Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
________________________________________________________________________________
Univ. Juan Carlos Capaquira Laura Univ. Diego Reyes Ortiz Manani
UMSA Univ. Joaquin Ronaldo Guaravia B. Univ. Dniela Fuentes Loayza
UMSA
Oil&Gas Engineering
PUNTO DE
INFLAMACION
ASTM D 93, Procedimiento A, (Standard Test Methods for Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester)
UMSA
Oil&Gas Engineering
FLASH
DETERMINACIÓN DEL
PUNTO DE INFLAMACIÓN
Método Pensky-Martens de copa cerrada
POINT
E l punto de inflación (flash
point), también conocido como
punto de chispa, es la
temperatura mínima a la cual,
un hidrocarburo líquido está
suficientemente evaporado para
crear una mezcla inflamable con
el oxígeno del aire, y arder si es
encendida por una chispa
(fuente de ignición) a presión
atmosférica.
De gran importancia ya que está
relacionada con la seguridad en
Introducción. – el almacenamiento y el
Objetivos. – transporte en entornos de alta
temperatura, indica también el
potencial de incendio y
explosión de un combustible.
UMSA
Oil&Gas Engineering
Determinacióndel
Determinación del
Punto dede Inflación
Punto Inflación Lab Nº 2
1. Objetivos. –
2. Fundamento teórico. –
Se sabe que si un producto liquido de petróleo es expuesto al aire, sus vapores causan
una determinada concentración y cuando la temperatura del líquido se eleva, más y más vapores
son producidos, aumentando la relación vapor – aire. Eventualmente, se llega a una temperatura
a la cual la mezcla vapor – aire puede mantener momentáneamente una combustión, si una
fuente de ignición está presente. Esta temperatura, se la conoce cómo el punto de inflación (flah
point) o punto de chispa de un determinado derivado del petróleo.
Los hidrocarburos con presiones de vapor más altas (compuestos más livianos) tienen
puntos de inflamación más bajos, entonces cuanto más bajo es el punto de inflamación, más
inflamable es el material. Así mismo se utiliza el punto de inflamación para determinar la
volatilidad del líquido inflamable. Un combustible de bajo punto de inflamación es un mayor
riesgo de incendio.
Todos los derivados del petróleo queman, y bajo ciertas circunstancias sus vapores se
encienden con una violenta explosión. Sin embargo, para que esto ocurra, la cantidad de vapor
en el aire debe de estar comprendida bajo ciertos límites:
UMSA
Oil&Gas Engineering
❖ Límite inferior de explosividad (LEL –
Lower Explosive Limit), es la
concentración más baja de vapores en el
aire capaz de producir un incendio en
presencia de una fuente de ignición.
Este método de prueba es aplicable a todos los productos derivados del petróleo con
puntos de inflamación superiores a 79 °C (175 °F) e inferiores a 400 °C (752 °F), excepto los
Fuel oils, también se utiliza para determinar el punto de incendio, que es una temperatura por
encima del punto de inflamación, en la cual la muestra de prueba soportará la combustión
durante un mínimo de 5 s. Su uso principal es para materiales viscosos, los cuales se encuentra
en el rango indicado, como ser los aceites lubricantes, los fuel oils, los biodiésel y residuos de
petróleo.
Este método de prueba cubre la determinación del punto de inflamación de los productos
derivados del petróleo en el rango de temperatura de 40 a 370 °C mediante un aparato manual
o automático de copa cerrada Pensky-Martens. Así mismo cuenta con dos procedimientos de
prueba distintos, los cuales son aplicables para la detección de contaminación de materiales
relativamente no volátiles o no inflamables con materiales volátiles o inflamables.
UMSA
Oil&Gas Engineering
Un Procedimiento A que es aplicable a combustibles destilados (Diesel, querosén,
combustible para calefacción, combustibles para turbinas), aceites lubricantes nuevos y otros
líquidos de petróleo homogéneos no incluidos en el alcance del Procedimiento B.
