¿Qué es un método analítico?

El método es aquel proceso utilizado de manera sistemática, orientando nuestra práctica en base a principios pautados
previamente. Es la aplicación específica de una técnica para resolver un problema analítico, es una serie de pasos definidos y que a
su vez, pueden apoyarse o estar integrados en el uso de técnicas
¿Qué es una técnica analítica?
Una técnica es un proceso científico fundamental que ha demostrado ser útil para proporcionar información acerca de la
composición de las sustancias. Es una serie de pasos definidos que buscan explotar una propiedad física
¿Cuál es la diferencia entre técnica y método?
Un método es un procedimiento general orientado hacia un fin, mientras que las técnicas son diferentes maneras de aplicar el
método y, por lo tanto, es un procedimiento más específico que un método.
Clasificación de los métodos analíticos.
Los métodos analíticos se suelen clasificar en clásicos o instrumentales. Esta clasificación es en gran parte histórica, y los métodos
clásicos precedieron en un siglo o más a los métodos instrumentales
Clásicos
Que se basaban en propiedades químicas del analito. Se incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis
cualitativo clásico.
La gravimetría, es un método analítico cuantitativo; es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma
(por acción de la gravedad).Los cálculos se realizan con base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una
constancia en la composición de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometría) de las reacciones químicas.
 PRECIPITACIÓN: Es la separación de sustancias por asentamiento gravitacional, mediante el agregado de reactivos químicos que
alteran su estado físico o su solubilidad (precipitantes, coagulantes, floculantes, etc.).La precipitación química es un proceso de
tres pasos que consiste en: coagulación: En esta etapa las fuerzas entre las partículas de los contaminantes se reducen o
eliminan mediante la adición de productos químicos, lo que permite la interacción de partículas mediante el movimiento
molecular y la agitación física, floculación: Se produce después de un período de mezcla rápida ya que es necesario disminuir la
velocidad de la mezcla para que se formen flóculos más grandes. (Si la velocidad de mezcla es alta, los flóculos continúan siendo
destruidos por excesivo contacto físico) y sedimentación Durante la precipitación, los sólidos se separan del líquido normalmente
por sedimentación. Lo que debe resultar en dos capas claramente visibles: una sólida y una líquida, que pueden separarse
fácilmente.
 ELECTROPOSICION: Este método se basa en la deposición, sobre un electrodo, de un compuesto (de relación conocida) con el
analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos
antes y después de realizar una reacción redox en la solución problema, que se moldea ocasionando la precipitación del analito o
de un compuesto formado por el mismo.
 VOLATIZACION: En este método se miden los componentes de la muestra, que son o pueden ser volátiles. El método será directo
si evaporamos el analito y lo hacemos pasar a través de una sustancia absorbente que ha sido previamente pesada, así la
ganancia de peso corresponderá al analito buscado; el método será indirecto si volatilizamos el analito y pesamos el residuo
posterior a la volatilización, así la pérdida de peso sufrida corresponde al analito que ha sido volatilizado. El método por
volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o si el absorbente es selectivo para el analito.
La volumetría, también llamada valoración química, método químico para medir cuánta cantidad de una disolución se necesita para
reaccionar exactamente con otra disolución de concentración y volumen conocidos. Para ello se va añadiendo gota a gota la
disolución desconocida o ‘problema’ a la otra disolución (disolución valorada) desde un recipiente cilíndrico denominado bureta,
hasta que la reacción finaliza. Según el tipo de reacción que se produzca, la volumetría será, por ejemplo, volumetría ácido-base, de
oxidación-reducción o de precipitación. El final de la reacción suele determinarse a partir del cambio de color de un indicador, como
papel de tornasol o una mezcla especial de indicadores denominada indicador universal.
