PRACTICA #6

DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO)

INTEGRANTES

BARRERA LLORENTE ALBERTO MARIO

FUENTES MEDINA LEANDRO LUIS

GÓMEZ GÓMEZ MANUELA YAQUELIN

HERNÁNDEZ DORIA KAREN

QUINTERO QUINTERO DIANA MARCELA

DE SANTIS FLOREZ SAMARY LUZ

Doc. EDINELDO LANS CEBALLOS

UNIVERSIDAD DE CÒRDOBA
FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS
DEPARTAMENTO DE QUÌMICA
MONTERÌA

2019
 RESUMEN

La DQO es un parámetro importante y lo suficientemente rápido para determinar el grado de

contaminación del agua, por lo cual, en el presente trabajo se determinó la demanda química
de oxígeno (DQO) en una muestra de agua residual y una muestra de agua del rio Sinú por
medio del método del dicromato de potasio en el cual a las muestras se le agregaron
cantidades de este oxidante en medio ácido y se digestaron durante un tiempo en un
termorreactor para su posterior titulación con FAS. Se obtuvo los valores de DQO
representados en la tabla 2 y 4 con la muestra de agua del rio registrando el mayor valor, de
lo cual se infirió que esta presentó mayor materia orgánica susceptible a oxidación de lo que
se concluyó que el método del dicromato es una buena herramienta versátil para la
determinación de este parámetro.

OBJETIVOS

Objetivo General:

 Determinar la demanda química de oxígeno (DQO) en una muestra de agua residual

y una muestra agua del rio Sinú por medio del método del dicromato de potasio.

Objetivos Específicos:

 Preparar blancos y soluciones estándar de hidrogenoftalato de potasio (KHP) en

rango alto y rango bajo
 Conocer el manejo y la función del termoreactor en el análisis.
 Calcular el porcentaje de error asociado a las concentraciones de las soluciones de
KHP.
 INTRODUCCIÓN

La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para

oxidar la materia orgánica en una muestra de agua residual, bajo condiciones específicas de
agente oxidante, temperatura y tiempo. Permitiendo así medir el grado de contaminación en
la que el agua se encuentra, esta medida es expresada en miligramos de oxígeno diatómico
por litro (mgO2/L). Aunque este método pretende medir principalmente la concentración de
materia orgánica, sufre interferencias por la presencia de sustancias inorgánicas susceptibles
de ser oxidadas (sulfuros, sulfitos, yoduros...), que también se reflejan en la medida. [1]

Esta técnica es aplicable en aguas continentales (ríos, lagos o acuíferos), aguas negras, aguas
pluviales o agua de cualquier otra procedencia que puedan contener una cantidad apreciable
de materia orgánica. Pero no es aplicable para aguas potables, ya que al tener un contenido
tan bajo de materia oxidable y la precisión del método no sería adecuada.

La DQO es una medición importante para el tratamiento de residuos en muchos sectores

industriales, tales como centrales eléctricas, industrias químicas, industria papelera y en
lavanderías, estudios medio ambientales y educación general. En las plantas potabilizadoras
de agua, los valores DQO deberán ser inferiores a 10 mgO2/L al final del ciclo de tratamiento.
[2]

