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Universidad de Colima

Facultad de Ciencias Químicas

Químico Farmacéutico Biólogo

Química Analítica
Dr. Yadira Aguilar Gutiérrez

Práctica No. 3
“Determinación gravimétrica de sulfatos”

3° B

Equipo 5. Integrantes:
Carrillo Ruvalcaba José Fernando
Chavarría Escobar Julia Yesenia
Figueroa Hernández David Abraham
Olivares Trujillo Luz del Rosario
Rodríguez Delgado Esmeralda
Rolón Ávalos Alejandro
Sandoval Heredia Jair Alejandro

Coquimatlán, Col. 27 de septiembre del 2019


Abstract
In the present practice produced the gravimetric determination of the ion sulphate with
barium chloride (BaCl2) as precipitating agent solution in an environment weakly acid,
to assess its concentration in the solution, in addition to carrying out the formation of
barium sulphate (BaSO4). The problem solution of sulfates with concentrated
hydrochloric acid (HCl) was realized in distilled water and barium chloride, which
allowed to obtain a product which was filtered and washed three times to prevent
possible impurities, the precipitate was calcined in order to get a solid suitable for
weighing. The amount of sulfate in the solution was obtained from the difference in
weight of the crucible with the precipitate and the weight of the empty crucible.
Resumen
En la presente práctica se elaboró la determinación gravimétrica del ion sulfato con
cloruro de bario (BaCl2) como agente precipitante en un medio débilmente ácido, para
evaluar su concentración en la solución, además de llevar a cabo la formación de
sulfato de bario (BaSO4). Se realizó la solución problema de sulfatos con ácido
clorhídrico concentrado (HCl) en agua destilada y cloruro de bario, lo que permitió
obtener un producto el cual se filtró y se lavó tres veces para impedir posibles
impurezas, el precipitado se calcinó con la finalidad de conseguir un sólido adecuado
para pesar. La cantidad de sulfato en la solución se obtuvo de la diferencia de pesos
del crisol con el precipitado y el peso del crisol vacío.

Introducción

L
a gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una
reacción de precipitación para separar iones de una solución. El reactivo
químico que se agrega para ocasionar la precipitación se llama agente
precipitante.
Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa.
Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de
la sustancia que se va a pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así
pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con
objetivo de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición
estequiométrica perfectamente conocida. (Pérez, 2018)
Estas condiciones se consiguen fundamentalmente en la etapa de separación, cuya
finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las especies que los
acompañan y en la etapa de desecación o calcinación, la cual está destinada a
eliminar el agua y los componentes volátiles, y, transformar, en algunos casos el
componente aislado en uno de fórmula conocida. Teniendo en cuenta que la fase más
importante y problemática es la separación, los métodos gravimétricos se suelen
clasificar según el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa. (Calvo,
2018)
El análisis del ion sulfato soluble se basa en su precipitación con ion bario, reacción
que se verifica es:

Esta reacción se aplica de forma importante en la determinación de sulfato y en menor


proporción en la cuantificación de bario. El método se emplea para macro cantidades
de sulfato y si se toman las precauciones necesarias es posible precipitar micro
cantidades de manera cuantitativa. Además, sirve para determinar otros estados de
oxidación de azufre, en muchas orgánicas o inorgánicas, al cambiar previamente la
oxidación del azufre hasta sulfato.
La muestra problema puede tener azufre o iones sulfatos, los cuales precipitan como
sulfato de bario, se lavan, se filtran, secan y se pesan en una balanza analítica.
Superficialmente, este método parece muy simple, sin embargo, está sujeto a muchas
interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a “ocluir”
tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado
cristalino formado por cristales de tamaño uniforme para poder ser filtrados
fácilmente, el tamaño aparente y la forma de un precipitado cristalino varían al cambiar
las condiciones de precipitación (temperatura, velocidad de adición del reactivo
precipitante, concentración). (Montalvo, 2015)
El sulfato de bario precipitado tiene tendencia a retener muchas sustancias extrañas
de sus aguas madres y esto es el principal obstáculo para la determinación exacta
del ion sulfato. El proceso mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un
componente poco soluble, se llama coprecipitación y son muchas las sustancias que
pueden coprecipitar con el sulfato de bario. La influencia de las diversas
coprecipitaciones sobre la dirección positiva o negativa del error en los resultados es
importante aun cuando no pueda evitar totalmente ese fenómeno. (Polaco, 2012)
Es necesario eliminar las principales interferencias en tratamientos previos de la
muestra, y proceder luego a la precipitación del sulfato de bario a partir de soluciones
diluidas calientes, esto es debido a que la purificación por reprecipitación es imposible
por no existir ningún disolvente práctico del sulfato de bario.

