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Química Analítica
Dr. Yadira Aguilar Gutiérrez
Práctica No. 3
“Determinación gravimétrica de sulfatos”
3° B
Equipo 5. Integrantes:
Carrillo Ruvalcaba José Fernando
Chavarría Escobar Julia Yesenia
Figueroa Hernández David Abraham
Olivares Trujillo Luz del Rosario
Rodríguez Delgado Esmeralda
Rolón Ávalos Alejandro
Sandoval Heredia Jair Alejandro
Introducción
L
a gravimetría por precipitación es una técnica analítica en la que se usa una
reacción de precipitación para separar iones de una solución. El reactivo
químico que se agrega para ocasionar la precipitación se llama agente
precipitante.
Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa.
Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de
la sustancia que se va a pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así
pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con
objetivo de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición
estequiométrica perfectamente conocida. (Pérez, 2018)
Estas condiciones se consiguen fundamentalmente en la etapa de separación, cuya
finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las especies que los
acompañan y en la etapa de desecación o calcinación, la cual está destinada a
eliminar el agua y los componentes volátiles, y, transformar, en algunos casos el
componente aislado en uno de fórmula conocida. Teniendo en cuenta que la fase más
importante y problemática es la separación, los métodos gravimétricos se suelen
clasificar según el procedimiento empleado para llevar a cabo esa etapa. (Calvo,
2018)
El análisis del ion sulfato soluble se basa en su precipitación con ion bario, reacción
que se verifica es:
Objetivos
● Precipitar el ión sulfato por análisis gravimétrico para medir su concentración
utilizando cloruro de bario.
● Utilizar de forma adecuada la técnica de precipitación, filtración, secado y
calcinación para un análisis cuantitativo de sulfatos.
Metodología
*Preparación de la solución de cloruro de bario.
Se midieron 0.8 g de cloruro de bario y se disolvieron en 100 ml de H2O en un matraz
Erlenmeyer.
*Se prepararon dos soluciones de sulfato de sodio.
Muestra 1
1. Pesar 0.0920 g de Na2SO4 y recibirla en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2. Añadir 50 ml de agua destilada y 1 ml de ácido clorhídrico. Agitar la solución
para disolver.
Muestra 2
1. Pesar 0.0963 g de Na2SO4 y recibirla en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.
2. Añadir 50 ml de agua destilada y 1 ml de ácido clorhídrico. Agitar la solución
para disolver.
3. Calentar las dos soluciones de sulfato de sodio hasta que esté cerca la
ebullición y agregar a cada matraz 35 ml de la solución de cloruro de bario
caliente. Agitar.
4. Dejar sedimentar el precipitado y comprobar la precipitación completa con el
resto de la solución de cloruro de bario.
5. Colocar los matraces Erlenmeyer en un baño de vapor durante 30 minutos.
6. Filtrar en papel filtro sin cenizas de poro fino decantando primero el líquido y
agitar para evitar restos del precipitado en los matraces.
7. Lavar varias veces el papel filtro con pequeñas porciones de agua destilada y
agregar gotas de nitrato de plata al filtrado para comprobar que no hay reacción
de cloruros.
8. Colocar el papel filtro con precipitado en un crisol de porcelana que se habrá
pesado con anterioridad (se mantuvo en reposo una semana).
9. Colocar los crisoles en un triángulo de porcelana calentando el papel filtro
hasta su calcinación.
10. Meter los crisoles de porcelana en la mufla a una temperatura de 800° C
durante 1 hora. Enfriar en desecador y pesar las masas del precipitado.
Resultados y Análisis
Se sometieron al mismo procedimiento experimental dos muestras de sulfato de sodio
para la estandarización de la técnica, las masas utilizadas fueron las siguientes, de
lado derecho y en paréntesis se muestra la masa de sulfato de bario que se midió de
dicha muestra.
