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Informe de análisis Práctica N° 06

Fecha: 15 Abril, 2019


Titulaciónes de Neutralización:
Ácido-Base por Potenciometría e Hoja: 1 de

Indicador Químico.
Puntaje de calificación:
ELABORÓ/ FECHA REVISÓ/ FECHA AUTORIZÓ/ FECHA

Univ. Gonzales Castillo Univ. Mabel Durán PhD. Omar Arzabe


Fabiola Shirley
09-abril-2019 Abril, 2019 Abril, 2019

1. Alcance y Aplicabilidad

Se determina los tipos de indicadores adecuados para las titulaciones de neutralización de: un
ácido fuerte (ácido clorhídrico)-base fuerte (hidróxido de sodio), y de un ácido débil (ácido
acético)- base fuerte (hidróxido de sodio) mediante la realización de titulación potenciométrica
para realizar con los datos obtenidos curvas experimentales de titulación.
También de un ácido fuerte (ácido clorhídrico)-base fuerte (hidróxido de sodio), y de un ácido
débil (vinagre)- base fuerte (hidróxido de sodio) mediante la realización de titulación por
indicador químico para determinar la concentración del NaOH, el % p/v de ácido acético en una
muestra de vinagre.
Por último se realiza una titulación por retroceso de CaCO3-HCl para la determinación del % de
CO3 en la muestra de CaCO3.

2. Principio del método

El método por titulación potenciométrica consiste en medir el cambio de pH con un PH-metro


que ocurre al aumentar el volumen del agente titulante de un electrodo de referencia selectivo
a cierto analito en solución.

El método de titulación por indicador químico comprende un procedimiento cuantitativo


analítico de la química para determinar la concentración desconocida del analito, se procede
añadiendo cierta cantidad de volumen de titulante o de un reactivo patrón de concentración
conocida para que reaccione por completo con el analito; previa realización de la titulación se
añade un indicador químico que cambiará de color para indicar que se llegó a un punto de
equivalencia y en ese punto se cuantifica el valor del volumen del titulante utilizado.

3. Definición

 Titulación potenciométrica: El método de titulación potenciométrica consiste en medir


el potencial (voltaje) en una solución por medio de un electrodo como función de
volumen de agente titulante. El potencial que se mide se puede transformar a unidades
de concentración de una especie en solución. La ventaja de medir potencial es que éste
se mide por medio de un electrodo que es selectivo a la especie o analito que se quiere
determinar.

Una valoración potenciométrica es una valoración basada en la medida del potencial


de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de un “valorante”. Este
tipo de análisis proporciona resultados más fiables que cuando usamos indicadores
químicos debido a la turbidez o color que pueden llegar a presentar algunas soluciones
donde se efectúa una reacción.

(http://www.posgradoeinvestigacion.uadec.mx/CienciaCierta/CC38/4.html#.XK1pb5hKjIU)

 Sensores Potenciométricos: El fundamento de los sensores potenciométricos se basa


en la medida de potenciales eléctricos. Los sensores potenciométricos están
construidos basándose en las soluciones que se desea medir. Son clasificados en tres
tipos de acuerdo a su constitución:

• Estado sólido. Estos electrodos cuentan con una superficie sólida sensible hecha de
haluros de plata comprimidos, o un material sólido cristalino que es lo que le dará una
larga vida. Se usan para determinar bromuro, cloruro, ioduro, cobre (II), cianuro,
fluoruro, iones de plata y plomo.

• Estado líquido. Estos electrodos son de membrana líquida donde su superficie sensible
está constituida de un polímero homogéneo, polímero que contiene un intercambiador
iónico orgánico para un determinado ión. Se usan para mediciones de nitratos, potasio
y calcio.

 Estado gaseoso. Están formados por electrodos combinados para detectar gases que se
encuentran disueltos. El gas que se encuentra disuelto en la muestra se esparce dentro
de la membrana y hace que cambie el pH. Este cambio es directamente proporcional al
gas disuelto en la muestra.

Actualmente para llevar a cabo un análisis de valoración potenciométrica se cuenta con


equipos que, entre otras características, son sencillos y económicos e incluyen un
electrodo de referencia, un electrodo indicador y puente salino:

 Electrodo de Referencia: Es una semicelda con un potencial de electrodo conocido,


no tiene ningún cambio y es independiente de la composición de la disolución del
analito. Debe ser resistente, fácil de montar y mantener un potencial constante al
paso de pequeñas corrientes. (Skoog-West-Holler-Crouch, 2000).

