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GUIA DE PRÁCTICA
LIMA - PERÚ
2 019 - II
QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
1. Al realizar las prácticas el alumno debe usar las medidas de protección personal
(mandil, guantes, lentes de seguridad) en algunos casos es necesario usar máscara
de seguridad.
2. Antes de realizar una práctica el alumno debe estar seguro de lo que debe hacer, de
lo contrario preguntar al profesor.
3. Los alumnos no deben realizar la práctica sin la presencia del profesor. Además
deben revisar que el material este limpio y sin daños.
4. En todo momento el alumno debe demostrar un comportamiento adecuado en el
laboratorio en lo relativo a orden, disciplina y responsabilidad.
5. Al inicio de cada práctica el profesor dará las indicaciones necesarias para la
correcta manipulación de reactivos y materiales de vidrio.
6. Antes de usar un equipo o instrumento, el profesor dará las instrucciones del uso y
cuidados.
7. Cuando use la balanza siga las indicaciones dadas para su buen uso. Al terminar de
pesar cuide de dejar la balanza apagada y en cero, el platillo debe quedar limpio.
8. Las planchas solo deben estar prendidas mientras se hace uso de ellas, si se va a
volver a utilizar póngala en mínimo. Al terminar cuide de que se encuentre apagada
y desconectada.
9. Las estufas y mufla debe cuidarse de apagarse en cuanto se termine la práctica.
10. Cuando trabaje con sustancias volátiles use siempre la campana extractora. En el
trabajo rutinario que se pueda realizar fuera de la campana mantenga la ventilación
adecuada del ambiente. Abra las ventanas o la puerta si es necesario.
11. Nunca trabaje con el piso mojado y no eche al piso agua, líquidos o reactivos
químicos.
12. Los derrames deben ser limpiados inmediatamente siguiendo las indicaciones del
profesor.
13. Los reactivos y soluciones deben estar bien etiquetados y correctamente envasados.
14. Al término de la práctica deje su sitio limpio y seco. Desconecte los equipos
(planchas, estufas, muflas y balanzas). Y deje las áreas de trabajo igualmente
limpias. Cierre la llave de los grifos
15. Debe lavar los guantes antes de descartarlos, si volverá a hacer uso de ellos,
séquelos y échele talco. Lave bien sus manos con abundante agua y jabón.
16. No debe comer ni masticar chicle durante las prácticas. Evite fumar dentro y cerca
de los laboratorios.
Tomadas del curso dictado por el Dr. Mario Ceroni G sobre las seguridades que se deben
tener cuando se realizan prácticas de laboratorio. (DQI-FQIQ)
PRIMEROS AUXILIOS
Los accidentes pueden ser evitados cuando se trabaja en el laboratorio poniendo atención
y llevando a cabo el uso correcto de todos los materiales. Es además imprescindible que
los estudiantes tengan puestos los materiales de seguridad como son: mandil, guantes,
lentes de seguridad y mascarilla si es necesaria.
Es también necesario que el alumno tenga muy presente las NORMAS DE SEGURIDAD.
Sin embargo si estos llegaran a suceder debe realizar los siguientes pasos:
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Quemaduras:
1. Ácidos (HCl, HNO3): Lave con abundante agua de caño, luego con solución
saturada de bicarbonato de sodio (NaHCO3), volver a lavar con agua, secar con
gasa y aplicar picrato de butecina.
2. Ácidos (H2SO4, CH3COOH concentrados) es preferible en este caso primero
retirar los ácidos de la mano utilizando una toalla, luego neutralizar los ácidos,
usando NaOH ó NH4OH de concentraciones bajas, para luego enjuagar con
abundante agua, lavar con jabón para retirar cualquier sustancia de su mano. Esto
se lleva a cabo cuando los ácidos estaban a la temperatura ambiente.
Cuando los ácidos están calientes, es necesario retirarlos con una toalla húmeda y
luego neutralizar con solución saturada de bicarbonato, lavar con abundante agua,
secar con gasa y aplicar picrato de butecina.
3. Álcalis: Lave con abundante agua de caño, luego con solución saturada de ácido
bórico, cubrir la parte afectada con ácido bórico en polvo, lavar, secar con gasa y
aplicar picrato de butecina.
4. Fuego: o por contacto con objetos calientes. Si se cuenta aplicar hielo y luego
picrato de butecina.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
1. Los equipos, material y área de trabajo deben estar siempre limpios. Evite recargar
su sitio en la mesa con material innecesario.
2. Devuelva los frascos de reactivos a su propio lugar tan pronto haya hecho uso de
ellos
4. No use material mas de lo necesario, los reactivos son caros y además puede tener
resultados indeseables por exceso de reactivo.
5. No descarte algún material obtenido hasta que este seguro de que no lo necesita.
Eche los desperdicios sólidos en los depósitos indicados para ello. Los desperdicios
líquidos échelos en el lavadero. Cuando estos sean ácidos deje correr bastante agua
a fin de diluirlos y así evitar corrosión en las tuberías.
