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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA ANALÍTICA E INTRUMENTAL

LABORATORIO DE ANÁLISI INSTRUMENTAL

Análisis por espectrofotometría ultravioleta: Análisis de nitratos en aguas

Profesor (a): Becerra, Elvira

Alumnos: Reyes Rosales, Johan Franklin Código: 15070127

Fecha de realización de la práctica: 21 de septiembre del 2017

Fecha de entrega de informe: 28 de septiembre del 2017

Lima-Perú

2017-II
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Contenido

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS................................................................................................... 3

DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA .................................................................................................... 4
REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES ....................................................................................................... 5
DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS USADOS .......................................................................................... 6
CÁLCULOS ..................................................................................................................................................... 7
GRÁFICOS ...................................................................................................................................................... 9
DISCUSION DEL MÉTODO EMPLEADO ........................................................................................................ 10
DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS ................................................................................................... 11
CONCLUSIONES ........................................................................................................................................... 12
RECOMENDACIONES ................................................................................................................................... 13
BIBLIOGRAFIA.............................................................................................................................................. 14
ANEXO ............................................................................................................ Error! Bookmark not defined.
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FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

La técnica usada fue por espectrofotometría ultravioleta que se basa en la radiación absorbida a

una longitud de onda específica para luego compararla con otras soluciones de concentración

conocida que contengan la misma molécula a determinar, para ello se emplea la ley de Lambert-

Beer.

𝐴 = 𝜀𝑏𝑐 ′

Dónde:

A: absorbancia

b: ancho de la celda (cm)

ε: absortividad molar

c´: concentración (mol/L)

TEORIA DE ORBITALES MOLECULARES

Cuando dos átomos forman un enlace químico, los orbitales atómicos de cada uno de ellos se

combinan para formar dos orbitales moleculares, uno de baja energía que es el orbital enlazante y

otro de energía mayor, que es el orbital antienlazante. Los enlaces covalentes que se originan

entre los orbitales de dos átomos que se enlazan químicamente pueden ser de dos tipos y se

conocen como enlaces σ y enlaces π.

Al efectuarse dicho enlace covalente se forman simultáneamente orbitales antienlazantes: σ* en

el caso de un orbital molecular enlazante σ y π* en el caso de un orbital molecular enlazante π.

Los electrones que no participan en la formación de enlaces covalentes en la molécula, se

denominan electrones n o no enlazantes ver en el anexo gráfico N°1.

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DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA EMPLEADA

Para la determinación de nitratos (NO3-) en una muestra de agua comercial (Vida y Cielo), se usó

el espectrómetro Shimatzu 1700 en el rango de 190 a 350 nm para la determinación de la

longitud de onda máxima a partir de un estándar de KNO3.

Las muestras se trataron usando HCl 1N para la eliminación de hidróxidos y carbonatos que

pueden estar presente dado que los iones cloruro no absorben radiación en este rango. Sin

embargo, la presencia de materia orgánica es un interferente que no se eliminó en la experiencia

ya que presenta bajo contenido de esta al igual que los nitritos (NO2-)
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REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES

Reacción del ácido clorhídrico con los hidróxidos

𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑀(𝑂𝐻) ↔ 𝑀𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

Reacción del ácido clorhídrico con los carbonatos

𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) + 𝑀𝐶𝑂3 ↔ 𝑀𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 + 𝐶𝑂2

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DESCRIPCIÓN DE LOS INSTRUMENTOS USADOS

Espectrofotómetro Shimadzu 1700:

Fuente de luz: Lámpara de deuterio

Sistema óptico: Haz doble

Rango de medición: 190–1100 nm

Ancho de banda: 1 nm

Exactitud: +/-2,0 nm

Rango fotométrico y repetitividad: ± 0,002 y ± 0,001, respectivamente, a 0,5 ABS

Pantalla: LCD compatible con pc

Soporte de cubetas estándar: 2 portacubeta

Memoria de métodos: Parámetros en memoria fija

Memoria de datos: SI

Dimensiones: 550 x 470 x 380 mm

Peso: 17 Kg
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CÁLCULOS

Determinación del λ máximo del NO3-

Se determinó un λmáx = 249 nm

Determinación de la curva de calibración a 24 nm

C(ppm) A

Blanco 0.0 -0.001

Patrón 1 0.1 0.006

Patrón 2 0.2 0.002

Patrón 3 0.3 0.002 𝐴 = 0.075 ∗ 𝐶𝑝𝑝𝑚 − 0.022

Patrón 4 0.4 0.005

Patrón 5 0.5 0.017

Determinación de la concentración de nitratos en las muestras

Muestra Vol A C(ppm) C C(ppm) gráfico

alícuota instrumental (ppm) analítico

M1(Vida) 5ml 0.011 0.500 0.440 0.435

M2(Cielo) 10ml 0.010 0.464 0.427 0.425

𝑉 50𝑚𝐿
A los valores obtenidos se le debe de multiplicar por el factor de dilución siendo:𝑉 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 𝑥𝑚𝐿
𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
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62𝑔 𝑑𝑒 𝑁𝑂3−
y por el factor gravimétrico:
14𝑔 𝑑𝑒 𝑁

