UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ORGÁNICA – LABORATORIO

INFORME DE LABORATORIO: CAPÍTULO 2

Título: Cristalización

Apellidos, nombres y códigos de matrícula de los alumnos:

- Castro Rivera, Keila 20181086

- Orna Damaso, John Aron 20181097
- Paredes Gonzalez, Luis Enrique 20181076
- Valdez Chaparro, Joseph 20181111
Curso: Química Orgánica (Grupo F*, Aula Q-8)

Horario de práctica (día y hora): lunes de 2:00 – 4:00 pm

Apellidos y nombre del profesor de laboratorio: Téllez Monzón, Lena Asuncion

Fecha de la práctica realizada: lunes 25 de marzo del 2019

Fecha de entrega de informe: sábado 30 de marzo del 2019

LA MOLINA – LIMA – PERÚ

2019
 PRÁCTICA 2
CRISTALIZACIÓN

1. Introducción

La cristalización es uno de los métodos más importantes para purificar compuestos

sólidos. Consiste en la formación e cristales de un compuesto a partir de sus soluciones o de la
sustancia fundida. Las moléculas del compuesto se van juntando para originar inicialmente cristales
microscópicos formados por moléculas iguales que se ensamblan perfectamente unas con otras
dentro de la red cristalina.

Las moléculas tienden a unirse o agregarse sobre un cristal formado por otras moléculas
iguales a ella, con las que encaja adecuadamente. Moléculas con otra estructura no se ajustan bien
a la red cristalina y, por lo tanto, no hay tendencia a unirse a otros cristales. En consecuencia, la
cristalización induce a un aumento de la pureza de la sustancia y por ello constituye uno de los
mejores métodos de purificación de sólidos.

1.1 Justificación

El motivo por el cual llevamos a cabo el presente experimento fue hacer una demostración
de la diferencia entre los resultados teóricos y los resultados que obtuvimos después de la
realización del experimento de cristalización del ácido Benzoico.

1.2 Objetivos

 Elección del mejor solvente que cumpla los requisitos previos.

 Cristalización del ácido Benzoico.
1.3 Hipótesis

Para la elección del solvente teníamos que elegir el mejor solvente que cumpla con los
requisitos del solvente de cristalización. Los compuestos eran el hexano, acetona, etanol, agua
destilada y ácido acético. ¿Sería el agua el mejor solvente? Ya que según el principio de “Semejante
disuelve a lo semejante” y el agua es polar al igual que el compuesto con el que haremos el proceso
de cristalización. Supongamos que el solvente sea el agua tendremos que hacer el segundo
experimento el cual esperamos que con el solvente quitemos la mayor cantidad de impurezas de la
acetanilida.

2. Marco teórico/revisión de literatura

Para entender este capítulo debemos saber algunos conceptos muy importantes:

2.1 Disolución

Las disoluciones son mezclas homogéneas de dos o más sustancias. El soluto es el

componente que se encuentra en distinto estado físico que la disolución; y el disolvente es la
sustancia que está en igual estado físico que la disolución. Cuando hay una ruptura de enlaces hay
una reacción química y un cambio energético.

El soluto puede ser un gas, un líquido o un sólido, y el disolvente puede ser también un gas,
un líquido o un sólido. El agua con gas es un ejemplo de un gas (dióxido de carbono) disuelto en
un líquido (agua). Las mezclas de gases, como ocurre en la atmósfera, son disoluciones.

2.2 Filtración

Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de un líquido

utilizando un material poroso llamado filtro. La técnica consiste en verter la mezcla sólido-líquido
que se quiere tratar sobre un filtro que permita el paso del líquido pero que retenga las partículas
sólidas. El líquido que atraviesa el filtro se denomina filtrado.
 El filtro, en el laboratorio, suele ser papel poroso, pero puede ser de otros materiales que
permitan el paso de líquidos. En cualquier caso es necesario seleccionar la porosidad del filtro
según el diámetro de las partículas que se quieren separar.

