MÉTODO DE PRUEBA

No. IT-078
Determinación de la viscosidad del asfalto a
(ASTM D 4402/4402 M-15)
temperaturas elevadas usando un viscosímetro
Rev. 02
rotacional
Fecha: 20190709

PRÓLOGO.
Este método de prueba es una traducción de la norma ASTM D 4402/4402 M-15 “Standard Test Method for
Viscosity Determination of Asphalt at Elevated Temperatures Using a Rotational Viscometer” emitida por la
American Society for Testing and Materials (ASTM).

1. ALCANCE.

1.1 Este método de prueba describe un procedimiento para la medición de la viscosidad aparente del asfalto en
un rango de 38 a 260°C (100°F a 500°F) usando un viscosímetro rotacional y una cámara térmica con
temperatura controlada para mantener la temperatura de prueba.

1.2 Los valores mencionados en unidades SI o de pulgadas-libras deben ser considerados por separado como
estándar. Los valores indicados en cada sistema puede que no sean valores exactamente equivalentes; por
lo tanto, cada sistema debe ser usado de manera independiente del otro. El combinar valores de los dos
sistemas puede resultar en una no conformidad con el estándar.

1.3 Este estándar no pretende atender todos los aspectos de seguridad asociados con su uso, si éstos existen. Es
responsabilidad del usuario de este estándar el establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones regulatorias antes de su uso. Ver el numeral 10.6 para
información de precauciones específica.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA.

2.1 Estándares ASTM:

E644 Métodos de Prueba para Termómetros de Pruebas de Resistencia Industrial.

E1 137 Especificación para Termómetros de Resistencia Industrial de Platino.

E 2975 Método de prueba para calibrar viscosímetros rotacionales de cilindros concéntricos

3. TERMINOLOGÍA.

3.1 Definiciones:

3.1.1 Viscosidad aparente, n – La razón entre esfuerzo de corte y velocidad de corte para un líquido Newtoniano o
no Newtoniano.

3.1.2 Asfalto con filler – Una mezcla de asfalto que contiene material mineral insoluble finamente dispersa.

3.1.3 Líquido Newtoniano, n. Un líquido para el cual la velocidad de corte es proporcional al esfuerzo cortante. La
relación constante del esfuerzo cortante entre la velocidad de corte es las viscosidad del liquido. La
viscosidad de un líquido Newtoniano por lo tanto, no depende de su velocidad de corte. Si la relación no es
constante el líquido es no Newtoniano. Muchos líquidos exhiben comportamiento Newtoniano y no
Newtoniano dependiendo de la velocidad de corte o la temperatura, o ambas.

3.1.4 Velocidad de corte, n – La medida de la velocidad a la cual las capas intermedias del líquido se mueven
unas con respecto a otras. Su unidad de medida es el segundo reciproco (sec -1).

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3.1.5 Esfuerzo cortante, n – La fuerza por unidad de área requerida para producir la acción cortante. La unidad de
medida en el SI es el pascal y su unidad de medida del sistema cgs es dinas/cm2.

3.1.6 viscosidad, n – La relación entre el esfuerzo cortante aplicado y la velocidad de corte se llama coeficiente
de viscosidad. Este coeficiente es una medida de la resistencia a fluir del líquido. La unidad del SI para la
viscosidad es el pascal segundo (Pa·s). Frecuentemente, se usa el centipoise (cP) – el cual es igual un
milipascal segundo (mPa·s) - como unidad de viscosidad.

3.2 Definiciones en Términos Específicos a este Estándar:

3.2.1 Geometría de medición del aparato. La parte del equipo que es inmersa en la muestra de asfalto, cuyas
dimensiones son usadas, en conjunto con el torque rotacional, para calcular la viscosidad aparente. Esta
geometría puede ser referida por el fabricante como spindle (eje), bob (agitador), cilíndrico concéntrico, vane
(agitador con aspas), entre otros.

4. RESUMEN DEL METÓDO DE PRUEBA.

4.1 Un viscosímetro rotacional como se describe en este método de prueba, se usa para medir la viscosidad
aparente del asfalto a temperaturas elevadas. El torque en la geometría de medición del aparato, el cual rota
en un contenedor controlado termostáticamente y que contiene la muestra de asfalto, es usado para medir la
resistencia relativa a la rotación. El torque y la velocidad son usados para determinar la viscosidad del asfalto
en pascales segundo, milipascales segundo o centipoise.

5. IMPORTANCIA Y USO.

5.1 Este método de prueba es utilizado para medir la viscosidad aparente de asfaltos a temperaturas de manejo,
mezcla o aplicación.