Electrodos de referencia calomelanos. Las concentraciones de cloruro de potasio


empleadas habitualmente en estos electrodos de referencia son 0.1 M, 1 M, y
saturada (casi 4.6 M). El más comúnmente usado es el ECS (Electrodo Calomelano
Saturado).

Electrodos de referencia de plata/cloruro de plata. Electrodo de plata sumergido en


una disolución saturada en cloruro de potasio y cloruro de plata.

 Electrodo indicador :Tiene un potencial que varía de manera conocida con la


concentración del analito. Los electrodos indicadores para las medidas
potenciométricas son de dos tipos fundamentales, denominados metálicos y de
membrana (específicos ó selectivos para iones).

 Electrodos indicadores metálicos: Electrodos indicadores metálicos de primera


especie. Estos electrodos están formados por un metal puro que se encuentra en
equilibrio directo con su catión en solución. Este tipo de electrodos casi no se
utilizan para determinaciones potenciométricas por que suelen ser poco selectivos
y son sensibles no solo a sus propios cationes, sino también a otros cationes que
son reducidos con facilidad. Otros electrodos, como los de zinc y cadmio, sólo
pueden emplearse en soluciones con pH neutro o básico porque se disuelven en
medio ácido; también son pocos utilizados porque existen metales que se oxidan
fácilmente, en este tipo de reacciones pueden ser utilizados sólo si el oxígeno ha
sido eliminado. En metales muy duros como el hierro, cromo, cobalto y níquel que
no proporcionan potenciales reproducibles muy difícilmente pueden emplear estos
electrodos.

Electrodos indicadores metálicos de segunda especie. En estos electrodos, los


metales no sólo responden hacia sus propios cationes; también tienen sensibilidad
a la actividad de aniones que llegan a formar precipitados que son poco solubles o
complejos que son estables con estos cationes.

Existe otra clase de electrodos que entran en esta clasificación de los electrodos
metálicos: electrodos metálicos inertes para los sistemas redox (óxido-reducción)
que son usados en materiales conductores inertes. Entre estos se encuentra el
platino, oro, paladio y carbono.(Skoog-Holler-Nieman, 1992), (Skoog-West-Holler-
Crouch, 2000).

 Electrodos de membrana: El método más adecuado para determinar el pH consiste


en medir el potencial que se genera a través de una delgada membrana de vidrio
que separa dos soluciones con diferente concentración de ion hidrógeno.
Actualmente se han desarrollado electrodos de membrana selectivos de iones.
Existen electrodos de membrana cristalina de cristal simple y cristal policristalino;
así mismo de membrana no cristalina de vidrio, líquidos y líquidos inmovilizados en
polímeros rígidos, todos ellos con aplicaciones de acuerdo a su composición.
(4)(Skoog-Holler-Nieman, 1992), (Skoog-West-Holler-Crouch, 2000).

 Puente Salino: Impide que los componentes de la disolución del analito se mezclen
con los del electrodo de referencia. (Skoog-Holler-Nieman, 1992)

- Curvas de titulación: En el curso de una valoración ácido–base, el pH varía a medida


que se va añadiendo el reactivo valorante a la muestra. Cuando se representa el pH
frente al volumen de reactivo añadido, o, preferiblemente, frente al porcentaje de ácido
o base neutralizado, se tiene la curva de valoración, de la que se pueden deducir
interesantes conclusiones para juzgar la si una determinada valoración es factible, así
como para seleccionar el indicador adecuado. El trazado de la curva de valoración
comprende el cálculo del pH en tres zonas o momentos de la valoración:
 Antes del punto de equivalencia, donde existirá exceso de sustancia a valorar.
 En el punto de equivalencia.
 Después del punto de equivalencia, donde habrá exceso del reactivo valorante.
(http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica
analitica/contenidos/CONTENIDOS/4.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf)

- Reacciones de neutralización: Son las reacciones entre un ácido y una base, con el fin
de determinar la concentración de las distintas sustancias en la disolución.

Tienen lugar cuando un ácido reacciona totalmente con una base, produciendo sal y
agua. Sólo hay un único caso donde no se forma agua en la reacción, se trata de la
combinación de óxido de un no metal, con un óxido de un metal.

