LABORATORIO DE ANALISIS CUALITATIVO

IDENTIFICACIÓN DE CATIONES Y ANIONES

1
Q.A. AXEL FRANCISCO MORAGA FIGUEROA

PROLOGO

En nuestros días la determinación de la presencia de un

elemento, de un grupo de elementos o de especies químicas es de
gran importancia, ya que con ello se controla la calidad, se
detectan impurezas, contaminaciones o substancias no deseadas en
un producto.
Esta recopilación de técnicas de laboratorio comprenden
la detección de los principales aniones y cationes a través de
pruebas de sospecha y pruebas confirmatorias desde el tratamiento
de una muestra general hasta la detección de alguna especie en
particular.

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 CONTENIDO

PREPARACION DE LA MUESTRA..................................... 3

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES................... 5

ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES.................... 6

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1........................ 8

Ag, Hg Y Pb.............................................. 8

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2....................... 10

GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd........................... 10
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn............................... 13

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3....................... 15

GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn............................... 15
GRUPO 3B: Zn, Cr y Al................................... 15

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4....................... 18

Ba, Sr y Ca............................................. 18

IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5....................... 20

Mg, Na y K.............................................. 20

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1........................ 21

NO2, S , SO3 Y S2O3.................................... 21

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2........................ 22

CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4......................... 22

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3........................ 24

Cl, Br, I, SCN y S...................................... 24

IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4........................ 26

NO3 y CH3COO........................................... 26

BIBLIOGRAFIA................................................. 27

3
 PREPARACION DE LA MUESTRA

Las muestras que recibe el estudiante se suponen libres

de interferencias graves, como agentes desconocidos
formadores de complejos o elementos que no están previstos en la
separación, aunque en muestras industriales, éste tipo de
complicaciones es frecuente. Sí la muestra ya está en solución,
tomar de 1 a 3 ml y empezar el análisis con el grupo 1.

Sí la muestra es una mezcla de líquido y sólido,

separar por centrifugación y analizar por separado el
líquido y el sólido. Sí la muestra sólida es soluble en agua,
disolver de 75 a 100 miligramos de muestra en 5 ml de agua y usar
1 ó 2 ml para analizarla de acuerdo con los procedimientos de
los 5 grupos de cationes. Sí la muestra sólida no es soluble
en agua, usar unos pocos miligramos de muestra para determinar
su solubilidad en los siguientes solventes, diluidos y
concentrados, en frío y en caliente: HNO3, HCl y agua regia ( 1
parte de HNO3 y 3 partes de HCl ). La solución ácida
probablemente contiene algunos iones de la muestra que son
parcialmente solubles y se analizan como problema general,
después de haberla hervido para descomponer el exceso de agua
regia. El residuo insoluble en ácido se centrifuga, se lava con
agua varias veces y se hierve con 2 ml de Na 2CO3 1.5M para
obtener carbonatos que ya son solubles en HNO3 diluido. Los demás
materiales insolubles se funden en un crisol de níquel con

4
una mezcla de Na2CO3-K2CO3 o con cualquiera de las siguientes
substancias: Na2O2, K2S2O7 o KHSO4. Se deja enfriar y se
disuelve en HNO3 y la solución se trata como un problema
general. La materia orgánica debe ser eliminada antes del
análisis porque puede colorear la solución, formar complejos o
precipitar algunos iones o consumir reactivos que deberían
reaccionar con algunos iones. El método usual de descomposición
es digestión ácida en caliente: Calentar una mezcla de 2 ml de
problema con 5 gotas de H2SO4 concentrado y 10 gotas de HNO 3
concentrado. Evaporar a un volumen de 5 gotas ó hasta que se vean
humos blancos de SO2. Sí la descomposición no ha sido completa,
añadir mas acido nítrico y continuar el calentamiento. Dejar
enfriar la mezcla y diluir cuidadosamente con 2 ml de agua,
pasar a un tubo de ensaye y centrifugar. El centrifugado
se analiza como una muestra problema general. Sí hay algún
residuo, probablemente contiene sulfatos de Pb, Ba y algunas veces
de Ca y de Sr. Este residuo se lava y se puede poner en
solución hirviéndolo con 2 ml de Na 2CO3 1.5M; los carbonatos
formados se disuelven en ácido acético y se analizan por separado.

