Universidad de Costa Rica

Facultad de Ingeniería Química

Escuela de Ingeniería Química

Pruebas preliminares de la extracción de la celulosa, acetilación, disolución de

acetato de celulosa y electrohilado.

Blanca Espinoza Cerrato B42397

Cindy Torres

I Ciclo 2019
 1. Metodología utilizada según fechas de realización
Lunes 28 de enero 2019 CIPRONA
1. Se lavó el rastrojo y se secó bajo el sol por aproximadamente 2 h para remover la humedad
no ligada.
2. Se pesó 1759,743 g de rastrojo con una balanza analítica
3. Se congeló a –20 C desde las 3:00 pm

Figura 1. Rastrojo de piña.

Viernes 1 de febrero 2019
1. Se retiró el rastrojo congelado a la 1 pm de CIPRONA, siendo 94 horas de congelamiento
2. Se licuo el rastrojo congelado con una licuadora del CIA en modo LOW.
3. Se prensó el rastrojo con una prensa hidráulica del CIA
4. Se congeló el rastrojo a –4,7 C en el CIA a las 7 pm
Recomendación:
 Se recomienda licuarlo en pequeñas cantidades para que se dé un adecuado licuado.
 Se recomienda utilizar las manos, para retirar el exceso de agua
Lunes 4 de febrero 2019
1. Se retiró de refrigeración del CIA y se colocó en refrigeración en CIPRONA con una
temperatura de –20 C.
Lunes 11 de febrero 2019
1. Se retiró el rastrojo de refrigeración.
2. Se pesó el rastrojo obteniéndose una masa de 819.40 g.
 Por lo tanto, se presentó un porcentaje de recuperación del rastrojo de 46,56 % desde el
rastrojo en bruto hasta el rastrojo listo para el secado.
3. Se colocó el rastrojo en la estufa a 55 ºC por 20 h, se comenzó a las 3:00 pm.
Martes 12 de febrero 2019
1. Se apagó la estufa a las 11:00 am y se dejó enfriar el rastrojo adentro de ella.
2. Se peso el rastrojo seco y se obtuvo una masa de 165,0 g. Por lo tanto, se obtuvo:
 Porcentaje de sólidos totales secados a 50 C: 20,14%
  Porcentaje de humedad: 79,86%

Figura 2. Secado del rastrojo de piña.

Miercoles 13 de febrero y Jueves 14 de Febrero

1. Se obtuvo de la molienda por medio del molino de dientes un total de 113,95 kg y de residuo
54,13.
2. Se realizó el tamizado del rastrojo, se eligió los siguientes tamaños de malla: 10 y 20, con
una abertura de 1.70 mm y 0.85 mm
3. De la molienda se obtuvo en:
Tamiz 20: 64,78 g
Tamiz 10: 42,55 g
Tamiz 6: 5,32 g
4. Del residuo se obtuvo:
Tamiz 20: 4,41 g
Tamiz 10: 18,02 g
Tamiz 6: 6,45 g
Del 13 al 20 de Febrero el profesor Guy Lamoreux tuvo vacaciones
Jueves 21 de Febrero al 28 de febrero
1. Se realizaron las disoluciones y se comenzó el proceso de extracción de celulosa
2. Se neutraliza en la primera fase de NaOH
3. Seguidamente se dio el blanqueamiento
Recomendación:
 En las plantillas grandes la temperatura de 100 C se encuentra en 210 C y la plantilla
pequeña en 270 C para una disolución de 10 g.
 En las plantillas grandes la temperatura de 80 C se encuentra en 125 C y la plantilla pequeña
en 140 C para una disolución de 3 g aproximadamente.
 Se debe de lavar con ácidos (HCl/H2SO4) el embudo cuando se considere que esta bastante
bloqueado. Si no es el caso, solamente se lava con agua de la tubería y luego con agua
destilada.
 Figura 3. Tratamiento de NaOH.
Miércoles 6 de Marzo
1. Se realizó la neutralización de las muestras
12 de Marzo a 15 de marzo
1. Se realizó la neutralización de las 6 muestras
2. Se pesó las muestras de celulosa y se obtuvo los resultados expuestos en el EXCEL
 Se observó que las tres muestras del tamiz 10 presentan una coloración blanca, en cambio
el tamiz 20 presenta una coloración ambar, por lo que indica que requiere otro tratamiento de
blanqueamiento adicional al primero

Figura 4. Muestras de celulosa con tamaño de tamiz de 10 y 20.

Figura 5. Muestra de celulosa de tamiz de 20.

Figura 6. Muestra de celulosa de tamiz de 10.

Diagrama de proceso de extracción de celulosa
Se expondrá el proceso después de secado el rastrojo a 50 C.

