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“ACTO SEGURO ES SIEMPRE TRABAJO SEGURO”

PROCESADORA
ANALISIS DE COBRE - VOLUMETRIA LESLIE
AREA: LABORATORIO QUIMICO VERSION: 01 SAMANCO
S.A.C.
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1. PERSONAL.

1.1. JEFE DE LABORATORIO


1.2. ASISTENTE DE LABORATORIO

2. EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL.

2.1. Guante descartable.


2.2. Anteojos de seguridad.
2.3. Respirador facial.
2.4. Zapato con punta de acero y planta antideslizante.
2.5. Mameluco / guardapolvo.
2.6. Mandil y guantes anti-acido.
2.7. Cartuchos antiácidos más adaptador para filtro de polvos.
2.8. Cartuchos para polvos.

3. EQUIPOS / HERRAMIENTAS / MATERIALES.

3.1. Plancha de calentamiento.


3.2. Balanza analítica 0.1 mg precisión.
3.3. Pincel pelo de camello.
3.4. Espátula mango de madera x 7 cm de hoja.
3.5. Equipo de succionador.
3.6. Campana extractora de gases.
3.7. Dispensador de 250 ml.
3.8. Bureta automática de 50 ml.
3.9. Vaso de vidrio x 250 ml.
3.10. Vaso de vidrio 300 ml.
3.11. Varilla de vidrio.
3.12. Ácido clorhídrico, concentrado al 36.5% - 38%.
3.13. Ácido nítrico, concentrado al 68% - 70%.
3.14. Clorato de potasio cristal, KCLO3.
3.15. Acetato de amonio al 50%, NH4CH3COO.
3.16. Difloruro de amonio al 20%, NH4HF2.
3.17. Yoduro de potasio, KI.
3.18. Almidón.
3.19. Tiosulfato de sodio cristal, Na2S2O3.5H2O.

4. PREPARACION DE REACTIVOS Y SOLUCIONES.


Durante el análisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analítico. Agua
desionizada y/o destilada debe ser usada en todo momento.
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4.1. PREPARACION DE ALMIDON 1%: Pesar 1 gr de almidón y disolver en 100


ml de agua destilada se agrega un pellets de hidróxido de sodio para que no se
degrade.

4.2. PREPARACION DE TIOSULFATO DE SODIO CRISTAL,


Na2S2O3.5H2O: Disolver 19.53 gr de Tiosulfato de sodio cristal, Na2S2O3.5H2O
a 1L de agua purificada, se agrega 1 gr Na2CO3. por cada litro de solución, el
Na2CO3 actúa como agente antibacteriano, ya que las bacterias consumidoras de
azufre mueren en pH: 10 y guardar en un frasco ámbar porque el Tiosulfato de
sodio cristal es fotosensible.

5. ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO


CRISTAL CON EL PATRON SECUNDARIO.

Pesar 3 porciones aprox. de 0.05 gr de Cu Lamina electrolítico 99.998% en un vaso


250 mL, y seguir al mismo procedimiento de análisis que una muestra problema.
Anotar el volumen de gastado Tiosulfato de sodio cristal al titular.
Cálculos

factor x Volumen de Tiosulfato de Sodio (ml) x 100


% Cu 
Peso de la muestra (g)

Promedio Peso de Standard (g)


Factor g Cu  1 ml Tiosulfato 
Promedio Titulación de Standard (ml)

