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11 de febrero de 2015, San Juan de Pasto, Nariño-Colombia

Práctica N°_1_

DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE SULFATOS


Universidad Mariana, Facultad de Ingeniería, Programa de Ingeniería de procesos, Quinto semestre
Goyes Cabrera, Elizabeth., Guasmayan Romo, Mario.
____________________________________________________________

RESUMEN: Se realiza una determinación gravimétrica de precipitación para la conocer la cantidad de sulfato SO42- en
una solución, utilizando como agente precipitante el cloruro de bario (BaCl2) para formar sulfato de bario (BaSO4). En la
determinación gravimétrica se quiere obtener un precipitado sólido para ser pesado y así conocer la cantidad de la
sustancia. Para la preparación de este precipitado se prepara el crisol y se pesa, se realiza la solución problema de SO42-
en un medio acido (HCl) y agua destilada, en esta parte se lleva a cabo la formación del precipitado el cual seguidamente
se filtra y se lava para retirar cualquier impureza que pudo quedar, se calcina el precipitado una temperatura de 300ºC para
obtener un sólido que se pueda pesar. La cantidad de sulfato en la solución se obtendrá de la diferencia de pesos del crisol
con el precipitado y el peso del crisol vacío.

Palabras clave: Gravimetría, precipitación, sulfatos, análisis.

I. INTRODUCCIÓN el cloruro de bario sin antes calentar la muestra,


claramente al adicionarlo se observa una reacción que
El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como produce un cambio de coloración, tomando la solución un
fundamento la determinación de los constituyentes de una color blancuzco como se observa en la figura 1que nos
muestra o categorías de materiales por la medida de sus indica la reacción del bario Ba2+ con el sulfato SO42-
pesos, El análisis gravimétrico es uno de los métodos más
exactos para efectuar análisis macro cuantitativos.
Aunque es un método de análisis se efectúa una
separación, y por eso sus técnicas se usan para hacer
separaciones preliminares. La sustancia que se va
analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble
con el fin de separarla. Después de otras operaciones
necesarias, el precipitado separado se seca o se calcina,
y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del
precipitado y su composición química, el peso de la
sustancia que se está utilizando se calcula en la forma que
se desee.

II. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Para iniciar la determinación gravimétrica se pone en


contacto con el calor el crisol a utilizar para disminuir en Figura 1. Solución de la muestra problema y cloruro de bario,
una pequeña cantidad la masa y que no afecte con el cambio de coloración
notablemente en el análisis.
Al calentar la solución hasta una temperatura cercana a la
El peso medido del crisol vacío es: 13,1071 g de ebullición por un tiempo aproximado de 20 min de
empieza la formación de un precipitado blanco en el fondo
Antes de hacer la solución, se calcularon los valores de
del beaker.
cloruro de bario que se deben utilizar para precipitar el
analito, el valor obtenido fue: 3,1 ml de BaCl2. - La reacción química que se llevó a cabo al momento del
calentamiento de la solución fue:
- Al momento de realizar la precipitación y maduración del
precipitado se obtiene en primer lugar una solución 𝑆𝑂4 2− + 𝐵𝑎2+ → 𝐵𝑎𝑆𝑂4
transparente de los 10 ml de la solución problema, con el
ácido clorhídrico y el agua. Consecuente a esto se agregó
Al realizar la precipitación con BaCl2 siempre se obtendrá Está formado por partículas muy pequeñas, que no
como precipitado SO4 en función de BaSO4, y es de este precipitan por efecto de la gravedad, por lo cual, la
que se obtiene el resultado de la cantidad de SO 4 en la disolución tiene un aspecto turbio. Estas partículas no
solución. La pueden separarse del disovente mediante el papel de filtro,
ya que, debido a su pequeño tamaño, atraviesan la trama
- El precipitado obtenido es de tipo cristalino, ya que pudo de éste. Este tipo de precipitado se forma si la
ser filtrado fácilmente, esta es una característica del sobresaturación es grande, puesto que la velocidad de
sulfato de bario, esto producido por la presencia de HCl ya nucleación también lo es, y se forman muchos núcleos que
que provoca la formación de un precipitado grueso fácil de crecen poco.
filtrar.
- Precipitado cristalino
Se obtuvo una gran cantidad de precipitado luego de la
filtración en el papel filtro, al proceder a la calcinación de Las partículas que forman el precipitado son grandes y la
la muestra se disminuye el tamaño del papel filtro y su disolución queda transparente. Este precipitado se forma
contenido, el sólido que queda al final es ya el sulfuro de si la sobresaturación es pequeña, porque la velocidad
bario BaSO4 como se puede observar en la figura 2. también lo es, y se forman pocos núcleos que crecen
mucho.

2- Digestión de precipitado

Para conseguir precipitados más puros y fácilmente


filtrables se calienta el precipitado durante 1 o más horas
en la misma disolución que se formó, a esto se le conoce
como digestión. Claramente al calentar más la disolución
tendrá más tiempo en llevarse a cabo completamente la
reacción y así producir un mejor precipitado, referente a su
tamaño.