5
 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES

Sí se tienen los 24 cationes o cualquier combinación de ellos

en solución, el siguiente texto es un esquema para
separarlos en cinco grupos, por medio de reactivos que precipitan
selectivamente a ciertos iones bajo determinadas condiciones de
concentración y temperatura. Añadiendo HCl diluido a la
solución general, precipitan los cloruros de Ag, Hg y Pb y se
pueden separar por centrifugación. Estos metales forman el grupo
1. El pH del líquido sobrenadante se ajusta a 0.6 y se añade
H²S ó tioacetamida y precipitan los sulfuros del grupo 2: Hg, Pb,
Bi, Cu, Cd, As, Sb y Sn ( El ión mercúrico no precipita en el
grupo 1 y el cloruro de plomo no precipita completamente, así
es que el plomo y el mercurio se pueden detectar en los dos
grupos). El centrifugado de la precipitación contiene iones
de los grupos siguientes y se guarda para su separación.
Los sulfuros del grupo 2 se separan en subgrupo 2A,
también llamado "grupo del cobre" y subgrupo 2B o "grupo del
estaño", por adición de KOH 6M que disuelve a los sulfuros
anfotéricos del subgrupo B, As2S3, Sb2S3 y SnS y deja sin disolver
a los demás sulfuros. El centrifugado de la precipitación del
grupo 2 se amortigua con NH4OH-NH4Cl y se añade (NH4)2S. En ésta
solución alcalina precipitan como hidróxidos Fe, Al y Cr y como

6
sulfuros, Mn, Zn, Co y Ni. El residuo del grupo 3 se trata con
NaOH y H2O2 para separarlo en dos subgrupos: el 3B o "grupo del
aluminio" con Al, Zn y Cr en solución y el 3A con el "grupo
del fierro". El centrifugado de la precipitación del grupo 3 se
trata con (NH4)2CO3 en solución amortiguadora alcalina y precipitan
los carbonatos de los iones del grupo 4: Ba, Ca y Sr. El
centrifugado de ésta precipitación contiene los iones del grupo
5: Mg, Na, K y NH4 que no requieren agente precipitante.
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE ANIONES
La investigación cualitativa de los aniones es en general
menos sistemática que la identificación de los cationes, La
razón es que la mayoría de los aniones son suficientemente
distintos entre sí para hacer posible su identificación mediante
pruebas específicas sin la necesidad de muchas separaciones
individuales o de grupo. Sin embargo, conviene utilizar tres
reactivos para dividir a los aniones en cuatro grupos porque una
prueba negativa con cualquiera de ésos reactivos hace innecesaria
la búsqueda de los iones del grupo. Cuando el reactivo indica
la presencia de aniones de un grupo, se hacen pruebas para cada
anión en pequeñas porciones de muestra. Los aniones de los
grupos 1, 2 y 3 tienen su reactivo de detección, pero el
grupo 4 no tiene un reactivo común sino que se tienen que
investigar en forma individual.

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 PRACTICA No 1
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 1
Ag, Hg Y Pb