6. PROCEDIMENTO CHINO.
 Pesar 0.5 gr. de la muestra del mineral, (pulverizado en malla -200), para Re, Ca
se pesa 0.5 gr c/u y conc. Se pesa 0.25 gr.
 Se agrega 15 mL de HCl llevar a la estufa por dos minutos a una T= 150ºC.
 Se agrega 5 mL HNO3 dejar digestando hasta que desaparezca los humos
anaranjados, acontinuacion se agrega una pizca de KClO3.
 Se deja digestando la muestra en la estufa hasta que toda la muestra se seque y
dejar enfriar.
 Luego se agrega en el matraz obteniendo la muestra seca, 20 gotas de 1:1 HCl,
se prosigue a lavar la luna de vidrio y los costados del matraz con agua
purificada hasta obtener un volumen de 25 mL, se lleva a la estufa hasta que
burbujee, retirarlo y dejar enfriar.
 Luego se prosigue a agregar Acetato de Amonio (NH4CH3COO) al 50%, hasta
que cambie a color marrón oscuro precipita el fierro, luego se agrega fluoruro
de amonio NH4HF2 al 20%, hasta que cambie de color a incoloro.
 La solución fría se agrega una cucharadita o 3 gr. de Yoduro de Potasio (KI),
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 Se titula con Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.5H2O) hasta bajar la tonalidad del


color acontinuacion agregamos el indicador almidón 1%, el punto final se
obtiene cuando la solución pasa de color morado a un color blanco lechoso
 Agregar 0.5 g de Tiocianato de potasio y continuar la titulación hasta desaparición
del color morado
 Registrar el volumen gastado.

7. RESTRICCIONES.
Se paralizara las actividades si:
 Si se efectúa el ataque químico, sin el extractor de gases por faltas de este.
 Si se realiza el ataque químico, sin los EPP apropiados.
 Existe rotura. Rajadura del material de vidrio.
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ANALISIS DE COBRE POR VIA HUMEDA (Método Iodimetrico Indirecto)


FUNDAMENTO
Se tiene una solución de Acetato de Cobre (CH3COO)2 Cu le adicionamos Ioduro de
potasio KI produciéndose el Acetato de Potasio y el Ioduro Cúprico CuI2, el ioduro
cúprico se descompone produciendo el ioduro cuproso CuI y el iodo elemental I2.
El iodo elemental I2 se cuantifica con el tiosulfato de sodio Na2S2O3 produciendo el
yoduro de sodio NaI y Tetrationato de Sodio Na2S4O6.
Reacciòn Principal
2(CH3COO)2 Cu + 4KI 4 CH3COOK + 2 CuI + I2
2Cu = 2I
Reacción de Titulación
Tetrationato de sodio: Na2S4O6
2 Na2S2O3.5H2O + I2  2 NaI + Na2S4O6 + 10 H2O
2 Na2S2O3 = 2I = 2 Cu
Por lo tanto
Na2S2O3 =I=Cu
Na2S2O3= Cu
248.086 g (Na2S2O3) =63.5 g (Cu)

PREPARACIÓN DE LA SOLUCIÓN ESTÁNDAR PORCENTUAL


Las soluciones son de 2 tipos soluciones débiles que son para minerales de cabeza y
relaves y la otra solución fuerte para concentrados por flotación.
Solución Débil
Para minerales de cabeza, Geoquímicos y colas (Relaves) se pesa 1 g de muestra y se
prepara una solución débil de tiosulfato de sodio en la que:
0.1
1 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 0.1%𝐶𝑢 = ∗ 1𝑔 𝐶𝑢 = 0.001𝑔𝐶𝑢
100
1 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 0.1% 𝐶𝑢 = 0.001 𝑔 𝐶𝑢
Pesando 1g de muestra examen cada ml de Na2S2O3 que se consuma en la bureta será
igual al 0.1% de cobre o 0.001g de Cu.
1𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 0.001 𝑔 𝐶𝑢
1000𝑚𝑙𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 𝑥 𝑔 𝐶𝑢
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1000𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3𝑥0.001𝑔𝐶𝑢
𝑥= = 1𝑔 𝐶𝑢
1𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3

