UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL EN INGENIERÍA EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

INFORME N° 05

“DETERMINACIÓN DE HIDROXIDO DE MAGNESIO POR CONDUCTOMETRÍA”

ASIGNATURA : ANALISIS INSTRUMENTAL

DOCENTE : ING. TREJO ESPINOZA, Abraham Fernando

ALUMNOS : AQUINO VENTURA, Jhon Arturo

CANCHARI VARGAS, Yelsen

GRUPO DE PRÁCTICA : SABADO 7-10 am

FECHA DE EJECUCION : 08-10-16

FECHA DE ENTREGA : 00-10-16

AYACUCHO-PERÚ

2016
Introducción

La conducción de una corriente eléctrica a través de una solución de un electrolito

involucra la migración de especies cargadas positivamente hacia el cátodo y especies
cargadas negativamente hacia el ánodo. La conductancia de una solución, que es una
medida del flujo de corriente que resulta de la aplicación de una fuerza eléctrica dada,
depende directamente del número de partículas cargadas que contiene. Todos los iones
contribuyen al proceso de conducción, pero la fracción de corriente transportada por cada
especie está determinada por su concentración relativa y su movilidad inherente en el
medio. La aplicación de las mediciones de conductancia directa al análisis es limitada
porque es una propiedad de naturaleza no selectiva. Los usos principales de las
mediciones directas han estado confinados al análisis de mezclas binarias de agua-
electrolito y a la determinación de la concentración total del electrolito. Esta última
medición es particularmente útil como criterio de pureza del agua destilada. Por otra parte,
las
Titulaciones conductimétricas, en las que las mediciones de la conductancia se usan para
indicar el punto final de una reacción se puede aplicar a la determinación de una variedad
de sustancias. La ventaja principal del punto final conductimétrico es su aplicabilidad a la
titulación de soluciones muy diluidas y a sistemas en los que la reacción es relativamente
incompleta. Así, por ejemplo, es posible la titulación conductimétrica de una solución
acuosa de fenol (k
aq≅10-10) aunque el cambio de pH en el punto de equivalencia es insuficiente para un
punto final potencio métrico o con indicador visual. La técnica tiene sus limitaciones. En
particular, se hace menos precisa y menos satisfactoria al aumentar la concentración total
de electrolitos. Verdaderamente, el cambio en la conductancia debido al agregado del
reactivo titilante puede ser enmascarado considerablemente por altas concentraciones de
electrolitos en la solución a titular; en estas circunstancias el método no se puede usar
 “DETERMINACIÓN DE HIDROXIDO DE MAGNESIO POR CONDUCTOMETRÍA”

I. OBJETIVOS PRINCIPALES :
 Observar la naturaleza de la curva de titulación conductimétrica de una mezcla de
ácidos
 Determinar la concentración de cada componente de la mezcla.
II. OBJETIVO GENERAL :

III. FUNDAMENTO TEÓRICO:

TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS

Concepto:
Las titulaciones conductimétricas se basan en la medida del cambio de la
conductancia de una disolución a medida que se agrega el reactivo valorante. La
conductancia de una disolución varía, entre otros factores, con el número, tamaño
y carga de los iones, por lo que iones diferentes contribuirán en forma diferente a
la conductancia de una disolución. De esta manera, durante una valoración, la
sustitución de algunas especies iónicas por otras producirá un cambio en la
conductancia, el cual puede ser ventajosamente aprovechado para determinar el
punto final de una valoración.
En las valoraciones conductimétricas, la conductancia de la disolución a valorar se
mide luego de la adición de cantidades determinadas de reactivo valorante. Si se
representan en gráficas los valores de conductancia en función del volumen de
valorante agregado, se obtendrán dos rectas de pendientes diferentes, de cuya
intersección se podrá obtener el punto final de una valoración.