3- Temperatura en la solubilidad

Equilibrio de solubilidad es cualquier tipo de relación de


equilibrio químico entre los estados sólido y disuelto de un
compuesto en la saturación. La solubilidad es sensible a
los cambios en la temperatura. Esto ocurre debido a que
las constantes de solubilidad, como otros tipos de
Figura 2. Solido obtenido luego de la calcinación del constante de equilibrio, son función de la temperatura. De
precipitado acuerdo con el Principio de Le Châtelier, cuando el
proceso de disolución es endotérmico (se absorbe calor),
El peso del crisol con la muestra es: 13,2503 g la solubilidad aumenta con la temperatura, pero cuando el
La calcinación se utiliza para disminuir la humedad y las proceso es exotérmico (se libera calor) solubilidad
sustancias volátiles que pudieron haber quedado a la hora disminuye con la temperatura
de filtrar el precipitado. - Sobresaturación Relativa:
Cálculos de la cantidad de Sulfato: La temperatura influye en la sobresaturación relativa para
𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝒄𝒐𝒏 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 − 𝑷𝒆𝒔𝒐 𝒄𝒓𝒊𝒔𝒐𝒍 𝒗𝒂𝒄𝒊𝒐 disminuir la sobresaturación, para esto se eleva la
temperatura para incrementar la concentración en el
𝟏𝟑, 𝟐𝟓𝟎𝟑𝒈 − 𝟏𝟑, 𝟏𝟎𝟕𝟏𝒈 = 𝟎, 𝟏𝟒𝟐𝟗 𝒈 𝒅𝒆 𝑩𝒂𝑺𝟎𝟒 equilibrio (S) y disminuir la sobresaturación relativa. Una
solución sobresaturada es en la que la concentración de
soluto es superior a la concentración de la solución
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑺𝑶𝟒 saturada
𝟎, 𝟏𝟒𝟐𝟗𝒈 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 𝒙 𝒙
𝟐𝟑𝟑, 𝟑𝟖𝟗𝟔 𝒈 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 4- Ejercicio:
𝟗𝟔, 𝟎𝟔 𝒈 𝑺𝑶𝟒
𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟓𝟖𝟖 𝒈 𝑺𝑶𝟒 - 25 ml disolución H2SO4 → 0,025 L disolución H2SO4
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑺𝑶𝟒
- Peso molecular BaCl2= 208,23 g
Cuestionario
𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐
- BaCl2 5% →
1- Tipo de precipitados 𝟓 𝒈 𝒅𝒆 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐
- Precipitado coloidal
𝟎,𝟓 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 NaOH = 1.8 x 10 -5 M
- H2SO4 0,5 M →
𝟏 𝑳 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒
PbSO4=7.78 x 10 -12 M
Reacción:

𝐻2 𝑆𝑂4 + 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 → 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒 + 𝟐𝑯𝑪𝒍


REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍCAS
Volumen:
𝟎. 𝟓 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 [1] OSPINA GOMEZ, ADOLFO, GARCIA JHON JAIRO Y MARTINEZ
𝟎, 𝟎𝟐𝟓 𝒍 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝒙 𝒙 YEPES, NEI. “Gravimetría y volumetría: Fundamentación experimental
𝟏 𝑳 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 en química analítica “. Ed. Quindío -Colombia: Ediciones Elizcom, 2010,
pp. 150–153.
𝟐𝟎𝟖, 𝟐𝟑 𝒈 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 𝟏𝟎𝟎 𝒎𝒍 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 [2] BROWN, GLEN y SALIE, EUGENE., Química cuantitativa 1997.
𝒙 𝒙 = 𝟓𝟐, 𝟎𝟓 𝑳 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 𝟓 𝒈𝑩𝒂𝑪𝒍𝟐 [3] CLAVIJO, ALFONSO. Fundamentos de química analítica. Equilibrio
iónico y análisis químico. Universidad Nacional 2002
Gramos: [4] DOUGLAS, SKOOG, DONALD. Introducción a la química
analítica. Editorial: Reverte.
𝟎. 𝟓 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
𝟎, 𝟎𝟐𝟓 𝒍 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝒙 𝒙
𝟏 𝑳 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒 𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑯𝟐 𝑺𝑶𝟒
𝟐𝟑𝟑, 𝟑𝟖𝟗𝟔 𝒈 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
𝒙 = 𝟐, 𝟗𝟏 𝒈 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒
𝟏 𝒎𝒐𝒍 𝑩𝒂𝑺𝑶𝟒

5- Ejercicio

Los compuestos que se pueden formar a partir de NaOH y


Na2SO4 con Pb+ respectivamente serian:

Pb (NaOH)2 y 2Pb (Na2SO4)2 del cual se deriva el PbSO4


y Na2+ en el cual el Sodio es poco soluble con el Plomo.

REGLAS DE SOLUBILIDAD

1.- Son solubles las sales de los elementos del grupo 1,


metales alcalinos. También son solubles las sales que
contienen al ion amonio (NH4 +).

2.- Son solubles las sales que contienen al anión nitrato,


NO3 - .

3.- Las sales que contienen los aniones Cl- , Br y I son, en


general, solubles. A excepción de las sales que estos
aniones forman con los cationes Ag+, Pb2+ y Hg2+.

4.- La mayoría de los sulfatos son solubles, con excepción


de los sulfatos de Ba2+, Pb2+, Ag+ y Sr2+.

5.- La mayoría de los hidróxidos son poco solubles,


excepto los de los metales alcalinos.

6.- Los sulfuros son muy poco solubles, excepto los de los
metales alcalinos. 7.

- Existen varios carbonatos muy poco solubles, como los


de los elementos del grupo 2 y los de Fe2+ y Pb2+.

8.- Muchos cromatos, fosfatos y fluoruros son insolubles.


Ejemplos: PbCrO4, BaCrO4, Ca3 (PO4)2, Ag3PO4, BaF2,
MgF2, PbF2.

b. El compuesto que precipitara primero es el Na2SO4


ya que tiene un ion sulfato y es poco soluble en Pb+.

- Valores de los Kps

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