Ácido + base → sal + agua

Por ejemplo: HCl + NaOH → NaCl + H2O


Las soluciones acuosas son buenas conductoras de la energía eléctrica, debido a los
electrolitos, que son los iones positivos y negativos de los compuestos que se encuentran
presentes en la solución.
Una buena manera de medir la conductancia es estudiar el movimiento de los iones en una
solución.
Cuando un compuesto iónico se disocia enteramente, se le conoce como electrolito fuerte.
Son electrolitos fuertes por ejemplo el NaCl, HCl, H2O (potable), etc, en cambio, un
electrolito débil es aquel que se disocia muy poco, no produciendo la cantidad suficiente de
concentración de iones, por lo que no puede ser conductor de la corriente eléctrica.
Cuando tenemos una disolución con una cantidad de ácido desconocida, dicha cantidad se
puede hallar añadiendo poco a poco una base, haciendo que se neutralice la disolución.
Una vez que la disolución ya esté neutralizada, como conocemos la cantidad de base que
hemos añadido, se hace fácil determinar la cantidad de ácido que había en la disolución.
En todos los procesos de neutralización se cumple con la “ley de equivalentes”, donde el
número de equivalentes del ácido debe ser igual al número de equivalentes de la base:

Nº equivalentes Ácido = nº equivalentes Base

Los equivalentes dependen de la Normalidad, que es la forma de medir las concentraciones


de un soluto en un disolvente, así tenemos que:

N= nº de equivalentes de soluto / litros de disolución

Deduciendo : nº equivalentes de soluto = V disolución . Normalidad

Si denominamos NA, como la normalidad en la solución ácida y NB, la normalidad de la


solución básica, así como VA y VB, como el volumen de las soluciones ácidas y básicas
respectivamente:

NA.VA= NB. VB

Esta expresión se cumple en todas las reacciones de neutralización. Ésta reacción se usa
para la determinar la normalidad de una de las disolución, la ácida o la básica, cuando
conocemos la disolución con la que la neutralizamos, añadimos así, poco a poco un volumen
sabido de la disolución conocida, sobre la solución a estudiar, conteniendo ésta un indicador
para poder así observar los cambios de coloración cuando se produzca la neutralización.
El valor del pH, definido como el – log[H+], cuando los equivalentes del ácido y de la base
son iguales, se le conoce como punto de equivalencia. El punto de equivalencia puede ser
práctico, o teórico.
En el pH, la escala del 0 al 7, es medio ácido, y del 7 al 14, medio básico, siendo el valor en
torno al 7, un pH neutro.
Si valoramos la reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte, el punto equivalente
teórico estará en torno a 7, produciéndose una total neutralización de la disolución. En
cambio, si se estudia un ácido débil con una base fuerte, la sal que se produce se hidrolizará,
añadiendo a la disolución iones OH-, por lo tanto el punto de equivalencia será mayor que
7. Y si es el caso de un ácido fuerte con una base débil, la sal que se produce se hidroliza
añadiendo los iones hidronios, siendo asñi el punto de equivalencia menos que 7.
Cuanto más cerca se encuentren los valores de los puntos teóricos y prácticos, menor será
el error cometido.

- Neutralización Ácido fuerte-Base fuerte: Cuando un ácido fuerte se neutraliza con una base
fuerte, el pH experimenta una brusca variación justamente en el punto de equivalencia.
Tomemos por ejemplo una disolución 0,1N de HCl. La [H+] es 10-1 M, y el pH=1. Si se añade
0,1N NaOH, los OH- consumen los H+ para originar agua. Cuando se han neutralizado 9/10
partes del ácido, [H+]=10-2 M y pH=2. Si se han neutralizado 999/1000 partes del ácido,
[H+]=10-4 M y el pH=4. Basta entonces añadir 2/1000 partes de NaOH para neutralizar todo
el ácido y originar un exceso de iones OH-, que estarán a una concentración 10-4 M, y un
pH=10.
(http://www.ehu.eus/biomoleculas/ph/neutra.htm)

- Neutralización Ácido débil-Base fuerte: Si tenemos un ácido débil, por ejemplo 0,1N de
ácido acético, el pH inicial es 2,88 y al añadir una base fuerte (0,1N NaOH) el pH se va
aproximando a la neutralidad sin cambios bruscos, pero una vez neutralizado el ácido basta
añadir unas gotas de sosa en exceso para obtener un incremento brusco en el pH como si
sólo hubiera base libre. En este caso, en el punto de equivalencia (cuando se ha añadido el
mismo número de equivalentes de base que de ácido) el pH > 7 . En el punto en que se han
neutralizado la mitad de los equivalentes de ácido, [AH]=[A-] y el pH = pKa
(http://www.ehu.eus/biomoleculas/ph/neutra.htm)
- Neutralización Ácido fuerte-Base débil: Cuando un ácido fuerte como el HCl se neutraliza
con una base débil (NH3), el pH se mantiene muy bajo mientras mientras aún existe ácido
libre y después de alcanzar la neutralidad, el ligero exceso de NH3 eleva paulatinamente el
pH, sin provocar cambios bruscos. En este caso, en el punto de equivalencia (igual número
de equivalentes de ácido y de base) el pH < 7.
((http://www.ehu.eus/biomoleculas/ph/neutra.htm)

