml de etilenglicol y 0.75 ml NH3(OH)4

 Dicha solución se colocó en agitador magnético durante 30´ hasta que dicha solución
quede totalmente traslucido.

Figura 4: Mezclado en el agitador magnético

 Luego se añadió poco a poco (HCl) en el agitador magnético a temperatura ambiente

para su mezclado uniforme.

DEPOSICIÓN

 Mediante el método Spin Coating, haciendo uso de un motor de licuadora de 2000 rpm
para la centrifugación del sustrato, se adhirió a las cintas encima de este motor dichas
láminas, donde se depositó 1 gota de la solución durante 40 ´´.

Figura 5: Deposición de sustrato

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 Luego se detuvo y el sustrato se puso a secar haciendo uso de una cocina eléctrica.

Figura 6: secado del sustrato

 Se repitió este proceso 3 veces, para de esta manera tener 4 capas y tener listas
las muestras.

RECOCIDO

 Se llevó las muestras al horno eléctrico a una temperatura de 400°C durante 30 minutos.

Figura 7: Recocido en el horno a 400°

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V. BIBLIOGRAFÍA

 http://www.revistas.unal.edu.co/index.php/ingeinv/rt/printerFriendly/15142/344
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 http://www.cie.unam.mx/lifycs/ITaller2011/Sesiones/9Marzo-Caracterizacion-y-
Materiales/Sesion6-Sintesis-de-
MaterialesII/T%C3%A9cnica%20de%20dep%C3%B3sito%20qu%C3%ADmico%20sol-
gel%20(Antonio%20E.%20Jim%C3%A9nez).pdf
 http://www.bdigital.unal.edu.co/39725/1/79219018.2014.pdf