por lo tanto para 1000 ml de solución débil de Na2s2o3 seria equivalente 1 g de cobre
con cuantos g Na2S2O3.5H2O serian equivalentes .
248.086𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 63.5 𝑔 𝐶𝑢
𝑥 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 1 𝑔 𝐶𝑢
𝒙 = 𝟑. 𝟗𝟎𝟔𝟖 𝒈 𝑵𝒂𝟐𝑺𝟐𝑶𝟑. 𝟓𝑯𝟐𝑶
pesar 3.9068 g Na2S2O3.5H2O y aforarlo a 1000ml de a gua destilada agregar 0.1 g de
Na2CO3 por cada litro de solucion, para estabilizar la solucion Na2CO3 actua aumentando el pH
= 10 para dar muerte a la bacteria que consume azufre, y agitar la solucion hasta homogenizar
completamente y guardar en un frasco ambar por que el tiosulfato es fotosensible
Solución Fuerte
Para minerales concentrados se pesa 0.5 g de muestra examen y se prepara una solución
fuerte de tiosulfato de sodio en la que:
1
1 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 1%𝐶𝑢 = ∗ 0.5𝑔 𝐶𝑢 = 0.005𝑔𝐶𝑢
100
1 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 1% 𝐶𝑢 = 0.005 𝑔 𝐶𝑢
pesando 0.5 g de muestra examen cada ml de Na2s2o3 que se consuma en la bureta sera
igual al 1% de cobre o 0.005g de Cu.
1𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 0.005 𝑔 𝐶𝑢
1000𝑚𝑙𝑁𝑎2𝑠2𝑜3 = 𝑥 𝑔 𝐶𝑢
1000𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3𝑥0.005𝑔𝐶𝑢
𝑥= = 5𝑔 𝐶𝑢
1𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑠2𝑜3
por lo tanto para 1000 ml de solución fuerte de Na2s2o3 seria equivalente 5 g de cobre con
cuantos g Na2S2O3.5H2O serian equivalentes .
248.086 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 63.5 𝑔 𝐶𝑢
𝑥 𝑔 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 5𝑔 𝐶𝑢
𝐱 = 𝟏𝟗. 𝟓𝟑𝟒𝟑 𝐠 𝐍𝐚𝟐𝐒𝟐𝐎𝟑. 𝟓𝐇𝟐𝐎
pesar 19.5343g Na2S2O3.5H2O y aforarlo a 1000ml de agua destilada agregar 0.1 g de
Na2CO3 por cada litro de solucion, para estabilizar la solucion Na2CO3 actua aumentando el pH
= 10 para dar muerte a la bacteria que consume azufre, y agitar la solucion hasta homogenizar
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completamente y guardar en un frasco ambar por que el tiosulfato es fotosensible


Si preparamos 10 L de solución porcentual fuerte
19.53 g Na2S2O3.5H2O 1 L de Solución
X g Na2S2O3.5H2O 10 L de Solución
X= 195.3 g Na2S2O3.5H2O
10 g Na2CO3
Si preparamos 10 L de solución porcentual Débil
3.906 g Na Na2S2O3.5H2O 1 L de Solución
X g Na2S2O3.5H2O 10 L de Solución
X= 39.06 g Na2S2O3.5H2O
10 g Na2CO3

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN FUERTE DE NA2S2O5. 5H2O PARA


COBRE
1ml Na2S2O3.5H2O = 0.005 g Cu
40ml Na2S2O3.5H2O = X
X= 0.2 g Cu electrolítico 99.998%
 Pesar 3 porciones aprox. de 0.2 g de cobre electrolítico 99.999 en láminas en vaso
de 250 ml.
 Agregar 5 ml HNO3 y calentar, tapar el vaso con luna de reloj hasta sequedad
 Lavar la tapa y las paredes del vaso y adicionar 5 ml de ac, Clorhídrico
 Lavar la tapa y las paredes del vaso y agregar 5 ml de ac. Sulfúrico 1:1 hasta
sequedad, para sulfatar al cobre (se forma el sulfato de cobre) y desalojar a los
vapores nitrosos, hasta humos blancos
 Agregar aproximadamente hasta 100 ml de H2O.
 Añadir gota a gota hidróxido de amonio., para formar el complejo cupro
amoniacal que es de color azul cielo
 Agregar 10 ml de ácido acético, para formar el (CH3COO)2CU y dejar enfriar
 Agregar aproximadamente 0.5 g de fluoruro de sodio (si contiene fierro) es para
acomplejar el fierro decolorando al fierro, agitar y lavar paredes del vaso con agua
destilada. si no hubiera fluoruro de sodio se puede reemplazar por el fosfato de
sodio Na3PO4 (blanco acompleja al fierro)
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 A la solución fría se le agrega 3 g de ioduro de potasio.