5.2 Algunos asfaltos pueden exhibir comportamiento no Newtoniano bajo las condiciones de este método de
prueba, o a temperaturas dentro del rango de este método de prueba. Debido a que los valores de viscosidad
no Newtonianos no son propiedades absolutas, sino que reflejan el comportamiento de fluido dentro del
sistema de medición particular, se debe reconocer que las mediciones hechas por este método de prueba
puedan no predecir siempre el comportamiento bajo condiciones de uso.

5.3 Las comparaciones entre valores de viscosidad no Newtonianos deben ser hechas sólo para mediciones
hechas bajo condiciones similares de temperatura, velocidad de corte, e historia de corte.

6. EQUIPO.

6.1 Viscosímetro rotacional, capaz de medir el torque requerido para rotar la geometría de medición del aparato a
la velocidad constante seleccionada mientras éste se encuentra sumergido en el asfalto a una temperatura
constante deseada, y con la capacidad de convertir las mediciones de torque a viscosidad en pascal
segundos, milipascales segundo o centipoise. Puede que este cálculo debe ser hecho manualmente para
algunos instrumentos.

6.2 Geometría de medición de aparato, de distintas formas y tamaños para la medición de distintas viscosidades
de asfalto.
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6.3 Calentador de la Cámara Térmica de Temperatura Controlada, para mantener la muestra de asfalto a la
temperatura de prueba.

6.4 Cámaras de Muestras, reutilizables o desechables.

6.5 Controlador de Temperatura, capaz de mantener la temperatura del espécimen a ± 1.0°C [± 2°F] para
temperaturas de prueba entre 38 y 260°C [100 a 500°F].

6.6 Balanza, con intervalos de lectura de 0.1 gramo para determinar la masa de la muestra de asfalto.

6.7 Termómetro con Resistencia de Platino (PRT), con una sonda que cumpla con los requerimientos de la
Especificación E1137. El PRT debe tener una configuración para la conexión de 3 o 4 cables y debe ser al
menos 50 mm [2 plg.] más grande que la profundidad de inmersión. Calibrar el sistema PRT (sonda y lectura
de salida) de acuerdo con el Método de Prueba E644.

7. MATERIALES Y REACTIVOS

7.1 Solventes para limpiar la cámara de muestra, la geometría de medición del aparato y los accesorios.

8. PREPARACION DEL EQUIPO.

8.1 El viscosímetro rotacional y el calentador de la cámara térmica deben ser nivelados y preparados de acuerdo
con las recomendaciones del fabricante.

9. CALIBRACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN.

9.1 El viscosímetro debe ser puesto en cero antes de su uso, o cuando se necesite, o ambos, de acuerdo con las
instrucciones del fabricante.

9.2 La exactitud del viscosímetro debe ser revisada al menos anualmente usando un fluido de referencia
certificado, de viscosidad conocida a varias temperaturas, usando el método descrito por el proveedor del
fluido de referencia. El fluido de referencia debe tener la certificación de que su comportamiento es
Newtoniano dentro del rango completo de temperaturas de pruebas y velocidades de corte esperadas. El
fluido de referencia debe estar certificado a una temperatura dentro de 50°C [90 °F] de las temperaturas que
serán usadas dentro de la prueba. La viscosidad medida debe estar ±2% dentro del valor certificado, de no ser
así el viscosímetro requiere una re-calibración.

9.3 La exactitud de la lectura de temperatura y la estabilidad del controlador de temperatura deben ser revisadas
al menos cada seis meses colocando una muestra de asfalto de alto punto de inflamación en la cámara de
prueba, y equilibrando a una temperatura que este 50°C [90°F] dentro de las temperaturas que serán usadas
durante la prueba. La temperatura de la muestra debe ser medida al 0.1 °C [±0.2°F] más cercano usando un
dispositivo con trazabilidad a NIST, como se describe en el Método de Prueba E644. Si resulta algún
diferencial de temperatura, el set point del hueco del controlador de temperatura debe ser ajustado de manera
correspondiente.

10. PROCEDIMIENTO.

10.1 Siga las instrucciones del fabricante para la operación del instrumento.

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10.2 Permita que los dispositivos electrónicos del instrumento se calienten por al menos 5 minutos antes de
conducir cualquier calibración o análisis.

10.3 Fije el controlador de temperatura a la temperatura de prueba deseada, tomando en consideración el offset
determinado en el numeral 0.
10.4 Seleccione una geometría de medición del aparato tal que desarrolle un torque que esté entre el 10 y el 98
% de la capacidad del instrumento a la velocidad seleccionada. Generalmente las mediciones serán más
exactas entre mayores sean las lecturas de torque.

10.5 Preferentemente, precaliente la cámara de prueba y la geometría de medición del aparato hasta que se haya
obtenido un equilibrio de temperatura por al menos 15 minutos. Si se usan asfaltos con filler este paso es
obligatorio.