6. Lea la etiqueta del reactivo antes de sacar algo del frasco. El uso equivocado de un
reactivo puede causar algún accidente.
7. Cuando trabaje sea lo mas independiente. Sobre todo, durante el experimento este
atento, observe y piense.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Esta clasificación nos permitirá estudiarlos según su presencia ya sea en las tierras de
cultivo, fertilizantes, plantas: raíz, tallo, hojas y frutos.
En las aguas utilizadas para el riego de estas tierras o de las aguas utilizadas en la
industria.
ANALISIS DE MACRONUTRIENTES
S2-, PO43-, NO2-, NO3-
I. CARACTERISTICAS ANALITICAS
S2- :
La identificación de éste anión se realiza por análisis directo según la siguiente reacción:
calor
S2- + HCl(ac) H2S(g) + Pb(NO3)2 PbS(s) plateado
PO43- :
HNO3
PO43- + (NH4)2MoO4 (NH4)3PO4.12MoO3(s)
T = 60°C (amarillo)
NO2-:
CH3COOH
NO2- + (NH2)2SC N2(g) + SCN- + H2O
Tiourea burbujas
SCN- + FeCl3 FeFe(SCN)6 rojo
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
NO3- :
Interferencia: Los nitritos son la mayor interferencia. Da reacción con el FeSO4 en medio
de ácidos diluidos coloreando totalmente la solución. Otro es el anión sulfuro porque
precipita al ión ferroso impidiendo la observación de los nitratos.
Para la realización de éstas y de todas las reacciones de los otros grupos se deberán
de preparar los iones de la siguiente forma:
- Se coloca en un tubo de centrifuga una (1) gotas del ión a analizar y diluir a 0,5mL con
agua destilada, salvo que se indique lo contrario.
1 ml = 20 gotas
AL TERMINO DE CADA REACCION ESCRIBIR LAS ECUACIONES IONICAS
CORRESPONDIENTES.
1. Colocar 5 gotas del anión en un tubo de centrifuga agregar 5 gotas de HCl 6N,
calentar al baño de agua, ¿Qué gas se desprende?. Acerque ahora a la boca del
tubo un papel humedecido con Pb(NO3)2 0,5M ¿Qué cambio se observa?
(Reacción de identificación).
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
2. Agregar 2 gotas de H2SO4 6M, 2 gotas de KI y 5 gotas de CHCl3 Tapar la boca del
tubo y agitar. ¿Qué cambio se observa en la fase orgánica?. (Rx de identificación
del anión oxidante)
3. Añada CH3COOH hasta acidez al papel de tornasol, luego 5 gotas de tiourea. Agitar
y observar lo que se produce. Dejar en reposo y luego agregar 2 gotas de FeCl 3
¿Qué cambio se observa? (Rx. De identificación)
1. Colocar 0,5mL del anión en un tubo de ensayo, agregar una pequeña cantidad de
FeSO4 sólido, agitar para disolver y luego agregar por las paredes del tubo H2SO4
18M ¿Qué se observa en la solución?. Comparar con la reacción 3 del nitrito. (Rx
de identificación en ausencia de nitrito)
ANALISIS DE MICRONUTRIENTES
BO2-, Mo (MoO42-), Cl-
I. CARACTERISTICAS ANALITICAS
BO2- :
La reacción de identificación de este anión se lleva a cabo cuando el anión ha sido llevado
a sequedad mediante el calentamiento en cápsula según:
prender
BO2- + calor Cristales + H2SO4 + C2H5OH B(C2H5O)3
Etanol llama verde.
Cuidado: Esta reacción se lleva a cabo en la cápsula donde se llevo a sequedad y por lo
tanto se debe esperar a que este totalmente fría antes de agregar el H 2SO4 concentrado.
Mo (MoO42-):
Para La identificación del Mo en forma de MoO42- se hace reduciéndolo con SnCl2 y luego
se le hace reaccionar con NH4SCN formándose un complejo de color rojo según:
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Cl-:
Interferencia: Todos los aniones que dan Reacción positiva a esta reacción.
En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior.
1. Coloque en una cápsula 10 gotas del anión y lleve a sequedad. ¿Qué forma
presenta el residuo?. Deje enfriar completamente y luego agregue 2 gotas de H2SO4
18M y 6 gotas de etanol, evitando que se junten. Prender rápidamente un fósforo y
acercarlo a la solución. ¿Qué color toma la llama?. (Rx. de identificación.)
1. Añadir gota a gota HCl 6M hasta acidez al papel de tornasol, calentar y agregar 2
gotas de SnCl2 agitar y enfriar. Agregar 2 gotas de NH4SCN ¿Qué cambio se
observa? (Rx. De identificación)
ANALISIS DE CONTAMINANTES
As (AsO43-)
I. CARACTERISTICAS ANALITICAS
AsO43- :
Este anión se identifica según la siguiente reacción:
HCl
AsO43- + KI AsO33- + I2 (fase orgánica)
CHCl3 púrpura
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Al llevar a cabo esta reacción verificar que el KI no tenga presencia de I2, y que en la
muestra no exista presencia de Fe (III), si lo hubiera retirar antes de llevar a cabo el
análisis.