- Neutralización Ácido débil-Base débil: Al valorar un ácido débil (acético) con una base débil
(NH3), no se producen variaciones bruscas en el pH. Habrá dos regiones con capacidad
amortiguadora definidas por los pK del ácido débil y de la base débil, respectivamente.
((http://www.ehu.eus/biomoleculas/ph/neutra.htm)
- Ácidos fuertes: Son aquellas sustancias que se disocian totalmente, cuando se disuelven
en agua. Son ácidos fuertes el H2SO4, HCl, HNO3, etc.
pH= -log [H+] = -log[ Ac. Fuerte]
(https://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/reacciones-de-neutralizacion)

- Ácidos débiles: Son aquellos que no se disocian completamente. Cuando más pequeña
es la constante ácida, más débil es la acidez.
(https://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/reacciones-de-neutralizacion)

- Bases fuertes: Se disocian totalmente, cediendo todos sus OH-. Bases fuertes son los
metales alcalinos, y alcalinotérreos como pueden ser NaOH, KOH, Ba(OH)2, etc
pH= 14 + log [OH-]
(https://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/reacciones-de-neutralizacion)

- Bases débiles: Se trata de aquellas que no se disocian completamente.


(https://quimica.laguia2000.com/reacciones-quimicas/reacciones-de-neutralizacion)

- Titulaciones ácido-base: Para estudiar apropiadamente y de manera cuantitativa una


reacción de neutralización entre un ácido y una base se aplica una técnica llamada
titulación (o valoración) ácido-base.
Las titulaciones ácido-base consisten en determinar la concentración de ácido o base
necesaria para neutralizar una cantidad determinada de base o ácido de concentración
conocida.
En la práctica, se debe añadir gradualmente una solución patrón (cuya concentración se
conoce con exactitud) a la solución cuya concentración se desconoce hasta que se
alcance el punto de equivalencia, donde una de las especies ha neutralizado de manera
completa a la otra.
El punto de equivalencia se detecta mediante el cambio violento de color del indicador
que se ha añadido a la solución de concentración desconocida cuando se ha completado
la reacción química entre ambas soluciones.
Por ejemplo, en el caso de la neutralización del ácido fosfórico (H3PO4) habrá un punto
de equivalencia por cada protón que se desprenda del ácido; es decir, se tendrán tres
puntos de equivalencia y se observarán tres cambios de coloración.
(www.lifeder.com/reaccion-neutralizacion/#Acido_fuerte_base_fuerte)

- El pH: Es una unidad de medida que sirve para establecer el nivel de acidez o alcalinidad
de una sustancia.
Se expresa como el logaritmo negativo de base 10 en la actividad de iones de hidrógeno.
Su fórmula se escribe de la siguiente manera:
Cuando se obtiene mediante una medida de pH que un producto, sustancia o elemento es
ácido, quiere decir que posee una alta o baja cantidad de iones de hidrógeno (dependiendo
del nivel).
Por su parte, que la medición arroje que una sustancia es alcalina (base), significa que no
cuenta con estas concentraciones de iones de hidrógeno. Por lo tanto el pH no es más que
el indicador del potencial de hidrógenos.

(https://concepto.de/ph/#ixzz5kmE9D1gu)

- Soluciones amortiguadoras: Algunas veces es necesario preparar y guardar una


solución con un pH constante. La preservación de dicha solución es aún más difícil que
su preparación:
 si la solución entra en contacto con el aire, absorberá dióxido de carbono, CO2, y se
volverá más ácida.
 si la solución se guarda en un recipiente de vidrio, las impurezas alcalinas
"desprendidas" del vidrio pueden alterar el pH.
 Las soluciones buffer o amortiguadoras son capaces de mantener su pH en valores
aproximadamente constantes, aún cuando se agreguen pequeñas cantidades de
ácido o base, o se diluya la solución.
Una disolución buffer o amortiguadora se caracteriza por contener simultáneamente
una especie débil y su par conjugado:
un ácido débil y la sal de su par conjugado
HA + H2O A– + H3O+

una base débil y la sal de su par conjugado


B + H2O BH+ + OH–

La disolución buffer debe contener una concentración relativamente grande de cada uno
de losintegrantes del par conjugado, de modo que:
 la especie ácida del sistema buffer pueda reaccionar con los iones OH– que se le añadan.
 la especie básica del sistema buffer pueda reaccionar con la cantidad de iones H+ que se
añadan.
(http://corinto.pucp.edu.pe/quimicageneral/contenido/368-soluciones-buffer-o-
amortiguadoras.html)

