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INDICE

I. INTRODUCCION............................................................................................................... 1

II. FUNDAMENTOS TEORICOS ......................................................................................... 2

III. DETALLES EXPERIMENTALES ................................................................................... 5

IV. DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO ............................................................ 7

V. CALCULOS......................................................................................................................... 8

VI. RESULTADOS .................................................................................................................. 10

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS .................................................................................... 10

VIII.CONCLUSIONES ............................................................................................................ 11

IX. RECOMENDACIONES ................................................................................................... 11

X. ANEXO .............................................................................................................................. 12

XI. BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................... 15


I. INTRODUCCION

La espectrometría de absorción atómica es un método instrumental que se basa en la

absorción, emisión y fluorescencia de radiación electromagnética por partículas

atómicas. Se emplean principalmente radiaciones del espectro ultravioleta (UV) y

visible y Rayos X.

La absorción atómica es una técnica capaz de detectar y determinar cuantitativamente la

mayoría de los elementos químicos, por lo que sus campos de aplicación son variados.

En el campo de la metalurgia se utiliza para analizar muestras de aleaciones, siempre y

cuando se puedan poner en disolución, normalmente se determinan Fe, Pb, Ni, Cr, Mn,

Co, etc. En la industria alimentaria puede determinar la estimulación de contaminantes

de oligoelementos, determinación de composición cárnica de embutidos conservas,

análisis de elementos químicos en vinos y aceites entre otros. En la medicina se utiliza

para análisis en muestras biológicas (bioquímica clínica). En el análisis ambiental

contribuye a la determinación de sustancias contaminantes a miles de trazas, en

particular de metales pesados, también para análisis de agua, análisis de muestras de

suelo, entre otros. También se utiliza en el análisis forense, para detectar la presencia de

radicales nitratos, nitritos, plomo, cobre, antimonio y bario prevenientes de pólvora,

proyectil y fulminante.

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II. FUNDAMENTOS TEORICOS

Las técnicas de espectroscopia atómica permiten el análisis elemental de la mayoría de

los elementos de la tabla periódica. Mediante diferentes estrategias los elementos de una

muestra se transforman en átomos o iones para ser analizados.

Existen tres técnicas de absorción atómica que son absorción atómica de llama (FAAS),

absorción atómica en horno de grafito (GFAAS) y absorción atómica con generación de

hidruros (HGAAS), la mas utiliza es la FAAS. Las técnicas de absorción atómica generan

átomos suministrando la energía con una llama (absorción atómica de llama) o

electrotérmicamente (absorción atómica de horno de grafito).

El átomo consiste en un núcleo y de un número determinado de electrones que llenan

ciertos niveles cuánticos. La configuración electrónica más estable de un átomo

corresponde a la de menor contenido energético conocido como “estado fundamental”.

En absorción atómica es relevante solamente aquella longitud de onda correspondiente a

una transición entre el estado fundamental de un átomo y el primer estado excitado y se

conoce como longitud de onda de resonancia. De la ecuación de Planck, se tiene que un

átomo podrá absorber solamente radiación de una longitud de onda (frecuencia)

específica. En absorción atómica interesa medir la absorción de esta radiación de

resonancia al hacerla pasar a través de una población de átomos libres en estado

fundamental. Estos absorberán parte de la radiación en forma proporcional a su

concentración atómica. La relación entre absorción y concentración se encuentra definida

en la Ley de Lambert-Beer.

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Como la trayectoria de la radiación permanece constante y el coeficiente de absorción es

característico para cada elemento, la absorbancia es directamente proporcional a la

concentración de las especies absorbentes.

 Componentes básicos de un equipo de absorción atómica

La fuente radiante más común para las mediciones de absorción atómica es la lámpara de

cátodo hueco, que consiste en un cilindro relleno con un gas inerte dentro del cual se

encuentra un cátodo (construido del metal a analizar) y un ánodo. Al aplicar un cierto

potencial a través de los electrodos esta fuente emite el espectro atómico del metal del

cual está construido el cátodo.