 TITRIMÉTRICOS. Se efectúa la medida del volumen de una disolución de concentración conocida que es necesario para consumir
exactamente el constituyente buscado, o con otra sustancia equivalente químicamente a él. Estos métodos implican una
reacción estequiométrica definida. Pueden subdividirse por el tipo de reacción puesta en juego (de neutralización, de pre-
cipitación, redox, etc.) y por los métodos de indicación del punto final (indicadores coloreados, métodos eléctricos).
1. La neutralización es la combinación de cationes hidrogeno y de aniones hidróxido para formar moléculas de agua. Se le
conoce también como la reacción química formada de un ácido con una base. Las reacciones de neutralización son
generalmente exotérmicas, lo que significa que desprenden energía en forma de calor.
2. Precipitación
3. Complejometria es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por
medición del complejo soluble formado. Cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion
metálico puede ser usado en complejometria.
4. Redox Las reacciones que implican la transferencia de electrones entre las sustancias que participan, se las conoce como
reacciones de óxido-reducción o bien simplemente como reacciones REDOX. Antes de proceder al estudio de los
equilibrios redox es necesario realizar algunas definiciones y sobre todo conocer a profundidad el balanceo de estas
reacciones.
  Permanganimetria se basa en las reacciones de oxidación de reductores por el ion permanganato .La
oxidación puede efectuarse tanto en medio ácido como en alcalino(o neutro).Las permanganimetrías son
valoraciones o volumetrías de oxidación-reducción, es decir, en las que la reacción principal es una
reacción en la que una sustancia se oxida y otra se reduce.
 Iodometria es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones iodito son adicionados a una solución
conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será
titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio.
 Dicromatometria Es un tipo de valoración basada en una reacción redox (reducción oxidación) entre el analito (la
sustancia cuya concentración queremos conocer) y la sustancia valorante. Determinar la concentración de iones
de hierro, utilizando como solución titulante el ion dicromato
 Ceriometria es un método de análisis químico volumétrico desarrollado por Ion Atanasiu. Es una titulación redox
en la que un cambio de color del complejo
 MÉTODOS GASOMÉTRICOS. La determinación se realiza por medida del volumen de gas en condiciones conocidas o constantes
de temperatura y presión. Los métodos gasométricos pueden subdividirse en (1) métodos de desprendimiento, como, por
ejemplo, el método de Dumas para la determinación del contenido en nitrógeno de sus compuestos por conversión de dicho
elemento en nitrógeno gaseoso, cuyo volumen se mide; y (2) métodos de absorción, en que la cantidad medida es la disminución
del volumen gaseoso cuando uno de sus componentes se retiene mediante un absorbente adecuado. Puede tener lugar o no una
reacción química. A veces, este método se llama sencillamente «análisis de gases».
 PUEDE MEDIRSE EL VOLUMEN DE UN LÍQUIDO O DE UN SÓLIDO CONTENIDO O FORMADO EN UNA MUESTRA. Por ejemplo, el
agua puede determinarse en algunos tipos de muestras por destilación con un disolvente no miscible y medida del volumen de
agua en el destilado. El sodio puede determinarse por precipitación del «acetato triple» (de sodio, magnesio y uranilo) y midendo
el volumen del precipitado.
Instrumentales basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la
propiedad que se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos...)
 ESPECTROSCÓPICOS (U ÓPTICOS)
 ELECTROQUÍMICOS (O ELECTROANALITICOS)
 CROMATOGRÁFICOS Método de análisis que permite la separación de gases o líquidos de una mezcla por
adsorción selectiva, produciendo manchas diferentemente coloreadas en el medio adsorbente; está basado en la
diferente velocidad con la que se mueve cada fluido a través de una sustancia porosa.
 DIVERSOS (O VARIOS)
 CONJUNTADOS (O ACOPLADOS)
¿Qué es muestreo?
El muestreo es el proceso para obtener una pequeña masa de un material cuya composición represente con exactitud a todo el
material muestreado.
¿a qué se llama muestra representativa?
Una muestra representativa es una pequeña porción de lo que se esté estudiando que represente al resto de la
población.