En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior.
1. Acidificar con 2 gotas de HCl 6M, agregar 2 gotas de KI y 5 gotas de CHCl 3 tapar la
boca del tubo y agitar. ¿Qué color tiene ahora la fase orgánica?. (Rx. de
identificación).
I. CARACTERISTICAS ANALITICAS
CO32- :
HCO3-:
SO42-
En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
III. REACTIVOS:
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
CATIONES
CLASIFICACIÒN DE CATIONES
ANALISIS DE MACRONUTRIENTES
K+, Ca2+, Mg2+
I. CARACTERISTICAS ANALITICAS
K+:
Para esta reacción, es interferencia el ión Pb2+ el mismo que puede ser eliminado por
precipitación con H2SO4
Ca2+:
Mg2+:
En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
1. Agregar 4 gotas de NaOH 6M. ¿Se forma precipitado? Pruebe solubilidad en HCl
6M. (Reacción de separación).
*Hemos considerado estos iones porque sus sales se utilizan para darles colorido a las
plantas de interiores. Sin embargo solo el Cobalto es un elemento que se puede encontrar
en la vitamina “B”
En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
2. Añadir NaOH 6M gota a gota hasta ligera alcalinidad. ¿Se forma precipitado?.
Agregar gotas de NaOH 6M. ¿Se disuelve el precipitado? Comparar con la reacción
(1) (Reacción de separación).
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
ANALISIS DE CONTAMINANTES
Pb2+; Hg2+
I. CARACTERISTICAS ANALÍTICAS
Pb2+:
Este elemento puede ser encontrado en algunos productos, en las tierras de cultivo,
siempre y cuando estas hayan sido contaminadas por aguas de regadío que lo conducen
y se pueden fijar en las plantas.
La mejor forma de separarlo es precipitándolo con H2SO4 por calentamiento hasta
fumación (SO3(g)) y luego disolviéndolo con NH4CH3COO para identificarlo con K2CrO4
según:
Hg2+:
En las reacciones de éste grupo seguirá las indicaciones dadas para grupo anterior.
1. Añadir gota a gota HCl 6M hasta acidez al papel de tornasol. Centrifugar y descartar
la solución. Al precipitado agregar 1mL de agua y calentar en baño de agua. ¿Que
cambio se observa?. (Rx. de separación).
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
3. Añadir 2 gotas de SnCl2 ¿Qué cambio se observa? Anote el color del precipitado
(Rx. de identificación)
III. REACTIVOS:
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
ANALISIS CUANTITATIVOS
PRÁCTICA Nº 1
DETERMINACION GRAVIMETRICA DE HUMEDAD Y CENIZAS
Principio
Se basa en la determinación de la humedad y las cenizas presentes en una
muestra. Estas dos determinaciones son lo que generalmente da inicio a cualquier
análisis que se desee llevar a cabo. Las cenizas nos permiten poder cuantificar los
elementos presentes en una muestra que anteriormente ha sido analizada
cualitativamente.
Procedimiento
Determinación de humedad
Pese en una cápsula de porcelana previamente tarada 3 a 5g de la muestra del alimento
cortada en trozos pequeños si se trata de muestra cruda y pulverizada si se trata de
muestra cocida con exactitud a la cuarta cifra decimal. Coloque en la estufa a 110 °C por
una hora. Retirar el crisol, enfriar en el desecador y pesar lo más rápidamente posible. De
la pérdida de peso calcule él % de humedad.
W0 – Ws
%H = x 100
W0
W0 – Wf
%P.C. = x 100
W0
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
% M.V. = % P.C. - % H
Nota:
1. Las capsulas nuevas que se van a utilizar en esta determinación deberán haber sido
sometidos a 1000 °C previo al análisis.
2. La pérdida por calcinación (P.C.) involucra la materia volátil y la humedad.
3. En esta determinación es recomendable comenzar el calentamiento en la estufa, luego
en la puerta de la mufla y terminar dentro para la calcinación final evitando así el
desprendimiento súbito de CO2 que puede arrastrar partículas de material.
PRÁCTICA N° 2
Principio
Cuando se agrega solución de Molibdato de amonio a una solución que contenga
iones ortofosfatos en medio nítrico, se forma un precipitado amarillo de fosfomolibdato de
amonio, de acuerdo a la siguiente reacción:
T ≤ 60ºC
3-
PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 (NH4)3PO4.12MoO3(s) amarillo
Del peso del residuo del la calcinación se calcula el contenido de fósforo en la muestra y
se expresa en la forma adecuada.
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Se coloca aproximadamente 10g de una muestra de
alimento, se carboniza y después de calcinar se pesa la ceniza obtenida. La ceniza
se disuelve con gotas de HCl concentrado, se agita para eliminar la efervescencia,
si hay residuo de carbón se filtra y la solución se coloca en una fiola de 100mL. Se
toma 10mL de la solución recién preparada y se coloca en un vaso de 250mL, se
diluye a 50mL con agua destilada.