- PH-metro: Un pHmetro o medidor de pH es un instrumento científico que mide la


actividad del ion hidrógeno en soluciones acuosas, indicando su grado de acidez o
alcalinidad expresada como pH. El medidor de pH mide la diferencia de potencial
eléctrico entre un electrodo de pH y un electrodo de referencia. Esta diferencia de
potencial eléctrico se relaciona con la acidez o el pH de la solución. El medidor de pH se
utiliza en muchas aplicaciones que van desde la experimentación de laboratorio hasta
control de calidad.
Los medidores de pH potenciométricos miden el voltaje entre dos electrodos y
muestran el resultado convertido en el valor de pH correspondiente. Se compone de un
simple amplificador electrónico y un par de electrodos, o alternativamente un electrodo
de combinación, y algún tipo de pantalla calibrada en unidades de pH. Por lo general,
tiene un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia, o un electrodo de
combinación. Los electrodos, o sondas, se insertan en la solución a ensayar.
(https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/materiales-e-
instrumentos-de-un-laboratorio-quimico/phmetro.html)

- Indicadores químicos: Un indicador químico es un ácido o base débil cuya forma


disociada tiene diferente color que la forma sin disociar , ello es debido a que están
formados por sistemas resonantes aromáticos, que pueden modificar la distribución de
carga según la forma que adopten. Esta alteración por el desplazamiento hacia una
forma mas o menos disociada, hace que la absorción energética del sistema se
modifique y con ello el color.
Se podría establecer un equilibrio de disociación para una forma de indicador ácido
HIn:

Para ello el equilibrio tendrá que desplazarse hacia la izquierda, aumentando la


concentración de HIn, y dominando su color. Si el medio es básico, el cociente tendrá
que aumentar, desplazándose el equilibrio hacia la derecha y dominando el color B.
Naturalmente como se trata de un equilibrio, coexisten las dos formas, y por ello el
color que toma procede de la mezcla de colores y de su proporción. Como los
indicadores tienen diferentes constantes de equilibrio, por eso cambian de color en
distintos intervalos de pH, esto suelo ocurrir aproximadamente a pH=pK"1 . Cuando
coexisten varios equilibrios entre formas tautómeras, hay varios pK, y por lo tanto más
de un cambio de color.

(http://www.heurema.com/QG/QG7/INDICADORESAB1.pdf)
(http://3.bp.blogspot.com/-
kjdIr1qLQWo/TnGiSIHvIpI/AAAAAAAAANo/zHjCk3LaiKk/s1600/Tabla%2Bde%2BIndica
dores%2Bde%2BpH.bmp)

- Titulación por retroceso: Una valoración por retroceso es un método de valoración en


el que la concentración de un analito se determina reaccionando con una cantidad
conocida de reactivo en exceso. El exceso de reactivo restante se titula con otro,
segundo reactivo. El resultado de la segunda titulación muestra qué cantidad de
reactivo excedente se utilizó en la primera titulación, lo que permite calcular la
concentración del analito original.
Una valoración por retroceso también puede denominarse valoración indirecta.
(http://100cia.site/index.php/quimica/item/7700-que-es-una-valoracion-por-
retroceso)
4. Interferencias

Las interferencias que podemos encontrar en esta practica son los errores que se pueden
cometer en el procedimiento de la práctica, como ser: una incorrecta preparación de soluciones
al realizar de manera equivocada los cálculos previos y de esta manera preparar una solución
con una concentración muy alejada de la concentración requerida, realizar de manera
incoreecta la titulación al utilizar un exceso de agente precipitante dando lugar a datos de
volúmenes incorrectos, no tener un buen manejo de la bureta y cometer errores en la titulación
potenciométrica en la toma de datos. Todos estos errores cometidos producirán errores en los
cálculos de porcentajes y concentraciones, así como en las gráficas de las curvas de titulación.