¿Qué es representativo?
Metodología de un análisis químico
Describa Características cualitativas y cuantitativas
Las propiedades físicas de la materia son características de una sustancia, que se pueden observar y medir sin cambiar la identidad
de la sustancia. Se clasifican en propiedades cuantitativas y propiedades cualitativas.
La palabra cuantitativo se refiere a la información o los datos cuantitativos que se basan en las cantidades obtenidas mediante un
proceso de medición cuantificable, es decir cualquier base objetiva de medición. En contraste, la información cualitativa registra
cualidades descriptivas, subjetivas o difíciles de medir.
Para comprender el término cuantitativo, es necesario entender que su contrario, las propiedades cualitativas, son aquellas que se
pueden observar a través de los sentidos: vista, sonido, olor, tacto; sin realizar mediciones, como por ejemplo el color, el olor, el
gusto, la textura, la ductilidad, la maleabilidad, la claridad, el lustre, la homogeneidad y el estado. Opuestamente, las propiedades
físicas cuantitativas de la materia son aquellas que se pueden medir y asignársele un valor particular. A menudo las propiedades
cuantitativas son únicas para un elemento o compuesto particular, además los valores registrados están disponibles como referencia
(se pueden buscar en tablas o en gráficas).
Cualquier propiedad cuantitativa implica un número y una unidad correspondiente, además de un instrumento asociado que
permite medirla.
Cuantitativas: (precisión, sensibilidad, límite de detección, selectividad, sesgo) temperatura, punto de fusión, punto de ebullición,
densidad, conductividad, pH, masa, volumen, peso
Cualitativas: (velocidad, facilidad y conveniencia, habilidades requeridas, costo y disponibilidad del equipo,costo por muestra)
dureza, maleabilidad, ductilidad, propiedades organolépticas, brillo, opacidad
¿Qué es precisión?
Expresa el grado de incertidumbre en el valor medido. Cualquier valor medido, se encuentra afectado por una incertidumbre
consecuencia de las limitaciones del aparato de medida utilizado y del observador. Esta incertidumbre, que se expresa normalmente
en porcentaje, sólo se puede poner de manifiesto cuando una misma medida se realiza varias veces comparando los resultados
obtenidos. Se refiere a la dispersión del conjunto de valores obtenidos de mediciones repetidas de una magnitud. Cuanto menor es
la dispersión mayor la precisión. Una medida común de la variabilidad es la desviación estándar de las mediciones y la precisión se
puede estimar como una función de ella.
Aunque son bastantes parecidas sus definiciones difieren en el hecho de que una tiene que ver con la cercanía al valor real y la otra
se refiere a dar el mismo resultado en distintas mediciones; todo esto nos lleva a deducir que se puede ser exacto mas no preciso y
viceversa.
¿Qué es exactitud?
Indica que el valor de una medida está muy próximo al valor real de la magnitud que se mide. Se refiere a cuán cerca del valor real
se encuentra el valor medido. En términos estadísticos, la exactitud está relacionada con el sesgo (desviación, inclinación) de una
estimación. Cuanto menor es el sesgo más exacta es una estimación.
Diferencia entre exactitud y precisión

¿Qué es sesgo?
El sesgo examina la diferencia entre la medición promedio observada y un valor de referencia. El sesgo indica cuál es la exactitud del
sistema de medición cuando se compara con un valor de referencia. Mide el error sistemático asociado a un análisis pertenece al
concepto de exactitud
Errores aleatorios, ejemplos e importancia o impacto sobre un método de análisis
Son incertidumbres a numerosas causas asociado al usuario que dan lugar a resultados en menor o mayor grado de variabilidad
cuando se repiten las medidas. este tipo de errores impactan en la repetitividad y la reproducibilidad es decir en la precisión
Ejemplo toma de muestra, contaminación de la muestra, material para muestra, manejo de muestra, manipulación e interpretación
de datos (resultados), habilidad del usuario.
