UNIVERSIDAD VERACRUZANA

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

QUÍMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES

PRÁCTICA N° 3
MICROVOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN. ALCALIMETRÍA.

SUSTENTO TEÓRICO

En las titulaciones de alcalimetría se emplea una solución valorada de un álcali

fuerte, el cual por regla general es el hidróxido de sodio; con menos frecuencia se
usan el de potasio o el de bario.
La solución de hidróxido de sodio no se puede preparar pesando exactamente una
cantidad de él, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de
impurezas, considerándose entre ellas la humedad y los carbonatos; este
hidróxido de sodio es muy higroscópico y tiene también la tendencia a fijar el
carbónico del aire para dar más carbonatos.
Para preparar la solución se procede a pesar rápidamente y sin mucha exactitud la
cantidad correspondiente al volumen y normalidad de solución que se desea
preparar. Si la pesada se hace lentamente, el hidróxido se carbonata
superficialmente, de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores, como
la fenolftaleína.
Para valorar la solución de hidróxido de sodio se emplea un estándar primario,
como ácido oxálico, ácido benzoico, ácido salicílico, etc., o bien sus sales
respectivas. El método más cómodo, es el que utiliza una solución valorada de
ácido.
Las titulaciones clásicas (con uso de indicadores visuales) ácido-base, redox,
complejométricas, por precipitación, en medios bifásicos o en medios no acuosos
pueden llevarse a cabo en condiciones de macro y de microescala, en el último
caso con volúmenes de muestra de 0.5 mL.
Para ello se construye una microbureta utilizando una jeringa de 1 mL sujetada
con un soporte construido con aluminio o con acrílico y con un microagitador
magnético integrado y construido con un ventilador pequeño de computadora y
una fuente de 9V. La adición de titulante se efectúa con una llave de 3 vías usado
en venoclisis: una vía para la microbureta, otra para la salida de titulante y la
tercera para llenado rápido de la microbureta. Se utiliza la aguja de la jeringa con
la punta cortada para agregar las microgotas de titulante. Para dosificar las
alícuotas de solución de analito puede usarse otra microjeringa de 1 o 0.5 mL.
Las muestras se titulan en pequeños matraces de 5 mL o vasos de plástico de uso
farmacéutico.
COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

Valora soluciones alcalinas y las aplica en la determinación de la concentración de

substancias ácidas.
Determina la basicidad de una muestra, mediante el uso de material de
microanálisis.
Comprueba mediante potenciometría la eficacia del método de microanálisis.

CUESTIONARIO De PRELABORATORIO

1. ¿Por qué se prepara la solución de NaOH con agua destilada hervida y

fría?
2. ¿Cuál es la razón por la que no debe guardarse la solución de NaOH en
frascos con tapa de vidrio esmerilado? ¿Qué sustancia se forma? Escribe la
reacción
3. Investigar los rangos de pH de los indicadores ácido-base naranja de
metilo, azul de bromotimol y fenolftaleína.
4. Cuál es la reacción entre el biftalato de potasio y el NaOH.
5 Explique tres principales errores al pipetear y al pesar el patrón primario.

MATERIAL, EQUIPOS Y REACTIVOS

MATERIAL Y EQUIPOS REACTIVOS

Microsoporte de aluminio Sol. de NaOH ≈ 0.1 N
Válvula de venoclisis de tres vías Sol. de HCl 0.1 N valorada
2 Jeringas de insulina con punta desmontable Indicador Naranja de metilo
1 jeringa desechable de 3 mL Indicador azul de bromotimol
1 microagitador Agua destilada
1 microbarra magnética Indicador Fenolftaleína
1 Convertidor de voltaje multiple 300 mA Steren
Eli-030
2 caimanes
1 piseta
1 frasco de plástico de 50 mL para residuos
3 matraces erlenmeyer de 10 mL
2 vasos de pp de 50 mL
Para la Valoración con Biftalato:
Bureta de 25 mL incolora
Soporte universal
Pinzas para bureta
Vaso de pp de 50 mL
3 matraces erlenmeyer de 125 mL
Valoración del NaOH

1. Con la solución de HCl 0.1 N valorada, se llena la jeringa de 3 mL; se

conecta a la válvula de venoclisis de 3 vías y cerrando el paso hacia
abajo, se lava la jeringa de insulina (microbureta) 2 veces, desechando el
líquido de lavado.
2. Se llena la microbureta que se encuentra montada en el soporte de
aluminio, aforando hasta la marca del cero. (Verificar que no queden
burbujas en las paredes de la jeringa)
3. Con otra jeringa de insulina, se colocan 500 microlitros (L) de solución de
NaOH por valorar en un matraz erlenmeyer de 10 mL. (1 mL = 1000 L)
4. Se agrega una pequeña gota de indicador de naranja de metilo y 3 mL de
agua destilada para que haya más volumen en el interior del matraz.
5. Se pone la microbarra magnética en el interior del matraz con la solución
básica y se coloca encima del microagitador
6. Se adiciona lentamente HCl 0.1 N desde la jeringa de insulina, hasta un
volumen aproximado de 400 L.
7. Se adicionan lentamente gotas del ácido hasta el vire (de amarillo a
canela) del indicador.
8. Se anota el volumen en L de HCl 0.1 N utilizado hasta el momento en
que se produjo el vire.
9. Se calcula la normalidad del NaOH empleando la siguiente fórmula:

CÁLCULOS

(NaOH) (HCI)
Fórmula: N1V1 = N2V2 y despejando se tiene:

N2V2 (HCl)
N1 (NaOH) = ------------------------
V1 (NaOH)

Microbureta Microagitador

Equipo para la microtitulación