FUNDAMENTO TEORICO

El DQO es una técnica que sirve para conocer los contenidos de materia orgánica presentes
en muestras de agua residuales procedentes de distintos lugares (domestica, industrial, entre
otros), un alto grado de esta implicaría daños en el medio de vertimiento que repercudirían
directamente en las especies acuáticas. Unas de las soluciones para disminuir es parámetro
es por medio de tratamientos físico-químicos, la electrocoagulación y el ozono previos al
vertimiento.
En el parámetro de DQO es necesario controlarlo con estrictas normas legales con el fin de
evitar daños en los ecosistemas acuáticos por vertimientos de aguas residuales con contenidos
significativos de materia orgánica. Sin embargo, los reactivos utilizados también deben
presentar el manejo adecuado debido a que, por ejemplo, el dicromato de potasio es toxico y
altamente cancerígeno.
La DQO varía en función de las características de las materias presentes, de sus proporciones
respectivas, de sus posibilidades de oxidación y de otras variables. Por esto la reproductividad
de los resultados y su interpretación no pueden ser satisfechos más que en condiciones de
metodología de ensayo bien definidas y estrictamente respetadas.
En la toma de muestras es preferible realizar la toma de muestras en recipientes de vidrio,
puesto que los de plástico pueden contaminar la muestra con materiales orgánicos. Se debe
proceder a analizar la DQO rápidamente tras la toma de la muestra, que además deberá ser
representativa y estar bien homogeneizada. Antes del análisis el agua tamizada se decanta en
un cono especial durante dos horas, tomándose entonces el agua residual por sifonación en
la zona central de la probeta.

El método es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan

DBO superiores a 50 mg O2/L. Para concentraciones más bajas, tales como muestras de aguas
superficiales, se puede usar el método modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y
50 mg O2/L. Cuando la concentración de cloruro en la muestra es mayor de 2 000 mg/L, se
requiere el método modificado para las aguas salinas.

Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante

reflujo en solución fuertemente ácida (H2SO4) con un exceso conocido de dicromato de
potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (AgSO4) que actúa como agente
catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los
cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato
ferroso de amonio; se usa como indicador de punto final el complejo ferroso de
ortofenantrolina (ferroina). La materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno
equivalente.

Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la

DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; la prueba se usa para controlar y monitorear
después que se ha establecido la correlación. [3]

Algunas limitaciones e interferencias de esta técnica son las siguientes:

1. Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad

apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en
contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente
cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. Sin embargo, éste reacciona con los
iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados
parcialmente.
2. Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena
parte, aunque no completamente, por acomplejamiento antes del proceso de reflujo
con sulfato de mercurio (HgSO4), que forma el haluro mercúrico correspondiente,
muy poco soluble en medio acuoso. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL
de muestra, se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea
menor de 2 000 mg/L, mientras se mantenga una relación HgSO 4: Cl– de 10:1. La
técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl–/L;
existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas.
3. El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1,1 mg de O2/mg de NO2–-N, y como las
concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2–-N/L, esta
interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Para evitar una
interferencia significante debida al NO2–, agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada
mg de NO2–-N presente en el volumen de muestra usado; agregar la misma cantidad
de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.
4. Las especies inorgánicas reducidas, tales como iones ferrosos, sulfuro, manganoso,
etc., se oxidan cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba; para
 concentraciones altas de estas especies, se pueden hacer las correcciones al valor de
DQO obtenido, según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su
concentración inicial. [4]

El DQO es una técnica que sirve para conocer los contenidos de materia orgánica presentes
en muestras de agua residuales procedentes de distintos lugares (domestica, industrial, entre
otros), un alto grado de esta implicaría daños en el medio de vertimiento que repercudirían
directamente en las especies acuáticas. Unas de las soluciones para disminuir es parámetro
es por medio de tratamientos físico-químicos, la electrocoagulación y el ozono previos al
vertimiento.