Errores sistemáticos, ejemplos
Se denomina error sistemático a aquel que es constante a lo largo de todo el proceso de medida y, por tanto, afecta a
todas las medidas de un modo definido y es el mismo para todas ellas. Estos errores tienen siempre un signo
determinado y las causas probables pueden ser:
- Errores instrumentales (de aparatos); por ejemplo, el error de calibrado de los instrumentos.
- Error personal: Este es, en general, difícil de determinar y es debido a las limitaciones de carácter personal. Como, por
ejemplo, los errores de paralaje, o los problemas de tipo visual.
- Errores de método de medida, que corresponden a una elección inadecuada del método de medida; lo que incluye tres
posibilidades distintas: la inadecuación del aparato de medida, del observador o del método de medida propiamente
dicho.
Afectan la incertidumbre de las medidas
Repetibilidad Es la variación que se observa cuando el mismo operador mide la misma parte muchas veces, usando el
mismo sistema de medición, bajo las mismas condiciones. Es una medida de grado de precisión
Reproducibilidad La reproducibilidad es la capacidad de una prueba o experimento de ser reproducido o replicado por otros, en
particular, por la comunidad científica. La reproducibilidad es uno de los pilares del método científico, siendo la falsabilidad el otro.
Describir mediante un ejemplo la repetibilidad y reproducibilidad
Por ejemplo, varios operadores miden el diámetro de los tornillos para asegurarse de que cumplan las especificaciones.
Un estudio R&R del sistema de medición (Estadísticas > Herramientas de calidad > Estudio del sistema de medición) indica
si los inspectores son consistentes en sus mediciones de la misma parte (repetibilidad) y si la variación entre los
inspectores es consistente (reproducibilidad).
Definición y ejemplo de sensibilidad
Como la pendiente de la curva de calibración, tratándose de una característica del método que depende sólo del proceso de medida.
Así definida, la sensibilidad no es otra cosa que el factor de respuesta, o lo que es lo mismo, el cociente entre la variación de señal
asociada a un determinado analito y la variación de su concentración o cantidad (si tuviésemos un solo patrón simplemente es el
cociente entre señal y concentración del mismo).
Definición y ejemplo de límite de detección
El límite de detección (LOD, limit of detection), expresado como la cantidad o concentración, proviene de la señal más pequeña que
puede detectarse con razonable certeza en un determinado procedimiento analítico (IUPAC). Según esto, se trata de la cantidad
asociada a la mínima señal que pueda atribuirse al analito, es decir, que sea distinguible de la señal del blanco de medida.
Definición y ejemplo de resolución
Es la mínima relación medida que da lugar a una variación perceptible de la indicación correspondiente
Definición y ejemplo de incertidumbre
Parámetro que describe un intervalo dentro del cual se espera que se encuentre la cantidad medida. Tomando en cuenta todas las
fuentes de error
Definición de calibración
La calibración es el proceso de comparar los valores obtenidos por un instrumento de medición con la medida
correspondiente de un patrón de referencia.
El objetivo de la calibración es establecer una relación entre los valores del instrumento, sistema de medida, o medida materializada
con los valores obtenidos en un patrón. Se pueden distinguir dos tipos de calibración: directa e indirecta.
Que es metrología y para que sirve
Metrología es la ciencia que salvaguarda y respalda las mediciones químicas de un países establecer con claridad la
trazabilidad e incertidumbre de las medidas que evaluan la conformidad de las especificaciones de productos
comerciales, de manera que productos similares puedan ser comparados entre sí, en principio para una correcta
asignación de valor o precio.
Calibración directa
cuando los valores de patrón y equipo se expresan en las mismas unidades (ej. Balanza calibrada con masas patrón).
Calibración indirecta
Indirecta cuando los valores del patrón y equipo no se expresan en las mismas unidades (ej. Calibración de espectrofotómetro para
determinación de nitratos en aguas).