Para M1 y M2

Cálculo del error respecto al instrumental

Agua Vida

0.500 − 0.440
%𝐸𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 = ∗ 100% = 12%
0.500

0.500 − 0.435
%𝐸𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜 = ∗ 100% = 13%
0.500

Agua Cielo

0.464 − 0.427
%𝐸𝑎𝑛𝑎𝑙𝑖𝑡𝑖𝑐𝑜 = ∗ 100% = 7.97%
0.464

0.464 − 0.425
%𝐸𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜 = ∗ 100% = 8.40%
0.464
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GRÁFICOS
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DISCUSION DEL MÉTODO EMPLEADO

El método es de mucha utilidad cuando el agua a analizar no cuenta con mucha materia orgánica

aunque aún así puede usarse para monitoreo de NO3- para aguas que presentan materia orgánica

constante. Sin embargo, para tener resultados más factibles se pudo haber hecho una segunda

medición a 275 nm ya que el NO3- no absorbe a esta longitud de onda mientras que la materia

orgánica sí; pudiendo corregir los valores obtenidos a 249 nm.

También los factores de corrección para la absorbancia de la materia orgánica se pudieron

establecer por el método de adiciones en combinación con el análisis del contenido original de

NO3-, otro método.

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

 La longitud de onda obtenida fue de 249 nm mientras que la teórica es de 220 nm

encontrando un error de:

220 − 249
%𝐸 = ∗ 100% = −13.2%
220

 El agua VIDA contiene mayor cantidad de nitratos respecto al agua CIELO, según los

análisis realizados el primero contiene 22.1 ppm de nitratos y el segundo, 10.3 ppm.

 Para poder obtener una tendencia adecuada para la gráfica que obtuvimos se omitió los

valores de Patrón 1 y Patrón 2, debido a que estos distorsionan la pendiente. Con este

ajuste se pudo obtener una ecuación más asequible a nuestros requerimientos con una

variación de 0.8929.

 El factor de dilución nos permite obtener la verdadera concentración de la muestra,

debido a que fue enrazada a 50ml, y se le multiplica el factor gravimétrico debido a que

la experiencia fue trabajada en función del nitrógeno y lo debemos llevar a nitratos, el

cual es el analito de nuestro interés.

 Para nuestra experiencia, las muestras analizadas cumplen los estándares de calidad,

debido a que son menor a 50 ppm, el cual es el límite permitido.

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CONCLUSIONES

 El agua Vida, siendo esta la más consumida, contiene una mayor cantidad de nitratos

siendo esto perjudicial para la salud en comparación con el agua Cielo; para disminuir los

nitratos se puede usar la técnica de osmosis inversa para la purificación del agua.

 La curva de calibración es un método de cálculo muy útil para cálculos donde se conoce

la concentración de los patrones utilizados. Como en el caso de esta experiencia donde

nos ayudó a encontrar la ecuación que relaciona la absorbancia con la concentración.

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RECOMENDACIONES

 Para el agua potable y Vida se debió de haber tomado una muestra más pequeña para

que su absorbancia no hubiese caído fuera de la curva de calibración, igualmente se

debió de tomar una cantidad más grande para el agua Cielo.

 Lavar cuidadosamente todos los materiales que se van a usar en esta práctica, debido a

q la más mínima interferencia conlleva a un error grande ya que estamos trabajando a

concentraciones pequeñas.

 Al colocar las cubetas en el instrumento se debe evitar frotar con el papel tisú, ya q

puede generar error. La mejor manera seria secar suavemente evitando el raspado.

 Considerar poder contar con el apoyo de una persona conocedora del funcionamiento

del software del equipo para no tener inconvenientes ni retrasos en las mediciones.
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BIBLIOGRAFIA

SKOOG, D.A.; Leary J.J., Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANÁLISIS INSTRUMENTAL, 5°

ed.; Ed. McGraw-Hill (1998), págs. 353-367.

http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Nitrato+en+agua+por+Espectrofotometr%C3

%ADa+UV.pdf/ee058d7c-98fd-4d6c-924c-b4e5864c2d32

http://www.sunass.gob.pe/doc/normas%20legales/legisla%20web(cambio)/normas/calidad%20d

e%20agua/Oficio%20677.pdf
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ANEXOS