Figura 01: Curva de titulación conductimétrica de un ácido fuerte con una base
fuerte
Por ejemplo, en la Fig. 1 se muestra la gráfica de conductancia vs. volumen de
NaOH agregado durante la valoración conductimétrica de una disolución de HCl
con NaOH. A medida que se agrega el reactivo valorante (NaOH), los H+ del HCl
van siendo consumidos por los OH- para formar agua. Estos H+ son
progresivamente sustituidos por iones Na+, los cuales poseen una menor
conductancia iónica que los H+, y por lo tanto la conductancia de la disolucón
disminuye. Después del punto equivalente, el exceso de iones Na+ y OH- provoca
el aumento de la conductancia de la disolución verificándose la segunda recta que
se muestra en la figura. La pendiente de la recta correspondiente a la fase final de
la valoración (más allá del punto equivalente) es menor que la pendiente inicial
debido a que la suma de las conductividades iónicas del Na + y el OH- es menor
que la correspondiente suma para los iones H+ y Cl-.

El agregado de un electrolito a una solución de otro electrolito bajo condiciones

que no producen un cambio apreciable en el volumen, afectará la conductancia de
la solución dependiendo de si ocurren o no reacciones químicas. Si no ocurre una
reacción iónica, tal como en el agregado de una sal simple a otra (por ejemplo,
agregado de cloruro de potasio a una solución de nitrato de sodio), la
conductancia simplemente aumentará. Si ocurre una reacción iónica, la
conductancia puede aumentar o disminuir; en efecto, con el agregado de una base
a un ácido fuerte, la conductancia decrece debido al reemplazo del ion hidrógeno
de alta conductividad por otro catión de conductividad más baja. Este es el
principio subyacente en las titulaciones conductimétricas, es decir, la sustitución
de iones con cierta conductividad por iones con diferente conductividad.
Consideremos cómo cambiará la conductancia de una solución de un electrolito
fuerte A+ B- luego del agregado de un reactivo C+ D- , suponiendo que A+ (que es
el analito) reacciona con D- del reactivo titulante. Si el producto de la reacción AD
es escasamente soluble o escasamente ionizado, la reacción se puede escribir:

A B + C D ←→ AD + C B

MEDICIONES DE CONDUCTANCIA

Para medir la conductancia de una solución se utiliza un puente de Wheatstone, como se

muestra en la Figura continua. El pasaje de corriente a través de una solución de un
electrolito puede producir cambios en la composición de la solución en la zona adyacente
a los electrodos; además pueden desarrollarse potenciales con la consecuente
introducción de errores serios en las mediciones conductimétricas, siempre que no se
reduzcan los efectos de polarización a proporciones desestimables. Estas dificultades se
eliminan generalmente empleando corrientes alternas para las mediciones de manera que
se reducen considerablemente los efectos de polarización y el grado de electrólisis.
FIGURA N° 02 PUESTE DE WHEATSTONE PARA MEDICIONES DE RESISTENCIAS

Puesto que se emplea corriente alterna, la celda tendrá una capacitancia que no se
balanceará en la resistencia Rs, y por eso es necesario incluir un condensador variable en
paralelo con la resistencia de manera que la capacitancia en A-D puede contrarrestarse en
D-B.
(BRUNNATI, 2004)

BRUNNATI CARLOS, 2004 “TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS”. Edit. ALHAMBRA. NEW

YORK

CARACTERISTICAS DEL METODO DE TITULACION

Una de las características del método de titulación por conductometría es la de permitir el

análisis de una mezcla de ácido fuerte y uno débil en una titulación. Cuando la neutralización
del segundo acido se completa, hay un aumento en la conductancia cuando el titulante es el
hidróxido de sodio, debido a los iones sodio e hidroxilo. La sustitución con amoniaco como
titulante, da por resultado una elevación mayor en la conductancia en la porción media de
la curva de titulación y más allá cambia en conductancia después del segundo punto final.
El primer punto de intersección de la cantidad del ácido fuerte en la mezcla, y la diferencia
entre el primero y el segundo es equivalente a la cantidad de ácido débil. Las aplicaciones
prácticas incluyen la determinación de ácidos minerales en el vinagre y la titulación de los
grupos de ácido sulfónico seguida, ya sea por los grupos carboxílicos en mezclas de ácidos
orgánicos.
(REYES, 1978)

Reyes, W. (1978), “Análisis Químico e instrumental moderno” Ed. Reverte S.A.