5. Precauciones de Seguridad y Operación


5.1 Precauciones de Seguridad:
- Uso de equipo de protección personal como: bata de laboratorio, guantes de látex,
gafas de seguridad.
- Seguir las normas de seguridad del laboratorio.
- Manipular las soluciones bajo campana de extracción.
- Utilizar la pipeta con propipeta para la extracción de alícuotas de las soluciones.
- Manejar los objetos calientes con una franela.
- No utilizar material de vidrio con rajaduras.
5.2 Precauciones de Operación:
- Realizar correctamente los cálculos previos.
- Tener calibrada la balanza analítica.
- Rotular los materiales con el respectivo nombre de la sustancia que portarán.
- Tener un vaso de precipitado exclusivo para cada solución.
- No verter los reactivos sólidos en un recipiente mojado.
- Para preparar las soluciones, los reactivos concentrados deben ser manipulados bajo
campana y con guantes.
- Para preparar la solución el vaso de precipitado en el que se encuentra la muestra a
pesar no debe lavarse para evitar agregar la masa del agua.
- Ser precisos al aforar la solución con agua.
- Añadir los reactivos a la muestra en el orden que indica la práctica.
- Armar de manera adecuada el equipo de titulación.
- Tener cuidado al armar el equipo de titulación para evitar formación de burbujas en la
bureta.
- Manipular la bureta de manera correcta.
- Agitar el matraz con cada gota que caiga del agente titulante de la bureta.
- Al momento de realizar la titulación, titular lentamente para evitar cometer un exceso
y llegar al color indicado.
- Ser precisos en la lectura del volumen utilizado de la bureta.
- Armar de manera correcta el equipo del montaje.
- No manipular el pH-metro sin supervisión del auxiliar.
- Manejar de manera adecuada la bureta.
- Para realizar la titulación potenciométrica con el pH-metro trabajar en equipo para
evitar cometer errores en la lectura de los datos del pH.
- En la titulación potenciométrica evitar que la pastilla magnética que se introdujo en el
vaso de precipitado tenga contacto con el titulante y con el electrodo.
- No realizar la titulación de la solución de CaCO3 en caliente, dejar enfriar
- Ser precisos en la lectura del pH en el pH-metro.
- Agregar la cantidad de indicador químico exacta que se indica en la práctica.

6. Materiales
6.1 Materiales
-Matraz Erlenmeyer, vidrio, Guro Lab Germany, 250 ml
-Matraz Erlenmeyer, vidrio, GG-17, 250 ml
-Matraz Erlenmeyer, vidrio, Pyrex USA, 250 ml
-Vaso de precipitado, vidrio, 100 ml
-Matraz aforado, vidrio, Glacies, 100 ml
- Bureta, vidrio Glacier Boro ± 0.10 ml, 25 ml
-Pipeta, vidrio, 5 ml
-Propipeta, plástico
-Probeta, vidrio, 50 ml
-Pinza de nuez con 3 dedos
-Franela
-Soporte universal
-Espátula de metal
-Pizeta
-Masquin
-Marcador

6.2 Equipos:
-Balanza analítica, marca OHAUS, modelo AR140
-PH-metro, Milwaukee
-Agitador, SCILOGEX MS7-H550-S
-Electrodo
-Hornilla

7. Reactivos
-Agua destilada
- Ácido acético (CH3COOH), 0.1 N/17.41637 M
-Ácido clorhídrico (HCl), 0.1 N/11.91306 M
-Hidróxido de sodio (NaOH), 0.1 N
- Ácido acético (CH3COOH), 0.1 N/17.41637 M
-Carbonato de calcio (CaCO3)
-Vinagre
-Pastilla magnética
-Indicador fenolftaleína
-Indicador naranja de metilo

8. Obtención de la muestra

Las muestras que se van a analizar se encontraban en estado líquido como los siguientes
reactivos concentrados: HCl 11.91306 M, Ac. Acético 17.41637 M y vinagre. En estado sólido se
encontraba el NaOH y el CaCO3.
Estos reactivos se encontraban en el laboratorio guardados en frascos de vidrio dentro del
reactivero a excepción del vinagre que fue comprado y no se tiene conocimiento de la marca.

Para llevarlos a solución se procedió a extraer las muestras en alícuotas de la cantidad de


volumen (calculado o indicado) según corresponda en el caso de los reactivos líquidos con una
pipeta previamente lavada y rotulada con el nombre del reactivo y fueron vertidos en matraces
aforados limpios y rotulados. Y en el caso de los reactivos sólidos se procedió a extraer de la
tapa de los frascos la cantidad de masa calculada con una espátula de metal previamente lavada
y seca, y se depositó esta masa en los recipientes previamente rotulados con sus nombres.

