DETERMINACION DE CARBONATO DE CALCIO MEDIANTE

Química Analítica, Grupo C, Departamento de Ingenierías y Arquitectura, Universidad de

Pamplona

RESUMEN: A partir de la aplicación de los cálculos estequimétricos y la realización de una

titulación por retroceso, se determinó la concentración de carbonato de sodio presente en una
muestra problema esta contenía carbonato de sodio; el carbonato es un compuesto químico
que contiene los elementos de carbono (C), y Oxigeno (O) en una proporción fija de peso
formando el anión CO32- y cloruro de sodio (NaCL), diluidos en agua destilada y aforada a 100
mL. Los procedimientos se realizaron teniendo como sustancias patrón una solución acuosa
de ácido clorhídrico e hidróxido de sodio respectivamente determinando así el punto de
equivalencia, partiendo de las concentraciones conocidas tanto de la base como el ácido y del
volumen requerido durante el proceso de titulación.

ABSTRAC: From the application of estequimétricos calculations and performing a back-titration,

the concentration of sodium carbonate present in a test sample containing determined is sodium
carbonate; carbonate is a chemical compound containing the elements carbon (C), and oxygen
(O) in a fixed ratio of the CO32- anion forming weight and sodium chloride (NaCl), diluted in
distilled water and 500 mL volumetric. The procedures were performed as standard substances
having an aqueous solution of hydrochloric acid and sodium hydroxide respectively thus
determining the equivalence point, starting from the known concentrations of both the base and
the acid and the volume required during the certification process

Palabras Claves: Titulación por retroceso, concentración,indicador, punto de equivalencia.

Key words: Back-titration, concentration, indicator equivalence point.

1. INTRODUCCIÓN
Estequiometria: es la ciencia que mide las proporciones cuantitativas o relaciones de masa en
la que los elementos químicos que están implicados. En una reacción química se observa una
modificación de las sustancias presentes: los reactivos se consumen para dar lugar a los
productos. A escala microscópica, la reacción química es una modificación de los enlaces entre
átomos, por desplazamientos de electrones: unos enlaces se rompen y otros se forman, pero
los átomos implicados se conservan. Esto es lo que llamamos la ley de conservación de la
masa, que implica las dos leyes siguientes: la conservación del número de átomos de
cada elemento químico.
La conservación de la carga total Las relaciones estequiométricas entre las cantidades de
reactivos consumidos y productos formados dependen directamente de estas leyes de

1
conservación, y están determinadas por la ecuación (ajustada) de la reacción. Una ecuación
química es la representación escrita de una reacción química. Se dice que está ajustada o
equilibrada cuando respeta la ley de conservación de la materia, según la cual la suma de los
átomos de cada elemento debe ser igual en los reactivos y en los productos de la reacción.
Para respetar estas reglas se pone delante de cada especie química un número
denominado coeficiente estequiométrico, que indica la proporción de cada especie
involucrada.

Punto de equivalencia: es un punto terorico que se alcanza cuando una cantidad de valorante
añadido es químicamente a la cantidad de analito de la muestra. Resulta imposible determinar
experimentalmente el punto de equivalencia de una valoración. En su lugar, únicamente se
puede estimar su posición de observar el cambio físico relacionado con la condición de
equivalencia. Este cambio se llama punto final de la valoración. Se debe hacer todo lo posible
para asegurar que cualquier diferencia de volumen o masa entre el punto de equivalencia y el
punto final sea pequeña. Sin embargo, tales diferencias existen como consecuencia de las
limitaciones en los cambios físicos y en nuestra capacidad para obsérvalos. La diferencia de
volumen o masa entre el punto de equivalencia y el punto final es el error de valoración.