10.6 Vacíe en la cámara de muestra el volumen de la muestra especificada por el fabricante para la geometría de
medición del aparato a ser usada. Una manera útil de medir el volumen es pesar la cantidad calculada a
partir de información aproximada de la densidad de la muestra y después regresar la cámara de muestra al
calentador de la cámara de temperatura controlada.

Nota 1 ─ Tenga precaución para evitar el sobrecalentamiento de la muestra y para evitar la combustión de muestras con bajos
puntos de inflamación.

10.7 No llene de más la cámara de muestra pero asegúrese de que la porción de medición de la geometría de
medición del aparato estará completamente inmersa. Siga las instrucciones del fabricante. El volumen de la
muestra es crítico para cumplir el estándar de calibración del sistema.

10.8 Inserte la geometría de medición del aparato seleccionada precalentada en el líquido dentro de la cámara y
acóplelo al viscosímetro, siguiendo las instrucciones del fabricante para obtener un alineamiento correcto.

10.9 Lleve la muestra de asfalto a la temperatura deseada en un rango de 30 minutos y permita que se equilibre a
la temperatura de prueba deseada por un mínimo de 10 minutos antes de iniciar la medición. En el caso de
asfaltos con filler inicie la rotación del motor inmediatamente.

10.10 Inicie la rotación del motor del viscosímetro a una velocidad tal que desarrolle un torque que se encuentre
entre el 10 y el 98% de la capacidad del instrumento. Mantenga esta velocidad y permita que la muestra se
equilibre por otros 5 minutos. La temperatura no debe desviarse ± 1°C [±2°F] bajo este periodo de
acondicionamiento.

10.11 Mida, ya sea, la viscosidad o el torque a intervalos de 1 minuto por un total de tres minutos. El instrumento
puede que haga esta medición automáticamente.

10.12 Repita los pasos del 10.9 al 10.11 para cada temperatura de prueba requerida. Si se utilizan asfaltos con
filler se requerirá una muestra nueva recientemente agitada para cada temperatura de prueba.

10.13 Si las lecturas de torque están por arriba del 98% de la capacidad del instrumento a la temperatura de
prueba más baja, disminuya la velocidad de rotación de la geometría de medición del aparato y continúe con
la prueba o repita los pasos del 10.5 al 10.11 con un diámetro más pequeño y el volumen de muestra
correspondiente.

10.14 Si la lectura de torque se encuentra debajo del 10% de la capacidad del instrumento, incremente la velocidad
de rotación o repita los pasos del 10.5 al 10.11 con un diámetro mayor y el volumen de muestra
correspondiente.

10.15 Si el instrumento no lee o no da directamente unidades de viscosidad, multiplique los valores del torque por
el factor apropiado para obtener los valores de viscosidad.

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11. CÁLCULOS.

11.1 Si el instrumento no obtiene automáticamente los promedios de tres lecturas, calcule el resultado como el
promedio aritmético de las tres lecturas tomadas a intervalos de un minuto, redondeadas a tres cifras
significativas. Si el viscosímetro rotacional tiene un output digital que muestre los valores de viscosidad en
centipoise (cP), multiplique por 0.001 para obtener la viscosidad en pascal segundos (Pa·s). Para los
instrumentos que hacen este paso automáticamente, los resultados de la integración de 3 minutos son
aceptables.

12. REPORTE.
12.1 Reporte la temperatura de prueba, tipo y tamaño de la geometría de medición del aparato, torque en mNm o
en porcentaje de la capacidad del instrumento y la velocidad en seg -1 o r/min con los resultados de
viscosidad en pascales segundo (Pa·s), milipascales segundo (mPa·s) o centipoise (cP). Por ejemplo,
Viscosidad a 135°C = 0.455 Pa·s con bob Bohlin de 25 mm, torque a 10 seg -1 o Viscosidad a 400°F = 240 cP
con spindle Brookfield número 31, 48% del torque a 60 r/min.

13. PRECISIÓN E INCERTIDUMBRE*.

13.1 Asfalto sin filler – Los siguiente criterios deben ser usado para juzgar la aceptabilidad de cualquier resultado
(nivel de confianza de 95%).

13.1.1 Precisión de un mismo operador (Repetitividad) – Valores duplicados obtenidos por el mismo operador
usando el mismo equipo de prueba, en el mismo periodo práctico de tiempo deben ser considerados no
equivalentes si la diferencia entre los dos resultados, expresada como un porcentaje de su promedio,
excede 3.5%.

13.1.2 Precisión Multilaboratorio (Reproducibilidad) – Los valores reportados por cada uno de dos laboratorios,
representando el promedio aritmético de determinaciones duplicadas, deben ser considerados no
equivalentes si difieren en más de 14.5%.

