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FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo


QU-527/A
Ciclo 2009-I

PRACTICA DE LABORATORIO Nº 3

“Determinación de la Glicerina”

PROFESORES DE PRÁCTICA : Ing. Pérez Gálvez, José


Ing. Paucar Cuba, Karin

REALIZADO POR : Lazon Machado, Andy


Navarro Valdez, Davis
Sayre Quillas, María Luisa

FECHA DE REALIZACIÓN : lunes, 20 de abril del 2009

FECHA DE PRESENTACIÓN : lunes, 27 de abril del 2009

LIMA – PERÚ
2 009

1
INDICE

I. OBJETIVOS

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

1. Numero Equivalente
2. El proceso Redox en la determinación de la estandarización

III. TRATAMIENTO DE DATOS

1. Estandarización del dicromato de potasio


2. Titulación de la muestra

IV. CALCULOS Y RESULTADOS

1. Estandarización
 Estandarización del K 2Cr2O7
 Descarte de valores dudosos

2. Titulación de la muestra
 Determinación de la cantidad de Glicerina
 Descarte de valores dudosos

V. DISCUCIÓN DE RESULTADOS

VI. OBSERVACIONES

VII. BIBLIOGRAFÍA

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PRACTICA DE LABORATORIO Nº 3

DETERMINACION DE LA GLICERINA

I. OBJETIVOS:

 Mostrar la manera en que se desarrolla una titulación potenciométrica, los


cuidados a tenerse en una valoración, así como el empleo del dicromato en la
determinación de la glicerina.
 Determinar la diferencia entre el método de proceder de una glicerina pura y
de otra bruta.

II. FUNDAMENTO TEORICO:


La relación del número equivalente, puesto que la concentración de las soluciones en
las titulaciones Redox, así como en las de acidimetría y alcalimetría, se basan en el
equivalente hidrógeno, los métodos generales para los cálculos son idénticos. Así, un
litro de solución normal de un agente oxidante oxidará exactamente un litro de solución
normal de un agente reductor o dos litros de una solución medio normal.

Los cálculos en los procesos Redox: al titular un agente reductor con una solución de
un agente oxidante o un agente oxidante con una solución de agente reductor, un
razonamiento analítico conducirá a:
V sol N sol PEquiv x  W x

En nuestro problema la glicerina en solución ácida, es oxidada totalmente a


anhídrido carbónico y agua por acción del dicromato según la reacción:

3C 3 H 8 O3  7Cr2 O72  56 H   9CO2  14Cr 3  40 H 2 O

Sin embargo ésta reacción es lenta y para que pueda ser cuantitativa debe realizarse con
exceso del oxidante y a una temperatura cercana a los 100º C por un espacio de dos
horas.
Concluida la reacción anterior el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de
hierro y amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por
último, éste exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica
con una solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que se
produce en el punto de equivalencia es:

6 Fe 2  Cr2 O72  14 H   6 Fe 3  2Cr 3  7 H 2 O

Este método es aplicable a glicerinas puras. En caso de tratarse de una glicerina


bruta (Véase el Apéndice), se añade carbonato de plata, recientemente preparada, se
deja reposar unos 10 minutos y a continuación se le adiciona acetato básico de plomo y
se procede como se indicó.

3
III. TRATAMIENTO DE DATOS:
Primero Con los datos obtenidos experimentalmente realizaremos una grafica
luego siguiendo un método grafico nos permitirá encontrar el punto equivalente de
cada grupo de datos estos asu vez se manejaran como grupos estadísticos y
obtendremos los valores necesarios y más cercanos, entonces proseguimos a
manejar los datos de la siguiente manera:

 ESTANDARIZACIÓN DEL DICROMATO DE POTASIO

Grupo 1

V (mL) E(mV) 13 489 27 790


0 360,5 14 502 28 795
1 392,3 15 513 29 798
2 407 16 544 30 801
3 417 17 649 31 803
4 427 18 701 32 807
5 434 19 730 33 809
6 441 20 744 34 811
7 447 21 757 35 813
8 455 22 765 36 815
9 461 23 772 37 817
10 467 24 775 38 818
11 473 25 782 39 819
12 480 26 787 40 820

pto equiv  16.2mL

4
Grupo 2

V (mL) E(mV) 13 455 27 603


0 310,6 14 462 28 609
1 361,1 15 471 29 616
2 379,2 16 482 30 617
3 391,8 17 496 31 623
4 401 18 527 32 625
5 409 19 522 33 632
6 417 20 541 34 635
7 423 21 558 35 639
8 424 22 559 36 642
9 430 23 572 37 645
10 436 24 582 38 649
11 442 25 591 39 651
12 449 26 597 40 654

pto equiv  16.7 mL

5
Grupo 3

V (mL) E(mV) 13 493 27 864


0 364,5 14 502 28 867
1 402 15 512 29 870
2 417 16 528 30 876
3 427 17 566 31 879
4 436 18 790 32 880
5 443 19 810 33 884
6 450 20 820 34 886
7 455 21 832 35 887
8 462 22 840 36 889
9 467 23 845 37 890
10 473 24 850 38 892
11 479 25 856 39 893
12 486 26 860 40 895

pto equiv  16.9mL

6
IV. CALCULOS Y RESULTADOS:
Luego anotamos los resultados obtenidos experimentalmente, y lo presentamos en la
siguiente tabla:

GRUPO WSAL DE MOHR V K 2Cr2O7


(g) (mL.)
1 0.71 16.2
2 0.72 16.7
3 0.73 16.9

Se sabe que en el punto de equivalencia de las titulaciones con:


# Equivalente sal de Mohr  # Equivalente K 2Cr2O7
Entonces:
Wsal de mohr
 N K 2 Cr2 O7 VK 2 Cr2 O7
PEsal de mohr

Wsal sal
 N K 2 Cr2 O7
Msal VK 2 Cr2 O7

Considerando el valor de  SAL igual a 1, esto se ve mejor en la reacción global


producida en el punto de equivalencia:
6 Fe 2  Cr2 O72  14 H   6 Fe 3  2Cr 3  7 H 2 O

Aquí podemos notar que #e-s transferidos es 1 (para la sal).Así mismo el Peso molecular
de la Msal es 392.14 g/mol.

Luego utilizando el primer dato procedemos a evaluar:

(0,71  0,01) g 1
 N K 2 Cr2 O7
392,14 g / mol (16,2  0,02) mL

N K 2 Cr2 O7  0,1118  N K 2 Cr2 O7

Hallando el error absoluto o incertidumbre de la normalidad:


VK 2 Cr2 O 7 Wsal
N K Cr O  
2 2 7
VK 2 Cr2 O 7 Wsal
0,02 0,01
N K 2 Cr2 O 7  
16,2 0,71
N K 2 Cr 2 O 7  0,0153
Luego:
N K 2 Cr2 O 7  0,1118 x 0,0153
N K 2 Cr2 O 7  0,0017 N

7
Entonces:
NK  (0,1118  0,0017) N
2 Cr 2 O 7

De manera similar procedemos para el resto de los grupos, obteniendo finalmente:

GRUPO V K 2Cr2O7 W SAL DE N K 2Cr2O7


( mL) MOHR (g) (equiv/L)
1 16.2  0,02 0.710,01 0.1118  0.0017
2 16.7  0,02 0.720,01 0.1099  0.0017
3 16.9  0,02 0.730,01 0.1102  0.0017

 Descarte de valores dudosos:

Ahora se realiza la Prueba “Q (0,90)” para poder descartar los valores dudosos de la
normalidad del dicromato de potasio; para ello ordenamos ascendentemente los valores
de la 4ta columna del cuadro anterior:

N De K 2Cr2O7
GRUPO
(equiv/L.)
2 0.1099
3 0.1102
1 0.1118

Sin descarte de valor dudoso: X  0,1106 N


Con descarte de valor dudoso:
0.1102  0.1099
Q
0.1118  0.1099

Q  0.15

Con ese valor no podemos rechazar el valor de 0.1099 N


Luego se tiene:

N Na 2 SO 3  0.1106  0.0017 N

 DETERMINACIÓN DE LA GLICERINA

Grupo 1

8
V (mL) E(mV) 12 877 25 966
0 523 13 895 26 968
1 528 14 907 27 969
2 532 15 921 28 970
3 537 16 928 29 972
4 544 17 935 30 973
5 551 18 942 31 974
6 559 19 950 32 975
7 573 20 953 33 976
8 592 21 956 34 976
9 718 22 959 35 977
10 788 23 961
11 848 24 964

pto equiv  8,1mL

Grupo 2

9
V (mL) E(mV) 10 741 21 782
0 519 11 748 22 784
1 525 12 753 23 786
2 533 13 758 24 787
3 545 14 762 25 788
4 570 15 766 26 790
5 678 16 769 27 792
6 760 17 772 28 793
7 715 18 775 29 793
8 726 19 777 30 794
9 734 20 780

pto equiv  6,2 mL

Grupo 3

V (mL) E(mV) 0 498 1 499

10
2 500 3 502

11
4 504 20 519 36 537
5 505 21 520 37 539
6 506 22 521 38 540
7 507 23 523 39 542
8 508 24 524 40 544
9 509 25 525 41 546
10 510 26 526 42 547
11 511 27 527 43 550
12 512 28 528 44 552
13 513 29 529 45 554
14 514 30 530 46 556
15 515 31 531 47 560
16 515 32 532 48 562
17 516 33 534 49 566
18 517 34 535
19 518 35 536

pto equiv  no hay punto de inf lexion

Inicialmente se tomo 20.0ml de muestra, añadimos una masa de K 2Cr2O7 50 mL.


De H2SO4 (1:1) para acidificar el medio, luego dejamos reposar una hora y luego
sumergimos nuestros electrodos:
Las reacciones son:
3C 3 H 8 O3  7Cr2 O72  56 H   9CO2  14Cr 3  40 H 2 O

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Concluida ésta reacción, el exceso de dicromato es reducido por el sulfato de hierro y
amonio, sal de Mohr, el cual debe encontrarse en un pequeño exceso, por último, éste
exceso de Fe2+ es determinado mediante una valoración potenciométrica con una
solución de dicromato de potasio de concentración conocida, la reacción que se produce
en el punto de equivalencia es:

6 Fe 2  Cr2 O72  14 H   6 Fe 3  2Cr 3  7 H 2 O


2
El ion Cr2O7 da un color anaranjado a la solución, mientras que el ión Cr3+ tiene un
2
color azul, pero el exceso de Cr2O7 aclara el color azul y lo vuelve verdoso como se
nota en la parte final de la titulación.

En este caso, en el punto de equivalencia de la titulación con dicromato tenemos:

# Equivalent e K 2Cr2O7  # Equivalent e C3 H 8 O3  # Eqivalente Sal de mohr

Luego obtenemos la siguiente expresión:

WK 2 Cr2 O7 Wglicerina Wsaldemohr


 
PEquivK 2 Cr2 O7 PEquivglicerina PEquivsaldemohr

Donde:
PEquivK 2 Cr2 O7  M K 2 Cr2 O7 /  K 2 Cr2 O7
K 2 Cr2 O7
6

Esta es la semireacción para el K 2Cr2O7 es:

2
Cr2O7  14 H   6e  2Cr 3  7 H 2O

Donde:
PEquivglicerina  M glicerina /  glicerina
 glicerina  1

Esta es la semireacción de la glicerina tenemos:


3C3H8O3  9H 2O  9CO 2  42H   42e
C3H8O3  3H 2O  3CO2  14H   14e

Donde:
PEquivsaldemohr  M saldemohr /  saldemohr
 saldemohr  1

Esta es la semireacción para la sal de mohr:

13
Fe 2   1e  Fe3 
Los datos obtenidos son:

GRUPO WSAL DE MOHR (g) W K 2Cr2O7 (g) V K 2Cr2O7


(mL.)
1 9,00 1.85 8,10
2 9,00 1.85 6,20
3 8,00 1.83 No se D.

Ahora realizamos los cálculos empleando las consideraciones anteriores y efectuamos el


siguiente cuadro de resultados:

GRUPO WGLICERINA(g) EN 20 mL NGLICERINA(equiv/L)


1 1,4444 0,0157
2 1,4251 0,0155
3 No se D. No se D.