Según la fuerza impulsora que ayuda a que el líquido pase a través del filtro, la filtración
puede clasificarse en:

 Filtración por gravedad: Separar un sólido de un líquido cuando lo que se quiere recuperar
es el líquido. Ofrece la máxima superficie de filtración de manera que ésta es más rápida.
 Filtración al vacío: La fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce
la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema. Es el método más rápido y a
veces permite la filtración de aquellas suspensiones en las que la fuerza de gravedad no es
suficiente para el proceso.

Un ejemplo de aplicación de este proceso es la separación del agente desecante de una

disolución orgánica. En este caso, es necesario tener cuidado de que el sistema de vacío no succione
parte del líquido filtrado o facilite la evaporación del disolvente durante el proceso.

2.3 Desecación

Secar o desecar es la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. El secado o la

desecación es la operación que consiste en separar mediante procedimientos no mecánicos un
líquido de un sólido que lo retiene físicamente.

Las condiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de sólido, de la

naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a la
atmósfera.
 Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes no tóxicos y
volátiles a temperatura ambiente (como por ejemplo agua o etanol) se pueden secar al aire
colocando los cristales entre hojas de papel desecante hasta que sólo queden trazas de disolvente
(que se detecta por el olor o por el aspecto). Finalmente se acaban de secar en una estufa eléctrica
+ a la temperatura adecuada.

Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgánicas, el secado a temperatura ambiente

en desecadores de vacío y con la ayuda de agentes desecante. Otra manera de secar sólidos consiste
en utilizar agentes desecantes junto con el vacío y la calefacción. Esto se consigue en las estufas
de vacío. También se fabrican estufas para secar sólidos en atmósfera inerte.

2.4 Cristalización

Es el nombre que se le da a un procedimiento de purificación usado en química por el cual

se produce la formación de un sólido cristalino, a partir de un gas, un líquido o incluso, a partir de
una disolución. En este proceso los iones, moléculas o átomos que forman una red en la cual van
formando enlaces hasta llegar a formar cristales, los cuales son bastante usados en la química con
la finalidad de purificar una sustancia de naturaleza sólida. Por medio de la cristalización se separa
un componente de una solución en estado líquido pasándolo a estado sólido a modo de cristales
que precipitan.

2.4.1 Requisitos del solvente de cristalización

Para conseguir una buena purificación mediante la cristalización, es necesario que el

solvente cumpla los requisitos siguientes:

 El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura.

 El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura.
 El compuesto no debe reaccionar en el solvente.
 El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso.
 El solvente debe poder ser eliminado fácilmente al finalizar el proceso
2.4.2 Etapas de la cristalización

El procedimiento básico que consta una cristalización es el siguiente:

2.4.2.1 Disolución de una sustancia en caliente: Se debe realizar con precaución ya que muchos
de los solventes orgánicos son inflamables y casi todos tóxicos. Si es el caso debe calentarse en
baño María. Si se desea, puede agregarse en esta etapa algún material decolorante (como carbón
activado). Para ello, retirar del calor, adicionar el carbón, agitar y volver a calentar.

2.4.2.2 Filtración: Se realiza para eliminar las impurezas insolubles (y el carbón activado si se ha
adicionado). Si la disolución ha sido completa no es necesaria esta filtración en caliente. De lo
contrario se hace uso de un dispositivo que mantenga caliente el líquido para que la filtración sea
muy rápida.

2.4.2.3 Enfriamiento para cristalizar: Debe realizarse dejando la solución en reposo para que se
enfrié por si sola y no sea demasiado violenta. La lenta cristalización produce cristales mejor
formados, de mayor tamaño y una mejor purificación. La cristalización puede ayudarse o inducirse
frotando con una varilla de vidrio las paredes del matraz o agregando unos cristalinos de la
sustancia lo que se llama sembrar o cebar.

2.4.2.4 Separación de los cristales en frío: Lo primero es darse cuenta de que la cristalización
haya sido completa lo que requiere varios días. O también suele hacerse la filtración a presión
reducida.