 Titular con solución fuerte de tiosulfato de sodio hasta bajar la tonalidad del color.
 Agregar 2 ml de almidón 1%; el punto final se obtiene cuando pasa de color
morado a blanco lechoso.
 Agregar 0.5 g de Tiocianato de potasio y continuar la titulación hasta desaparición
del color morado.
 Registrar los gastos.
Solución fuerte
1 𝑚𝑙 − − − − − − − −0.005𝑔
𝑥 − − − − − − − − − 0.2𝑔
𝑥 = 40 𝑚𝑙 Na2S2O3.5H2O teoricamente
 𝑠𝑖 𝑛𝑜𝑠𝑜𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑚𝑜𝑠 41 𝑚𝑙 𝑒𝑙 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑠𝑒𝑟𝑖𝑎
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 40
𝑓= = = 0.9756
𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑎𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 41
 𝑠𝑖 𝑛𝑜𝑠𝑜𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑚𝑜𝑠 40𝑚𝑙 𝑒𝑙 𝑓 𝑠𝑒𝑟𝑖𝑎 1
𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 𝐦𝐞𝐧𝐨𝐫 𝐪𝐮𝐞 𝟏
𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 19.5343 𝑥 0.9756 = 19.0577
𝑟𝑒𝑠𝑡𝑎𝑟 19.5343 − 19.0577 = 0.4766
𝑒𝑛𝑡𝑜𝑛𝑐𝑒𝑠 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 0.4766 𝑦 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑎 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝑦𝑎
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑚𝑜𝑠 41 𝑒𝑛𝑡𝑜𝑛𝑐𝑒𝑠 1000 − 41 = 959
𝑝𝑎𝑟𝑎 1000𝑚𝑙 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑚𝑜𝑠 0.4766 𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 959 𝑚𝑙 𝑐𝑢𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟𝑖𝑎𝑚𝑜𝑠
1000 𝑚𝑙 − − − − − − − −0.4766𝑔
959𝑚𝑙 − − − − − − − − − 𝑥
𝑥 = 0.4571 𝑔 𝑑𝑒 Na2S2O3.5H2O
𝑎 𝑙𝑎 𝑓𝑖𝑜𝑙𝑎 𝑞𝑢𝑒 𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎 𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 959 𝑚𝑙.
 𝐶𝑢𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 𝑞𝑢𝑒 1 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟 𝑠𝑎𝑙
 𝐶𝑢𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑠 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 1 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎 𝑠𝑖 𝑒𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑒𝑠 39 𝑚𝑙 𝑞𝑢𝑖𝑒𝑟𝑒 𝑑𝑒𝑐𝑖𝑟 𝑞𝑢𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎 𝑓𝑢𝑒𝑟𝑡𝑒
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 40
𝑓= = = 1.0256
𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑎𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 39
𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 𝐦𝐚𝐲𝐨𝐫 𝐪𝐮𝐞 𝟏 (𝐬𝐨𝐥𝐮𝐜𝐢𝐨𝐧 𝐟𝐮𝐞𝐫𝐭𝐞)
ℎ𝑎𝑦 𝑞𝑢𝑒 𝑝𝑜𝑛𝑒𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 39 𝑚𝑙 ℎ𝑎𝑦 𝑞𝑢𝑒 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟 1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂
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𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒𝑎 40


