Oxido-redução Química Analítica Quantitativa Experimental I

Arquivo: vita.doc
VOLUMETRIA DE ÓXIDO REDUÇÃO:
DETERMINAÇÃO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDO OU PÓ

A titulometria de óxido redução envolve reações em que ocorrem

transferência de elétrons.

A análise de ácido ascórbico normalmente é realizada através de reação

com um agente oxidante, a qual deve ser realizada o mais rapidamente possível,
visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio oxigênio do ar, formando
ácido dihidroascórbico.

A semi-reação de oxidação do ácido ascórbico é a seguinte:

OH HO
HO O O O
O + 2H+ + 2e-
O OH
HO OH OH
OH
Ácido ascórbico Ácido deidroascórbico

Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na

determinação de vitamina C, sendo que um dos mais simples é o iodo. O iodo é
um agente oxidante moderado capaz de oxidar quantitativamente apenas
substância fortemente redutora.

A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-

se iodimetria ou titulação iodométrica direta.

A semi-reação de redução do iodo é a seguinte:

I2(s) + 2e- 2I- E0 = 0,5345 V

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No entanto, a titulação empregando solução de iodo como titulante

apresenta algumas dificuldades: perda de iodo por volatilização, necessidade de
padronização da solução e realização da análise o mais rapidamente possível.
Uma alternativa é adicionar excesso de íons iodeto à solução de iodo. Forma-se
o triideto,

I2 + I- I3- K = 7,68.102

que também é um agente oxidante semelhante ao iodo:

I3- + 2e- 3I- E0 = 0,5355 V

Portanto, usando-se como titulante uma solução padrão de iodo contendo

excesso de iodeto, a perda de iodo por volatilização decresce apreciavelmente,
principalmente se a análise for realizada sob refrigeração, sendo que, o erro
devido a alteração do título da solução padrão é tolerável.

Uma alternativa é gerar o iodo durante a titulação. Isto é possível

empregando-se como titulante uma solução padrão de iodato de potássio
(padrão primário) em presença de excesso de iodeto (iodatometria). Esta
solução é estável e libera iodo em presença de ácido forte:

IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

O iodo formado, reage com a espécie redutora da amostra formando

iodeto. No processo global, o número de oxidação do iodo varia de +5 (IO 3-) para
-1 (I-), ou seja, são envolvidos 6 elétrons.

Como a titulação ocorre em meio ácido, o equilíbrio da reação de

oxidação do ácido ácórbico a dehidroascórbico é deslocado no sentido da
formação da vitamina C, o que diminui a oxidação da mesma pelo oxigênio do ar
durante a titulação.

O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como

indicador. A amilose do amido reage com o iodo, em presença de iodeto,

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formando um complexo azul escuro, observável em concentrações mínimas de

iodo.

amilose + I3- complexo azul escuro

QUESTIONÁRIO

1. Conhecendo-se as semi-reações de redução do iodo e do ácido ascórbico,

escreva a reação de titulação.

2. Sabendo-se o número de elétrons envolvidos no processo global

(IO3-  I-), calcule a massa de iodato de potássio (PM = 214,00) necessária
para preparar 250 mL de solução 0,1 N.

3. Como é realizado o cálculo de vitamina C (PM = 176,13) na amostra a partir

de sua titulação com K IO3.

4. Qual o volume de ácido sulfúrico necessário para preparar 100 mL de solução

a 20 % v/v.

5. Calcular a massa de KI necessária para preparar 50 mL de uma solução a 10

% p/v.

6. Qual a função do ácido sulfúrico na titulação?

7. Uma solução de I3-foi padronizada utilizando o óxido de arsênio (As 4O6 PM

395,68). Na titulação de 25,0 mL de uma solução preparada pela dissolução
de 0,3663 g de As4O6 em um volume de 100,0 mL gastou-se 31,77 mL de I3-.

a). Calcule a concentração molar da solução de I3-.

b). O indicador é adicionado no início ou próximo ao ponto final da titulação?

Por que?

8. O que é agente oxidante, redutor e potencial padrão? Qual a função da

ponte salina na célula eletroquímica?

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9. Quais as formas de determinação do ponto final de titulação de óxido-

redução?

10. Qual o potencial no ponto de equivalência para titulação de Fe 3+ com

Sn2+?

PRÁTICA

1. Tomando cuidado para que não haja perdas, dissolver o conteúdo de um

envelope ou um comprimido de vitamina C em um béquer, transferir para um
balão volumétrico de 100 mL e completar o volume.

2. Pipetar 25 mL desta solução, adicionar 20 mL de ácido sulfúrico, 1 mL de

solução de KI e 1 mL de solução de amido a 1 % p/v.

3. Titular com solução de KIO3 até mudança de cor (qual é a cor?).

4. Repetir o procedimento mais duas vezes.

5. Calcular o teor de vitamina C total da unidade analisada e o desvio padrão e

desvio padrão relativo.

6. Comparar o resultado obtido com o valor indicado na embalagem do

medicamento.

Obs. O ácido ascórbico é rapidamente oxidada pelo oxigênio dissolvido na

reação. As amostras a serem analisadas devem ser fechadas com papel
alumínio durante a titulação para evitar absorção de oxigênio adicional do
ar. A agitação continua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma
quantidade suficiente de O2 e causar erros.

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