Figura 1: Imagen del punto de equivalencia de una

valoración.
Titulación por retroceso: También llamada retrovaloración, se añade al analito un exceso
conocido del reactivo valorante, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso
del primer reactivo. Estas titulaciones se usan principalmente cuando: el punto final de la
titulación por retroceso es más claro que el de la titulación directa. O cuando se necesita un
exceso del 1er reactivo para que se dé por completo la reacción con el analito. O si la reacción
de la titulación directa no es favorable, por ejemplo tiene una cinética lenta. La titulación de
anión oxalato con anión permanganato, valorando el exceso de este último con hierro (II) es un
ejemplo de valoración por retroceso.

Los carbonatos: Estos compuestos son insolubles en su mayoría, excepto los del primer grupo
de la tabla periódica; por lo tanto para su determinación comúnmente se emplea un método
indirecto o por valoracion en retroceso. El Carbonato de Calcio (CaCO3) se disuelve en HCl de
concentración conocida, agregando un exceso de este último. Este exceso de HCl se titula con
una base fuerte (NaOH), también de concentración conocida. La reacción que se lleva a cabo
es:

2
Se reconoce porque produce efervescencia al desprender CO2.
El exceso de HCl se titula con: NaOH

A este tipo de titulación se le llama comúnmente titulación por retroceso.

Indicadores: Muchas sustancias tanto naturales como sintéticas presentan una coloración que
depende del pH de las disoluciones en la que se disuelven. Algunos de estos compuestos se
han usado durante muchos siglos para determinar la alcalinidad y acidez del agua, se utiliza
todavía como indicadores base.
Un indicador acido base es un ácido orgánico o una base débil, cuya forma disociada tiene un
color distinto que su acido o su base conjugados.
La lista de indicadores acido base es grande y abarca diversos compuestos orgánicos. Están
disponibles indicadores para casi cualquier intervalo de pH que interese. En la siguiente tabla
se muestra los indicadores más utilizados y sus indicadores.

Figura 2: Tabla de indicadores con sus

respectivas propiedades.

2. PROCEDIMIENTO
2.1. Materiales y Métodos

 Balanza Analítica
 Vidrio reloj ( 3)
 Espátula
 Varilla de agitación y frasco lavador
 Pipeta volumétrica de 25 mL ( 2 )
 Pipeta graduada de 5 mL (1)

3
  Probeta de 100 mL
 Probeta de 25 mL
 Frasco lavador
 Soporte universal
 Pinza
 Bureta de 50 mL (1)
 Bureta de 25 mL (1)
 Agitador Magnético (1)
 Balón aforado de 100 mL (2)
 Magneto
 Erlenmeyer de 125 mL (6 )
 Balones aforados 1000 mL ( 2 )
 Vasos de 100 mL ( 2 )
 Balón aforado de 250 mL (1)

2.2. Metodología experimental

En esta práctica se realizó la determinación de carbonato y bicarbonato presente en una

muestra problema a partir de 2 titulaciones usando soluciones patrón de ácido clorhídrico e
hidróxido de sodio.

 Para la primera parte realizando una titulación con ácido clorhídrico patrón 0.1M:

- Se procedió a preparar la muestra problema de carbonatos añadiéndose en un

balón de aforo de 250mL diluyéndose la mezcla hasta la línea de aforo.

- Haciendo uso de una pipeta se transfirieron 25 mL de la solución problema a un

Erlenmeyer titulándose con ácido clorhídrico 0.1M en presencia del indicador
verde bromocresol. Este procedimiento se repitió 2 veces con dos muestras más
de solución problema de carbonatos

 Para la segunda parte se realizo una titulación usando hidróxido de sodio patrón 0.1M:

- Haciendo uso de una pipeta se transfirieron 25 mL de la solución problema y 50

mL de hidróxido de sodio patrón a un Erlenmeyer, seguido a esto se agregaron
10 mL de solución de cloruro de bario al 10% p/p

- Se procedió a agitar el sistema para precipitar carbonato de bario

- Se añadieron 3 gotas del indicador fenolftaleína a la muestra, seguido a esto se

procedió a titular con ácido clorhídrico patrón. Este procedimiento se repitió 2
veces con otras dos muestras de muestra problema.

