INGENIERÍA EN BIOTECNOLOGÍA

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS EXACTAS

QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME DE LABORATORIO II

TEMA: Determinación de cloruros por argentometría, alcalinidad y dureza total.

NOMBRE: QUILLUPANGUI BELÉN

DOCENTE: ING. VLADIMIR AGUIRRE

NRC: 3175

FECHA DE REALIZACIÓN: 01/08/2018

FECHA DE ENTREGA: 08/08/2018

PERÍODO ABRIL – AGOSTO 2018

1. Tema: Determinación de cloruros por argentometría, alcalinidad y dureza total.
2. Resumen:
El presente trabajo se enfoca en determinación de dureza, alcalinidad y presencia de cloruros
en el agua, mediante proceso de titulación, explicando que reactivos se utilizan y porque se
dan estos cambios, posteriormente se expondrán los resultados de la práctica donde se
evidenciara los cambios de colores, iniciales y finales. En la parte de tratamiento estadístico
se determinara el promedio de los cloruros encontrados en el agua, la presencia de CaCo3
tanto para alcalinidad como para dureza. Finalmente se describe las observaciones realizadas
al igual que las conclusiones.
3. Objetivos
a) Objetivo general:
Análisis de cloruros, alcalinidad y dureza total en el agua.
b) Objetivos específicos
 Determinar mediante argentometria la presencia de cloruros.
 Determinar la alcalinidad mediante la titulación con acido
 Determinación de dureza total mediante titulación con EDTA
4. Marco Teórico:
En química analítica un método para determinar la concentración desconocida de un reactivo
o compuesto, es el análisis volumétrico, que consiste de una valoración o titulación, que
consiste en determinar una sustancia basándose generalmente en la cantidad que necesitamos
de reactivo de concentración (conocido), para hacer reaccionar de manera total la sustancia en
cuestión (Méndez, 2012).
El principio de la determinación argentométrica, está basado en la formación de sales poco
solubles en el punto de equivalencia, a este grupo de determinaciones volumétricas pertenecen
los métodos para la determinación de cloruros en el agua (Morals, 2013).
La argentométria involucra al ion plata, la solución problema se titula contra una solución de
nitrato de plata de concentración conocida. Los aniones cloruro reaccionan con los cationes de
plata (I) para producir cloruro de plata. La determinación de cloruros mediante la agrentométria
es fundamental para el análisis de la calidad del agua, las aguas naturales tienen contenidos
muy variables de cloruros dependiendo de los terrenos que atraviesan, y siempre es menor que
en las aguas residuales, un incremento de la cantidad de cloruros en el agua pura puede ser un
indicativo de que existe una contaminación. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las
estructuras vegetales y perjudicar el crecimiento vegetal (Universidad de Sevilla , 2018).
Otro aspecto importante para realizar la caracterización y estudio de la calidad del agua es la
alcalinidad que presente la misma. La alcalinidad del agua es su capacidad de neutralizar
ácidos, y es la suma de todas las bases titulables, la alcalinidad en la mayor parte de las aguas
naturales superficiales está determinada principalmente por el sistema carbonato y
bicarbonatos como en piedra caliza disuelta. Mientras más alta sea la alcalinidad del agua,
mayor será su contenido de cal (Buechel, 2018). La alcalinidad total se puede definir como la
cantidad de ácido fuerte (moles/L), necesaria para disminuir el pHCO3. Internacionalmente es
aceptada una alcalinidad mínima de 20 mg de CaCO3/L para mantener la vida acuática.
Cuando las aguas tienen alcalinidades inferiores se vuelven muy sensibles a la contaminación,
ya que no tienen capacidad para oponerse a las modificaciones que generen disminuciones del
pH (acidificación) (Goyenola, 2007).
Por ultimo otro aspecto importante en la caracterización de agua es la dureza total, que se
refiere a la cantidad de sales de calcio y magnesio disueltas en el agua, estos provienen
básicamente de las formaciones rocas calcáreas por donde atraviesa el agua se da como límite
para denominar a un agua como dura una dureza superior a 120 mg CaCO3/L. Las aguas duras
dejan depósitos sólidos en las tuberías cuando se evaporan, el calor convierte los bicarbonatos
solubles en carbonatos y se forma un precipitado de CaCO3 que puede llegar a obstruir las
tuberías de una caldera. En cambio en la agroindustria las aguas duras son beneficiosas pues
ayudan a aumentar la permeabilidad del suelo.
Para la determinación de la dureza se utiliza una valoración complexométrica, que se basa en
la formación de compuestos poco disociados (útiles para la determinación de una mezcla de
diferentes iones metálicos) (Rodriguez , 2010).
5. Metodología:
a) Materiales
 Bureta
 Erlenmeyer de 125 mL
 Soporte universal.
 Micropipeta
 Espátula
 Probeta
b) Reactivos
 Agua (muestra)
 Na2CO3 0,1 N
 H2SO4 0,1 N
 Fenolftaleína
 AgNO3 0,01N
 NaCl 0,1 N
  K2CrO4 al 5%
 Verde de bromocresol
 EDTA
c) Procedimiento
A. Determinación de cloruros por argentometría
1. Se colocó 5 mL de muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 mL.
2. Se ajustó el pH entre 7 a 8,3; para lo cual se añadió:
 2 gotas de Na2CO3 0,1 N
 2 gotas de fenolftaleína (0,25%), hasta producir un color rosa.
 Gotas de H2SO4 0,1 N hasta volver la mezcla incoloro.
3. Se agregó 3 gotas de K2CrO4 al 5%.
4. Finalmente se tituló con AgNO3 0,01 N hasta observar el cambio de color de amarillo
hasta rojo ladrillo.
B. Alcalinidad
1. Se preparó 100 mL de H2SO4 0,1N
2. Se colocó 50 ml de muestra en un matraz Erlenmeyer
3. Se colocó en la bureta el acido
4. Se tomó con la punta del lápiz una cantidad mínima de verde de bromocresol y se
disolvió en la muestra de agua
5. Se tituló la muestra con el ácido, tomando en cuenta que el color debe cambiar de azul
a amarillo.
C. Dureza total
1. Se colocó 25 mL de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer.
2. Se añadió 1 mL de buffer (solución reguladora de pH = 10)
3. Se agregó 3 gotas del indicador NET
4. Finalmente se valoró con una solución patron EDTA 0,01, hasta que el color morado
cambie a azul.
6. Datos experimentales
A. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR ARGENTOMETRÍA
№ de Grupo Vo Vf V=Vf-Vo Resultados en ppm
de Cl (meq/L)
1 10,9 12,1 1,2 2,4
2 17,3 18,9 1,6 3,2
3 15,3 17,3 2 4,0
 4 12,7 16,0 3,3 6,6