(A) Poner 1 ml de muestra en un tubo de ensaye, ajustar

el pH aproximadamente a 7 y agregar 2 gotas de HCl 6M.
Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de
que la precipitación sea completa y de que la solución no se ha
sobresaturado de PbCl2. Sí no hay precipitado, la muestra no
contiene Ag, Hg pero puede contener Pb, sí esto sucede se toma 1
ml de muestra neutra y se le agrega una gota de NH4Ac y dos gotas
de K2CrO4, una turbidez amarilla o un precipitado amarillo es
PbCrO4.
(B) Sí hay precipitado, centrifugar, el residuo se trata en
(C) y el líquido se guarda para la identificación de los grupos
2, 3, 4 y 5.
(C) El residuo de (B) puede contener Ag, Hg y Pb, lavar el
sólido con 4 gotas de HCl 1M, centrifugar y descartar el líquido,
agregar al residuo 1.5 ml de agua y colocarlo en baño maría
por 3 ó 4 minutos, agitando ocasionalmente. Sí todo el
residuo se disuelve, la muestra solo contenía Pb, sí queda algún
residuo centrifugar en caliente y separar el líquido del sólido,
usar el líquido en (D) y el residuo en (E).
(D) Al líquido agregar 2 gotas de NH4Ac y 4 gotas de K2CrO4,
un precipitado amarillo ( PbCrO4 ) confirma la presencia de
Plomo.
(E) El residuo de (C) se mezcla con 6 gotas de NH 4OH diluido,
se agita y se agregan 4 gotas de agua, sí todo el sólido se
disuelve y no se observan partículas oscuras, el sólido era

8
AgCl y pasar a (F). Sí el sólido cambia a gris o negro es que
contenía HgCl2, pero también podría contener AgCl, sí esto ocurre,
centrifugar, separar el líquido y añadir 10 gotas de NH 4OH diluido
Usar el líquido en (F) y el residuo en (G).
(F) El líquido de (E) puede contener Plata, agregar 1 gota
de fenolftaleina y después HNO3 6M por gotas hasta que el
indicador se decolore y agregar 2 gotas mas. La formación de un
precipitado blanco que en presencia de la luz se vuelve
oscuro,confirma la presencia de Plata.
(G) El residuo negro de (E) es una mezcla de
Hg(NH3)2Cl y es suficiente indicación de la presencia de Mercurio.

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 PRACTICA No 2
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2
GRUPO 2A: Hg, Pb, Bi, Cu y Cd
(A) Sí la solución contiene solamente cationes del grupo 2,
comenzar con 1 ml de muestra y agregar 5 gotas de agua. Sí se
trata de un problema general, ajustar el volumen a 2ml
añadiendo agua o concentrando por ebullición. Ajustar el pH de 0.5
a 0.7. Sí la solución es acida, neutralizar con NH4OH 6M y después
acidificar con HCl diluido gota a gota.
(B) Añadir 1 ml de tioacetamida al 8% y calentar el tubo en
baño de agua por 7 minutos. añadir 1 ml de agua y 12 gotas mas de
tioacetamida y seguir calentando durante 2 a 3 minutos mas. Los
cationes del grupo 2 precipitan como sulfuros.
(C) Centrifugar, en el líquido analizar grupos 3,4 y 5. El
residuo se lava con 1 ml de agua y 1 gota de HCl 0.5M,
centrifugar, añadir los lavados al primer centrifugado ( Sí solo
hay cationes de grupo 2, tire ambos líquidos ) el residuo se usa
en (D).
(D) El residuo se mezcla con 2 ml de agua, 1 gota de
tioacetamida y 12 gotas de KOH 6M y calentar por 3 minutos en
baño de agua, agitando ocasionalmente y con CUIDADO. Centrifugar,
separar el residuo de líquido, el residuo lavarlo con 10 gotas
de agua dos veces, centrifugar y añadir los lavados al líquido
anterior. Use el residuo en (E) y el líquido en (K).
(E) El residuo de (D) puede contener los sulfuros de; Hg,
Pb, Bi, Cu y Cd, agregar 1 ml de agua y 1 ml de HNO 3 6M y
calentar en baño maría por 3 minutos, centrifugar; sí el residuo
es esponjoso y flota es azufre y puede tirarse, sí el residuo es
negro se trata de HgS y sí es blanco es probablemente HgS.Hg(NO 3)2