 Descarte de valores dudosos:

Ahora se realiza la Prueba “Q (0,90)” para poder descartar los valores dudosos de la
normalidad de la glicerina solo se dispone de des datos así que no será necesario el
descarte:

N De glicerina
GRUPO
(equiv/L.)
2 0.0155
1 0.0157

Sin descarte de valor dudoso: X  0,0156 N


Luego se tiene:

N glicerina  0.0156  0.0017 N

V. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

 El dicromato de potasio se usa ocasionalmente como un estándar oxidimétrico.


Las sustancias oxidantes pueden determinarse por el proceso del dicromato,
como en el proceso del permanganato. Las titulaciones con dicromato de potasio
tienen mayor aplicación en las titulaciones potenciométricas, en donde los
indicadores químicos no son necesarios.

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 El dicromato de potasio se obtiene en alto estado de pureza y puede usarse como
patrón primario para la preparación de una solución titulante de dicromato. Al
desarrollo de a práctica se obtuvo en la estandarización resultados satisfactorios
siendo el valor de la normalidad del dicromato:
N Na 2 SO 3  0.1106  0.0017 N
Luego como se observará en el desarrollo se uso el tratamiento de datos para la
obtención de algunos errores que puedan determinar una diferencia en el
resultado exacto y más optimo.

 Para la determinación de la cantidad de glicerina en la muestra y con ellos hallar


el valor de la normalidad de la glicerina se hizo un vistazo a las ecuaciones de
oxidación y reducción que ha pasado en el transcurso de la practica estos nos
permitirán plantear la siguiente ecuación que nos permite hallar la cantidad en
gramos de glicerina presente en la muestra inicial:
# Equivalent e K 2Cr2O7  # Equivalent e C3 H 8 O3  # Eqivalente Sal de mohr

 Al realizar los cálculos correspondientes se procedió a tabular los resultados de


las masas con estos para un volumen de 20 mL se obtuvo la normalidad de este:
N glicerina  0.0156  0.0017 N
Hay que tener que el dato no sería muy preciso ya que solo se disponía de dos
datos

Para recalcar las ecuaciones usadas para poder hallar el factor θ de los
#Equivalentes fueron los siguientes:

Ecuaciones generales.
3C 3 H 8 O3  7Cr2 O72  56 H   9CO2  14Cr 3  40 H 2 O
6 Fe 2  Cr2 O72  14 H   6 Fe 3  2Cr 3  7 H 2 O

Semirreacciones:
6 Fe 2  Cr2 O72  14 H   6 Fe 3  2Cr 3  7 H 2 O
 K 2 Cr2 O7  6

3C3H8O3  9H 2O  9CO 2  42H   42e


C3H8O3  3H 2O  3CO2  14H   14e
 glicerina  1

Fe 2   1e  Fe3 
 saldemohr  1

VI. OBSERVACIONES
Al obtener los datos se dispuso de 6 gráficas estas tenían que tener una
particularidad de la siguiente forma:

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Lamentablemente como es un proceso experimental las equivocaciones al tomar
los datos u otro caso externo del defecto humano provocaron que algunas gráficas
salgan lineales lo que no permitiría encontrar el punto de inflexión en pocas el
cambio de concavidades de las funciones, como se muestra:

La información es nula en este tipo de gráfica y se pierden datos muy importante a


parte el tratamiento estadístico con dos datos es sumamente improbable y
equivoco.

VII. BIBLIOGRAFÍA:

 Flaschka H.
Qimica Analitica Cuantitati va
Editorial Continental. Capitulo 17
México, 1962. Tomo IV. Página : 219 - 227.

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Analisis Químico Cuantitativo
 Harris Daniel C. Editorial Iberoaméricana.
México, 1992. Tomo II. Página : 278 - 290

 J Dick H.
Qimica Analitica
Editorial El Manual MOderno. Capitulo 9
México, Tomo I. Página : 411 - 412.

 Manual de Laboratorio Química Analítica Cuantitativa, FIQT.

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