Objetivos
● Precipitar el ión sulfato por análisis gravimétrico para medir su concentración
utilizando cloruro de bario.
● Utilizar de forma adecuada la técnica de precipitación, filtración, secado y
calcinación para un análisis cuantitativo de sulfatos.

Metodología
*Preparación de la solución de cloruro de bario.
Se midieron 0.8 g de cloruro de bario y se disolvieron en 100 ml de H2O en un matraz
Erlenmeyer.
*Se prepararon dos soluciones de sulfato de sodio.
Muestra 1
1. Pesar 0.0920 g de Na2SO4 y recibirla en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2. Añadir 50 ml de agua destilada y 1 ml de ácido clorhídrico. Agitar la solución
para disolver.
Muestra 2
1. Pesar 0.0963 g de Na2SO4 y recibirla en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2. Añadir 50 ml de agua destilada y 1 ml de ácido clorhídrico. Agitar la solución
para disolver.

3. Calentar las dos soluciones de sulfato de sodio hasta que esté cerca la
ebullición y agregar a cada matraz 35 ml de la solución de cloruro de bario
caliente. Agitar.
4. Dejar sedimentar el precipitado y comprobar la precipitación completa con el
resto de la solución de cloruro de bario.
5. Colocar los matraces Erlenmeyer en un baño de vapor durante 30 minutos.
6. Filtrar en papel filtro sin cenizas de poro fino decantando primero el líquido y
agitar para evitar restos del precipitado en los matraces.
7. Lavar varias veces el papel filtro con pequeñas porciones de agua destilada y
agregar gotas de nitrato de plata al filtrado para comprobar que no hay reacción
de cloruros.
8. Colocar el papel filtro con precipitado en un crisol de porcelana que se habrá
pesado con anterioridad (se mantuvo en reposo una semana).
9. Colocar los crisoles en un triángulo de porcelana calentando el papel filtro
hasta su calcinación.
10. Meter los crisoles de porcelana en la mufla a una temperatura de 800° C
durante 1 hora. Enfriar en desecador y pesar las masas del precipitado.

Resultados y Análisis
Se sometieron al mismo procedimiento experimental dos muestras de sulfato de sodio
para la estandarización de la técnica, las masas utilizadas fueron las siguientes, de
lado derecho y en paréntesis se muestra la masa de sulfato de bario que se midió de
dicha muestra.
MUESTRA 1
m1=0.0920 g Na2SO4 (0.3402 g de BaSO4)
MUESTRA 2
m2=0.0963 g Na2SO4 (0.3452 g de BaSO4)
Si se deseara conocer de alguna manera el rendimiento que se tuvo en la técnica se
podría partir de la masa de sulfato de sodio para calcular la masa de sulfato que se
tuviese que producir, y luego comparar la masa obtenida con la masa esperada, esto
se muestra a continuación para cada una de las muestras analizadas:
MUESTRA 1
0.0920 g 1 mol Na2SO4 1 mol BaSO4 233.38 g 0.1511 g
Na2SO4 BaSO4 BaSO4
142.04 g 1 mol 1 mol BaSO4
Na2SO4 Na2SO4

El rendimiento de la técnica pudiese obtenerse como sigue:


0.3402 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100 = 225.14 %
0.1511 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
MUESTRA 2
0.0963 g 1 mol Na2SO4 1 mol BaSO4 233.38 g 0.1582 g
Na2SO4 BaSO4 BaSO4
142.04 g 1 mol 1 mol BaSO4
Na2SO4 Na2SO4

De la misma manera, el rendimiento de la técnica pudiese obtenerse como sigue:


0.3452 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100 = 218.2 %
0.1582 𝑔 𝐵𝑎𝑆𝑂4
Es posible observar que en ambas muestras el porcentaje del rendimiento es
sumamente elevado e incorrecto, debido a que se realizaron dos muestras y en
ambas el porcentaje es similar, se puede deducir que el error se cometió en todo el
proceso de análisis y no únicamente en una sola muestra, al menos se tiene la certeza
de que el error no fue cometido en una única muestra y esto afectó el resultado de
esta. Se sugiere que la causa más probable de la contaminación es de las cenizas
del papel filtro que, aunque después de su calcinación total no debió haber dejado
cenizas, muy probablemente estaban junto con el precipitado, aumentando la masa
final medida, también se debe comprender que se calcinó la muestra por más de 90
minutos y se realizó lo que se pudo dentro de ciertos límites.
Así mismo, la literatura reporta que la determinación de sulfato de bario a través de la
precipitación de sulfato de bario no es un método de alta selectividad debido a que
muchas sustancias suelen coprecipitar, como por ejemplo cloratos, nitratos,
carbonatos y fosfatos de bario, aumentando significativamente la masa final que se
mide, esta se cree que fue la segunda razón que causó el elevado resultado
previamente mencionado. Además, también se menciona que el sulfato de bario
tiende a “atrapar” sustancias extrañas cuando el precipitado se está formando, por lo
que quedan demasiadas impurezas dentro de este y que al final se cuantifican como
si fuese masa de sulfato de bario.

RESULTADOS PRÁCTICA 4. ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCl


CON CARBONATO DE SODIO COMO PATRÓN PRIMARIO.
Resultados crudos
MUESTRA 1 2 3
Masa de Na2CO3 (g) 0.0981 0.1058 0.1144
Volumen gastado de HCl (mL) 8.1 8.9 9.3
NOTA: Se determinó que el porcentaje de humedad en el carbonato de sodio fue 0.57
%, por lo que realmente 99.43 % es de la sal.

DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN MOLAR DEL ÁCIDO


CLORHÍDRICO
MUESTRA 1
(0.0981 g Na2CO3) (0.9943) 1 mol Na2CO3 2 mol HCl 1.8418x10-3 mol
HCl
105.9888 g 1 mol
Na2CO3 Na2CO3

1.8418x10−3 mol HCl


𝑀=
8.1x10−3 𝐿
𝑀 = 0.2272 M HCl
MUESTRA 2
(0.1058 g Na2CO3) (0.9943) 1 mol Na2CO3 2 mol HCl 1.9850x10-3 mol
HCl
105.9888 g 1 mol
Na2CO3 Na2CO3

1.9850x10−3 mol HCl


𝑀=
8.9x10−3 𝐿
𝑀 = 0.2230 M HCl
MUESTRA 3
(0.1144 g Na2CO3) (0.9943) 1 mol Na2CO3 2 mol HCl 1.1464x10-3 mol
HCl
105.9888 g 1 mol
Na2CO3 Na2CO3

1.1464x10−3 mol HCl


𝑀=
9.3x10−3 𝐿
𝑀 = 0.2307 M HCl

𝑀𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = (0.2283) ± (0.0039)M HCl

RESULTADOS PRÁCTICA 5. ESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE


NaOH CON BIFTALATO DE POTASIO ÁCIDO COMO PATRÓN PRIMARIO.
Resultados crudos
MUESTRA 1 2 3
Masa de KHC8H4O4 (g) 0.2092 0.1985 0.2031
Volumen gastado de NaOH (mL) 10.6 10.9 10.6

NOTA: Se determinó que el porcentaje de humedad en el biftalato de potasio ácido


fue 0.6742 %, por lo que realmente 99.3258 % es del ácido.
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN MOLAR HIDRÓXIDO DE SODIO

MUESTRA 1
(0. 2092 g KHC8H4O4) (0.9932) 1 mol 1 mol NaOH 1.0174x10-3 mol
KHC8H4O4 NaOH
204.22 g 1 mol
KHC8H4O4 KHC8H4O4

1.0174x10−3 mol NaOH


𝑀=
10.6x10−3 𝐿
𝑀 = 0.0959 M NaOH
MUESTRA 2
(0. 1985 g KHC8H4O4) (0.9932) 1 mol 1 mol NaOH 9.6538x10-4 mol
KHC8H4O4 NaOH
204.22 g 1 mol
KHC8H4O4 KHC8H4O4

9.6538x10−4 mol NaOH


𝑀=
10.9x10−3 𝐿
𝑀 = 0.0885 M NaOH
MUESTRA 3
(0. 2031 g KHC8H4O4) (0.9932) 1 mol 1 mol NaOH 9.8775x10-4 mol
KHC8H4O4 NaOH
204.22 g 1 mol
KHC8H4O4 KHC8H4O4

9.8775x10−4 mol NaOH


𝑀=
10.3x10−3 𝐿
𝑀 = 0.0958 M NaOH

𝑀𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = (0.0934) ± (0.000424)M NaOH