En la EAA se utilizan atomizadores con y sin llama para producir átomos libres del metal

en el haz de la radiación. El atomizador con llama está compuesto de un nebulizador y un

quemador. Las mezclas de gases más usados para producir la llama adecuada son:

aire/propano, aire/acetileno y óxido nitroso/acetileno. Generalmente, la elección

dependerá de la temperatura requerida para la disociación de los compuestos y de las

características químicas del elemento a determinar.

Los espectrofotómetros de absorción atómica poseen generalmente monocromadores de

red con montaje de Littrow o de Czerny-Turner. Estos monocromadores permiten aislar

una línea de resonancia del espectro emitido por la lámpara de cátodo hueco.

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Como detector, se emplea un fotomultiplicador que produce una corriente eléctrica, la

cual es proporcional a la intensidad de la línea aislada por el monocromador. Un

amplificador selectivo amplifica la señal pasando luego a un dispositivo de lectura que

puede ser un voltímetro digital o un registrador u otros.

 Principios de la técnica

La absorción atómica es un método instrumental que está basado en la atomización del

analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o

cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de

ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga, en caso de que la

transmisión de energía inicial al analito sea por el método "de llama". La niebla atómica

es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya

sea por la dicha llama, o una Lámpara de Cátodo hueco construida con el mismo analito

a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL).

La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los

átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para

desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito se hace por

el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada

tipo de analito. Con el monocromador se separa la radiación de longitud de onda del

analito con respecto de las radiaciones emitidas, luego con el detector se convierte la

radiación electromagnética en intensidad de corriente que es convertida por el Sistema de

lectura en una forma más entendible, que es representado en el computador.

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III. DETALLES EXPERIMENTALES

 EQUIPOS Y MATERIALES

o Espectrofotómetro UV-Visible, Shimadzu 1700

o Celdas de cuarzo

o Balanza analítica

o Pipetas volumétricas de 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20 y 25 ml

o Fiolas de 50, 100, 500, 1000ml

 REACTIVOS

o Agua exenta de nitrato

o KNO3 p.a.

o HCl (reactivo controlado)

 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

o Se preparó una solución patrón primario que contiene 100ppm (NO3- en

forma de N), para ello se pesó 0.1814g de KNO3, se disolvió en agua y se

diluyo a 250 ml en una fiola, se enrazó y homogeneizó.

o Se preparó una solución intermedia de nitrato 5ppm (NO3- en forma de N),

para ello se diluyó 5ml de la solución patrón primario de nitrato con agua

destilada, se llevo a la fiola de 100ml, se enrazó y homogeneizó.

o Se preparó soluciones para la curva de calibración en el rango de 0.1 – 0.2 –

0.3 – 0.4 – 0.5 ppm de NO3-N, diluyendo las alícuotas de solución patrón

5ppm NO3-N. antes de enrazar se añadió 1ml de HCL 1N.

o Blanco: En una fiola de 50 ml se colocó 45ml de aguas redestilada, se añadió

10 de solución de HCl 1N, se completó el volumen hasta el enrase y se

homogeneizó

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o Muestra: se tomó como muestras agua mineral de diferentes marcas (Cielo,

Vida, San Mateo), agua del bebedero y agua del caño de la FQIQ. Para

preparar estas muestras se colocó 10, 2, 49, 5 y 1 ml respectivamente en una

fiola de 50 ml, antes de enrazar se añadió 1ml de HCL 1N, y se homogeneizó.

o Determinación de λ_max de absorbancia de NO3-: Primero se hace la

limpieza respectiva a las celdas de cuarzo del espectrofotómetro con agua

destilada, luego se agrega la solución estándar del blanco a las 2 celdas y se

introducen en el espectrofotómetro SHIMADZU (Parte opaca de la celda

frente al operador), el cual debe medir un valor de absorbancia 0 si no es así

se debe hacer el ajuste respectivo haciendo clic en AUTOZERO.Se retira una

celda que contiene la solución de blanco y se debe introducir en el

compartimiento de muestra la solución patrón intermedio y se debe realizar

el scan respectivo en el software el cual nos dará el valor de λ_max de

absorbancia de NO3-

o Medida de absorbancia para la construcción de la curva de calibración: Se

debe introducir uno a uno todas las soluciones estándar en el compartimiento

de muestra del espectrofotómetro SHIMADZU y con ayuda del software se

anota los valores de absorbancia para cada solución estándar para la posterior

construcción de la curva de patrones.