Esta práctica a llevar acabo, está basada en el Procedimiento A de esta última norma, la
cual estable definiciones, conceptos y procedimientos que se mencionan a continuación:
A) Punto de inflamación, n–en productos derivados del petróleo, es la temperatura más baja
corregida a una presión barométrica de 101.3 kPa (760 mm Hg), a la cual la aplicación de una
fuente de ignición hace que los vapores de una muestra se inflamen bajo las condiciones
especificadas de la prueba.
Discusión: se considera que el espécimen de prueba destellaba cuando aparece una llama y se
propaga instantáneamente sobre toda la superficie del espécimen de ensayo.
B) Fuente de ignición, las llamas de gas natural, las llamas de gas envasado y los ignitores
eléctricos (cable caliente) se consideran aceptables para usar como fuente de ignición. Los
encendedores eléctricos deben ser del tipo de alambre caliente y se deben colocar la sección
calentada del encendedor en la abertura de la cubierta de prueba de la misma manera que el
dispositivo de llama de gas.
C) Significado y uso, debido a la importancia y uso que tiene esta medida se consideran los
siguientes alcances y consideraciones:
2.3 Importancia. –
Para apreciar de mejor manera los resultados obtenidos con esta práctica, se debe tomar
en cuenta la utilidad de los mismo, ya sea en normas de transporte, seguridad y/o calidad, los
cuales determinan si una sustancia es inflamable a una determinada temperatura.
UMSA
Oil&Gas Engineering
necesaria. Sin embargo, la gasolina y otros solventes livianos tienen puntos de inflación más
bajos que la temperatura ambiente. Cuando esto sucede, una controlada ventilación,
enfriamiento y otras medidas son necesarias para prevenir la posibilidad de fuego o explosión.
Sin embargo, en algunos de estos derivados, el punto de infamación está relacionado con
la volatilidad de los mismo, el cual ofrece una indicación a groso modo de la tendencia del
aceite lubricante a vaporizarse en servicio. Es obvio que, a menor punto de infamación,
aumentan las posibilidades de pérdidas por evaporación. Sin embargo, la relación entre este
resultado y la volatilidad, no son definitivos. La comparación es deformada por varios factores
adicionales, siendo el más importante la forma cómo el aceite es producido. Un aceite
parafínico, con una viscosidad dada, puede mostrar un punto de infamación más alto que el de
otros tipos de aceite.
3. Fundamento matemático. –
Debido a la gran importancia que ha tomado el estimar el punto de inflamación de
diferentes sustancias, en especial de los hidrocarburos y las fracciones del petróleo, con el pasar
del tiempo se han desarrollado diferentes métodos para su cálculo, los cuales se mencionan a
continuación:
➢ 3.1 Buffer-----------------------------------------------------------------------------------------
Notó que existe una relación lineal entre el punto de inflamación y el punto de ebullición
normal de los hidrocarburos. También encontró que, a temperaturas de punto de inflamación,
el producto de peso molecular (M) y presión de vapor (Pvap) para hidrocarburos puros es casi
constante e igual a 1,096 bar (15,19 psia):
UMSA
Oil&Gas Engineering
➢ 3.2 Mortimer y walsh------------------------------------------------------------------------
Propusieron otra relación simple para la estimación del punto de inflamación de las
mezclas de hidrocarburos a partir de la presión de vapor.
donde (Pvap) es la presión de vapor a 37,8 °C (100 °F) y TF es el punto de inflamación. Por
simplicidad, se puede usar la RVP (Reid Vapor Pressure) en sustitución de la (Pvap).