Que es la EMA
La entidad mexicana de acreditación, a.c. es la primera entidad de gestión privada en nuestro país, que tiene como
objetivo acreditar a los Organismos de la Evaluación de la Conformidad que son los laboratorios de ensayo, laboratorios
de calibración, laboratorios clínicos, unidades de verificación
Que es NOM
Normatividad Mexicana es una serie de politicas cuyo objetivo es regular y asegurar valores, cantidades y características mínimas o
máximas en el diseño, producción o servicio de los bienes de consumo
La Química Analítica es la rama de la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o
muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio.
La química analítica utiliza una serie de términos ligados al análisis:
Muestra: parte representativa de la materia objeto del análisis.
Analito: especie química que se analiza.
Técnica: medio de obtener información sobre el analito.
Método: conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra.
Análisis: estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza química.
La Química Analítica se divide en:
química analítica cuantitativa: desarrolla métodos para determinar la concentración del analito. Responde a "cuánto" analito está
presente en la muestra.
química analítica cualitativa: se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito. Responde a "qué" analito está presente
en una muestra.
Según el tamaño de la muestra inicial se denomina:
macroanálisis: mayor de 0,1 g
semi-macroanálisis: 0,01-0,1 g
microanálisis: 0,0001-0,01 g
ultra-microanálisis: menor a 0,0001 g
MÉTODOS ANALÍTICOS:
Clasificación de los métodos que emplea el análisis químico:
Métodos Químicos (o Clásicos): emplean pipetas, buretas, matraces, balanzas, entre otros (se basan a en reacciones químicas) o
clásicos:
Análisis Volumétrico: medición del volumen en disolución
Análisis Gravimétrico: determinación de la masa del analito
Métodos Fisicoquímicos (o Instrumentales): requieren un instrumental más sofisticado, tal como equipos de cromatografía,
cristalografía, etc (se basan en interacciones físicas) o instrumentales:
Métodos Espectrométricos: medición de la interación de la radiación electromagnética con el analito
Métodos Electroanalíticos: medición de propiedades eléctricas como potencial, corriente, resistencia y cantidad de carga.
Métodos Diversos: cromatográficos, conductividad térmica, refracción, etc.
Métodos de Separación: métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las
medidas
Etapas del Proceso Analítico:
Definición del problema: se plantea el tipo de análisis que se necesita y la escala de trabajo
Selección del método de análisis:
Balance entre exactitud y economía
Operaciones previas:
toma de muestra representativa de material a analizar utilizando técnicas de muestreo de sólidos, líquidos y gases
prevenir errores de muestreo (contaminación, oxidación, etc.)
transformación de la muestra para facilitar la medición del analito
Adquisición de datos
Tratamiento de datos
Características de los Métodos Analíticos:
Exactitud: Grado de concordancia entre el resultado y un valor de referencia certificado. En ausencia de exactitud se tiene error
sistemático.
Precisión: Grado de concordancia entre los datos obtenidos de una serie. Refleja el efecto de los errores aleatorios producidos
durante el proceso analítico.
Sensibilidad: Capacidad para discriminar entre pequeñas diferencias de concentración del analito. Se evalúa mediante la sensibilidad
de calibración, que es la pendiente de la curva de calibración a la concentración de interés.
Límite de detección: Concentración correspondiente a una señal de magnitud igual al blanco más tres veces la desviación estándar
del blanco.
Intervalo dinámico: Intervalo de concentraciones entre el límite de cuantificación (LOQ) y el límite de linealidad (LOL).
Selectividad: Cuantifica el grado de ausencia de interferencias debidas a otras especies contenidas en la matriz.
Seguridad: Amplitud de condiciones experimentales en las que puede realizarse un análisis.
Ejemplos de empleo de Química Analítica:
Investigación: estudio de las propiedades químicas y físicas de un metal
Control de calidad: estudio de potabilidad del agua
Determinación de la cantidad de un constituyente valioso: por ejemplo el oro.