2.4.2.5 Secado de los cristales: Se hace para eliminar los restos de disolvente. Puede hacerse al
medio ambiente o utilizando aire caliente o estufa.
3. Requerimientos para la Práctica

3.1 Materiales:

- Tubos de ensayo

- Papel filtro

- Papel filtro circular

- Vaso de precipitado

- Matraz Erlenmeyer

- Bagueta policía

- Pinzas

3.2 Reactivos:

- Agua destilada

- n-Hexano

- Cloroformo

- Ácido acético

- Etanol

- Ácido benzoico

- Ácido benzoico con impurezas

- Carbón activado

3.3 Equipos:

- Plancha eléctrica

- Equipo de filtración a presión reducido o al vacío

- Calentador de baño seco

4. Metodología y proceso experimental

4.1 Actividad 1: Elección del solvente

En un tubo de ensayo colocamos 1ml (20 gotas aprox.) de cada sustancia que será analizada
para servir como solvente. En este caso tenemos 5 muestras: ácido acético, cloroformo, hexano,
etanol y agua. Luego de este paso, proseguimos a echar una pizca de ácido benzoico a cada muestra.

En un primer momento agitamos los tubos de ensayo para averiguar si el soluto se disuelve
a temperatura ambiente. En un segundo memento pasamos a realizar un baño maría de cada tubo
de ensayo. Para esto colocamos un vaso de precipitado con agua en una plancha eléctrica, de este
modo podremos notar si el soluto es disuelto a altas temperaturas. También agregamos cualquier
otra observación.

4.2 Actividad 2: Proceso de cristalización

4.2.1 Disolución de la sustancia en caliente

Para este primer paso enrazamos un matraz Erlenmeyer con agua hasta los 100 ml, luego
agregamos la muestra (ácido benzoico, arena y azúcar) que íbamos a purificar y cristalizar. Luego
pusimos el matraz en una plancha eléctrica y con una bagueta movimos la sustancia. Cuando la
sustancia empezó a burbujear echamos una pizca de carbón activado, este último nos ayudará a
absorber mejor las impurezas.

4.2.2 Filtración en caliente

Para el segundo paso, cuando notemos que la sustancia este burbujeando demasiado y que
una gran parte de nuestra muestra disuelta retiramos el matraz de la plancha y la filtramos en un
calentador de baño seco el cual tenía dentro una papel filtro que nos permitirá captar las impurezas
de la sustancia. Como resultado final nos quedará en un vaso de precipitado el ácido benzoico,
glucosa líquida y un poco de agua.
4.2.3 Enfriamiento para cristalizar

En este tercer paso lo que haremos será enfriar nuestras muestras. Colocaremos el vaso de
precipitado en una batea con hielo y esperaremos unos cuantos minutos (lo ideal sería unas cuantas
horas) hasta notar que se forman los cristales.

4.2.4 Separación de los cristales obtenidos

Para el último paso, separaremos nuestros cristales del líquido sobrante. Echaremos nuestra
muestra en un embudo Büchner, que previamente le introducimos un papel filtro, y que filtrará el
líquido. Para que la sustancia se compacte usaremos bomba de vacío que permitirá secar nuestros
cristales. De todas maneras dejar sacar la muestra final en un ambiente seguro.

5. Resultados

5.1 Elección del solvente

Solubilidad del ácido benzoico en distintos solventes y temperaturas

n- Hexano Ácido acético Cloroformo Etanol Agua

Frío Calor Frío Calor Frío Calor Frío Calor Frío Calor

No No No No Si No No No No Si

5.2 Cristalización del ácido benzoico

Muestra Cristales + papel Papel filtro (g) Cristales (g) % de compuesto

original(g) filtro (g) recuperado

3.34g 1.07g 0.33g 0.74g 12.28%

6. Discusión:

Para realizar nuestro proceso de cristalización, utilizamos como solvente el agua ya que
esta cumple con los requisitos que necesita el soluto para este proceso. Como principal requisito
podemos decir que el agua es un solvente polar y la teoría nos dice que polar disuelve a polar. Otro
requisito a discutir es el de su comportamiento al sometimiento de calor, y es que el agua logro
disolver al ácido benzoico por su alto calor específico y eso permitió que tampoco varíe de
volumen. En cuanto al porcentaje de pureza que calculamos, hallamos un valor de 12.28%, un poco
bajo para el experimento. Es necesario un porcentaje de pureza puesto que la muestra tenía arena
y azúcar por lo que toda la muestra no iba a ser pura.