(b) Precipitación. Neutralice con NH4OH hasta que el papel de tornasol rojo este azul,
luego se agrega HNO3 concentrado gota a gota hasta que el papel de tornasol este
rojo, luego 10mL de NH4NO3 al 10% y 5mL de solución de HNO3 de d = 1,15
Calentar ligeramente (aproximadamente 60ºC) la solución a precipitar y 20mL de
(NH4)2MoO4 agregar lentamente y con agitación constante. Dejar en digestión en la
plancha tibia por unos 30 minutos
(c) Filtración y lavado del precipitado. Filtre en caliente a través de un crisol Gooch
con cama de asbesto; lave el precipitado con solución caliente de NH 4NO3 al 1%
(d) Calcinación y pesada del precipitado. Seque en la estufa a 120ºC por unos 20
minutos y luego calcinar en la mufla por una hora a 400 – 450ºC El residuo debe
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Reactivos:
PRÁCTICA Nº 3
Principio
La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto de un Patrón
Primario: Na2CO3, (Peso equivalente: 106/2 = 53) con el volumen correspondiente de la
solución ácida por valorar, haciendo uso de indicadores de neutralización.
Se realiza haciendo uso del indicador anaranjado de metilo (Intervalo pH: 3,1 - 4,4),
que es menos afectado por la presencia del ácido carbónico en la solución que se valora,
que otros indicadores, por lo que es suficiente hervir una sola vez para expulsar el CO2
luego del viraje.
Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,1200 g del patrón Na2CO3 puro y seco (puesto en la
estufa a 110 - 120 C por una hora), con aproximación a la cuarta cifra decimal,
colocar en un erlenmeyer de 250mL, disolver con 25mL de agua destilada, agregar 2
gotas del indicador anaranjado de metilo.
(b) Estandarización del ácido. Añadir el ácido 0,2 N contenido en la bureta (calcular
previamente el volumen teórico a gastar), cercano al punto final, agregar gota a gota
hasta alcanzar el color rojo anaranjado, hervir la solución por 2 ó 3 min., enfríe y si el
color amarillo retorna, volver a titular con cuidado hasta rojo anaranjado. Anote el
volumen gastado.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Principio
La estandarización se basa en la neutralización de un peso exacto del patrón
primario Biftalato de potasio: (C6H4(COOH)COOK), (Peso equivalente = 204,228) usando
como Indicador fenolftaleína.
Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,2500g del patrón con aproximación a la cuarta cifra
decimal, colocar en un erlenmeyer de 250mL añadir 25mL de agua destilada,
disolver agregar 2 gotas del indicador fenolftaleína. Calcular el volumen teórico a
gastar antes de la valoración.
DETERMINACIÓN DE ACIDEZ
Principio
Cuando se valora una solución que contiene ácidos débiles como: acético, cítrico y
láctico con solución valorada de NaOH, se observa que durante la valoración ocurre una
neutralización gradual; es decir que se producen variantes en el valor del pH debido a
que se ha formado una sal y el respectivo ácido débil remanente, hasta alcanzar el punto
de equivalencia; produciéndose una hidrólisis de la sal. Esta hidrólisis es de reacción
básica (pH = 8,72) siendo el indicador apropiado la fenolftaleína (pH 8 – 10)
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Se pesa una alícuota de 20mL con pipeta volumétrica del
vinagre a determinar llevándolo a una fiola de 250mL enrasar, agitar. Tomar una
alícuota de 10mL colocarlo en un erlenmeyer de 250mL diluir a 25mL con agua
destilada y 2 gotas del indicador fenolftaleína
(b) Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N, hasta que el color rosa del
indicador persista por 30 s Anotar el volumen gastado.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Partir un limón y exprimir todo el jugo del limón, filtrando
a través de una tela a un vaso de precipitado. Pesar una alícuota de 10mL meedidos
con pipeta volumétrica del zumo del limón y llevar a una fiola de 100mL diluir hasta
el enrase con agua destilada, homogenizar. Transferir una alícuota de 5mL de la
muestra a un erlenmeyer de 250mL agregar agua destilada hasta 25mL y 2 gotas del
indicador fenolftaleína.
(b) Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N hasta que el color rosa del
indicador persista por 30 segundos. Anotar el volumen gastado.
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar una alícuota de 20mL de leche de vaca o pesar 5
g de leche en polvo y transferir a un erlenmeyer de 250mL agregar 25mL de agua
destilada hervida y caliente y agitar hasta completa disolución, añadir 2 gotas del
indicador fenolftaleína.
(b) Titulación. Titular con solución valorada de NaOH 0,1N hasta que el color rosa del
indicador persista por 30 segundos. Anotar el volumen gastado.