39 𝑚𝑙 − − − − − − − − 1 𝑚𝑙
1000 𝑚𝑙 − − − − − − − − − 𝑥
𝑥 = 25.6410 𝑚𝑙
𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎
1000 𝑚𝑙 − − − − − − − −25.6410 𝑚𝑙
961 𝑚𝑙 − − − − − − − − − 𝑥
𝑥 = 24.641 𝑚𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟 𝑎𝑙 961 𝑚𝑙

ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DÉBIL DE NA2S2O5. 5H2O PARA


COBRE
1ml Na2S2O3.5H2O = 0.001 g Cu
40ml Na2S2O3.5H2O = X
X= 0.04 g Cu electrolítico 99.998%
 Pesar 3 porciones aprox. de 0.04 g de Cu electrolítico 99.999 g en láminas de pureza
en un vaso de 250 ml.
 Agregar 5 ml HNO3 y calentar, tapar el vaso con luna de reloj hasta sequedad
 Lavar la tapa y las paredes del vaso y adicionar 5 ml de ac, Clorhídrico
 Lavar la tapa y las paredes del vaso y agregar 5 ml de ac. Sulfúrico 1:1 hasta
sequedad, para sulfatar al cobre (se forma el sulfato de cobre) y desalojar a los
vapores nitrosos, hasta humos blancos
 Agregar aproximadamente hasta 100 ml de H2O.
 Añadir gota a gota hidróxido de amonio., para formar el complejo cupro
amoniacal que es de color azul cielo
 Agregar 10 ml de ácido acético glacial el pH 3.5-4, para formar el
(CH3COO)2CU y dejar enfriar
 Agregar aproximadamente 0.5 g de fluoruro de sodio (si contiene fierro) es para
acomplejar el fierro decolorando al fierro, agitar y lavar paredes del vaso con agua
destilada. si no hubiera fluoruro de sodio se puede reemplazar por el fosfato de
sodio Na3PO4 (blanco acompleja al fierro)
 A la solución fría se le agrega 3 g de ioduro de potasio.
 Titular con solución fuerte de tiosulfato de sodio hasta bajar la tonalidad del color.
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 Agregar 2 ml de almidón 1%; el punto final se obtiene cuando pasa de color


