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Universidad de Concepción, Facultad de Ciencias Químicas,

Departamento de Química Analítica e Inorgánica.

Síntesis de Cl2 y I2

Alumno: Luis Ignacio Peña Méndez


Profesor: Rodrigo S. Arancibia Gonzalez.
Química Industrial Inorgánica y Electroquímica
INTRODUCCIÓN

El Proceso cloro-alcali, es uno de los procesos industriales electroquímicos más de grandes del
mundo, en el cual se obtiene, como dice su nombre, cloro (Cl2) e hidróxido de sodio (NaOH, soda
caustica) generados simultáneamente por electrolisis de cloruro de sodio (NaCl). Este proceso
consume una cantidad importante de energía para llevar a cabo la electrolisis, siendo el segundo
mas grande consumidor de energía en la industria electroquímica, después de la obtención de
aluminio. El cloro y la soda caustica son intermediarios indispensables en la industria química, ya
sea para la síntesis de PVC (cloruro de polivinilo) como también en compuestos orgánicos clorados.

Cerca del 95% del cloro producido mundialmente, es a través del proceso de diafragma, o el proceso
de membrana, los cuales son procesos electroquímicos que tienen un impacto muy bajo en el medio
ambiente, a diferencia de su proceso antecesor, la celda de mercurio, en el cual se obtenía una
amalgama de Na/Hg que en muchas ocasiones era desechada al medio contaminando por décadas.

Figura 1(izquierda): Grafico circular principales usos del Cl2 en la industria. Figura 2(derecha): Grafico circular
principales usos del I2 en la industria.

El yodo es el más pesado de los elementos no metálicos. En la naturaleza no se encuentra en su


estado libre, sino en sus formas de yoduro, yodatos y en combinaciones orgánicas. A 298K en el
estado sólido, se presenta en forma de escamas rómbicas de color gris violeta con reflejos metálicos,
y a una presión de 1 bar se puede observar la sublimación como vapores violetas. Su principal uso
está asociado a la sanitización por su alto carácter oxidante y como suplemento en la comida de
animales. El yodo se encuentra en el caliche formando la lautarita (Ca(I03)2); por lo general, en la
lixiviación se extrae como yodato (I03-) con un estado de oxidación +5. El yodo se recupera por
reducción a yodo libre con anhídrido sulfuroso.

Nuestro país, el mayor productor de yodo mundial, tiene reservas estimadas en 29,5 millones de
toneladas con un promedio de 683 ppm de I2. La mayor compañía de yodo nacional, SQM, en 1999
produjo 8.000 toneladas, a partir de sus plantas de nitratos de 7.85% en nitrato de sodio y 422 ppm
de yodo
OBJETIVO GENERAL

Sintetizar Cl2 por oxidación química con MnO2, y por electrolisis de NaCl. Obtener I2 por sublimación
de NaIO3

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Realizar pruebas químicas, burbujeando distintas soluciones con el Cl2 previamente sintetizado.

Confirmar la electrolisis de NaCl por medio de la formación de iones OH-, visualizado por
fenolftaleina.

METODOLOGÍA

Materiales, reactivos e Instrumentos:

 NaCl(s)
 MnO2(s)
 KBr(s)
 KI(s)
 NaIO3(s)
 NaHSO4(s)
 H2SO4(c)
 HCl(c)
 Agua desionizada
 Hexano
 Fenolftaleína
 Trampa de agua (lavador de gases)
 Balón de fondo redondo 250mL de dos bocas
 Papel Parafilm
 Espátula
 Vaso precipitado con dedo frio
 Embudo de adición
 Mangueras
 Papel aluminio
 Electrodos de grafito
 Tubo de vidrio en U
 Potenciostato
 Balanza analítica
 Placa calefactora
Procedimiento:

Síntesis de Cl2

En un balón de dos bocas provisto de embudo de adición y salida de gases, se agregó 4 g


de NaCl y 2.7 g de MnO2. A través de un embudo de adición, se goteó lentamente 15 mL
de H2SO4 concentrado. En el frasco lavador de gases se agregó H2SO4 concentrado y en el
vaso de precipitados agua desionizada donde se recibió el cloro sintetizado.

El cloro generado se burbujeó a cada uno de los tubos de ensayo conteniendo:

a) 1-2 mL de Hexano.

b) 1-2 mL de disolución de KBr.

c) 1-2 mL de disolución de KI.