4
 3. Resultados y Análisis

Preparación muestras carbonatos:

1𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
0.4131𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 ∗
84.07𝑔𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3
= 4,913 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 0.

1𝑚𝑜𝑙𝐾2 𝐶𝑂3
0.4082𝑔𝐾2 𝐶𝑂3 ∗
138.205𝑔𝐾2 𝐶𝑂3
−3
= 2,953 ∗ 10 𝑚𝑜𝑙𝐾2 𝐶𝑂3 .

Se calcula las concentraciones de los carbonatos:

4,913 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑂3

[𝑯𝑪𝑶−
𝟑] = = 0.0491𝑀𝑯𝑪𝑶−𝟑
0.1𝐿
2,953 ∗ 10−3 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3 .
[𝑪𝑶−𝟐
𝟑 ]= = 0.0295𝑀𝑪𝑶−𝟐
0.1𝐿 𝟑

Determinación de la alcalinidad total:

𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝐿𝑆𝑙𝑛𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 1000𝑚𝐿

0.0491 𝐻𝐶𝑂3− ∗ 0.012𝐿 ∗ − ∗ ∗ = 5.892𝑚𝐿𝑆𝑙𝑛 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛𝐻𝐶𝐿0.1𝑀
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3 0.1𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝐿

𝑚𝑜𝑙 −2 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝐿𝑆𝑙𝑛𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛 1000𝑚𝐿

0.0295 𝐶𝑂3 ∗ 0.012𝐿 ∗ ∗ ∗ = 7.08𝑚𝐿𝑆𝑙𝑛 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛𝐻𝐶𝐿0.1𝑀
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3−2 0.1𝑚𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝐿

En total para alcalinidad se requiere:

5.892𝑚𝐿 + 7.08𝑚𝐿 = 12.97𝑚𝐿𝑆𝑙𝑛 𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛𝐻𝐶𝐿0.1𝑀

Para obtener el carbonato (𝑪𝑶−𝟐 −𝟐

𝟑 ) de bicarbonato 𝑯𝑪𝑶𝟑 :

𝑯𝑪𝑶−𝟐 −𝟐
𝟑 + 𝐎𝐇 ↔ 𝑯𝟐 𝑶 + 𝑪𝑶𝟑

𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1𝐿𝑆𝑙𝑛𝑝𝑎𝑡𝑟𝑜𝑛

0.0491 𝐻𝐶𝑂3− ∗ 0.012𝐿 ∗ ∗ ∗= 5.89𝑚𝐿
𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑂3− 0.1𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻

Para la precipitación de BaCO3 al adicionar BaCl2:

5
 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 → 𝑩𝒂+𝟐 + 𝟐𝑪𝒍−

𝑩𝒂+𝟐 + 𝑪𝑶−𝟐 −
𝟑 ↔ 𝑩𝒂𝑪𝑶𝟑

𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 + 𝑪𝑶−𝟐 −
𝟑 ↔ 𝑩𝒂𝑪𝑶𝟑 + 𝟐𝑪𝒍
−

moles 𝑯𝑪𝑶−
𝟑 =0.0491𝑀 ∗ 0.012𝐿 = 5.89 ∗ 10
−4

moles 𝑪𝑶−𝟐
𝟑 =0.0295𝑀 ∗ 0.012𝐿 = 3.54 ∗ 10
−4

1 𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑂−
3 1 𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2 1𝐿𝑠𝑙𝑛𝐵𝑎𝐶𝑙2
−4
9.43 ∗ 10 𝑚𝑜𝑙𝐶𝑂3− ∗ ∗ ∗ = 9.43 ∗ 10−3
1𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3− 1 𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑂−
3 0.1𝑚𝑜𝑙𝐵𝑎𝐶𝑙2

6
7
8