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IV. DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO

 TABLA 1: composición de las soluciones para la curva de calibración

Alícuota de Vol. Concentración


HCl 1N (ml) Absorbancia
SPI (ml) Final(ml) (ppm)
blanco 0 1 50 0 0
st1 1 1 50 0.1 0.025
st2 2 1 50 0.2 -0.012
st3 3 1 50 0.3 0.095
st4 4 1 50 0.4 0.151
st5 5 1 50 0.5 0.508

 TABLA 2: composición de las muestras problemas

muestra Alícuota de Vol.


HCl 1N (ml) Absorbancia
problema muestra (ml) final(ml)
Vida 2 1 50 -0.117
Cielo 10 1 50 0.182
San Mateo 49 1 50 -0.32
Bebedero 5 1 50 0.684
Agua de
1 2 100 2.205
caño

 TABLA 3: datos para la gráfica 1

Concentración
Absorbancia
(ppm)
blanco 0 0
st1 0.1 0.025
st2 0.2 -0.012
st3 0.3 0.095
st4 0.4 0.151
st5 0.5 0.508

 TABLA 4: datos para la gráfica 2


Concentración
Absorbancia
(ppm)
blanco 0 0
st1 0.1 0.025
st3 0.3 0.095
st4 0.4 0.151

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V. CALCULOS

 PREPARACION DEL PATRON PRIMARIO

𝑚 = 0.1814gKNO3

14 × 0.1814
𝑚(𝑁) = = 25.145𝑚𝑔
101

Esa masa está contenida en 250ml, entonces:

25.145𝑚𝑔
𝑝𝑝𝑚 = = 100.58𝑝𝑝𝑚
0.25𝐿

 PREPARACION DEL PATRON SECUNDARIO

Se cumple: 𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

100.58𝑝𝑝𝑚 × 5𝑚𝑙 = 𝐶2 × 100𝑚𝑙

𝐶2 = 5.029𝑝𝑝𝑚

 PREPARACION DE LAS SOLUCIONES PARA LA CURVA DE CALIBRACION

Para St1:

Se cumple: 𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

5.029𝑝𝑝𝑚 × 1𝑚𝑙 = 𝐶2 × 50𝑚𝑙

𝐶2 = 0.1𝑝𝑝𝑚

De similar manera se procede con las demás soluciones

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 OBTENCION DE LA CONCENTRACION DE LAS MUESTRAS PROBLEMAS

Para poder hallar la concentración de Nitratos, se debe comparar la absorbancia de las

muestras problema con la curva de calibración, para ello primero se hizo la curva de

calibración (Grafica 1).

Si se observa la gráfica 1 hay 2 puntos que están alejados mucho de la línea de tendencia,

por ello se decidió no considerar estos puntos para poder tener una grafica mas exacta y

poder obtener mejores resultados.

Para realizar los cálculos correspondientes se utilizará la gráfica 2 (curva de calibración).

La grafica 2 se realizó sin considerar los valores de la absorbancia de st2 y st5.

Procedemos a realizar los cálculos correspondientes para la muestra problema: “Agua

cielo”.