morado a blanco lechoso.
 Agregar 0.5 g de Tiocianato de potasio y continuar la titulación hasta desaparición
del color morado.
 Registrar los gastos.
Solución débil
1 𝑚𝑙 − − − − − − − −0.001𝑔
𝑥 − − − − − − − − − 0.04𝑔
𝑥 = 40 𝑚𝑙 Na2S2O3.5H2O teoricamente
 𝑠𝑖 𝑛𝑜𝑠𝑜𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑚𝑜𝑠 41 𝑚𝑙 𝑒𝑙 𝑓𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑠𝑒𝑟𝑖𝑎
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 40
𝑓= = = 0.9756
𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑎𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 41
 𝑠𝑖 𝑛𝑜𝑠𝑜𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑚𝑜𝑠 40𝑚𝑙 𝑒𝑙 𝑓 𝑠𝑒𝑟𝑖𝑎 1
𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 𝐦𝐞𝐧𝐨𝐫 𝐪𝐮𝐞 𝟏
𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3.5𝐻2𝑂 = 3.9068 𝑥 0.9756 = 3.8115
𝑟𝑒𝑠𝑡𝑎𝑟 3.9068 − 3.8115 = 0.0953
𝑒𝑛𝑡𝑜𝑛𝑐𝑒𝑠 𝑝𝑒𝑠𝑎𝑟 0.0953 𝑦 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑎 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑝𝑒𝑟𝑜 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝑦𝑎
𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑚𝑜𝑠 41 𝑒𝑛𝑡𝑜𝑛𝑐𝑒𝑠 1000 − 41 = 959
𝑝𝑎𝑟𝑎 1000𝑚𝑙 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑚𝑜𝑠 0.0953 𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 959 𝑚𝑙 𝑐𝑢𝑎𝑛𝑡𝑜 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟𝑖𝑎𝑚𝑜𝑠
1000 𝑚𝑙 − − − − − − − −0.0953𝑔
959𝑚𝑙 − − − − − − − − − 𝑥
𝑥 = 0.09139 𝑔 𝑑𝑒 Na2S2O3.5H2O
𝑎 𝑙𝑎 𝑓𝑖𝑜𝑙𝑎 𝑞𝑢𝑒 𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎 𝑡𝑖𝑒𝑛𝑒 1000𝑚𝑙.
 𝐶𝑢𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑠 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 𝑞𝑢𝑒 1 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟 𝑠𝑎𝑙
 𝐶𝑢𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑒𝑠 𝑚𝑎𝑦𝑜𝑟 1 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟 𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎 𝑠𝑖 𝑒𝑙 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑒𝑠 39 𝑚𝑙 𝑞𝑢𝑖𝑒𝑟𝑒 𝑑𝑒𝑐𝑖𝑟 𝑞𝑢𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑎 𝑓𝑢𝑒𝑟𝑡𝑒
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎 𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 40
𝑓= = = 1.0256
𝑝𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑎𝑚𝑒𝑛𝑡𝑒 39
𝐅𝐚𝐜𝐭𝐨𝐫 𝐦𝐚𝐲𝐨𝐫 𝐪𝐮𝐞 𝟏 (𝐬𝐨𝐥𝐮𝐜𝐢𝐨𝐧 𝐟𝐮𝐞𝐫𝐭𝐞)
ℎ𝑎𝑦 𝑞𝑢𝑒 𝑝𝑜𝑛𝑒𝑟 𝑚𝑎𝑠 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑜𝑟 𝑐𝑎𝑑𝑎 39 𝑚𝑙 ℎ𝑎𝑦 𝑞𝑢𝑒 𝑎𝑔𝑟𝑒𝑔𝑎𝑟 1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐻2𝑂
𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑑𝑎 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑞𝑢𝑒 𝑠𝑒𝑎 40
39 𝑚𝑙 − − − − − − − − 1 𝑚𝑙
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1000 𝑚𝑙 − − − − − − − − − 𝑥
𝑥 = 25.641 𝑚𝑙
𝑎ℎ𝑜𝑟𝑎
1000 𝑚𝑙 − − − − − − − −25.641 𝑚𝑙
961𝑚𝑙 − − − − − − − − − 𝑥
= 24.641 𝑚𝑙
Se le adicionara 24.641 ml de agua destilada a 961 ml de tiosulfato de sodio

MODO OPERATORIO CLÁSICO


 Pesar 0.5 g de muestra examen en una balanza analítica
 Dar 2 vueltas de H2O destilada con un frasco lavador con la finalidad de formar
pulpa.
 Añadir ½ cucharadita de KClO3 y 3 ml HNO3
 Llevar a sequedad y tapar con luna de reloj luego bajar y dejar enfriar.
 Añadir 2 ml de HCl para disolver las sales solubles, llevar de nuevo a la plancha
luego añadir 3 ml de H2SO4 1:1 para sulfatar. Llevar a la plancha hasta humos
blancos
 Luego bajar el vaso dejar enfriar y lavar la tapa, las paredes del vaso con H2O
destilada con un frasco lavador.
 Agregar 3 ml de NH4OH para precipitar el fierro y formar el complejo cupro
amoniacal.
 Agregar 15 a 20 ml de CH3COOH debe tener un color a chicha de jora, se puede
llevar a calentar para que ayude a la reacción luego dejar enfriar.
 Luego colocar una cucharadita de NaF para acomplejar el fierro ahí se desaparece
el color a marrón.
 Añadir una cucharadita de KI y una copita de almidón soluble al 5%
 Titular con solución fuerte de Na2S2O3 .5H2O, los ml gastados por un factor si lo
tuviese la solución titulante es el % de cobre.
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MODO OPERATORIO PARA ÓXIDOS DE COBRE