Principio
Las sales de amonio (excepto los carbonatos y bicarbonatos) se hierven con un
volumen conocido de una solución valorada de NaOH, hasta eliminación total del
amoníaco. El exceso de la solución de NaOH se titula con solución valorada de HCl
empleando como indicador rojo de metilo.
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Se pesa 7,5g de la muestra con exactitud a la cuarta
cifra decimal, se coloca en un vaso de 250mL, se disuelve y se lleva a volumen de
500mL Se toma una alícuota de 10mL se coloca en un erlenmeyer de 250mL diluir a
50mL de agua destilada y agregar 20mL de NaOH 0,1N y llevar a la plancha
caliente por 15 minutos hasta total desprendimiento del amoniaco (probar con papel
de tornasol).
(b) Titulación. Enfriar, agregar 2 gotas de rojo de metilo y titular el exceso de NaOH con
solución valorada de HCl 0,2N Anotar el volumen gastado.
HIDRÓXIDOS – CARBONATOS
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
MÉTODO DE WARDER
Principio
Se basa en una neutralización ácido – base en presencia de indicadores de
neutralización. Cuando se valora una mezcla de dióxidos y carbonatos se usa
fenolftaleína y se titula hasta que se produzca la decoloración de la solución rojo violáceo,
esto se produce cuando se neutraliza el hidróxido y el carbonato según:
Procedimiento
(a) Titulación de la muestra. Mida con pipeta volumétrica 10mL de la muestra alcalina,
colóquela en un erlenmeyer de 250mL añadir 25mL de agua destilada y 2 gotas de
fenolftaleína, titular con solución valorada de HCl 0,2N hasta decoloración. Anote el
volumen gastado (F). Agregue 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y continué
la titulación hasta coloración rojo naranja. Anote el volumen gastado (M)
CARBONATO – BICARBONATO
METODO DE WARDER
Principio
Se aprovecha el uso de dos indicadores cuyos intervalos de viraje se encuentran
distanciados en la escala de pH. Al titularse la solución en presencia del indicador
fenolftaleína hasta decoloración, el carbonato de la muestra pasa a bicarbonato según:
Procedimiento
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
(a) Preparación de la muestra. Pese 0,150g de muestra básica con exactitud a la cuarta
cifra decimal, colóquelo en un erlenrneyer, agregue 25mL de agua destilada, agite
para disolver completamente.
(b) Titulación de la muestra. Añada 2 gotas de fenolftaleína y titule con solución valorada
de HCl 0,2N hasta decoloración. Anote el volumen (F). Agregue 2 gotas del indicador
anaranjado de metilo y continué la titulación hasta coloración rojo naranja. Anote el
volumen gastado (M).
CO32-: 2F
HCO3-: (M – F)
Reactivos:
HCl - 0,2N: 16,6mL de HCl concentrado, diluya a lL con agua destilada. Envase y
etiquete.
Anaranjado de metilo - 0,1%: 0,1 g del indicador, disolver y lleve a 100mL con
agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
NaOH - 0,1N: 4 g del hidróxido (lentejas), disolver con agua libre de CO2, (hervir el
agua y dejar enfriar en recipiente tapado), llevar a l L Envasar y etiquetar.
Fenolftaleina - 1%: Pese l g del indicador, disolver y llevar a 100 mL con etanol al
95%.
PRACTICA N° 4
ANALISIS DE AGUA
El agua potable ó el agua para consumo humano es aquella que cumple con los requisitos
físicos, químicos, organolépticos y microbiológicos establecidos.
Determinaciones:
DUREZA TEMPORAL
Principio
Se basa en la titulación en frío de un volumen apropiado de la muestra de agua con
solución valorada de HCl, en presencia de anaranjado de metilo u otro indicador de
neutralización cuyo intervalo de viraje este en las vecindades de pH 3 - 4 En un agua
normal, la reacción ligeramente alcalina se debe a la presencia de bicarbonatos de calcio
y magnesio, principalmente. Por lo que, al titularse su basicidad en las condiciones dadas,
prácticamente se determina el contenido de dichas sales en la muestra de acuerdo a las
reacciones:
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Procedimiento
DUREZA PERMANENTE
Principio
Se basa en agregar a un volumen adecuado de la muestra de agua un exceso
exactamente medido de solución valorada de carbonato e hidróxido de sodio, con lo que
las sales de Ca y Mg precipitan de acuerdo a las reacciones
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Medir 100mL de la muestra, con pipeta volumétrica y
colocarlo en un vaso de 400mL Agregar 25mL medidos con pipeta volumétrica de la
solución básica (Na2CO3 + NaOH) 0,100N. Hervir por 5 min. y dejar enfriar
completamente, pasar a un matraz volumétrico de 250mL y completar el volumen al
enrase con agua destilada. Homogeneizar y dejar reposar.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
(b) Determinación. Filtre a través de un filtro seco. Desechar las primeras porciones del
filtrado (10 a 20mL) y luego medir 100mL con pipeta volumétrica, colocar en un
erlenmeyer de 250mL agregar 2 o 3 gotas de anaranjado de metilo y titular el exceso
con solución valorada de HCl 0,100N Anotar el volumen "n" gastados en la titulación.