La relación más utilizada para la estimación del punto de inflamación es el método API,
desarrollado por Riazi y Daubert. Los cuales utilizaron la relación de presión de vapor de
Clausius Clapeyron de la ecuación (3), junto con la relación de peso molecular de la ecuación
(4) sustituyendo ambas en la ecuación (1), desarrollando de esta manera la ecuación (5) que
relaciona el punto de inflamación y el punto de ebullición:
1
R ∗ d(P) = −∆H𝑣𝑎𝑝 ∗ d ( ) (𝟑)
T
1 b
M = 1,6607 ∗ 10−4 ∗ Tb2,1962 ∗ SG −1,0164 (𝟒) = a + + c ∗ In(Tb ) + d ∗ In(SG)
TF Tb
Ecuación (5)
donde Tb es el punto de ebullición normal de los hidrocarburos puros. Así mismo se observó
que el coeficiente (d) es muy pequeño y que el T F es casi independiente de la gravedad
específica. Sobre la base de datos de hidrocarburos puros y algunas fracciones de petróleo, las
constantes en la ecuación (5) se determinaron como:
1 2,84947
= −0,024209 + + 3,4254 ∗ 10−3 ∗ In(T10 [K]) (𝟔)
TF [K] T10[K]
UMSA
Oil&Gas Engineering
donde para hidrocarburos puros T10 es el punto de ebullición normal, mientras que para
fracciones de petróleo es temperatura de destilación al 10% en volumen vaporizado (ASTM D
86 al 10%) y TF es el punto de inflamación determinado a partir del método de prueba ASTM
D 93 (probador de copa cerrada Pensky-Martens). Esta ecuación se presenta en la Figura 3
para una estimación rápida y conveniente del punto de inflamación. Debe tomarse en cuenta
también que la ecuación (6) debe aplicarse a las fracciones con puntos de ebullición normales
de 65 - 590 °C (150 - 1100 °F).
El API adopta la ecuación (6) como método estándar para estimar el punto de inflamación
de las fracciones de petróleo. Así mismo demostró que la ecuación (6) se puede simplificar en
la siguiente forma lineal:
esta ecuación es aplicable a fracciones con puntos de ebullición normales (es decir, temperatura
ASTM D 86 al 50%) menos de 260 °C (500 °F). Para fracciones ligeras, la ecuación (7) es
ligeramente más precisa que la ecuación (6), en cambio para fracciones más pesadas, se debe
emplear como único medio la ecuación (6).
Al usar estas ecuaciones, para hallar un valor teórico de TF, en algunos casos puede darse
que el valor de T10 de una fracción no está disponible, entonces se lo puede estimar a partir de
su gravedad específica y su curva de destilación disponible 50 puntos porcentuales, como lo
indica la siguiente ecuación:
donde las constantes a, b y c para los tres tipos de destilación, a saber, ASTM D 86, TBP y
EFV, que se presentan en la Tabla 1.
Solución:
UMSA
Oil&Gas Engineering
175 º C + 260 º C
T50 =
2
También:
141,5
SG =
API + 131,5
141,4
SG =
41,6 + 131,5
SG = 0,817
Con T50, SG y las constantes para la destilación ASTM D86 de la Tabla 1, en la ecuación (8):
b SG
T10 [K] = √
a ∗ (T50 [K])c
0,10731 0,817
T10 [K] = √
0,08342 ∗ (490,5)0,26288
TF = 326,363 K = 53,363 ºC
Con T10 empleando la Figura 3, para un T10 igual 165 º C el valor leído es de 45 º C y para un
T10 igual 170 º C el valor leído es de 50 º C, tomando con TF el promedio de las dos lecturas
igual a 47,5 º C. Comparando el valor de la ecuación (8) con respecto a este ultimo valor se
obtiene una diferencia porcentual de 11,579%, lo que demuestra que el TF de la fracción pesada
varia de gran manera al emplear la ecuación (7).