B. ALCALINIDAD
№ de Grupo Vo Vf V=Vf-Vo Resultados
en ppm de
CaCO3
(mg/L)
1 30,0 32,8 2,8 280
2 41,0 43,8 2,8 280
3 33,3 36,2 2,9 290
4 36,2 39,7 3,5 350

C. DUREZA TOTAL
№ de Grupo Vo Vf V=Vf-Vo Resultados en
ppm de CaCO3
(mg/l)
1 34,2 39,8 5,6 2,24
2 42,9 47,0 4,1 1,64
3 29,0 33,7 4,7 1,88
4 39,5 43,1 3,6 1,44

7. Cálculos (Muestra 3)
A. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR ARGENTOMETRÍA
Datos:
Reacción de valoración:

NaCl + AgNO3 → AgCl↓ (blanco)+ NaNO3

Reacción indicadora:

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 ↓ (rojo ladrillo)+ 2KNO3

V1xN1=V2N2

𝑉1𝑥𝑁1
N2= = 0,01𝑁
𝑉2

2𝑥0,01𝑥1000
Meq/L de Cl= =4
5
B. ALCALINIDAD
𝑉2𝑋𝐶2
𝑉1 == 0,27𝑚𝑙
𝐶1
96,1𝑔 H2SO4 1,84𝑔 𝑠𝑜𝑙 H2SO4 2 𝐸𝑞 𝑔 H2SO4 1000𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙 H2SO4
= = = = 36,08𝑁
100𝑔 𝑠𝑜𝑙 H2SO4 1 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙 H2SO4 98𝑔 H2SO4 1 𝐿 𝑠𝑜𝑙 H2SO4

𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉 (𝑚𝑙)H2SO4 x N H2SO4 x50 2,9𝑥0,1𝑥50 290𝑚𝑔

= 𝑥 1000 = 𝑥1000 =
𝐿 𝑉 (𝑚𝑙)𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 50 𝐿

C. DUREZA TOTAL

0,01𝑥4,7
Ppm CaCO3 (mg/L)= = 1,88
25

8. Tratamiento estadístico
A. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR ARGENTOMETRÍA

Volumen Resultados
utilizado en ppm Resultados en ppm
Rango 2,1 4,2 Resultados en ppm Linear (Resultados en ppm )
Media 2,025 3,6
2.5
Mediana 1,8 3,6 2 y = 0.4x
Desviación 1.5 R² = 1
estándar 0,9105859 1,8211718 1
Varianza 0,8291667 3,3166667 0.5
Coeficiente 0
0 1 2 3 4 5 6
de
variación 44,967205 50,588105

Sxy 1,24375
Sx 0,7885905
Sy 1,577181
B. ALCALINIDAD

RESULTADOS EN PPM
Volumen Resultados Resultados en ppm Linear (Resultados en ppm )
Utilizado en ppm 400
Rango 0,7 70 350 y = 100x - 5E-12
R² = 1
Media 3 300 300
Mediana 2,85 285 250
200
Desviación
150
estandar 0,336650165 33,665016
100
Varianza 0,113333333 1133,3333
50
Coeficiente 0
de 0 1 2 3 4
varazción 11,22167215 11,221672

Sxy 8,5
Sx 0,2915476
Sy 29,154759

C. DUREZA TOTAL

Volumen Resultados Resultados en ppm

utilizado en ppm
Resultados en ppm Linear (Resultados en ppm )
Rango 2 0,8
2.5
Media 4,5 1,76
y = 0.4x
Mediana 4,4 1,76 2
R² = 1
Desviación 1.5
estandar 0,8602325 0,344093 1
Varianza 0,74 0,1184 0.5
Coeficiente
0
de 0 1 2 3 4 5 6
variación 19,116278 19,550739