FUNDAMENTO DEL MÉTODO

Esta experiencia de laboratorio se llevó a cabo haciendo uso de uno de los métodos más
importantes para conocer el DQO, el método del dicromato de potasio. Los reactivos usados
en este método son: ácido sulfúrico, solución de hierro (II), sulfato ferroso amoniacal (FAS),
dicromato de potasio y hidrogenoftalato de potasio.
El método del dicromato de potasio, se fundamenta en la utilización de un reactivo
fuertemente oxidante, un ácido y calor (el dicromato de potasio en ácido sulfúrico y alta
temperatura). Proporcionando, una fuerte relación entre la cantidad de dicromato
reaccionante y de oxigeno necesario para consumir la materia orgánica presente en la
muestra. El tiempo necesario para este proceso va de una a tres horas lo que hace que sea
practico para controlar el tratamiento de aguas.
Así, en este método, el excedente de dicromato reacciona con un agente reductor, sulfato de
amonio ferroso (FAS); al añadir el sulfato lentamente, el excedente de dicromato se convierte
en su forma trivalente (ver reacción 1). Cuando todo el excedente de dicromato reacciona se
alcanza un punto de equivalencia. Este punto indica que la cantidad de sulfato de amonio
ferroso que usted añadió es igual a la cantidad del excedente de dicromato. Los indicadores
de color también pueden señalar este punto final, pero el proceso se puede automatizar con
un indicador potenciómetro, como un electrodo.
𝐶𝑟2 𝑂72− + 6𝐹𝑒 2+ + 14𝐻+ → 2𝐶𝑟 3+ + 6𝐹𝑒 3+ + 7𝐻2 𝑂 (𝟏)
Luego, usted puede calcular cuánto dicromato se destinó para la oxidación del material
orgánico basándose en cuánto se añadió al principio y cuánto sobró.
El procedimiento de este método se basa en la oxidación de la materia utilizando dicromato
de potasio como oxidante en presencia de ácido sulfúrico e iones de plata como catalizador.
La disolución acuosa se calienta bajo reflujo durante dos horas a 150 °C. Luego se evalúa la
cantidad del dicromato sin reaccionar titulando con una disolución de hierro(II). [5]
 MATERIALES Y REACTIVOS

 Termorreactor
 Agua destilada
 Pipetas de 5 mL y 10 mL
 Matraces de 250 mL y 100 mL
 Tubos de ensayo
 Gradilla para tubos
 Pastilla de agitación
 Bureta de 5 mL
 Espátula
 Beacker de 100 mL
 KHP 400 ppm y 80 ppm
 Dicromato de potasio (K2Cr2O7)
 Ácido sulfúrico (H2SO4)
 Sulfato de plata (Ag2SO4)
 Ortofenantrolina (ferroina)
 Solución de sulfato ferroso de amonio (FAS)
 RESULTADOS Y DISCUSIONES

Para la determinación de DQO fue necesario la preparación de 4 blancos, estándares de KHP

a 400 ppm (rango alto) y 80 ppm (rango bajo) en tubos de ensayo. Cada una de las soluciones
anteriores con un volumen inicial de 2,5 mL se le agregó un volumen de 1,5 mL dicromato
de potasio y 3,5 mL de solución acida de ácido sulfúrico. Las muestras de agua residual y
agua del rio recibieron el mismo tratamiento.

Posteriormente, todos los tubos de ensayo a excepción de dos blancos se llevaron al

termorreactor durante una hora a 150 °C con el fin de digestar las muestras y los estándares.
En este proceso la materia orgánica contenida es oxidada por el dicromato en medio acido e
iones plata como catalizador.

Una vez terminado el tiempo las soluciones de los tubos se titularon con una solución
estándar de sulfato ferroso amoniacal (FAS) 0,1 N en rango alto para la muestra del rio y
0,05 N rango bajo para la muestra de agua residual con el fin determinar el exceso de
dicromato.

 Muestra de agua del rio (rango alto):

Luego de la titulación con FAS 0,1 N se obtuvieron los siguientes volúmenes:

Tabla 1. Volúmenes gastados de FAS en el rango alto (KHP 400 ppm)

Tubo de ensayo Volumen gastado de FAS (mL)

Blanco 1,67
Blanco digestado 1,57
Estándar KHP digestado 0,34
Estándar KHP digestado (duplicado) 0,41
Muestra 0,39

Sin embargo, antes de calcular el DQO es necesario conocer la concentración real del FAS
la cual podemos calcular por medio de la siguiente ecuación