9. Tratamiento preliminar de la muestra

No aplica.

10. Preservación de la muestra

Las muestras no se conservan, su análisis se realiza inmediatamente.

11. Análisis de la muestra

Una vez que se puso la cantidad de los reactivos necesarios en los recipientes rotulados se
procedió a :

-Para el HCl se añadió 250 ml de agua destilada para llevar la muestra a solución 0.1 N.
-Para el NaOH se procedió a añadir 250 ml de agua destilada para llevar la muestra a solución
0.1N.
-Para el CH3COOH se procedió a añadir 100 ml de agua destilada para llevar la muestra a
solución 0.1 N / 17.41637 M.
-Para el vinagre no fue necesario añadir agua destilada, ya que la muestra ya se encontraba en
solución.
-Para el CaCO3 se procedió a añadir 10 ml de HCl 0.1 N y llevarlo a la hornilla hasta ebullición
para que pueda diluirse y la muestra se encuentre en solución.
12. Eliminación de interferencias

No se puede eliminar totalmente los errores prácticos que se cometen en la realización de la


práctica debido a que en la parte experimental este tipo de errores son comunes, pero mediante
los cuidados necesarios en el pesaje, manejo de los materiales, lectura de datos, buena
preparación de las soluciones, seguir al pie de la letra las instrucciones de la práctica, ser
cuidadosos y precisos en la realización de la titulación, etc. Estos errores pueden evitarse o sus
valores pueden ser mínimos.

13. Procedimiento
a) Preparación de soluciones:
- Realizar los cálculos previos para calcular la cantidad de volumen y masa que se
necesitará para la preparación de las soluciones de HCl 0.1 N, NaOH 0.1 N y Ac. Acético
0.1 N
- Preparar las soluciones con la cantidad de volumen o masa según corresponda y agua
destilada según la cantidad indicada.
- Rotular los recipientes que contendrán las soluciones con sus respectivos nombres.
b) Titulación potenciométrica AF-BD
- Armar el equipo de montaje con el pH-metro, el agitador y el electrodo.
- Armar el equipo de titulación con el soporte universal, la pinza y la bureta.
- Llenar la bureta con el titulante NaOH hasta la marca del cero evitando la aparición de
burbujas.
- Encender el agitador.
- Encerder el pH-metro.
- En un vaso de precipitado añadir :
 10 ml de HCl 0.1 N.
 40 ml de agua destilada.
 La pastilla magnética.
- Colocar el vaso de precipitado bajo la bureta.
- Abrir lentamente la buretra y dejar caer gota a gota el reactivo precipitante sobre el
contenido del vaso de precipitado.
- Con cada adición leer el pH registrado en el pH-metro y registrar en el siguiente orden:
 1 ml en 1 ml hasta 9 ml (Grupo 1)
 0.2 ml en 0.2 ml hasta 11 ml (Grupo 1)
 1 ml en 1 ml hasta 15 ml (Grupo 2)

c) Titulación potenciométrica AD-BF:


- Llenar la bureta con el titulante NaOH 0.1 N hasta la marca del cero evitando la aparición
de burbujas.
- Encender nuevamente el agitador y el pH-metro.
- En un vaso de precipitado agregar:
 10 ml de ácido acético 0.1 N
 40 ml de agua destilada
 Pastilla magnética
- Colocar el vaso de precipitado bajo la bureta.
- Abrir lentamente la buretra y dejar caer gota a gota el reactivo precipitante sobre el
contenido del vaso de precipitado.
- Con cada adición leer el pH registrado en el pH-metro y registrar en el siguiente orden:
 1 ml en 1 ml hasta 9 ml (Grupo 3)
 0.2 ml en 0.2 ml hasta 11 ml (Grupo 4)
 1 ml en 1 ml hasta 15 ml (Grupo 5)

d) Titulaciónpor indicador químico AF-BF:


- Armar el equipo de titulación con el soporte universal, la pinza de metal y la bureta
- Llenar la bureta con el titulante NaOH 0.1 N hasta la marca del cero evitando la aparición
de burbujas.
- En un matraz Erlenmeyer añadir:
 10 ml de HCl 0.1 N
 30 ml de agua destilada
 3 gotas de indicador fenolftaleína
- Colocar el matraz debajo de la bureta.
- Añadir el titulante gota a gota .
- Agitar con cada gota que caiga sobre el contenido del matraz.
- Titular hasta que cambie de color incoloro a rosado leve (punto final).
- Registrar el volumen gastado.