Absorbancia =0.182

Comparando con la curva de calibración de la gráfica 2:

𝐴 = 0.372𝐶 − 0.0066

0.182 = 0.372𝐶 − 0.0066

𝐶 = 0.5069𝑝𝑝𝑚(𝑁𝑂3 − 𝑁)

Este resultado indica que hay 0.5069ppm de nitratos en forma de nitrógeno en 50 ml de

la muestra problema diluida. Para sacar la concentración “real” de nitratos en la muestra

problema se utiliza un factor gravimétrico, resultando:

62𝑔𝑁𝑂3 −⁄
mgN 50𝑚𝑙 𝑚𝑜𝑙 ) = 11.23𝑝𝑝𝑚
0.5083 ( )(
𝐿 10𝑚𝑙 14𝑔𝑁⁄
𝑚𝑜𝑙

De similar manera se procede con las demás muestras problemas

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VI. RESULTADOS

Tabla 5: concentración de nitratos en 1L de las muestras problemas

muestra problema Concentración (ppm)


Cielo 11.23
Bebedero 82.21
Agua de caño 2632.86

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

 Para la determinación del 𝜆𝑚𝑎𝑥 de absorbancia del NO3-, se usó el estándar N°1

y se obtuvo un valor de 𝜆𝑚𝑎𝑥 = 200𝑛𝑚; Al comparar este valor con el valor

teórico referencial mostrado en la bibliografía (220nm) se observa que son

cercanos.

 La concentración de nitratos en ppm (mg/L) que se obtuvo del agua cielo fue de

11.23ppm, la del agua del bebedero fue de 82.21ppm y la del agua de caño fue de

2632.86ppm.

 En la tabla 1 se puede observar que hay 1 absorbancia negativa, lo cual no puede

ser posible, este error probablemente se debió se debió la mala manipulación del

cristal al momento que ponerlo en el espectrofotómetro.

 Debido a este error, para realizar la curva de calibración solo se consideró 4

puntos, ya que había otro punto(st5) que distorsionaban la curva de calibración.

 Este error también se presentó al momento de analizar algunas muestras

problemas, se puede observar que en la tabla 2, con lo cual, al momento de calcular

la concentración, estas nos resultarán negativas, estos valores no se insertaron en

la tabla 5.

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VIII. CONCLUSIONES

 Para la espectrofotometría UV es necesario utilizar celdas de cuarzo, ya que el

vidrio absorbe radiación UV, es decir exhibe excelente dispersión a longitudes de

onda cercanas a 200 nm.

 Según el OMS existe un límite admisible de nitrato que es de 50 mg/L, es decir

50ppm, comparando con las concentraciones obtenidas de las muestras

problemas, concluimos que las muestras analizadas no son aptas para el consumo

humano.

 El agua del bebedero, que muchos sanmarquinos utilizan, posee una

concentración de nitratos de 83.67ppm lo cual es un valor muy alto según la OMS.

 De igual manera vemos que el agua de caño posee una concentración de nitratos

de 2632.86ppm, a pesar de ser agua tratada, esto se podría dar debido al poco (casi

nulo) mantenimiento de las tuberías por donde se transporta el agua potable.

IX. RECOMENDACIONES

• Se recomienda agitar vigorosamente los patrones y las muestras antes de cada

lectura de absorbancia con el fin de que el equipo lea correctamente el valor de

absorbancia.

• No se debe tocar con los dedos las paredes de las celdas por donde debe pasar la

luz, pues las huellas dactilares dispersan y absorben la luz, a su vez se debe limpiar

o secar las celdas con un pañuelo desechable (papel tissue).

• Se recomienda limpiar bien las celdas entre cada medición de absorbancia en las

muestras, con el fin de no alterar la composición de estas

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X. ANEXO

 Grafica 1: absorbancia vs concentración (considerando todos los puntos)

A vs C
0.6

0.5

0.4
y = 0.8643x - 0.0882
R² = 0.6787
Absorbancia

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
-0.1

-0.2
Concentracion (ppm)

 Grafica 2: absorbancia vs concentración (considerando 4 puntos)

A vs C
0.16
0.14 y = 0.372x - 0.0066
R² = 0.9821
0.12
0.1
Absorbancia

0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
-0.02
Concentracion (ppm)

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 Imagen 1: Límites máximos permisibles de parámetros químicos inorgánicos y

orgánicos

 Imagen 2: Soluciones para la curva de calibración

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 Imagen 3: Soluciones problema

 Imagen 4: Espectrofotómetro UV_Visible SHIMATZU 1700

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XI. BIBLIOGRAFIA

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