𝑉𝑑𝑖𝑐 𝑁𝑑𝑖𝑐
𝑁𝐹𝐴𝑆 =
𝑉𝐹𝐴𝑆

Donde:

𝑁𝐹𝐴𝑆 es la normalidad del FAS

𝑉𝐹𝐴𝑆 es el volumen gastado de FAS en blanco sin digestar
𝑉𝑑𝑖𝑐 es el volumen de dicromato adicionado al tubo de ensayo
𝑁𝑑𝑖𝑐 es la normalidad del dicromato
Así, sabiendo que la normalidad del dicromato es 0,1 N y el volumen adicionado en el tubo
es 1,5 tenemos:

(1,5 𝑚𝐿)(0,1 𝑁)
𝑁𝐹𝐴𝑆 =
1,67 𝑚𝐿

𝑁𝐹𝐴𝑆 = 0,089 𝑁

Teniendo la concentración real del fas calculamos el DQO en los estándares y la muestra
usando la siguiente relación:

𝑚𝑔 (𝑉𝐹𝐴𝑆𝐵 − 𝑉𝐹𝐴𝑆𝑀 )𝑁𝐹𝐴𝑆

𝐷𝑄𝑂 ( 𝑂2 ) = 𝑥 8000
𝐿 𝑉𝑀

Donde:

𝐷𝑄𝑂 es la demanda química de oxígeno en mg/L de O2

𝑉𝐹𝐴𝑆𝐵 es el volumen gastado de fas gas en el blanco digestado
𝑉𝐹𝐴𝑆𝑀 es el volumen gastado de fas en la muestra digestada
𝑁𝐹𝐴𝑆 es la normalidad del FAS
𝑉𝑀 es el volumen de muestra
8000 es el peso equivalente del oxigeno

Para el estándar de KHP, el cual su DQO equivale a la concentración de este:

𝑚𝑔 (1,57 − 0,34)𝑚𝐿 (0,089 𝑁)

𝐷𝑄𝑂 ( 𝑂2 ) = 𝑥 8000
𝐿 2,5 𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐷𝑄𝑂 ( 𝑂2 ) = 350, 50 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
Dado que la concentración del KHP en el rango alto es de 400 ppm, hallamos el porcentaje
de error

𝑉𝑅 − 𝑉𝐸
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥 100
𝑉𝑅

400 − 350,50
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 𝑥 100
400
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 12,37 %

El mismo procedimiento se realizó con el duplicado y la muestra, registrándose los siguientes

valores:
Tabla 2. Demanda química de oxigeno de los estándares en rango alto (400 ppm) y la
muestra de agua de rio
Tubo de ensayo DQO (mg/L O2) %Error
Estándar KHP digestado 350,50 12,37
Estándar KHP digestado (duplicado) 330,36 17,41
Muestra 336, 06 ---

 Muestra de agua residual (rango bajo)

Luego de la titulación con FAS 0,05 N se obtuvieron los siguientes volúmenes:

Tabla 3. Volúmenes gastados de FAS en el rango bajo (KHP 80 ppm)

Tubo de ensayo Volumen gastado de fas (mL)

Blanco 3,12
Blanco digestado 3,25
Estándar KHP digestado 2,64
Estándar KHP digestado (duplicado) 2,67
Muestra 2,76

De manera análoga, para calcular la concentración real del FAS en el rango bajo usamos la
ecuación anterior.