e) Titulación por indicador químico AD-BD:


- Con el equipo de titulación ya armado llenar nuevamente la bureta con el titulante
NaOH 0.1 N hasta la marca del cero evitando la aparición de burbujas.
- En un matraz Erlenmeyer añadir:
 3 ml de vinagre
 30 ml de agua destilada
 3 gotas de indicador naranja de metilo
- Colocar el matraz debajo de la bureta.
- Añadir el titulante gota a gota .
- Agitar con cada gota que caiga sobre el contenido del matraz.
- Titular hasta que cambie de color rosado leve a naranja leve (punto final).
- Registrar el volumen gastado.

f) Titulación por retroceso:


- Poner un matraz Erlenmeyer limpio y seco en la balanza analítica.
- Tarar.
- Pesar 0.2 g. de CaCO3.
- Añadir 10 ml de HCl 0.1 n
- Llevar el matraz a la hornilla hasta ebullición ( aproximadamente 2 minutos).
- Sacar de la hornilla.
- Enfriar el matraz.
- Añadir 3 gotas de fenolftaleína.
- Con el equipo de titulación ya armado, llenar nuevamente la bureta con el titulante
NaOH 0.1 N hasta la marca del cero evitando la aparición de burbujas.
- Colocar el matraz debajo de la bureta.
- Añadir el titulante gota a gota .
- Agitar con cada gota que caiga sobre el contenido del matraz.
- Titular hasta que cambie de color inncoloro a rosado leve (punto final).
- Registrar el volumen gastado

14. Medición

- Datos obtenidos en la titulación potenciométrica AF-BF:

V (ml) NaOH PH
0 1.46
1 1.47
2 1.49
3 1.52
4 1.56
5 1.60
6 1.66
7 1.74
8 1.88
9 2.23
9.2 2.36
9.4 2.66
9.6 5.06
9.8 9.36
10 9.74
10.2 9.98
10.4 10.12
10.6 10.24
10.8 10.35
11 10.42
12 10.63
13 10.80
14 10.94
15 11.04

- Datos obtenidos en la titulación potenciométrica AD-BF:

V (ml) NaOH PH
0 2.09
1 2.20
2 2.53
3 2.64
4 3.03
5 4.23
6 4.46
7 4.61
8 4.78
9 4.90
9.2 5.10
12 5.51
13 9.27
14 10.58
15 10.71

- Datos obtenidos en la titulación por indicador químico AF-BF:

N° V (ml) HCl V (ml) NaOH


1 10 10.2
2 10 10.2
3 10 10.2
4 10 10.7
5 10 10.0

- Datos obtenidos en la titulación con indicador químico AD-BF:

N° V (ml) vinagre V (ml) NaOH


1 3 7.7
2 3 4.9
3 3 7.2
4 3 7.0
5 3 8.8

- Datos obtenidos en la titulación por retroceso:

N° m (g) CaCO3 V (ml) NaOH


1 0.0228 5.6
2 0.0217 6.1
3 0.0200 5.9
4 0.0226 5
5 0.0220 6
18. Cuestionario

a) ¿Qué es un ácido fuerte, una base fuerte, ácido débil, base débil? Indique 5 ejemplos de
cada uno de ellos. b) ¿Qué es una solución amortiguadora y cuáles son sus propiedades?

- Ácidos fuertes: Se disocian completamente cuando se disuelven en agua, por tanto,


ceden a la solución una cantidad de iones H+.

Ácido Fórmula
perclórico HClO4
Sulfúrico H2SO4
Yodhídrico HI
Bromhídrico HBr
Clorhídrico HCl
Nítrico HNO3

- Bases fuertes : Se disocian completamente, da todos sus iones OH¯. Son las bases de los
metales alcalinos y los alcalinotérreos. Ejemplos hidróxido de sodio, de potasio. Pueden
llegar a ser muy corrosivas en bajas concentraciones.

Bases Fuertes Formulas


Hidróxido de LiOH
Litio
Hidróxido de NaOH
sodio
Hidróxido de KOH
potasio
Hidróxido de Ca (OH)2
calcio
Hidróxido de Sr(OH)2
estroncio
Hidróxido de Ba (OH)2
bario

- Ácidos débiles: No se disocian completamente con el agua, es decir, liberan una parte
pequeña de sus iones H+. Los ácidos débiles no suelen causar daños en bajas
concentraciones, pero por ejemplo el vinagre concentrado puede causar quemaduras.
Ejemplo el ácido fosfórico, ácido sulfhídrico.

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