Barcelona. España
 CURVAS DE TITULACION

Las mediciones conductimétricas ofrecen un medio adecuado para la determinación de

puntos finales en titulaciones. Para establecer un punto final conductimétrico, se
necesitan suficientes mediciones experimentales para definir la curva de titulación. Luego
de corregir el cambio de volumen, se grafican los datos de conductancia en función del
volumen de reactivo titulante. Posteriormente se extrapolan las dos porciones lineales y
se obtiene el punto de equivalencia en la intersección de ambas. Debido a que las
reacciones no son absolutamente completas, las curvas de titulación conductimétricas
muestran invariablemente desviaciones con relación a la linealidad rigurosa en la región
del punto de equivalencia. Las regiones curvas se vuelven más pronunciadas cuando la
reacción en cuestión se hace menos favorable y cuando la solución resulta más diluida. Las
porciones lineales de la curva se definen mejor a través de mediciones suficientemente
alejadas del punto de equivalencia para que el efecto de los iones comunes impulse la
reacción más cerca de completarse; las mediciones en la proximidad del punto de
equivalencia, a diferencia de los métodos potencio métricos, no tienen ningún significado.
Ciertamente, debido a la hidrólisis, disociación, o solubilidad del producto de reacción, los
valores de la conductividad medida en las cercanías del punto de equivalencia no tienen
sentido en la construcción del gráfico, dado que la curva será redondeada en una o ambas
ramas. En contraste con los métodos potencio métricos o con indicador, que dependen de
observaciones en condiciones en las que la reacción es menos completa, el análisis
conductimétrico puede emplearse con éxito para titulaciones basadas en equilibrios
relativamente desfavorables. En estos casos, la técnica conductimétrica es la más
ventajosa. El punto final conductimétrico es completamente inespecífico. Aunque el
método es potencialmente adaptable a todos los tipos de reacciones volumétricas, el
número de aplicaciones útiles a sistemas de oxidación-reducción es limitado; el exceso
sustancial de ion hidronio típicamente necesario para tales reacciones tiende a
enmascarar los cambios de conductividad asociados con la reacción volumétrica.

TITULACIONES ACIDO – BASE.-

Las titulaciones de neutralización se adaptan particularmente bien al punto final
conductimétrico, debido a la conductancia muy alta de los iones H3O+ y OH- comparada
con la conductancia de los productos de reacción.

FIGURA N° 03: CURVA DE TITULACIÓN CONDUCTOMÉTRICA DE HCL 10-3 M CON NaOH

La conductancia primero disminuye, debido al reemplazo del ion hidronio por un número
equivalente de iones sodio de menor movilidad y luego del punto de equivalencia,

aumenta rápidamente con el agregado de base fuerte debido al aumento de las

concentraciones de iones sodio y oxhidrilo (este último de alta conductividad). En la
práctica, con excepción de la 11 región inmediata al punto de equivalencia, hay una
excelente linealidad entre conductancia y volumen; por lo tanto, sólo se necesitan dos o
tres mediciones a cada lado del punto de equivalencia para trazar las rectas en cuya
intersección se encuentra el punto final. Esta titulación es de interés práctico cuando las
soluciones son oscuras o muy coloreadas. El cambio porcentual en la conductividad
durante la titulación de un ácido o base fuerte es el mismo, cualquiera que sea la
concentración de la solución. Así, pueden analizarse soluciones muy diluidas (10-3-10-4
M) con una precisión comparable a otras más concentradas.

(NAPOLI, 2004)

NAPOLI HERNAN, 2004 “TITULACIONES CONDUCTIMETRICAS”. Edit. ALHAMBRA. NEW

YORK

IV. MATERIALES Y REACTIVOS:

4.1 MATERIALES

 1 Fiola de 100 ml.

 1 vaso de precipitado de 250ml.
 1 espátula.
 1 varilla.
 1 vaso de precipitado de 100 ml.
 3 matraz de 250 ml.
 1 piseta.
 1 bureta de 50 ml.
 1 Embudo.
 1 probeta de 50 ml
 4.2 REACTIVOS

 Hidróxido de sodio (NaOH).

 Carbonato de sodio anhídrido.
 Indicador de Fenolftaleína.
 Ácido Clorhídrico diluido.