UMSA
Oil&Gas Engineering
180
150
135
120
105
90
75
60
45
30
15
ASTM D86 T10 [°C ]
0
0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475 500 525 550
-15
-30
-45
-60
-75
-90
Nº de Desviación
Tipo de Rango Rango Rango
a b c puntos de absoluta
destilación T10[°C] T50[°C] SG
datos media [%]
ASTM D 86 35 - 295 60 - 365 0,70 - 1,00 0.08342 0.10731 0.26288 120 2,2
EFV 70 - 350 105 - 365 0,74 - 0,91 0.09138 -0.0153 0.36844 57 5,7
4. Equipos y Materiales. –
Tabla 2
Equipos para emplear en el laboratorio
UMSA
Oil&Gas Engineering
Tabla 3
Materiales para emplear en el laboratorio
5. Procedimiento experimental. –
El procedimiento consiste en introducir una determinada cantidad de muestra en la copa
de prueba y posteriormente cerrarla, el mantener la copa cerrada, hace que las condiciones de
prueba sean lo más parecidas posibles a los del producto en servicio. Una vez realizado esto,
se calienta la misma para generar vapores y por medio de un dispositivo de ignición determinar
la temperatura del punto de inflación de la muestra. Para ello se recomienda seguir la siguiente
secuencia y notas:
1. Limpie y seque todas las partes de la copa de prueba y sus accesorios con un solvente
adecuado antes de comenzar la prueba, asegurándose de remover cualquier solvente que
haya sido utilizado para limpiar el equipo anteriormente.
Nota 1. – Utilice solventes apropiados para remover toda la muestra de la copa de prueba y
luego secar la copa y su tapa. El tolueno o la acetona son unos de los solventes comúnmente
utilizados.
UMSA
Oil&Gas Engineering
Nota 4. – Las muestras de materiales muy viscosos se deben calentar en sus recipientes, con la
tapa ligeramente floja para evitar la acumulación de presión peligrosa, a la temperatura más
baja adecuada para licuar los sólidos, sin exceder 28 ° C (50 ° F) por debajo del punto de
inflamación esperado, durante 30 min. Si la muestra no está completamente licuada, extienda
el período de calentamiento por períodos de 30 minutos adicionales según sea necesario. Luego
agite suavemente la muestra para proporcionar la mezcla, como orbitar el recipiente
horizontalmente, antes de transferirlo a la copa de la muestra. Ninguna muestra debe ser
calentada y transferida a menos que su temperatura sea de 18 °C (32 ° F) por debajo de su punto
de inflamación esperado. Cuando la muestra se haya calentado por encima de esta temperatura,
deje que la muestra se enfríe hasta que su temperatura sea al menos 18 °C (32 ° F) por debajo
del punto de inflamación esperado antes de transferir
Nota 5. – los vapores volátiles pueden escapar durante el calentamiento cuando el recipiente
de la muestra no está correctamente sellado.
Nota 6. – Advertencia: No se debe permitir que la presión del gas de la llama exceda los 3 kpa
(12 plg) de la presión del agua.
Nota 7. – Precaución: Tenga mucho cuidado al utilizar una llama de prueba de gas. Si esta
estuviera extinguida no encendería los vapores en la copa y el gas de la llama de prueba entraría
en el espacio del vapor de la muestra, el cual posteriormente puede influir en los resultados.
UMSA
Oil&Gas Engineering
7. Ajuste el temporizador, presionando el interruptor de este a:
Nota 10. – Cuando la pantalla digital indique la temperatura preajustada, la luz roja se apagará.
(La luz roja permanece encendida siempre y cuando el instrumento este calentado la copa)
Nota 11. – Algunas muestras viscosas pueden no licuarse por completo incluso después de
períodos prolongados de calentamiento. Se debe tener cuidado al aumentar la temperatura de
calentamiento para evitar la pérdida innecesaria de vapores volátiles, o calentar la muestra
demasiado cerca del punto de inflamación.
Nota 12. – Las muestras que contienen agua disuelta o libre pueden deshidratarse con cloruro
de calcio o filtrarlas a través de un papel de filtro cualitativo o un tapón suelto de algodón
absorbente seco. Se permite calentar la muestra, pero no se debe calentar por períodos
prolongados o mayores a una temperatura de 18 º C (32 º F) por debajo de su punto de
inflamación esperado.
Nota 13. – Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, se debe omitir el
tratamiento de las notas 4 y 12.
Nota 14. – Cuando se trabaje con materiales en los que no se conozca la temperatura del punto
de inflamación, lleve el material a probar y el probador a una temperatura de 15 ± 5 °C (60 ±
10 °F). Cuando se sepa que el material es muy viscoso a esta temperatura, caliente la muestra
a una temperatura inicial. Aplique la fuente de ignición, comenzando al menos 5 °C (9 °F) por
encima de la temperatura de inicio.
