MARCHAS ANALÍTICAS

INTRODUCCIÓN
La marcha analítica es un proceso técnico y sistemático de identificación de iones
inorgánicos en una disolución mediante la formación de complejos o sales de color
único y característico. Una secuencia de reactivos es más o menos selectivo si se
produce con más o menos problemas. Un reactivo es específico (más selectivo)
cuando reacciona con muy pocos cationes y aniones. Se van a llamar reactivos
generales (menos específicos) cuando reaccionan con muchos cationes y aniones.
Se puede modular la selectividad de un reactivo por tres diferentes métodos:
Variación de pH: Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o básico origina
precipitados con casi todos los cationes del Sistema Periódico; sin embargo, a pH
ácido se produce un efecto de ion común, disminuye la concentración del anión S 2-
y sólo precipitan a pH ácido los sulfuros más insolubles, que son los sulfuros de los
denominados Grupos I y II de la marcha analítica.
Por cambio del estado de oxidación: Ej. el catión Ni2+ origina un compuesto
coloreado de color rosado con dimetilglioxima, mientras el Fe2+ genera un
compuesto color rosado-rojizo; sin embargo, si añadimos H2O2 a la mezcla, el Fe2+
se oxida a Fe3+ y este cation no reacciona con la dimetilglioxima, de esta forma
podemos detectar el ion Ni2+ aun presencia de Fe2+.
Por enmascaramiento de cationes: Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy
semejantes; sin embargo, se pueden identificar. Si añadimos H2S precipitan CuS
(negro) y CdS (amarillo). Pero si se adiciona primero KCN, se forman los aniones
[Cu(CN)4]2- y [Cd(CN)4]2- ambos incoloros, y en segunda instancia se añade H2S, el
[Cu(CN)4]2- no reacciona porque es muy estable; mientras el [Cd(CN)4]2- que es
menos estable reacciona con el H2S precipitando CdS (amarillo).

Materiales Reactivos
Diez tubos de ensayo Nitrato de plata
Una gradilla Nitrato de plomo
Una pipeta pasteur con bulbo Nitrato de mercurio
Piceta con agua destilada Nitrato de Niquel
Probeta de 25Ml Nitrato de Cobalto(II)
Un vidrio de reloj Ácido nítrico
Una espátula Ácido clorhídrico
Cuatro vasos de precipitados de 50 mL Cromato de potasio
Un baño maría Hidróxido de amonio
Una cápsula de porcelana Yoduro e potasio
Una parrilla de calentamiento Cloruro de estaño(II)
Una varilla de vidrio Papel tornasol
Una probeta de 25 mL
 ACTIVIDADES PREVIAS:
Revise como se lleva a cabo la identificación de iones metálicos en muestras
mediante marchas analíticas.
Identifica y trae escritos los diferentes grupos de metales y sus
características según estos procedimientos
Trae escrito la metodología por la cual se lleva a cabo la identificación de los
iones Ag+, Hg2+ y Pb2+ mediante el procedimiento llamado marchas analíticas
Realiza muy cuidadosamente tu diagrama de flujo, cualquier error en
interpretación y o escritura puede llevarte a un resultado erróneo o eliminar
algún producto que sea necesario…

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (EXAMEN)

Recibirás una disolución problema por parte del profesor

Parte 1
 Tome 1 mL de solución problema en un tubo de ensayo y determine su
reacción al papel tornasol, si la solución es neutra o alcalina, acidifique con
3 o 4 gotas de ácido nítrico diluido.
 A esta solución ácida, agregue 2 gotas de ácido clorhídrico diluido, agite para
ayudar a la formación de precipitado blanco y decante.
 Agregue a la solución 1 gota de ácido clorhídrico diluido para comprobar si la
precipitación fue completa.
 Si se forma un precipitado, agregue dos gotas más de ácido clorhídrico
diluido, agite y decante.
 El líquido resultante de estas últimas operaciones contiene los cationes de
los grupos II, III, IV y V.
 Rotúlelo y guárdelo.
 El precipitado 1 ¿qué cationes contiene?
 Antes de proceder a la separación e identificación de los cationes de este
grupo, lave dicho precipitado con 10 gotas de agua y dos gotas de HCl
diluido, descartando las aguas de este lavado.

Parte 2

 Añada al tubo de ensayo que contiene el precipitado, 6 a 7 gotas de agua

caliente.
  Remueva la mezcla con un agitador de vidrio y caliente el tubo en baño maría
durante 2 a 5 minutos, si permanece el precipitado (precipitado 2) decante.
 El líquido (disolución 2) consérvelo dentro del baño maría.
 Vuelva a lavar el precipitado 2 con agua caliente 3 veces más, (no junte las
aguas de los lavados posteriores en el tubo del primer lavado o disolución 2,
colóquelas en un frasco de residuos especial)
 Vierta una gota del primer lavado de agua caliente (disolución 2) dentro de
un tubo de ensayo y añade una gota de cromato de potasio.
 ¿Se observa algo?, de ser así ¿de qué especie se trata?

Parte 3

 Al tubo que contiene el precipitado 2 (al cual se adiciono agua caliente), se

le agrégan 4 ó 5 gotas de hidróxido de amonio diluido y se agita, si observa
un precipitado separelo por decantación y guarde ambas partes tanto el
precipitado (3), como la disolución (3).
 Si hubo precipitado repita el tratamiento con hidróxido de amonio diluido,
uniendo los líquidos provenientes de los lavados respectivos en la disolución
3.
 La disolución 3 (los lavados anteriores), se vierte en un tubo de ensayo y se
le agrega una gota de yoduro de potasio
 ¿Se observa la formación de un precipitado?, de ser así ¿de qué especie
se trata?

Parte 4

 Al precipitado 3 (si se obtuvo precipitado de los lavados con amoniaco

diluido) agréguele 3 gotas de ácido nítrico concentrado y 9 gotas de ácido
clorhídrico concentrado.
 Transfiera el líquido obtenido como producto a una cápsula de porcelana.
 Caliente a baño maría hasta que se evapore casi totalmente.
 Disuelva el residuo con 5 gotas de agua.
 Coloque dos gotas de la solución obtenida en un tubo de ensayo y añada
una gota de cloruro de estaño(II).
 ¿Se observa la aparición de un precipitado (blanco o gris) ?, si es así
¿de qué especie se trata?

¿Qué identificaste en tu muestra problema?