Determinación espectrofotométrica del hierro en una vitamina

Materiales:

 1 vaso precipitado de 500 ml

 1 vaso precipitado de 100 ml
 1 matraz de 259 ml
 5 matraces aforados de 100 ml
 1 espátula
 1 embudo
 1 papel filtro cuantitativo
 1 gotario
 1 pizeta
 1 propipeta
 1 pipeta de 10 ml
 1 bagueta
 1 pocillo plástico

Reactivos:

 Hidroquenona = 20 ml (solución 10 g/L)

 Citrato trisódico = 20 ml (solución 25 g/L)
 Fenantrolina = 25 ml (25 g/L)
 HCL 6 M = 25 ml (por cada estudiante), solución 250 ml con 124 ml de HCL
 Agua destilada

Reactivos sólidos

 Pastilla (con contenido de hierro) = 0,302 grs.

Instrumentación

 1 mortero
 1 plato de agitación
 pHmetro
 Balanza analítica
 Espectrofotómetro
Procedimiento

1) Primeramente se tomó una pastilla, la cual fue molida con un mortero, posteriormente se tomó
una medida (en masa) de dicha pastilla, para dar paso a la experimentación. Se colocó la pastilla
(la cual contenía hierro) en un matraz de 125 ml (o pudo haber sido en un vaso de 100 ml) y se
dejó hervir suavemente (en una campana de humos) con 25 ml de HCL 6M durante 15 min. Se
filtró la solución directamente en un matraz aforado de 100 ml. Se lavó el vaso precipitado y el
filtro varias veces con pequeñas porciones de agua para completar la transferencia cuantitativa. Se
dejó enfriar la solución, se enrazó y se mezcló bien. Se diluyó 5 ml de esta solución en 100 ml en
un matraz aforado limpio. En caso de que la etiqueta hubiera indicado que el comprimido contenía
menos de 15 mg de Fe; se hubieran utilizado 10 ml, en vez de los 5 ml anteriores.

2) Se pipeteó 10 ml de la solución estándar de Fe en un vaso precipitado y se midió el pH (con el

papel pH, o pudo haber sido con un electrodo de vidrio). Se añadió solución de citrato de sodio, 1
gota a la vez, hasta que se alcanzó un pH de 3,5. Se contaron además las gotas necesarias para la
experiencia (aproximadamente fueron 30 gotas).

3) Se pipeteó una alícuota fresca (10 ml aproximadamente) del estándar de Fe en un matraz

aforado de 100 ml y se añadió el mismo número de gotas de la solución de citrato (según haya
sido requerido en el paso 2). Se añadieron 2 ml de solución de hidroquinona y 3 ml de la solución
de o-fenantrolina, se diluyó hasta la marca con agua y se mezcló bien.

4) Se prepararon tres soluciones más de 5, 2 y 1ml de patrón de Fe y se preparó un blanco con Fe.
Se utilizó la solución de citrato de sodio en proporción al volumen de Fe de solución (si 10 ml de Fe
requerían 30 gotas de solución de citrato, 5 ml hubiesen requerido alrededor de 15 gotas de
solución de citrato).

5) Se debió determinar la cantidad de gotas de la solución de citrato que eran necesarias para
llevar 10 ml de la solución de la tableta de hierro (de la etapa 1) a un pH de 3.5. Esto,
aproximadamente requirió de 3,5 a 7 ml de citrato (dependiendo si fueron 5 o 10 ml los diluidos
desconocidos en la segunda parte de la etapa 1).

6) Se transfirieron 10 ml de la solución de la etapa 1 a un matraz aforado de 100 ml. Se agregó la

cantidad requerida de solución de citrato (determinada en el paso 5). A continuación, se
añadieron 2 ml de la solución de hidroquinona y 3 ml de solución de o-fenantrolina. Se diluyó
hasta la marca correspondiente y se mezcló bien.

7) Se dejó reposar las soluciones durante 10 minutos. A continuación se midió la absorbancia de

cada solución a 510 nm en una celda de 1 cm. (El color es estable para todas las soluciones). Se
utilizó el agua de la cubeta como referencia y se resto la absorbancia del blanco respecto de la
absorbancia de los estándares de Fe.
8) Se realizó una gráfica de absorbancia, respecto a los microgramos de Fe en las normas. Se buscó
la pendiente correspondiente y se intercepto, según, el método de los mínimos cuadrados. Se
calculó la molaridad de Fe (o-fenantrolina)(2+/3) en cada una de las soluciones y se encontró la
absortividad molar media (el E en la ley de Beer), a partir de las cuatro absorbancias registradas (el
Fierro fue convertido al complejo fenantrolina).

9) Haciendo uso de la curva de calibración, fue posible encontrar el número de miligramos de Fe

en el comprimido. Se utilizó la ecuación 4-27 del libro de texto para encontrar la incertidumbre en
el número de miligramos de Fe.