Conclusión
Con base a los resultados obtenidos en la práctica, fue posible analizar la obtención
del precipitado de sulfato de bario (BaSO4) a partir de cloruro de bario como agente
precipitante en un medio ácido (HCl). Se obtuvieron pesos mayores a lo esperado y
rendimientos elevados, esto nos indica que el método de determinación gravimétrica
de sulfatos de bario al ser sometidos a una precipitación no es de mayor eficacia o
exactitud, ya que el precipitado tiene un comportamiento variado, es decir, tienden a
coprecipitar otras sustancias ajenas a él que pueden afectar al rendimiento y
composición de éste.
Referencias bibliográficas
1.- Dr. José Ramón Verde Calvo. (2018). Determinación gravimétrica de sulfatos. 23
de septiembre del 2019, de Blog Spot Sitio web:
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jrvc/QA_1/Lab_QA_1.pdf
2.- Katheryn Gutiérrez Montalvo. (2015). Determinación de sulfatos. 23 de
septiembre del 2019, de SlideShare Sitio web:
https://es.slideshare.net/katheryngutierrezmontalvo/determinacion-de-sulfatos
3.- Claudio González Pérez. (2018). Análisis Gravimétrico. 23 de septiembre del
2019, de OCW Usal Sitio web: http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
4.- Jessica Polaco. (2012). Determinación gravimétrica de sulfatos. 23 de
septiembre del 2019, de Blog Spot Sitio web:
http://karenjessica07.blogspot.com/2012/02/universidad-autonoma-quimica-
analitica.html
5.- Aguilera Rodríguez, I.; Pérez Silva, R. M.; Marañón Reyes, A.
(2010). DETERMINACIÓN DE SULFATO POR EL MÉTODO TURBIDIMÉTRICO EN
AGUAS Y AGUAS RESIDUALES. VALIDACIÓN DEL MÉTODO. Revista Cubana de
Química, vol. XXII, núm. 3, pp. 39-40. Universidad de Oriente. Santiago de Cuba,
Cuba.

Anexos
Cuestionario
1. ¿Para qué se acidifica la solución con ácido clorhídrico?
Porque al ser un ácido fuerte es capaz de descomponer sustancias innecesarias en
los productos, lo que ve favorecido al rendimiento de estos.
2. Defina el término sobresaturación.
Una sobresaturación, en soluciones, es aquella en la que el solvente ha disuelto más
soluto del que puede disolver en el equilibrio de la saturación. Hay un exceso de soluto
que puede quedar sin disolverse en la solución.
3. Mencione algunas sustancias que interfieren en las precipitaciones del
ión sulfato.
En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. La interferencia
de la turbidez puede eliminarse por filtración o centrifugación, mientras que la
interferencia del color puede evitarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a
la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando
como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color.
Si se trabaja con agua que contenga altas cantidades de materia orgánica puede no
ser posible precipitar el sulfato de bario satisfactoriamente.
4. ¿Para qué se deja la solución precipitada en el baño de vapor?
Para llevar a cabo un proceso de disolución y recristalización del sólido de forma
continua a través de la aplicación de calor a la solución, obteniendo un precipitado
más puro.

Fotografías

Imagen 1. (izquierda) Disoluciones de Na2SO4 y BaCl2 en baño de vapor.


Imagen 2. (derecha) Formación de precipitados.
Imagen 3 (izquierda). Separación del precipitado (BaSO 4) por medio de filtración en
papel filtro sin cenizas de poro fino.
Imagen 4 (derecha): Lavado del precipitado con agua destilada.

Imagen 5 (izquierda). Calcinación del papel filtro con el precipitado.


Imagen 6 (derecha). Registro de la masa de sulfato de bario obtenida.
Toxicidad y manejo de sustancias

Compuesto Toxicidad Manejo

Tóxico para organismos Se guarda en un lugar seco y


acuáticos, no se absorbe fresco, bien ventilado, lejos del
BaSO4
en la piel, puede generar calor, humedad y productos
irritación en ojos. incompatibles.

Es corrosivo e Considerar el uso del ácido


higroscópico, nocivo al diluido para neutralizar
HCl ingerir, irritante al tacto. productos alcalinos. Adicionar
cal, los productos que esto
forma son seguros para su
desecho.

Es irritante, no es tóxico, Debe almacenarse en lugares


pero no se debe ingerir. secos, protegido de la luz solar.
Na2SO4
Cuando se funde con Evitar la contaminación y
aluminio puede explotar. absorción de humedad.

Es irritante, puede causar No se debe incinerar, cortar ni


efectos reproductivos soldar los contenedores. No
BaCl2
adversos, evitar ingestión. verter directamente a
alcantarillas.