Para la síntesis electroquímica de Cl2 se dispuso en un tubo de vidrio en U una disolución


saturada de NaCl donde a cada entrada del tubo se sumergió un electrodo de grafito, estos se
conectaron mediante un cable a una fuente de energía (potenciostato). En cada entrada se
agregó una gota de fenolftaleína. La reacción comenzó cuando se aplicó un voltaje de 3,5 a 4 V.

Síntesis de I2

En un vaso de precipitado de 100mL se agregó 1g de NaIO3 en 3 gotas de agua desionizada, por


separado, se disolvió 1g de NaHSO3 en 1mL de agua desionizada y se agregó 1 gota de HCl
concentrado. En un dedo acondicionado para un vaso de precipitado de 100mL se agregó Hielo.
Ambas disoluciones se mezclan en un vaso e inmediatamente se introduce el dedo frío.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Para la oxidación química con MnO2, solo se pudo obtener y confirmar Cl2 de forma cualitativa,
por lo que no se pudo calcular el rendimiento de la reacción. Este proceso se puede representar
a través de la ecuación química:

2NaCl(s) + MnO2(s) + H2SO4(c) → Na2SO4(ac) + MnSO4(ac) + H2O(l) + ↑Cl2(g)

Donde el óxido de manganeso (IV) se utiliza como agente oxidante, reduciéndose a Mn(II), para
lograr la oxidación del ion cloruro Cl- hasta el gas Cl2. Los potenciales de oxidación favorecen
este proceso, el cual al estar en un medio fuertemente acido se obtiene de manera espontánea.
Además, el producto obtenido como gas escapa del medio de reacción, lo que favorece el
desplazamiento del equilibrio químico hacia la formación de productos, haciendo esta reacción
muy efectiva en términos de rendimiento.

El cloro tiene muchos usos en la vida cotidiana, sin embargo, emisiones al ambiente pueden
ocasionar problemas medioambientales, debido a la facilidad de generar radicales los cuales
pueden reaccionar con distintas especies del medio, como es el caso de compuestos clorados
(clorofluorocarbonos) que ocasionan un gran daño a la capa de ozono al reaccionar con las
moléculas de ozono (O3). También residuos de manganeso afectan a los organismos vivos al ser
un metal pesado, haciendo de esta reacción un proceso poco amigable medioambientalmente.

El producto de reacción fue recibido en un vaso pp con agua desionizada, donde al burbujear
Cl2 ocurre el proceso de bismutacion característico de esta especie en solución acuosa. Este
proceso se puede representar con la siguiente ecuación:

Cl2(g) + H2O(l) → HCl(ac) + HClO(ac)

Estas especies pueden ser confirmadas en el vaso pp midiendo el pH a distintos tiempos. Al


principio del burbujeo la solución acuosa marcó un pH de 3, mientras que al medirla 30 min mas
tarde el pH disminuyo a 1, lo que indica que se genero más cantidad de producto ácido en la
disolución acuosa de cloro.

Para las pruebas en tubos de ensayos se obtuvieron los siguientes resultados:

Tubo con Hexano:

Al burbujear el cloro sintetizado en un tubo con hexano se puede observar como la disolución
cambia de color observándose un tono blanco. Esto se debe principalmente a que el cloro
gaseoso es una especie soluble en solventes apolares, al ser una especie diatómica que no
presenta dipolo.
Tubo con una solución de KI:

Se preparó una disolución de KI en un tubo de ensayo y luego se burbujeó el cloro sintetizado.


Se puede observar claramente un cambio de color de la disolución, debido a la reacción redox
producida por los halógenos presentes. Esto se debe a que el cloro es una especie altamente
oxidante, lo cual facilita la oxidación de iones yoduro (I-) obteniendo yodo molecular (I2) como
producto de reacción (solución de color rojiza). Esto se puede observar en la siguiente reacción:

2I-(ac) + Cl2(g) → Cl-(ac) + I2(ac)


Tubo con una solución de KBr:

Al preparar una disolución de KBr y burbujear el cloro sintetizado se observan los mismos
resultados que la experiencia anterior, ya que el cloro actúa de la misma manera que en la
experiencia con KI, por su fuerte carácter oxidante (mayor que los demás halogenos I-, Br-). La
solución pasa de un color blanco a rojizo. Esto se representa en la siguiente ecuación:

2Br-(ac) + Cl2(g) → Cl-(ac) + Br2(ac)(agua de bromo)


Electrolisis de NaCl:

Se llevo a cabo el proceso de electrolisis de una solución concentrada de NaCl en un tubo de


vidrio en U, en el cual en cada extremo se introdujo un electrodo de grafito. En este proceso se
pudo observar como cambia la coloración de la solución en un electrodo al agregar gotas de
fenolftaleína. Esto nos demuestra que el proceso redox se lleva a cabo por las siguientes
reacciones:

Semi reacciones en el ánodo y cátodo

Reacción Global

La coloración rosada de la fenolftaleína deja en evidencia la formación de iones OH- en el cátodo


como se observa en la semireacción anterior, y además el burbujeo de la disolución dentro del
tubo deja en evidencia la formación de hidrogeno gaseoso (H2(g)) el cual al abandonar el medio
de reacción favorece la formación de productos por equilibrio de Le’Chattelier.

Para que se produzca este proceso es necesaria una corriente teórica de 2,2 V, la cual es
calculada a partir de los potenciales en cada semi reacción (la suma entre la oxidación y la
reducción). Sin embargo, no es hasta que se le aplica una corriente de 3,5 a 4 V
aproximadamente que comienza efectivamente la reacción. Esto se debe principalmente a la
corriente residual que se pierde desde que se genera hasta que llega a los electrodos de grafito.
La resistencia en el potenciostato y también la resistencia presente en los cables que conectar
los electrodos hacen que se pierda una cantidad de corriente considerable antes de llegar
efectivamente al medio de reacción. En la escala industrial esto es de suma importancia, ya que
la cantidad de energía necesaria para llevar a cabo el proceso de electrolisis es muy grande, y
es de necesario poseer materiales que generen poca resistencia para poder abaratar costos en
términos energéticos.

Síntesis de I2 por sublimación:

El proceso de sublimación de yodo se lleva a cabo como se observa en la siguiente reacción


química:

2NaIO3(ac) + 5NaHSO3(ac) → 3NaHSO4(ac) + 2Na2SO4(ac) +↓ I2(s) + H2O(l)


Donde la posible formación de especies oxidadas que se pueden generar al contacto del yodo
con el agua impide que se obtenga un total rendimiento de esta reacción, ya que estas especies
se solubilizan y quedan disueltas en disolución con los demás iones presentes en el vaso pp,
impidiendo así una mayor cantidad de yodo sólido.

Separando los productos en distintos medios se puede obtener yodo en un mayor rendimiento,
ya sea agregando un artefacto que absorba el agua y lo quite del medio de reacción, o de la
manera que se hace industrialmente, recibiendo el yodo sintetizado en un solvente orgánico
apolar.
CONCLUSIÓNES

Se logro obtener cloro gaseoso de forma cualitativa a través de la oxidación química con oxido
de manganeso (IV), la cual fue confirmada a través de la solución burbujeada de pH acido (3 en
un inicio y 1 luego de 30 min) y también a través de las pruebas realizadas con sales de
halogenuros y hexano.

El proceso de electrolisis se llevó a cabo de forma cualitativa confirmando los productos de


reacción a través del indicador acido-base fenolftaleína, como también a través del burbujeo en
el ánodo y cátodo ocasionado por los gases de loro y de hidrogeno. También se confirmo la
perdida de corriente que llega directamente al medio de reacción a causa de las resistencias en
los materiales del potenciómetro.

Se pudo obtener yodo solido de forma cualitativa por el proceso de sublimación, confirmando
que este proceso es uno de los mas utilizados para la obtención de yodo molecular a partir de
sus especies oxidadas presentes en las reservas minerales.
REFERENCIAS

1. Hine, F. (1986). Chemistry and Chemical Engineering in the Chlor-Alkali Industry. Journal of
Cleaner Production, Modern Aspects of Electrochemistry: Volume 18, 249 - 302

2. Housecroft, C. E., Sharpe, A. G., & Housecroft, C. E. (2007). Inorganic chemistry. Harlow:
Prentice Hall (Capitulo 10, paginas 468-477).

3. R. Lide, D. (2003). CRC Handbook of Chemistry and Physics. 85th ed. New York: CRC Press,
pp.8-23,8-24.

4. GARCÉS MILLAS, INGRID “MINERALES INDUSTRIALES: BORO, LITIO, SALITRE Y


SUS DERIVADOS. RECURSOS, PROCESOS ASOCIADOS, MERCADOS Y USOS”, 2000,
REGISTRO Nº13602, UNIVERSIDAD DE ANTOFAGASTA. CHILE.

5. 531423. GUIA DE LABORATORIO Química Industrial Inorgánica y Electroquímica, 2019.