 Pesar 0.5 g de muestra examen en una balanza analítica
 Dar 2 vueltas de H2O destilada con un frasco lavador con la finalidad de formar
pulpa.
 Añadir 3 ml HCl y 1 ml HNO3 agua regia
 Llevar a sequedad y tapar con luna de reloj luego bajar y dejar enfriar.
 Añadir 2 ml de HCl para disolver las sales solubles, llevar de nuevo a la plancha
luego añadir 3 ml de H2SO4 1:1 para sulfatar. Llevar a la plancha hasta humos
blancos
 Luego bajar el vaso dejar enfriar y lavar la tapa, las paredes del vaso con H 2O
destilada con un frasco lavador.
 Agregar 3 ml de NH4OH para precipitar el fierro y formar el complejo cupro
amoniacal.
 Agregar 15 a 20 ml de CH3COOH debe tener un color a chicha de jora, se puede
llevar a calentar para que ayude a la reacción luego dejar enfriar.
 Luego colocar una cucharadita de NaF para acomplejar el fierro ahí se desaparece
el color a marrón.
 Añadir una cucharadita de KI y una copita de almidón soluble al 5%
 Titular con solución fuerte de Na2S2O3 .5H2O, los ml gastados por un factor si lo
tuviese la solución titulante es el % de cobre.

MODO OPERATORIO PARA SULFUROS (ATAQUE MODERNO)


 Pesar 0.5 g de muestra examen en una balanza analítica
 Dar 2 vueltas de H2O destilada con un frasco lavador con la finalidad de formar
pulpa.
 Añadir 3 ml HClO4 con el objeto de convertir el sulfuro a sulfato
 Llevar a sequedad y tapar con luna de reloj luego bajar y dejar enfriar.
 Luego bajar el vaso dejar enfriar y lavar la tapa, las paredes del vaso con H2O
destilada con un frasco lavador.
 Agregar 3 ml de NH4OH para precipitar el fierro y formar el complejo cupro
amoniacal.
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 Agregar 15 a 20 ml de CH3COOH debe tener un color a chicha de jora, se puede


llevar a calentar para que ayude a la reacción luego dejar enfriar.
 Luego colocar una cucharadita de NaF para acomplejar el fierro ahí se desaparece
el color a marrón.
 Añadir una cucharadita de KI y una copita de almidón soluble al 5%
 Titular con solución fuerte de Na2S2O3 .5H2O, los ml gastados por un factor si lo
tuviese la solución titulante es el % de cobre.

ANÁLISIS PARA DETERMINAR UN COBRE OXIDADO O SOLUBLE EN UN


MINERAL
 Pesar 1 g de muestra examen
 Hacer una papilla con agua destilada para formar una pulpa
 Agregar 10 ml de solución de H2SO4 al 2 % en volumen
 Agitar 5 minutos si hay cobre soluble se pinta la solución de color verde
 Filtrar en papel Whatman #40, lavar con agua destilada al filtro
 Agregar 1 ml HNO3 y llevar a la plancha gasta ebullición (hasta que la solución
cambie amarillo)
 Esto demuestra que el fe esta oxidado bajar de la plancha dejar enfriar y luego
precipitar con la adición de NH4OH hasta formar el complejo cupro amoniacal
(color azul).
 Agregar 15 ml de CH3COOH para formar los acetatos correspondientes (acetato de
cobre , acetato de fierro)
 Agregar pisca de NaF para quitar la interferencia de fierro (el fierro como acetato
de fierro)
 Se agita el NaF se disuelve en la solución volviendo clara
 Agregar (1 cucharadita KI y 1 chorrito de solución de almidón) (volviendo a la
solución a un color azul morado) y titulamos con solución débil de tiosulfato el
resultado viene a ser el % de cobre tienen presente de la muestra.
“ACTO SEGURO ES SIEMPRE TRABAJO SEGURO”
PROCESADORA
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APÉNDICE
 También se pueden reemplazar con mucha ventaja el ataque de clorato de potasio
y ácido nítrico por el ácido perclórico, este acido ataca a los sulfuros de cobre,
transformándolos en sulfatos por eso al usar este acido ya no se necesita los otros
ácidos minerales
 El ácido perclórico tiene la desventaja de ser muy explosivo cuando está
concentrado.
 El ácido perclórico por su disociación pasa hacer un gran oxidante y el más fuerte
de todos los ácidos no produce yodo cuando se titula con tiosulfato.
 Acido perclórico:
 Densidad 1.76 g/ml explosivo concentración del 72% no usar
 Densidad 1.67 g/ml no es explosivo concentración del 70% usar