(c) Cálculos.
ppm de CaCO3 = ºF x 10
DUREZA TOTAL
CLORUROS.
Principio
Se basa en la precipitación fraccionada de dos sales cuyos Kps tienen una
diferencia notoria lo que permite que cuando el primer ion ha terminado de precipitar el
segundo recién empieza, es el caso de la Precipitación de los iones Cloruro con solución
valorada de AgNO3 utilizando como indicador interno al K2CrO4, en el momento en que el
indicador precipita indicando el punto final de la determinación de los cloruros estos han
precipitado cuantitativamente. Según las siguientes ecuaciones:
Procedimiento
1. Estandarización del AgNO3
(a) Preparación del patrón. Pese 0,1000g de patrón NaCl con exactitud a la cuarta cifra
decimal, colóquelo en un vaso, disuélvalo y llévelo a volumen con agua libre de
cloruros en fiola de 50mL
(b) Estandarización de la solución. Medir con pipeta volumétrica 2mL del patrón, colocar
en un Erlenmeyer de 125mL diluir a 25mL con agua destilada libre de cloruros,
agregue 5 gotas del indicador K2CrO4 0,2M y titule con la solución hasta ligera
coloración rojiza. Anote el volumen gastado.
2. Determinación de Cloruros
(a) Titulación de la muestra. Medir 25mL de la muestra con pipeta volumétrica, diluir a
50mL. con agua destilada libre de cloruros, agregar 5 gotas del indicador K 2CrO4 0,2M
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
y titular con solución valorada de AgNO3 0,0141N hasta ligera coloración rojiza.
Anote el volumen gastado. Efectúe un blanco.
(b) Titulación del blanco. Tomar el mismo volumen de la muestra empleando agua
destilada, agregar 5 gotas del indicador K2CrO4 0,2M y titular con la solución valorada
de AgNO3 0,0141N Anotar el volumen (Vb)
(c) Cálculos.
(Vg - Vb) NAgNO3 x 0,03545 x 106
ppm. Cl- =
V muestra.
Principio.
Se basa en la precipitación de los sulfatos solubles en agua por precipitación con
un compuesto orgánico: benzidina hidroclórica, este precipitado es soluble en agua
caliente. Los sulfatos así separados se titulan con NaOH 0,05 N previamente
estandarizado en presencia de fenolftaleína.
Procedimiento.
(a) Preparación de la muestra. Medir 100 mL de agua y llevar a un erlenmeyer, añadir
4 mL de solución de hidroxilamina hidroclórica y 8 mL de benzidina hidroclórica,
agitar vigorosamente hasta observar la precipitación de los sulfatos. Filtrar la
solución con papel de filtro Whatman N° 41, lavando el erlenmeyer con agua
destilada fría. Llevar el embudo a otro erlenmeyer y perforar el filtro, lavar el papel
arrastrando el precipitado con agua caliente, conservar el papel de filtro pegado al
embudo. Hervir la solución hasta disolver el precipitado.
(b) Titulación. Agregar 2 gotas de fenolftaleína y titular con solución valorada de NaOH
0,05N hasta coloración rosa permanente. Luego introducir el papel de filtro en la
solución, si se decolora continar la titulación hasta rosa permanente. Anote el
volumen de NaOH gastado.
(c) Cálculos.
Reactivos:
AgNO3 - 0,0141N: 14,1mL de AgNO3 0,1N estandarizada y diluya a 100mL con agua
libre de cloruros. Envasar en frasco oscuro, etiquetar.
Indicador K2CrO4 - 0,2M: 2 g de la sal, disolver y llevar a volumen de 100mL con
agua destilada libre de cloruros. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
Na2CO3 + NaOH - 0,100N: 2,65 g de Na2CO3 sólido y 2 g de NaOH disolver y llevar a
volumen de 1 L Envasar y etiquetar. Estandarizar.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
PRACTICA N° 5
ANALISIS DE AGUA
DUREZA TOTAL
Principio
Se determina mediante el método Complexométrico (Etilendiamino tetracético
disódico ó EDTA 0,01M), quien forma complejos llamados quelatos a un pH = 10 con los
iones existentes en el agua generalmente Calcio y Magnesio.
Cuando el Calcio y Magnesio se acomplejan con el EDTA forman quelatos muy
estables, siendo el Magnesio el menos estable de los dos, se forma el CaY 2- + Mg2+ Se
usa como indicador el Eriocromo T (ó Erio-T ó NET), quien forma un complejo coloreado
con el Magnesio de menor estabilidad que con el EDTA, por consiguiente cuando el EDTA
es agregado a la solución que contiene el complejo Mg-Ind. (rojo oscuro) el Mg reacciona
con el EDTA y el viraje de color (azul claro) se produce cuando todo el Mg de la muestra
ha reaccionado con el EDTA, dejando a éste último libre. Como no todas las aguas
contienen Magnesio es necesario que la solución del EDTA lo contenga por lo que se le
agrega una pequeña cantidad de MgCl2.6H2O.