7. Conclusión:

En conclusión, podemos decir que nuestra hipótesis fue acertada, ya que el agua era el mejor
solvente por sus propiedades que ya mencionamos en la discusión, para agregar uno más podemos
decir que el agua es fácil de eliminar al finalizar el proceso, gracias al equipo de filtración a presión
reducida. En cuanto al porcentaje de pureza, es posible que nos haya salido muy bajo por el hecho
de no utilizar las cantidades exactas o porque el enfriamiento necesito más tiempo, para formar
muchos más cristales, pero estos experimentos nos demuestran que estas operaciones deben ser
exactas para lograr buenos resultados.
9. Anexos:

9.1 Disolución de la sustancia en caliente

9.2 Filtración en caliente para separar impurezas sólidas no solubles.
9.3 Papel filtro con las impurezas
9.4 Enfriamiento.
9.5 Filtración a presión reducida o al vacío.

9.6 Muestra final

8. Referencias bibliográficas:

Cristalización (2010). La guía. Recuperado de:

https://quimica.laguia2000.com/general/cristalizacion

Las disoluciones químicas. (2010). Química explicada. Recuperado de:

http://quimicaorganicaexplicada.com/las-disoluciones-quimicas/

Filtración. (2018). Universitat de Barcelona. Recuperado de:

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/filtracio.html

Secado (2018). TP. Universitat de Barcelona. Recuperado de:

http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/dessecacio_tip.html#
10. Cuestionario

10.1. ¿Cuál fue el rendimiento que obtuvo enla cristalización d ela muetra purificada?

(0.74 − 0.33)𝑔
𝑥= ∗ 100% = 12.28% 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
3.34𝑔

10.2. ¿Se tiene 6,5g de una sustancia solida “X”, disuelta en 100 ml de agua a 100°C y se enfría
hasta 30°C ¿Qué cantidad de esta sustancia critalizará? Observar la curba de solubilidad para la
sustancia “X”

Como a 30°C es soluble solo solo 3g por cada 100 ml, esto quiere decir que el resto de la muetra
no podrá diluirse, por lo que se critalizará, esto solo nos deja restar las cantidades:

6,5𝑔 − 3𝑔 = 3,5𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑎 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑟á

10.3. ¿Se tiene 2,5g de una sustancia solida “X”, disuelta en 50 ml de agua a 100°C y se enfría
hasta 20°C ¿Qué cantidad de esta sustancia critalizará? Observar la curba de solubilidad para la
sustancia “X”

Al igual que el ejercicio anterior en 20°C se disuelve 1g por 100 ml. Entonces por 50 ml se disolverá
solo 0,5g. Entonces restamos los valores:

2,5𝑔 − 0,5𝑔 = 2𝑔 𝑑𝑒 𝑠𝑢𝑛𝑡𝑎𝑐𝑖𝑎 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒 𝑐𝑟𝑖𝑡𝑎𝑙𝑖𝑧𝑎𝑟á

10.4. Si a usted le entregan una muestra de ácido acetilsalicílico y se le pide encontrar el porcentaje
de pureza de esta ácido ¿ qué es lo primro que haría? . Diseñe un esquema de purifiación del ácido
acetilsalicílico que se encuentre mzclado con azucar.

Al igual que el ácido benzoico, realizaría un proceso de cristalización para poder en hallar los datos
del peso puro del ácido acetilsalicílico. Luuego hallaría el porcentaje de puerza con la siguietne
ecuación.

(𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑛 𝑙𝑜𝑠 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙 𝑓𝑖𝑙𝑡𝑟𝑜)𝑔

𝑥= ∗ 100% = % 𝑑𝑒 𝑝𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎
𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑔

Filtración
en caliente

Disolución
Enfriamiento
dela
para
sustancia en
critalizar
caliente

Proceso de Sepración de
secación el los critales
ambiente obtenidos

Para el proceso utilizaría agua ya que es un buen solvente, por cumplir con los requisitos