10
éstos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del 2B y se
analiza en (M). Usar el líquido en (F).
(F) El líquido puede contener Pb, Bi, Cu y Cd, pasarlo a
un vaso de 50 ml, agregar 6 gotas de H2SO4 concentrado
y evaporar cuidadosamente en la campana hasta que se desprendan
vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de líquido y
algunos cristales. Dejar enfriar hasta temperatura ambiente y
añadir lentamente y con CUIDADO 1.5 ml de agua, evitando las
salpicaduras. Sí queda un precipitado blanco y cristalino es
probablemente PbSO4 y se confirma en el paso siguiente.
(G) Pasar la mezcla a un tubo de ensaye, lavando el
vaso con 10 gotas de agua, centrifugar y separar el residuo de el
líquido, usar el líquido en (H) y el residuo lavarlo con 5 ó 6
gotas de agua, centrifugar y tirar el agua de los lavados,
agregar al sólido 15 gotas de NH4Ac, calentar en baño de agua por
unos minutos y agitar para disolver el sólido, centrifugar sí
acaso queda algún sólido, agregar a la solución unas gotas de
K2CrO4, un precipitado amarillo confirma plomo.
(H) El líquido de (G) puede contener Bi, Cu, Cd y ácido
sulfúrico, agregar NH4OH 15M lentamente hasta alcalinizar ( use
papel tornasol ), agregar 1 gota mas, sí la solución
adquiere un color azul intenso se debe al Cu(NH 3)4 y sí hay un
precipitado blanco es Bi(OH)3, centrifugar, use el residuo en (I)
y el líquido en (J).
(I) Mezclar en tubo 2 gotas de SnCl4 con 4 gotas de NaOH 6M
y agitar, mezclar ésta solución con el residuo de (H), un
precipitado negro es Bismuto metálico y es prueba de Bismuto (Bi).
(J) El líquido de (H) es azul, contiene Cobre, sí no sucede
así, se puede proceder directamente a la prueba del Cadmio

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añadiendo de 6 a 8 gotas de tioacetamida, 6 a 8 gotas de agua y
calentar por 5 a 10 min. en baño maría, sí se forma un precipitado
amarillo es CdS. Sí la solución es azul, añadir 12 gotas
de tioacetamida y calentar por varios minutos en baño
maría, centrifugar y eliminar el líquido, añadir al sólido
solución de NaCN y 10 gotas de agua y agitar, el CuS se disuelve
( en forma incolora ) dejando como residuo CdS de color amarillo.

12
 PRACTICA No 3
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 2
GRUPO 2B: As, Hg, Sb y Sn

(K) A la solución de (D) agregar 1 gota de

anaranjado de metilo y HCl hasta obtener color anaranjado, agregar
después 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño maría por 5 a 8
minutos, agitando ocasionalmente, centrifugar; tirar el líquido y
usar el residuo en (L). Sí el precipitado no es bien definido,
añada 10 gotas de HNO3, evaporar a sequedad, disolver en HCl y
proceder al análisis.
(L) Disolver el residuo en 1 ml de HCl 6M, agitar y calentar
por 3 a 4 min y centrifugar, el residuo puede contener Hg, As y
S, el líquido se analiza en (O). El residuo se lava con 1 ml de
agua, tirar el agua de lavado y el sólido se mezcla con 10 gotas
de NH4OH 6M, 5 gotas de H2O2 al 3% y se calienta en baño maría
por 5 min y agitando, agregue 1 ml de agua, agite y
centrifugue. Sí el residuo es negro es HgS, el líquido puede
contener As. Pasar el residuo a (M) y el líquido a (N).
(M) Añadir al residuo 8 gotas de HCl conc., 3 gotas de HNO3
conc. y calentar en baño maría por 3 a 4 min. Pasar la solución
a un vaso de 50 ml y evaporar lentamente en la campana a un
residuo húmedo, añada 8 gotas de SnCl 4, un precipitado gris
indica que la solución contenía Hg.
(N) A la solución de (L) se le añade 6 gotas de mezcla
magnesiana, un precipitado blanco y cristalino indica As.
(O) El primer líquido de (L) se hierve con cuidado por
varios minutos para hidrolizar la tioacetamida y eliminar el
H2S. La solución se diluye a 2 ml y se reparte en 2 tubos:

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Tubo 1; Añadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl conc. y
calentar. A una porción de la solución se le añaden de 1 a 3 gotas
de HgCl2 y observar la formación de un precipitado de color gris,
con la otra porción humedezca una cucharilla de combustión e
inviértala sobre la flama, una flama azul brillante es prueba de
estaño (Sn).
Tubo 2; Sí no se encontró Sn, diluir a 3 ml con agua, agregue de 4
a 5 gotas de tioacetamida y caliente en baño de agua, un
precipitado anaranjado indica antimonio ( Sb). Sí se encontró Sn,
añadir 10 gotas de oxalato de amonio y 4 gotas de tioacetamida y
calentar en baño de agua, menos de 5 minutos, el Sb precipita como
Sb2S3 de color anaranjado.

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 PRACTICA No 4
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 3
GRUPO 3A: Fe, Ni, Co y Mn GRUPO 3B: Zn, Cr y Al
(A) Sí la solución contiene solo metales del grupo 3,
diluir 1 ml de muestra con 2 ml de agua, agregar 8 gotas de
NH4Cl 2M y calentar en baño de agua por varios minutos, añadir
NH4OH 15M lentamente y con agitación hasta alcalinizar, agregar de
8 a 10 gotas de (NH4)2S y continuar el calentamiento por 2 ó 3
min.,centrifugar, tirar el líquido y el residuo analizarlo en (C).
(B) Sí la muestra es un problema general ( el líquido (C)
del Grupo 2A ); Calentar en baño de agua, añadir 4 gotas de
NH4Cl 2M y después NH4OH 15M hasta alcalinizar, después de unos
minutos, agregar (NH4)2S hasta completar la precipitación,
centrifugar, analizar en el líquido los grupos 4 y 5 y el residuo
se analiza en (C).
(C) El residuo puede ser una mezcla de Fe(OH) 3, Cr(OH)3,
Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS, agregarle 1 ml de HNO3 6M y
agitar, calentar en baño de agua, sí el precipitado no se
disuelve, agregar 10 gotas de HNO3 y seguir calentando hasta que
se disuelva completamente ( cualquier sólido esponjoso que flote
es azufre, retírelo de la solución ), pase la solución a un vaso
de 50 ml y evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen
sea de 6 a 8 gotas, pasar la solución a un tubo, caliente en baño
de agua y añada NaOH 6M hasta alcalinizar y después 8 gotas mas,
añadir 10 a 12 gotas de agua oxigenada al 3%, mezclar y mantener
en caliente por 4 a 5 min., centrifugue, guarde el líquido para
(E) y el sólido lavarlo 3 veces con 1 ml de agua caliente, el
primer lavado agréguelo al líquido anterior, use el sólido en (D)
(D) El residuo contiene los iones del grupo 3A;

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Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasar la mezcla a un vaso de 50
ml usando de 30 a 40 gotas de HNO3 6M, caliente con cuidado con
flama pequeña, añada 4 a 6 gotas de H2O2 al 3% y hervir la
solución, sí el residuo no se ha disuelto, agregue mas HNO3 y agua
oxigenada para disolverlo, enfríe, añada 2 ml de agua y divida la
solución en 4 tubos;
Tubo 1: Añadir 3 gotas de KSCN 1M, un color rojo intenso indica
que hay Fierro, un rojo claro son trazas de Fierro.
Tubo 2: Sí hay Fierro, precipitarlo completamente con NH 4OH 15M,
centrifugar y neutralizar el líquido con CH3COOH 6M, agregar 6
gotas de dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M. Un precipitado de
color rojo brillante indica que hay Níquel. Sí no hubo Fierro,
neutralizar con CH3COOH ó con NH4OH, agregar 6 gotas de
dimetilglioxima y 1 gota de NH4OH 6M y observar el precipitado de
color rojo brillante.
Tubo 3: Sí hay Fierro, añadir 3 gotas de KSCN y luego decolorar
con H3PO4 6M y después añadir 3 gotas mas. Agregar 1 gota de KSCN
1M y 5 gotas de acetona, sí ésta se colorea de azul, hay Cobalto.
Sí no hay Fierro se omite el uso del H3PO4.
Tubo 4: Añadir 3 gotas de H 3PO4 concentrado, 3 gotas de HNO 3
concentrado, calentar y añadir un poco de NaBiO 3 ( sólido ). Un
color rojo a púrpura indica la presencia de Manganeso.
(E) El líquido de (C) contiene metales del grupo 3B;
Al(OH)4, Zn(OH)4 y CrO4 . Hervir por 1 min., añadir HNO 3
concentrado hasta acidificar, añadir NH 4OH concentrado hasta
alcalinizar fuertemente, un color amarillo indica CrO4 y un
precipitado floculento es Al(OH)3, centrifugar, use el residuo en
(F) y el líquido en (G).