Procedimiento
1. Estandarización del EDTA.
(a) Preparación del patrón CaCO3: Pese 0,2500g del patrón puro y seco. Colocarlo en
un vaso de 250mL, agregar gota a gota HCl concentrado hasta disolución total.
Agregar 50mL de agua y hervir para eliminar el CO2. Enfríe y neutralice con
amoniaco en presencia de rojo de metilo. Lleve a fiola de 100mL y enrasar con
agua.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
(b) Cálculos.
Vg x T(EDTA)
ppm CaCO3 = x 106
V muestra.
DUREZA CALCICA
Principio
Se usa el método Complexométrico, usando como indicador Murexida y realizando
la valoración en medio alcalino a fin de eliminar el Magnesio.
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Medir con pipeta volumétrica 25mL de la muestra, añadir
5mL de NaOH 1N, agitar, agregar una pequeña cantidad del indicador Murexida
sólido, agitar hasta disolver.
(b) Titulación. Titular con solución valorada de EDTA 0,01M hasta que la solución vire
de rosado a violeta intenso. Anote el volumen gastado.
(c) Cálculos.
Vg x T(EDTA) PA Ca
DUREZA MAGNESICA
DETERMINACION DE SULFATOS
Principio.
Se utiliza un método complexométrico en esta determinación, para lo cual se
precipita los sulfatos del agua con un exceso de BaCl2 y este último es titulado con
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
solución de EDTA 0,1M en presencia del indicador NET a pH 8,0 En ella se determina las
moles de sulfato equivalentes a las moles de bario que se obtienen de restar las moles
agregadas – moles tituladas.
Procedimiento
1. Estandarización de la solución EDTA 0,1M
(a) Estandarización de la solución Medir con pipeta volumétrica 2mL de la solución
patrón, transferir a un erlenmeyer de 250mL, diluir a 25mL con agua, agregar 2mL
del buffer pH = 10 y una pequeña cantidad de NET sólido y titular con la solución
de EDTA 0,1M hasta que el indicador vire de rojo a azul.
(b) Titulación. Al filtrado añadir 10mL del buffer pH 8,0 y una pequeña cantidad de NET
sólido, titular con solución valorada de EDTA 0,1M hasta que el indicador vire a
azul. Anotar el volumen gastado (V)
(c) Determinación de la dureza total. Medir con pipeta volumétrica 50mL de la muestra,
transferir a un erlenmeyer de 250mL agregar 10mL del buffer pH 8,0 y una
pequeña cantidad del indicador NET. Titular con EDTA 0,1M hasta que el indicador
vire a azul. Anotar el volumen gastado (Vo)
(d) Cálculos.
Calcular el número de moles de Bario agregados en los 5mL de la solución de
BaCl2.2H2O
Calcular el número de moles Bario en exceso
Determinar los ppm de sulfatos presentes en la muestra.
Reactivos:
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
PRÁCTICA Nº 6
Principio
Se basa en la valoración del KMnO4 utilizando el Na2C2O4 como patrón primario en
medio de ácido sulfúrico según la siguiente reacción:
Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar 0,1200 g del Oxalato de sodio puro y seco transferirlo
a un erlenmeyer de 250mL, disolver con 50mL de agua y 10 mL de H2SO4 (1:1)
(b) Estandarización. Calentar hasta ebullición (80 - 90 °C). Titular con solución de
KMnO4 hasta ligera coloración rosada, la misma que deberá persistir por lo menos
30 segundos.
Principio
Este método volumétrico indirecto se basa en la precipitación cuantitativa del Calcio
como oxalato bastante insoluble, el cual por un tratamiento con H2SO4 diluido libera Ácido
Oxálico el mismo que es titulado con solución valorada de KMnO4, según las siguientes
ecuaciones:
Ca2+ + C2O42- CaC2O42-
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
(b) Separación del hierro. . Enfríe y agregue 50mL de agua destilada, calentar agitando,
sacar del calor y agregar amoniaco 15M gota a gota hasta alcalinidad (turbidez).
Agregue 15mL de solución extractiva (NH4OH + NH4Cl), hervir por 2 a 3 min. Sacar
del calor y filtrar en caliente a través de un filtro rápido, lavando unas 5 veces con
pequeños volúmenes de agua hirviendo, reciba el filtrado en un vaso de 250mL
(reserve el precipitado para el análisis de Fe por Permanganimetría)
(c) Precipitación. Diluir el filtrado a 150mL con agua, agregar 2 gotas del indicador Rojo
de Metilo, acidificar con HCl concentrado hasta coloración roja 3mL de exceso.
Calentar a ebullición incipiente y añadir 20mL. de solución saturada de Oxalato de
amonio lentamente y con agitación constante, luego NH4OH hasta que el indicador
vire a amarillo. Continuar el calentamiento hasta ebullición por unos minutos, sacar
del calor dejar en reposo por 30 min.