ELIMINACION DE INTERFERENTES
En solución no debe ver, nada que libere iodo excepto el Cu. Estos interferentes deben
estar ausentes: óxidos nitrosos, iones férricos, iones arseniosos y antimoniosos porque
estos producen iodo del ioduro de potasio.
2NO2 +2KI 2KNO+ I2
Si utilizamos ataques químicos donde se utilicen HNO3, se genera NO2, el cual, oxida
al KI liberando I2.
Ataque: HNO3+ 3HCl
2HNO3 N2O5+ H2O
N2O5 2NO + 3O
2NO+ O2 2NO2 vapor nitroso
6HCl + 3O 3Cl+3H2O
3Cl+ 2NO 2NOCl + 2Cl
2HNO3 + 6HCl 2NOCl + 4H2O +2Cl2

Ataque: HNO3+ KClO3


2HNO3 N2O5+ H2O
N2O5 2NO + 3O
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2NO+ O2 2NO2 vapor nitroso


HClO3 KCl+3O
2HNO3 + KClO3 KCl + 2NO + 3O2 + H2O
Por tal razón la importancia del HCl y H2SO4 que consigue a desplazar en su totalidad
a los vapores nitrosos hasta humos blancos SO3.
Si usamos HClO4, no habría problema, ya que no genera Iodo libre.
• Salvo por ejemplo
10 ml HNO3 + 10 ml HCl + 5 ml HClO4
10 ml HClO4 + 1 ml HNO3
Nota: Si utilizamos HClO4 no debemos mezclar en caliente con hidróxido de amonio
porque podría explotar.
Se enmascara utilizando NaF
Fe(OH)3 + 2KI Fe(OH)2+ I2+ K2O
Fe(OH)3 + NaF FeF6Na3

Ahora Sb y As pH = 3.5 – 4
SbCl5 + 2KI SbCl3 + 2KCl + I2
AsCl5 + 2KI AsCl3 + 2KCl + I2
• La acides de la solución debe ser la adecuada porque de lo contrario el As y Sb
pentavalente liberar iodo del KI
• Acides insuficiente por demasiada presencia de acetato de amonio
• La oxidación del ioduro de potasio por el aire, sucede en soluciones acidas fuertes o en
luz solar.
• El ácido acético mantiene bajo los iones de H para que el ion cúprico se reduzca a
cuprosa y no a cobre metálico.
• Si el Mn es un interferente porque se comporta como un catalizador y que afecta la
reacción entre los iones férricos y iones ioduro de tal modo que los iones fluoruros no
enmascaran a los iones férricos y debería separar por otro método.
• El yodo libre forma un color azul muy intenso con almidón disperso coloidalmente, en
medio acido descomponen al almidón hidrolizando.
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• El almidón en presencia de grandes cantidades de yodo forma compuestos insolubles,


por tal razón se debe agregar cerca del punto final, guiándome por la baja tonalidad del
color amarillo del iodo.
• Cuando se realiza la titulación y en vez del blanco lechoso, presenta una coloración
amarillo palillo es por la presencia de Pb, Bi, Cd, As, Sb.
• El ioduro cuproso Absorbe iodo impidiendo la acción del Tiosulfato, este precipitado
se disuelve en presencia de iones de Tiocianato.

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