8. Una vez transcurrido el tiempo necesario dependiendo al tipo de ensayo, realizar una
segunda prueba (prueba oficial):
Nota 15. – Cuando se está cerca de la temperatura del punto de inflamación, la aplicación de
la llama de prueba da lugar a un color rojo.
Nota 16. – Se considera que la muestra se ha inflamado cuando aparece una llama larga, la
cual se propaga instantáneamente por toda la superficie del líquido.
UMSA
Oil&Gas Engineering
Nota 17. – Cuando la fuente de ignición es una llama de prueba, la aplicación de esta puede
producir un halo azul o una llama alargada antes del verdadero o punto de inflamación. Esto
no es una inflamación y no debe tomarse en cuenta.
Nota 18. – Advertencia: para ciertas mezclas que contienen hidrocarburos halogenados, como
cloruro de metileno o tricloroetileno, no se observa un destello distintivo, como se define. En
cambio, se observa un aumento significativo de la llama de prueba n (sin efecto halo) y un
cambio en el color de la llama de prueba ocurre de azul a amarillo anaranjado. El calentamiento
continuo y el análisis de estas muestras por encima de la temperatura ambiente puede ocasionar
una quema significativa de vapores fuera de la copa de prueba y puede ser un riesgo potencial
de incendio.
9. Cuando se detecta un punto de inflamación con la primera ampliación de aprueba, esta debe
de ser suspendida, y se debe realizar una nueva prueba con una nueva muestra fresca. La
primera aplicación de la fuente de ignición a esta nueva muestra debe realizarse a 5 º C (9 º
F), por debajo de la temperatura a la cual fue detectado el punto de inflamación en la primera
muestra.
Nota 19. – La presión barométrica utilizada en los cálculos es la presión ambiental del
laboratorio en el momento de la prueba. Muchos barómetros aneroides, como los que se usan
en estaciones meteorológicas y aeropuertos, están pre-corregidos para dar lecturas del nivel del
mar y no darían la lectura correcta para esta prueba.
12. Cuando el equipo se haya enfriado a una temperatura de manejo segura, menos de 55 º C
(130 º F), quite la tapa de la copa de prueba y limpie el equipo empleando nuevamente solvente.
Nota 20. – Tenga cuidado al limpiar y colocar el conjunto de la tapa para no dañar o dislocar
el sistema de detección de flash o el dispositivo de medición de temperatura.
6. Tratamiento de datos. –
1. Determinar el punto de inflación teórico, aplicando la ecuación (6), considerando que el
rango de ebullición del Diesel es de 240 – 260 ºC y que tiene una gravedad API de 36,5.
Nota 21. – Asumir par estos cálculos que el punto de ebullición medio es el mismo que T50,
3. Como la presión difiere de 101.3 kPa (760 mm Hg), corrija el punto de inflamación de la
siguiente manera, en los dos resultados obtenidos anteriormente:
UMSA
Oil&Gas Engineering
b) Punto de inflamación corregido = F + 0.06 * (760 – P) (10)
4. Después de corregir la presión barométrica, redondee las temperaturas a los 0,5 °C (1°F)
más cercanos.
7. Cuestionario. –
1. ¿A que, derivado del petróleo, se aplicó por primera vez la prueba de la determinación del
punto de inflación?
4. ¿A qué temperatura por encima o por debajo se encuentra la temperatura del punto de
encendido respecto la temperatura de punto de inflación, para un producto comercial ordinario?
5. Una fracción de petróleo proveniente de crudo boliviano tiene una curva de destilación
ASTM 86:
determinar su punto de inflación sabiendo que tiene una gravedad API de 0.8597 a 60 °F.
8. Anexos. –
UMSA
Oil&Gas Engineering
Anexo 1
Hoja técnica del fabricante de equipo del laboratorio.
Ficha Tecnica
(K16591 Rapid Flash Tester)
❖ Cumple con ASTM D3278, D3828,
D4206; DOT CFR 49-173.115; IATA;
ISO 9038 y especificaciones
relacionadas.