NaOH 98% (2 %m/m) Agua destilada

Rastrojo Erlenmeyer de 250 mL/ reacción a Neutralización con agua

seco 80 ºC por 4 h destilada

Lignina

Se tiene celulosa
deslignificada pero
con colorantes y se
seca todo la noche a
50 ºC
Agua destilada

Tratamiento de blanqueamiento
con partes iguales (v: v) de buffer
de acetato (27 g de NaOH y 75 ml
Neutralización con agua de ácido acético glacial, diluido en 1
Celulosa pura a destilada en embudo de L de agua destilada) y clorito de
un pH neutro cerámica sodio acuoso (1,7% en peso de
NaClO 2 en agua)

T 80ºC/4 h
Colorantes/Lignina remanente/Hemicelulosa

Agregar la celulosa Se agrega Se

pura a acético Enfriar a temperatura
tiosulfato de produce
anhídrido y yodo por ambiente
sodio yoduro
100 º C por 10 min

Se seca por 12 h Acetato de Se filtra el resultado

Se vierte la mezcla
a 60 ºC celulosa y se lava con agua
en etanol con
destilada
agitación por 30 min

Yoduro, ácido acético y agua

destilada
Discusión de resultados

En el proceso de extracción de la celulosa, un método común es el tratamiento con NaOH, debido

a trabajar en condiciones de temperaturas bajas y sus capacidades para la deslignificación de la
celulosa. Este tratamiento aumenta la digestibilidad de los lignocelulósicos. Esto se logra
cambiando la compleja red de hemicelulosa de lignina o aumentando la eliminación de lignina.
(Bali, Meng, Deneff, Sun, y Ragauskas, 2014).

Por otra parte, al comparar los resultados de la Figura partir del espectro FTIR de la celulosa (Figura
9), la banda de absorción a 3391cm-1 se asigna a grupos de hidroxilo que se estiran. Las bandas de
2906 cm-1 y 1373 cm-1 se asignan a las vibraciones de estiramiento y deformación del grupo C-H
en la unidad de glucosa. La banda de absorción a 898 cm-1 es característica del enlace β-glicosídico
entre unidades de glucosa. La señal a 1061cm-1 se asigna al grupo -C-O- de alcoholes secundarios
y funciones éteres existentes en la cadena principal de la celulosa (Abderrahim,2015).

Figura 7. FTIR de muestra de celulosa comercial

Figura 8. Estructura celulosa

 En cuanto el resultado del FTIR en ATR se obtuvo:

Figura 9. FTIR de muestra de celulosa de tamiz 10#1

Figura 10. FTIR de muestra de FTIR de tamiz 10#2.

Figura 11. FTIR de muestra de FTIR de tamiz 10#3.

Figura 12. FTIR de muestra de FTIR de tamiz 20#1.

Figura 13. FTIR de muestra de FTIR de tamiz 20#2.

Figura 14. FTIR de muestra de FTIR de tamiz 20#3.

Muestra de cálculo

Peso de NaOH (2% m/m)

Para la obtención del peso de NaOH 2% m/m se utilizó la densidad de la solución y el volumen
requerido.

ρ𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 𝑥𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝜌𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝑥𝐻2 𝑂 ∗ 𝜌𝐻2 𝑂

𝑔 𝑔
ρ𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 0,02 ∗ 2,13 + (1 − 0,02) ∗ 𝜌𝐻2 𝑂
𝑚𝐿 𝑚𝐿
𝑔
ρ𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 = 1,0226
𝑚𝐿

𝑃𝑜𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑎𝑗𝑒 𝑚/𝑚 ∗ V𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 ∗ ρ𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

m𝑁𝑎𝑂𝐻 =
100
𝑚 𝑔
2 % 𝑚 ∗ 1000𝑚𝐿 ∗ 1,0226 𝑚𝐿
m𝑁𝑎𝑂𝐻 =
100
m𝑁𝑎𝑂𝐻 = 20,452 𝑔

Para la obtención de la masa de NaOH y NaClO2 en la segunda parte del proceso de extracción,
es decir el blanqueamiento se realizó la misma metodología representada anteriormente.

Diferencia significativa

Se realiza un análisis bilateral, por lo que la hipótesis nula establece medias iguales.

Se supone medias iguales y se utiliza el estadístico siguiente:

30,995 − 28,701
𝑡0 =
1 1
3,9544 ∗ √3 + 3
𝑡0 = 0,7105

Se obtiene
 (3 − 1) ∗ 30,15 + (3 − 1) ∗ 1,12
𝑠𝑝 =
6−2
𝑠𝑝 = 15,63
𝑠𝑝 2 = 3,9544

Se compara el t obtenido de 0,7105 con el t crítico (t0,025, 4), de 2,776 con un nivel de
confianza de 95% al ser el t crítico mayor se cumple la hipótesis nula, por lo tanto no existe
diferencia significativa.

Bibliografía
Abderrahim, B. , Abderrahman, E. , Mohamed, A. , Fatima, T. , Abdesselam, T. , & Krim, O.
(2015). Kinetic Thermal Degradation of Cellulose, Polybutylene Succinate and a Green
Composite: Comparative Study. World Journal of Environmental Engineering, 3(4), 95-
110.
Bali, G., Meng, X., Deneff, J. I., Sun, Q., & Ragauskas, A. J. (2014). The Effect of Alkaline
Pretreatment Methods on Cellulose Structure and Accessibility. ChemSusChem, 8(2), 275–
279.doi:10.1002/cssc.201402752