Sxy 0,222
Sx 0,7449832
Sy 0,2979933

9. Discusiones
Método de Mohr Se trata de un método directo para valorar haluros (cloruros y bromuros)
mediante la adición de una solución estándar de AgNO3 0,1 N y como indicador se emplea
una solución soluble de cromatos, el K2CrO4 que imparte coloración amarilla a la solución
problema (Buechel, 2018)La finalidad del estudio es que reaccione primero los cloruros
produciendo AgCl, precipitado blanco, para que luego el exceso de ión Ag+ reaccione con el
indicador, formando un precipitado de color rojo ladrillo que es el Ag2CrO4 que señala el final
de la titulación, constituyéndose en un tipo de precipitación fraccionada.
La alcalinidad de una muestra de agua se evalúa por titulación con una solución estándar, según
(Goyenola, 2007), de un ácido mineral fuerte equiparable con el pH que presentan los
carbonatos y bicarbonatos, para posteriormente colocar un indicador en este caso el verde
bromocresol y titulando la solución con ácido sulfúrico hasta conseguir el color de color de la
solución a un tono púrpura, como se comprueba en la práctica.
Finalmente, para la determinación de la dureza total se estableció la cuantificación de los iones
calcio y magnesio por titulación con EDTA, como menciona (American Society of testing and
materials, 1994), a la muestra de agua se debe añadir una solución buffer y posteriormente un
indicador NET, que permite la formación de un complejo de color púrpura que al titularse con
el EDTA adquiere una tonalidad azul que indica el final del experimento.
10. Resultados
A. DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR ARGENTOMETRÍA
Para un promedio de 2,025 ml de AgNO3 obtenido a partir de 4 mediciones, se obtuvieron un
promedio de 3.6 partes por millón de Cl medido en meq/L que equivale a mg/L (que se
determinan dividiendo los mg/l entre el peso equivalente del ión correspondiente: meq/l = mg/l
(ppm) / Peq). Que se encuentra dentro del parámetro que debe tener el agua en cloruros para
ser considerada de calidad que según Monge Redondo ( 2017) debe de ser menor 4 para aguas
de reigo de buena calidad.
B. ALCALINIDAD
Para cuatro mediciones de 100ml de H2SO4, utilizando un promedio de 3ml de verde de
bromocresol, se obtuvo un promedio de 300 partes por millón medidas en mg/L de CaC03, que
se encuentre fuera del rango recomendado para el agua potable según Pérez López (2003)
debe de estar entre 30 como minimo y maximo 200.
C. DUREZA TOTAL
Para las 4 mediciones realizadas donde se utilizaron un promedio de 4,5 ml de EDTA se obtuvo
un promedio de 1,76 partes por millones de CaCO3 medidas en mg/L, que se entiende como
los mg de CaCO3 por cada L de agua. Que indica que el agua es blanda pues se encuentra
entre el intervalo de 0-100 ml/L considerados por Neira Gutiérrez ( 2006).
11. Conclusiones
 Un proceso para determinar la presencia de cloruros en el agua es argentométra,
que consta de valorar una muestra mediante precipitación con el ión cloruro y el
ión plata, p ara lograr esto, se titula la muestra en solución con una solución de
nitrato de plata. El ión cloruro es un anión presente en las aguas naturales,
residuales y potable. Es esencial para la salud humana ya que contribuye a la
producción de HCl del estómago y al balance de electrolitos de la sangre. Aunque
altos niveles de cloruro no son tóxicos a la salud humana, si lo son para las plantas
ya que afecta su crecimiento y también causa corrosión en tuberías
 La alcalinidad del suelo se determina por titulación con ácido sulfúrico expresado
posteriormente en mg/L de carbonato de calcio, pues de la hidrolisis del bicarbonato
y carbonato presentes en el agua se obtendrán los iones de H.

 La dureza del agua se determina mediante la titulación complejométrico del EDTA,

este posee la característica de reaccionar con muchos iones metálicos para formar
complejos, para ser utilizado este necesita de un amortiguador que es típicamente
un tinte orgánico débilmente ácido. Según procede la titulación, el EDTA remueve
los iones metálicos del complejo con el indicador en el punto de equivalencia y la
solución cambia de color al formarse el complejo quelado.
12. Bibliografía
Buechel, T. (27 de junio de 2018). PROMIX. Obtenido de
https://www.pthorticulture.com/es/centro-de-formacion/la-alcalinidad-del-agua-
frente-al-ph-diferencias/
Goyenola, G. (junio de 2007). Red de Monitoreo Ambiental Participativo de Sistemas
Acuaticos . Obtenido de
http://imasd.fcien.edu.uy/difusion/educamb/propuestas/red/curso_2007/cartillas/temat
icas/alcalinidad.pdf
Méndez, Á. (25 de enero de 2012). La guia dela quimica . Obtenido de
https://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/analisis-volumetrico
Monge Redondo, M. A. (2017). iagua.
Morals, M. (19 de octubre de 2013). Slideshare. Obtenido de
https://es.slideshare.net/morals2/practica-6-27365166
Neira Gutiérrez, M. A. (2006). Repositorio virtual de la universidad de chile . Obtenido de
http://repositorio.uchile.cl/tesis/uchile/2006/neira_m/sources/neira_m.pdf
 Pérez López, E. (2003). Control de calidad en aguas para. Obtenido de
http://www.scielo.sa.cr/pdf/tem/v29n3/0379-3982-tem-29-03-00003.pdf
Rodriguez , S. (2010). Edutecne. Obtenido de
http://www.edutecne.utn.edu.ar/agua/dureza_agua.pdf
Universidad de Sevilla . (08 de agosto de 2018). Obtenido de
https://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/determinacion_de_
cloruro.asp

13. Anexos

Imagen 1. Procedimiento A

Imagen 2. Procedimiento B

Imagen 2. Procedimiento C