❖ Prueba de un minuto con una muestra de
2 ml.
❖ Simple de operar.
Rapid Flash Tester, proporciona
determinaciones rápidas de punto de
inflamación o cualidades de combustión
sostenida utilizando una pequeña muestra. Se obtiene un resultado de prueba flash / no flash
en un minuto para puntos de inflamación inferiores a 212 ° F (100 ° C) con una muestra de
2 ml. Ideal para pruebas de garantía de calidad y conformidad ambiental, así como para
puntos de inflamación reales para pinturas, fragancias, hidrocarburos y otros líquidos. Los
modelos de copa abierta se utilizan para determinar las características de calidad de
combustión sostenida de mezclas de líquidos inflamables y no inflamables o líquidos con
puntos de inflamación muy diferentes al evaluar las características de inflamabilidad. Cuenta
con un cómodo funcionamiento semiautomático para pruebas de flash / sin flash. Establezca
la temperatura de prueba en la pantalla digital e inyecte una muestra de 2 ml o 4 ml en el
vaso de muestra. El probador se estabiliza rápidamente en el valor deseado, lo que permite
que la llama de prueba se aplique y que el operador observe el resultado. La unidad también
realiza determinaciones convencionales de la temperatura real del flash mediante el método
de prueba cerrada a pequeña escala.
Se ofrecen dos modelos: el modelo de copa cerrada es para pruebas de punto de inflamación
de rutina entre –30 y + 300 ° C (–22 a + 572 ° F); El modelo de copa abierta es para pruebas
de combustión sostenida en el rango de ambiente a 212 ° F (100 ° C). Ambos modelos
incluyen control de temperatura automático con interruptor selector de ° C / ° F, jeringa,
temporizador electrónico, termómetro rastreable NIST integral y una válvula de cilindro de
combustible externa para la conexión a un cilindro de combustible suministrado por el cliente
u otra fuente de combustible.
Especificaciones
Se ajusta a las especificaciones de:
ASTM D3278, D3828, D4206; IP 303; ISO 3679, ISO 3680, ISO 9038; DOT CFR 49-
173.115; IATA.
Requisitos eléctricos:
115V 60 Hz
220-240V 50 / 60 Hz
Accesorios incluidos
Termómetro, rango de 32 a 572 ° F (0 a 300 ° C)
Jeringuilla
Dimensiones: lxwxh, in. (cm)
15x23,4x6,3 (38,1x8,6x16,2)
Peso Neto: 10 lbs (4.6kg)
Fuente: Sitio Web Accesorios y equipos de Laboratorio.
UMSA
Oil&Gas Engineering
Anexo 2
Hoja técnica del reactivo a utilizar.
Ficha Técnica Diesel Oil
Producto: DIESEL OIL
Aspecto: Líquido, amarillo cristalino de olor característico
FICHA DE EMERGENCIA
Riesgo a la salud: O
Material no peligroso (riesgo normal)
Riesgo al incendio: 2 Descripción de clase y subclase de
Material que requiere ser calentado para su riesgo:
inflamación. Líquido inflamable
Reactividad: O Número de riesgo: 33
Estable Número ONU: 1202
Riesgo específico:
RIESGO
EN CASO DE ACCIDENTES
UMSA
Oil&Gas Engineering
Medios de extinción adecuados son: Polvo químico seco, CO 2,
polvo polivalente ABC.
Evacuar o aislar el área de peligro.
Restringir el acceso a personas innecesarias y sin la debida
protección,
Fuego Usar equipo de protección personal incluyendo un equipo de
respiración autocontenido.
Retirar el material combustible de los alrededores.
Retirar los contenedores si puede hacerlo sin riesgo, caso contrario,
enfriarlos con agua en forma de roció.
No introducir agua en los contenedores,
UMSA
Oil&Gas Engineering
HOJA DE DATOS
(Punto de Inflamación)
Estudiante: _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _
UMSA
Oil&Gas Engineering