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PROCESADORA
ANALISIS DE COBRE - VOLUMETRIA LESLIE
AREA: LABORATORIO QUIMICO VERSION: 01 SAMANCO
S.A.C.
CODIGO: PETS – LAB.QCO - 001 PAGINA: 01
1. PERSONAL.
6. PROCEDIMENTO CHINO.
Pesar 0.5 gr. de la muestra del mineral, (pulverizado en malla -200), para Re, Ca
se pesa 0.5 gr c/u y conc. Se pesa 0.25 gr.
Se agrega 15 mL de HCl llevar a la estufa por dos minutos a una T= 150ºC.
Se agrega 5 mL HNO3 dejar digestando hasta que desaparezca los humos
anaranjados, acontinuacion se agrega una pizca de KClO3.
Se deja digestando la muestra en la estufa hasta que toda la muestra se seque y
dejar enfriar.
Luego se agrega en el matraz obteniendo la muestra seca, 20 gotas de 1:1 HCl,
se prosigue a lavar la luna de vidrio y los costados del matraz con agua
purificada hasta obtener un volumen de 25 mL, se lleva a la estufa hasta que
burbujee, retirarlo y dejar enfriar.
Luego se prosigue a agregar Acetato de Amonio (NH4CH3COO) al 50%, hasta
que cambie a color marrón oscuro precipita el fierro, luego se agrega fluoruro
de amonio NH4HF2 al 20%, hasta que cambie de color a incoloro.
La solución fría se agrega una cucharadita o 3 gr. de Yoduro de Potasio (KI),
“ACTO SEGURO ES SIEMPRE TRABAJO SEGURO”
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7. RESTRICCIONES.
Se paralizara las actividades si:
Si se efectúa el ataque químico, sin el extractor de gases por faltas de este.
Si se realiza el ataque químico, sin los EPP apropiados.
Existe rotura. Rajadura del material de vidrio.
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1000𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3𝑥0.001𝑔𝐶𝑢
𝑥= = 1𝑔 𝐶𝑢
1𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3
por lo tanto para 1000 ml de solución débil de Na2s2o3 seria equivalente 1 g de cobre
con cuantos g Na2S2O3.5H2O serian equivalentes .
248.086𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 63.5 𝑔 𝐶𝑢
𝑥 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 1 𝑔 𝐶𝑢
𝒙 = 𝟑. 𝟗𝟎𝟔𝟖 𝒈 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑. 𝟓𝑯𝟐𝑶
pesar 3.9068 g Na2S2O3.5H2O y aforarlo a 1000ml de a gua destilada agregar 0.1 g de
Na2CO3 por cada litro de solucion, para estabilizar la solucion Na2CO3 actua aumentando el pH
= 10 para dar muerte a la bacteria que consume azufre, y agitar la solucion hasta homogenizar
completamente y guardar en un frasco ambar por que el tiosulfato es fotosensible
Solución Fuerte
Para minerales concentrados se pesa 0.5 g de muestra examen y se prepara una solución
fuerte de tiosulfato de sodio en la que:
1
1 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 1%𝐶𝑢 = ∗ 0.5𝑔 𝐶𝑢 = 0.005𝑔𝐶𝑢
100
1 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 1% 𝐶𝑢 = 0.005 𝑔 𝐶𝑢
pesando 0.5 g de muestra examen cada ml de Na2s2o3 que se consuma en la bureta sera
igual al 1% de cobre o 0.005g de Cu.
1𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 0.005 𝑔 𝐶𝑢
1000𝑚𝑙𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 𝑥 𝑔 𝐶𝑢
1000𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3𝑥0.005𝑔𝐶𝑢
𝑥= = 5𝑔 𝐶𝑢
1𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3
por lo tanto para 1000 ml de solución fuerte de Na2s2o3 seria equivalente 5 g de cobre con
cuantos g Na2S2O3.5H2O serian equivalentes .
248.086 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 63.5 𝑔 𝐶𝑢
𝑥 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 5𝑔 𝐶𝑢
𝐱 = 𝟏𝟗. 𝟓𝟑𝟒𝟑 𝐠 𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑. 𝟓𝐇𝟐𝐎
pesar 19.5343g Na2S2O3.5H2O y aforarlo a 1000ml de agua destilada agregar 0.1 g de
Na2CO3 por cada litro de solucion, para estabilizar la solucion Na2CO3 actua aumentando el pH
= 10 para dar muerte a la bacteria que consume azufre, y agitar la solucion hasta homogenizar
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1000 𝑚𝑙 − − − − − − − − − 𝑥
𝑥 = 25.641 𝑚𝑙
𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎
1000 𝑚𝑙 − − − − − − − −25.641 𝑚𝑙
961𝑚𝑙 − − − − − − − − − 𝑥
= 24.641 𝑚𝑙
Se le adicionara 24.641 ml de agua destilada a 961 ml de tiosulfato de sodio
APÉNDICE
También se pueden reemplazar con mucha ventaja el ataque de clorato de potasio
y ácido nítrico por el ácido perclórico, este acido ataca a los sulfuros de cobre,
transformándolos en sulfatos por eso al usar este acido ya no se necesita los otros
ácidos minerales
El ácido perclórico tiene la desventaja de ser muy explosivo cuando está
concentrado.
El ácido perclórico por su disociación pasa hacer un gran oxidante y el más fuerte
de todos los ácidos no produce yodo cuando se titula con tiosulfato.
Acido perclórico:
Densidad 1.76 g/ml explosivo concentración del 72% no usar
Densidad 1.67 g/ml no es explosivo concentración del 70% usar
ELIMINACION DE INTERFERENTES
En solución no debe ver, nada que libere iodo excepto el Cu. Estos interferentes deben
estar ausentes: óxidos nitrosos, iones férricos, iones arseniosos y antimoniosos porque
estos producen iodo del ioduro de potasio.
2NO2 +2KI 2KNO+ I2
Si utilizamos ataques químicos donde se utilicen HNO3, se genera NO2, el cual, oxida
al KI liberando I2.
Ataque: HNO3+ 3HCl
2HNO3 N2O5+ H2O
N2O5 2NO + 3O
2NO+ O2 2NO2 vapor nitroso
6HCl + 3O 3Cl+3H2O
3Cl+ 2NO 2NOCl + 2Cl
2HNO3 + 6HCl 2NOCl + 4H2O +2Cl2
Ahora Sb y As pH = 3.5 – 4
SbCl5 + 2KI SbCl3 + 2KCl + I2
AsCl5 + 2KI AsCl3 + 2KCl + I2
• La acides de la solución debe ser la adecuada porque de lo contrario el As y Sb
pentavalente liberar iodo del KI
• Acides insuficiente por demasiada presencia de acetato de amonio
• La oxidación del ioduro de potasio por el aire, sucede en soluciones acidas fuertes o en
luz solar.
• El ácido acético mantiene bajo los iones de H para que el ion cúprico se reduzca a
cuprosa y no a cobre metálico.
• Si el Mn es un interferente porque se comporta como un catalizador y que afecta la
reacción entre los iones férricos y iones ioduro de tal modo que los iones fluoruros no
enmascaran a los iones férricos y debería separar por otro método.
• El yodo libre forma un color azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente, en
medio acido descomponen al almidón hidrolizando.
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