MUESTRA 1
m1=0.0920 g Na2SO4 (0.3402 g de BaSO4)
MUESTRA 2
m2=0.0963 g Na2SO4 (0.3452 g de BaSO4)
Si se deseara conocer de alguna manera el rendimiento que se tuvo en la técnica se
podría partir de la masa de sulfato de sodio para calcular la masa de sulfato que se
tuviese que producir, y luego comparar la masa obtenida con la masa esperada, esto
se muestra a continuación para cada una de las muestras analizadas:
MUESTRA 1
0.0920 g 1 mol Na2SO4 1 mol BaSO4 233.38 g 0.1511 g
Na2SO4 BaSO4 BaSO4
142.04 g 1 mol 1 mol BaSO4
Na2SO4 Na2SO4
MUESTRA 1
(0. 2092 g KHC8H4O4) (0.9932) 1 mol 1 mol NaOH 1.0174x10-3 mol
KHC8H4O4 NaOH
204.22 g 1 mol
KHC8H4O4 KHC8H4O4
Conclusión
Con base a los resultados obtenidos en la práctica, fue posible analizar la obtención
del precipitado de sulfato de bario (BaSO4) a partir de cloruro de bario como agente
precipitante en un medio ácido (HCl). Se obtuvieron pesos mayores a lo esperado y
rendimientos elevados, esto nos indica que el método de determinación gravimétrica
de sulfatos de bario al ser sometidos a una precipitación no es de mayor eficacia o
exactitud, ya que el precipitado tiene un comportamiento variado, es decir, tienden a
coprecipitar otras sustancias ajenas a él que pueden afectar al rendimiento y
composición de éste.
Referencias bibliográficas
1.- Dr. José Ramón Verde Calvo. (2018). Determinación gravimétrica de sulfatos. 23
de septiembre del 2019, de Blog Spot Sitio web:
http://sgpwe.izt.uam.mx/files/users/uami/jrvc/QA_1/Lab_QA_1.pdf
2.- Katheryn Gutiérrez Montalvo. (2015). Determinación de sulfatos. 23 de
septiembre del 2019, de SlideShare Sitio web:
https://es.slideshare.net/katheryngutierrezmontalvo/determinacion-de-sulfatos
3.- Claudio González Pérez. (2018). Análisis Gravimétrico. 23 de septiembre del
2019, de OCW Usal Sitio web: http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-
analitica/contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf
4.- Jessica Polaco. (2012). Determinación gravimétrica de sulfatos. 23 de
septiembre del 2019, de Blog Spot Sitio web:
http://karenjessica07.blogspot.com/2012/02/universidad-autonoma-quimica-
analitica.html
5.- Aguilera Rodríguez, I.; Pérez Silva, R. M.; Marañón Reyes, A.
(2010). DETERMINACIÓN DE SULFATO POR EL MÉTODO TURBIDIMÉTRICO EN
AGUAS Y AGUAS RESIDUALES. VALIDACIÓN DEL MÉTODO. Revista Cubana de
Química, vol. XXII, núm. 3, pp. 39-40. Universidad de Oriente. Santiago de Cuba,
Cuba.
Anexos
Cuestionario
1. ¿Para qué se acidifica la solución con ácido clorhídrico?
Porque al ser un ácido fuerte es capaz de descomponer sustancias innecesarias en
los productos, lo que ve favorecido al rendimiento de estos.
2. Defina el término sobresaturación.
Una sobresaturación, en soluciones, es aquella en la que el solvente ha disuelto más
soluto del que puede disolver en el equilibrio de la saturación. Hay un exceso de soluto
que puede quedar sin disolverse en la solución.
3. Mencione algunas sustancias que interfieren en las precipitaciones del
ión sulfato.
En esta técnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. La interferencia
de la turbidez puede eliminarse por filtración o centrifugación, mientras que la
interferencia del color puede evitarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a
la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o empleando
como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de cubeta, con lo que
elimina la influencia del color.
Si se trabaja con agua que contenga altas cantidades de materia orgánica puede no
ser posible precipitar el sulfato de bario satisfactoriamente.
4. ¿Para qué se deja la solución precipitada en el baño de vapor?
Para llevar a cabo un proceso de disolución y recristalización del sólido de forma
continua a través de la aplicación de calor a la solución, obteniendo un precipitado
más puro.
Fotografías