4.3 EQUIPOS

 1 balanza analítica.
 1 soporte universal.
 1 Agitador magnético.
 1 conductimetro con electrodo.

V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1.-PREPARACION DE SOLUCIONES:

a) PREPARAR LA SOLUCION DE HCl 0.05 N, V=500ml

 Tomar una cantidad necesaria de HCl para preparar la solución con el cálculo
correspondiente.
b) PREPARAR LA SOLUCION DE NaOH 0.05 N, V=500ml
 Tomar una cantidad necesaria de NaOH para preparar la solución con el cálculo
correspondiente.

2.- VALORACION DE LAS SOLUCIONES:

a) DE NaOH:
 Enrasar la bureta con la solución preparada.
 Preparar 50 ml con 0.0200 g de KHF y agregar 3 gotas de fenolftaleína y proceder a
titular hasta el viraje grosella.
b) DE HCL:
 Enrasar la bureta con la solución anterior de NaOH.
 Preparar 50 ml con 0.0200 g de KHF y agregar 3 gotas de fenolftaleína y proceder a
titular hasta el viraje grosella.

3.- DETERMINACION:
  Pipetear 1000 ml de ácido clorhídrico.
 Calibrar el conductimetro y poner en la posición de medir.
 Colocar el recipiente sobre el agitador magnético, sumergir el electrodo en la
solución y comenzar la agitación.
 Colocar el recipiente sobre el agitador magnético, sumergir los electrodos en la
solución y comenzar la agitación.
 Leer la conductividad de la solución a volumen cero de titulante.
 Titular agregando porciones de 0.5ml de la solución de NaOH y leyendo la
conductividad luego de cada adición.

VI. RESULTADOS Y CALCULOS:

1.-PREPARACION DE SOLUCIONES:

 DE HCl 0.05 N, V=500ml

V∗N∗PM
 N°equi =
𝜃∗1000

V∗N∗PM
 m=
𝜃∗1000

500∗0.05∗36.46 100 1
 m= * * = 2.04 ml
1∗1000 37.5 1.19

 DE NaOH 0.05 N, V=500ml

V∗N∗PM
 N°equi =
𝜃∗1000

V∗N∗PM
 m=
𝜃∗1000

500∗0.05∗40.0 100
 m= * = 1.00 g
1∗1000 99.8

2.- VALORACION DE LAS SOLUCIONES:

A) Para NaOH:

De la siguiente rx: 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐾𝐻𝐹 → 𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑠

N° equi. NaOH = N° equi. KHF

𝑚 ∗ 𝜃 ∗ 1000
𝑉∗𝑁 =
𝑃𝑀

𝑚 ∗ 𝜃 ∗ 1000
𝑁=
𝑃𝑀 ∗ 𝑉

DATOS

N° Masa (g) Volumen (ml) Normalidad (N)

1 0.0244 2.4 0.0498
2 0.0248 2.6 0.0467
3 0.0246 2.2 0.0547

m∗θ∗1000 0.0244∗1∗1000
 N1 = = = 0.0498 N
PM∗V 204.22∗2.4

m∗θ∗1000 0.0248∗1∗1000
 N2 = = = 0.0467 N
PM∗V 204.22∗2.6

m∗θ∗1000 0.0246∗1∗1000
 N3 = = = 0.0547 N
PM∗V 204.22∗2.2

NORMALIDAD PROMEDIO = 0.0504 N

B) Para HCl:

Para estos cálculos trabajamos con la Normalidad de NaOH.

De la siguiente rx: 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + H2O

N° equi. HCl = N° equi. NaOH

VHCl * NHCl = VNaOH * NNaOH

 DATOS

N° Volumen HCl Volumen (ml) Normalidad (N)

1 10 13.4 0.0675
2 10 13.2 0.0665
3 10 13.3 0.0670

𝐕NaOH ∗ 𝐍NaOH 13.4∗0.0504

 N1 = = = 0.0675 N
𝐕HCl 10

𝐕NaOH ∗ 𝐍NaOH 13.2∗0.0504

 N2 = = = 0.0665 N
𝐕HCl 10

𝐕NaOH ∗ 𝐍NaOH 13.3∗0.0504

 N3 = = = 0.0670 N
𝐕HCl 10

NORMALIDAD PROMEDIO = 0.0670 N

3.- DETERMINACION:

Mg(OH)2 + HCl --------> MgCl2 + H2O (HCl exceso)

HCl + NaOH --------> NaCl + H2O

Volumen m c
u s
0 12.8
1 11.81
2 12.31
3 12.07
4 11.79
5 11.53
6 11.27 Volumen m c
7 11.03 u s
8 10.76 30 9.09
9 10.51 31 9.05
10 10.18 32 9.03
11 9.88 33 8.99
12 9.53 34 8.97
13 9.69 35 8.91
14 9.71 36 8.89
15 9.67 37 8.84
16 9.65 38 8.81
17 9.6 39 8.79
18 9.56 40 8.74
19 9.52 41 8.71
20 9.43 42 8.68
21 9.41 43 8.66
22 9.38 44 8.62
23 9.34 45 8.6
24 9.31 46 8.55
25 9.28 47 8.53
26 9.24 48 8.5
27 9.19 49 8.48
28 9.15 50 8.44
29 9.12 51 8.39
52 8.37
53 8.34
54 8.33
55 8.31
56 8.26
57 8.14
58 8.12
59 8.1
60 8.06
 COULOMBS VS VOLUMEN
14

12

10

8
c

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60
Volumen de gasto de NaOH

 DEL GRAFICO SE DETERMINA QUE EL VOLUMEN EQUIVALENTE ES :

Veq. = 9.5 mL

 CALCULANDO LOS GRAMOS DE Mg(OH)2 EN 2Ml DE MUESTRA.

N°meq (acido) = N°meq (base)

N°meq HCl = N°meq Mg(OH)2 + = N°meq NaOH

m ∗ 𝜃 ∗ 1000
𝑉∗𝑁 = + 𝑉𝑔𝑁
𝑃𝑀

(V ∗ 𝑁 − 𝑉𝑔𝑁) ∗ 𝑃𝑀
𝑚=
𝜃 ∗ 1000

(200 ∗ 0.050 − 9.5) ∗ 58.32

𝑚=
2 ∗ 1000

𝑚 = 0.01458 g
  CALCULANDO LOS GRAMOS DE Mg(OH)2 EN 5Ml DE MUESTRA.

2mL --------------- 0.01458 gramos de Mg(OH)2

5mL --------------- X gramos de Mg(OH)2

𝒙 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟔𝟒𝟓 g = 36.45 mg de Mg(OH)2

VII. DISCUSIONES:

Los mg de Mg(OH)2 obtenidos experimentalmente es 36.45 mg de Mg(OH)2 en 5 mL de

leche de magnesia no coincide con la revisión bibliográfica donde menciona 8.5 g de
Mg(OH)2 por cada 100 mL de leche de magnesia esta variación se presenta debido al error
cometido en la determinación experimental como también implica la contaminación de
los reactivos utilizados en el ensayo.

La curva de la titulación potenciometrica presenta una caída de los puntos de titulación en

forma casi horizontal lo que afirma lo contaminado que están los reactivos utilizados
además hace diferencia que los gráficos teóricos muestran una gráfica en forma de (V)
perfecta.

VIII. CONCLUSIONES:

 Se observó la naturaleza de la curva de titulación conductimétrica de una muestra

de la leche magnesia, determinando de dicha curva el volumen equivalente que
9.5 mL.

 Se determinó la concentración de Mg(OH)2 en la muestra analizada que es de

36.45 mg de Mg(OH)2 en 5 ml de muestra.

IX. BIBLIOGRAFIA:

HARRIS Daniel C., 1992 “Análisis Químico Cuantitativo” Grupo Editorial

Iberoamericana, S.A. de C.V. Estados Unidos de Norteamérica. Página: 248.

SKOOG D.A. & WEST D.M., 1993 “Análisis Instrumental” editorial McGraw-
Hill/interamericana de México, S.A, Segunda Edición, Paginas: 672-679.

Reyes, W. (1978), “Análisis Químico e instrumental moderno” Ed. Reverte S.A.

Barcelona. España