(d) Filtración y lavado del precipitado. Filtrar por decantación a través de un Whatman
N°40 recibiendo el filtrado en un vaso de 400mL lavar el precipitado 2 a 3 veces con
solución diluida de Oxalato de amonio (1g/L) y luego 2 o 3 veces con agua caliente
siempre por decantación.
(e) Titulación. Volver el precipitado que pueda haber pasado al papel de filtro al vaso
original mediante un chorro fino de pizeta, tratando de usar la menor cantidad de
agua, dejar el papel de filtro pegado al embudo. Al precipitado agregarle 100mL de
H2SO4 (50:100), y calentar la solución a ebullición incipiente. Saque del calor y titule
en caliente con solución valorada de KMnO4 0,1N hasta suave coloración rosada.
Introducir el papel filtro en la solución y si ésta se decolora, continuar la titulación
hasta nueva coloración rosada. Anote el volumen gastado.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
Principio
Los alimentos que contienen hierro en su ceniza se disuelven en HCl después de
haberlo precipitado como hidróxido. Una vez que se ha disuelto los compuestos de hierro,
el siguiente paso es la reducción del elemento al estado divalente, ya que en la
descomposición del mineral parte del hierro se encuentra en el estado trivalente. En la
reducción cuantitativa del hierro se utiliza SnCl 2 según la siguiente reacción:
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. se disuelve con 10mL. de HCl 6N, recibiéndose en un
vaso de 400mL (vaso original), lavar el papel de filtro hasta que quede libre de Fe
(III), si el volumen usado es mayor de 20mL concentrar hasta 15mL con
calentamiento suave para evitar proyecciones. Agregar inmediatamente SnCl 2
gota a gota y con agitación constante hasta que la solución se decolore, y 2 gotas
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
(b) Titulación. Titular con solución valorada de KMnO4 0,1N lentamente y con agitación
constante hasta coloración rosa que deberá mantenerse por 30 s Anote el volumen
gastado.
DETERMINACIÓN YODIMETRICA
4. VALORACION DE SOLUCION DE YODO 0,01N
Principio
Se basa en la valoración de una solución de Iodo utilizando óxido arsenioso como
patrón primario. El óxido arsenioso se disuelve en un exceso de NaOH según:
El exceso de NaOH se neutraliza con HCl y éste último se elimina con NaHCO 3,
obteniéndose así el pH adecuado para la reacción, la misma que ocurre cuantitativamente
de izquierda a derecha:
Procedimiento
(a) Preparación del patrón. Pesar exactamente 0,2500g de As2O3 puro y transferirlo a un
vaso de 250mL disolver con 25mL de solución de NaOH al 10%, calentar si es
necesario, diluir a 250mL con agua. Tomar una alícuota de 5mL diluir a 25mL, añadir
2 ó 3 gotas del indicador anaranjado de metilo, neutralizar con HCl concentrado gota
a gota hasta que el indicador vire, agregar cuidadosamente NaHCO 3 sólido hasta
que dejen de producirse burbujas y el indicador vire nuevamente, mas un exceso de
la sal.
(b) Estandarización. Agregar 2mL del indicador almidón y titular con la solución de Iodo
hasta que el indicador vire a azul. Anote el volumen gastado.
Principio
El ácido ascórbico es un agente reductor suave que reacciona rápidamente con el
ión triyoduro presente en una solución estándar de yodo.
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QUÍMICA. ANALITICA FQIQ UNMSM
HO O
O
O
O
H2O + HO + I3- + 2H+ + 3I-
O
HO HO OH
HO OH
Procedimiento
(a) Preparación de la muestra. Pesar con exactitud a la cuarta cifra decimal 25mL de la
muestra, y se lleva a volumen de 250mL Se toma una alícuota de 10mL y se coloca
en un erlenmeyer de 250mL Diluir a 50mL de agua destilada, agregar una pizca de
ácido oxálico y 10 gotas de H2SO4 concentrado.
Procedimiento
Reactivos:
KMnO4 - 0,1N: 3,16 g de la sal, disolver y diluir a 1 L con agua hervida fría. Envasar
en frasco oscuro, etiquetar.
(NH4)2C2O4 - Solución saturada.
H2SO4 50:100: 250mL del ácido y agregarlo muy lentamente a 500mL de agua
enfriando al chorro de agua de caño. Preparar en el momento de usar.
NaOH - 10%: 10 g del hidróxido, disolver y lleve a volumen de 100mL con agua.
Envasar y etiquetar.
Iodo - 0,1N: Pesar 13 g de Iodo resublimado, disolver en solución de KI (que
contiene 40 g de la sal en 100mL de agua) llevar a volumen de 1L con agua.
Envasar en frasco oscuro, etiquetar
Almidón - 1%: 1 g de almidón disolver en agua caliente, continuar el calentamiento
hasta solución transparente, diluir a 100mL. Envasar en frasco gotero, etiquetar.
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