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Resumo
Neste trabalho, aspectos conceituais e práticos do método de Mohr na determinação de cloridrato de
metformina em formulações farmacêuticas são descritos. Este experimento é simples e pode ser uma
boa alternativa para ser aplicado em uma aula experimental em um curso de gradução.
Palavras-chave: Cloridrato de metformina. Método de Mohr. Argentimetria. Determinação de cloreto.
Abstract
In this paper conceptual aspects and practices of Mohr method in the determination of metformin
hydrochloride in pharmaceutical formulations are described. This experiment is simple and might be a
good alternative to be applied in an experimental subject in undergraduation courses.
Keywords: Metformin hydrochloride. Mohr method. Argentimetry. Chloride determination.
1
Docente do Departamento de Química da Universidade Federal de Viçosa: williants@hotmail.com.
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Docente do Departamento de Química da Universidade Estadual de Londrina: elensartori@uel.br.
3
Professor Titular da Universidade Federal de São Carlos: bello@ufscar.br.
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situações novas, em que se propõem experimentos cor do indicador, por exemplo, indica o ponto final
que relacionem o cotidiano ao conteúdo ministrado da reação. Já o ponto de equivalência é o ponto
pelo professor, fazem com que os alunos exercitem da titulação em que a quantidade da solução do
o lado crítico e científico, promovendo um maior titulante adicionada é equivalente à substância com
envolvimento no processo ensino-aprendizagem, o qual irá reagir (analito). O ponto de equivalência
trazendo a tona o conhecimento prévio e e o ponto final não coincidem necessariamente. A
relacionando-os ao experimento realizado, e além diferença entre os mesmos (ponto estequiométrico)
de tudo, incentivando a capacidade dos mesmos em é o erro da titulação, que se reduz subtraindo-se a
organizar e gerir o seu aprendizado, importantes titulação do branco dos resultados. A determinação
para a formação de profissionais da área de realizada dessa forma é denominada quantitativa,
química. Sempre pensando na melhoria do ensino estabelecendo uma quantidade exata da substância
de Química, alguns trabalhos de contextualização a ser analisada.
de experimentos têm sido amplamente explorados
No método de Mohr, uma solução contendo íons
neste grupo de trabalho (FATIBELLO-FILHO
cloreto é titulada com solução de nitrato de prata
et al., 2006; LUPETTI et al., 2005; RAMOS et
(AgNO3) na presença de uma pequena quantidade
al. 2000; SARTORI; BATISTA; FATIBELLO-
de indicador cromato de potássio (K2CrO4), de cor
FILHO, 2008; SARTORI et al. 2009; SUAREZ;
amarela. O ponto final da titulação é identificado por
FERREIRA; FATIBELLO-FILHO, 2007; VIEIRA;
uma mudança de coloração da solução, resultado da
FIGUEIREDO-FILHO; FATIBELLO-FILHO,
reação entre os íons cromato com os íons prata para
2007), principalmente empregando materiais
formar o precipitado de cromato de prata (Ag2CrO4),
alternativos simples e facilmente disponíveis no
de cor vermelha e pouco solúvel (JEFFERY et al.,
cotidiano dos estudantes.
1989).
Dentre as técnicas volumétricas clássicas, o
Existem fatores importantes a serem
método de Mohr destaca-se na determinação de
considerados no método de Mohr, a saber: o
cloreto (JEFFERY et al., 1989), por meio da formação
pH da solução e a concentração do indicador.
de um precipitado colorido, e de certa forma, quase
A titulação deve ser conduzida em meio neutro
sempre restrito a determinação desse ânion em água
ou levemente básico, em pH entre 6,5 e 9. Em
potável, amostras de água do mar ou ainda, em
soluções ácidas o cromato reage com os íons
soluções de NaCl previamente preparadas para fins
hidrogênio formando o hidrogenocromato,
didáticos. Por empregar solução de nitrato de prata,
(HCrO 4-) e dicromato (Cr 2O 72-) (Eq. 1)
é também chamado como de método argentimétrico.
(JEFFERY et al., 1989) ocasionando a diminuição
Gradualmente, o seu emprego foi sendo reduzido,
da concentração do CrO42- e, consequentemente,
devido ao desenvolvimento de outras técnicas
o indicador deixa de funcionar ou há um erro
analíticas mais rápidas e com menores limites de
considerável na determinação do ponto de
detecção (HARRIS, 2005). Porém, esta técnica
equivalência:
ainda representa uma ferramenta útil para auxiliar
no aprendizado de química, mais especificamente,
na compreensão de equilíbrio químico. Por outro lado, em um pH superior a 9, ocorrerá
Basicamente, na análise titulométrica ou a precipitação do hidróxido de prata (Ks = 2,3 ×
volumétrica (HARRIS, 2005; OHLWEILER, 10-8) (BACCAN et al., 2001), que posteriormente
1980) é medido o volume de reagente (titulante) se decompõe em Ag2O e água (Eq. 2),
necessário para ocorrer uma reação estequiométrica
com o analito a ser determinado, cuja mudança de
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sendo que CAgNO3 representa a concentração da Tabela 1 - Teores de cloridrato de metformina obtidos
solução de AgNO3, VAgNO3 o volume de AgNO3 empregando-se o método espectrofotométrico de
gasto na titulação da solução de cloridrato de referência e o Método de Mohr
metformina na presença do indicador cromato de
potássio, Vmet o volume de solução de metformina
titulado e Cmet a concentração da solução de
metformina. O volume de nitrato de prata teórico
foi calculado usando essa fórmula. a
n = 3; bRE1 = 100 × (Método de Mohr – valor rotulado) /
valor rotulado; cRE2 = 100 × (Método de Mohr – método de
Antes do início da titulação da solução aquosa referência) / método de referência.
do cloridrato de metformina com nitrato de prata, Fonte: Dados do autor.
a concentração de cloreto na solução é elevada.
Como o cloreto de prata (AgCl) (s = 1,1 × 10-5
O teste-t pareado foi aplicado aos resultados
mol L-1) é menos solúvel que o cromato de prata
obtidos empregando ambos os métodos, resultando
(Ag2CrO4) (s = 1,2 × 10-4 mol L-1) (HARRIS,
em um valor de t calculado de 0,416, menor que
2005), o sal que precipita primeiro é o AgCl,
o valor de t tabelado (12,706), indicando que o
seguido então do Ag2CrO4.
procedimento proposto possui boa exatidão, uma
Iniciada a titulação, a concentração do vez que não foi observada diferença significativa
íon cloreto diminui em consequência da entre os resultados obtidos, a um nível de confiança
reação de precipitação e da diluição da de 95%.
solução (OHLWEILER, 1980). Até o ponto
A concentração de cloridrato de metformina foi
de equivalência, os íons Cl- da molécula de
calculada empregando-se a Eq. 3 e, como etapa
metformina reagem com os íons Ag+(aq) do titulante
seguinte, para obter o resultado final da análise
formando o precipitado de AgCl (Eq. 4). Após o
em mg de cloridrato de metformina /comprimido
ponto de equivalência, uma pequena adição do
empregou-se a seguinte equação (Eq. 6):
titulante é suficiente para precipitar o cromato de
prata de cor vermelha indicando o ponto final da
titulação (Eq. 5).
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