𝑉𝑑𝑖𝑐 𝑁𝑑𝑖𝑐
𝑁𝐹𝐴𝑆 =
𝑉𝐹𝐴𝑆

(1,5 𝑚𝐿)(0,1 𝑁)
𝑁𝐹𝐴𝑆 =
3,12 𝑚𝐿

𝑁𝐹𝐴𝑆 = 0,048 𝑁

Ahora, con la concentración real del FAS calculamos el DQO del estándar de KHP

𝑚𝑔 (3,25 − 2,64)𝑚𝐿 (0,048 𝑁)

𝐷𝑄𝑂 ( 𝑂2 ) = 𝑥 8000
𝐿 2,5 𝑚𝐿
𝑚𝑔
𝐷𝑄𝑂 ( 𝑂2 ) = 93,69 𝑚𝑔/𝐿
𝐿
Como la concentración del KHP en el rango bajo es de 80 ppm, hallamos el porcentaje de
error:
 𝑉𝑅 − 𝑉𝐸
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥 100
𝑉𝑅

80 − 93,69
%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = | | 𝑥 100
80

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 = 17,11 %

De igual manera, se realizó el mismo procedimiento con el duplicado y la muestra.

Tabla 4. Demanda química de oxigeno de los estándares en rango bajo (80 ppm) y la muestra
de agua residual.
Tubo de ensayo DQO (mg/L O2) %Error
Estándar KHP digestado 93,69 17,11
Estándar KHP digestado (duplicado) 89,08 11,35
Muestra 75,26 ---

De los resultados obtenidos en la tabla 2 y 4, se observa que el porcentaje de error de los

estándares de KHP sobrepasa mucho el limite aceptable, un posible factor que haya
producido estos datos puede ser debido a que no se cumplió correctamente el tiempo de
digestión establecido en el método (2 horas) al momento de llevar los tubos al termorreactor,
provocando así una oxidación parcial e incompleta de la materia orgánica presente por parte
del dicromato.

Por otra parte, aunque no se cumplió el tiempo de digestión plenamente, la demanda química
de oxigeno (DQO) en la muestra de agua del rio es mayor en comparación con la muestra de
agua residual, de lo cual podemos inferir que el agua del rio posee mayor cantidad de materia
orgánica que es susceptible a oxidación. Sin embargo, el agua residual contiene también una
cantidad considerable de materia orgánica, que son una característica típica de este tipo de
aguas.
 CONCLUSIONES

 En el proceso experimental encontramos errores que repercutieron en los resultados,

los cuales tuvieron origen debido al incumplimiento del tiempo de digestión
establecido en el método (2 horas) al momento de llevar los tubos al termorreactor,
provocando así una oxidación parcial e incompleta de la materia orgánica presente
por parte del dicromato.
 La demanda química de oxigeno (DQO), más alta en las dos muestras fue el de agua
de rio (350, 50 𝑚𝑔/𝐿 ) con mayor contaminación orgánica, lo cual era un resultado
esperado.
 El procedimiento es capaz de remover e identificar la cantidad de materia orgánica
disuelta en el agua y es apto para el tratamiento de estas.
 Es necesario, por tanto, controlar estos parámetros para asegurar una buena calidad
de vertido a la vez que cumplimos con las normativas legales sin crear alteraciones
medioambientales poniendo en peligro nuestro ecosistema.
 En muchas ocasiones, este tipo de tratamientos no son del todo efectivos en la
disminución de la demanda química de oxígeno, ya sea por la propia naturaleza de la
materia orgánica que contenga el agua, o bien, por los altos valores de DQO que
impiden que se puedan conseguir reducciones adecuadas hasta alcanzar los
parámetros de vertido. Para estos casos es necesario recurrir a otros procesos
alternativos como los biológicos.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

[1].https://www.hannacolombia.com/blog/post/115/guia-para-el-analisis-la-demanda-
quimica-oxigeno-dq

[2].https://prezi.com/lmcah6xp_d_k/determinacion-de-la-demanda-quimica-de-oxigeno-
dqo-metodo

[3]. https://es.wikipedia.org/wiki/Demanda_qu%C3%ADmica_de_ox%C3%ADgeno

[4].https://www.academia.edu/26064889/LABORATORIO_SOBRE_DETERMINACION
_DE_DQO

[5]. http://www.hidritec.com/hidritec/tratamiento-de-aguas-residuales-y-disminucion-de-
dqo