13.2 Asfalto con Filler – En 2004 se condujo un estudio interlaboratorios, comparando tres asfaltos con filler de
tres diferentes proveedores, probados en triplicado a 205°C (400°F) por nueve laboratorios diferentes. Los
datos fueron usados para calcular estimados de precisión para asfalto con filler. Los siguientes criterios
deben ser usados para juzgar la aceptabilidad de cualquier resultado (nivel de confianza de 95 %).

13.2.1 Se ha determinado que la desviación estándar de la precisión de un mismo operador (repetitividad) sea de
21.0%. Por lo tanto, dos resultados obtenidos en el mismo laboratorio, por el mismo operador usando el
mismo equipo, en el período de tiempo practico más corto, deben ser considerados no equivalentes si la
diferencia entre los dos resultados, expresada como un porcentaje de su promedio, excede 59.4 %.

13.2.2 Se ha determinado que la desviación estándar de la precisión multilaboratorios (reproducibilidad) debe ser
21.0 %. Por lo tanto, dos resultados entregados por dos operadores diferentes en laboratorios diferentes
deben ser considerados no equivalentes si la diferencia entre los dos resultados, expresada como un
porcentaje de su promedio, excede 94.0 %.

13.3 Asfalto para Pavimento sin Filler – Los estimados de precisión están basados en el análisis de los resultados
de las pruebas en ocho pares de muestras de competencia AMRL. La información analizada consistió en los
resultados de 142 a 202 laboratorios para cada uno de los ocho pares de muestras.

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Los detalles de este análisis están en el Reporte Final de NHCRP, NCHRP Project No. 9-26, Phase 3. Los
siguientes criterios deben ser usados para juzgar la aceptabilidad de cualquier resultado (nivel de confianza
de 95%).

13.3.1 El coeficiente de variación (1s%) de la precisión de un mismo operador (repetitividad) ha sido determinada
en 1.2 %. Por lo tanto, dos resultados obtenidos en el mismo laboratorio por el mismo operador usando el
mismo equipo en el período de tiempo más corto, deben ser considerados no equivalentes si la diferencia
entre los dos resultados, expresada como un porcentaje de su promedio, excede 3.5 % (d2s %).

13.3.2 El coeficiente de variación de la precisión multilaboratorios (reproducibilidad) ha sido establecido en 4.3 %.

Por lo tanto, dos resultados obtenidos por dos operadores diferentes probando el mismo material en
laboratorios distintos deben ser considerados no equivalentes si la diferencia entre los dos resultados,
expresada como un porcentaje de su promedio, excede 12.1 % (d2s %).

13.4 Sesgo – No se puede presentar información acerca del sesgo de este método de prueba para medir la
viscosidad aparente debido a que no está disponible ningún material que tenga un valor de referencia
aceptado.

13. ANEXOS.
13.1 F1 IT-078 Formato de registro de datos de viscosidad del asfalto
14. REALIZÓ: M.C Mayra Flores Flores Jefe de laboratorio de asfaltos y mezclas asfálticas

Revisó Aprobó

Dr. Horacio Delgado Alamilla Dr. Paul Garnica Anguas

Jefe de grupo de Mecánica de asfaltos y mezclas Jefe de la División de Laboratorios de Infraestructura
asfálticas

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usando un viscosímetro rotacional.

ANEXO 13.1 F1 IT-065 Formato de registro de datos de viscosidad del asfalto.

Coordinación de infraestructura
División de laboratorios de infraestructura
Laboratorio de asfaltos y mezclas asfálticas

F1 IT-078 Formato de registro de datos de viscosidad rotacional

Folio No.
Fecha: a a a a m m d d
No. de proyecto/servicio:

Nombre de proyecto/servicio:
Muestra: Identificación de la muestra:
Geometría: CC-27 Velocidad: 1000 RPM Temperatura: 135°C

Prueba No. 1 2

Viscosidad (Pa·s)
Lectura 1
Torque (%)
Viscosidad (Pa·s)
Lectura 2
Torque (%)
Viscosidad (Pa·s)
Lectura 3
Torque (%)
Viscosidad (Pa·s)
Torque (%)
Promedio Viscosidad (Pa.s)
Promedio Torque (%)

Observaciones.

Firma y nombre Firma

Realizó Supervisó

Relación del equipo utilizado

Equipo No. inventario Observaciones
Viscosimetro rotacional PT-18600-01
Cámara de temperatura PT-14100-01
Termómetro PT-5500-
Balanza PT-600-

“ Este repo rte no puede ser alterado , ni repro ducido parcialmente sin la auto rizació n escrita del Instituto M exicano del Transpo rte.”

“ El repo rte de prueba se refiere exclusivamente a la muestra analizada.”

Norma de referencia: ASTM D 4402/4402 M-15

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