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 (F) Lave el residuo con 2 ml de agua caliente y tire los
lavados, redisolver el residuo en unas gotas de CH3COOH 6M,
añadir 1 ml de agua, 4 gotas de aluminón y calentar en baño de
agua, cuando esté caliente, añada unas gotas de NH 4OH 3M hasta
neutralizar ligeramente, un precipitado rojo confirma Aluminio.
(G) El líquido de (E) es amarillo, contiene
CrO4 pero también puede contener Zn(NH3)4 ( incoloro ). Sí la
solución es incolora, neutralizarla con CH3COOH 6M y añadir 2
gotas adicionales, después 6 gotas de K 4Fe(CN)6 0.3M. Un
precipitado blanco indica Zinc. Sí la solución es amarilla,
neutralizarla con ácido acético 6M, añadir unas gotas de BaCl 2
hasta que la precipitación de BaCrO 4 sea completa y al centrifugar
el líquido éste sea incoloro, el residuo amarillo confirma la
presencia de Cromo, el líquido se usa en (H).
(H) Mezcle el líquido con 2 gotas de CH 3COOH 6M y 6
gotas de K4Fe(CN)6, un precipitado blanco indica la presencia de
Zinc.

17
 PRACTICA No 5
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 4
Ba, Sr y Ca

(A) Sí la muestra es el líquido (B) del grupo 3, se evapora

hasta 0.5 ml, centrifugar y poner el líquido en un crisol y
evaporar a sequedad, enfriar y añadir 1 ml de HNO 3 conc.,
evaporar y calcinar en al campana hasta que no se desprendan
vapores blancos (NH4OH). El residuo se disuelve en una mezcla de
4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de agua y se pasa a un
tubo, centrifugar sí no es transparente la solución, añadir 100
mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH conc., para alcalinizar añadir 1
gota mas de NH4OH. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y calentar en baño
de agua por 3 a 5 min, agitar y centrifugar, en el líquido
analice el grupo 5 y pase el residuo a (C).
(B) Sí la muestra solo contiene iones del grupo 4, agregue
1 ml de agua, 200 mg de NH 4Cl y 2 gotas de NH 4OH conc, añadir
12 gotas de (NH4)CO3 y calentar en baño de agua por 3 a 5 min,
agitar, centrifugar y analizar en el líquido el grupo 5 y pase
el residuo a (C).
(C) Lavar el residuo con una mezcla de 8 gotas de agua y 2
gotas de (NH4)CO3, centrifugar y descartar el líquido, el residuo
puede contener BaCO3, SrCO3 y CaCO3, añadir 1 ml de agua y 3 gotas
de acido acético 6M, sí el sólido no se disuelve agregue otra
gota de acido, añada 1 gota de fenolftaleína y luego NH 4OH 6M
hasta obtener un color rojo, añada 1 gota de K 2CrO4 para asegurar
la precipitación completa del BaCrO4, centrifugar, use el residuo
en (D) y el líquido en (E).

18
 (D) Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y
16 gotas de agua, agregar 4 gotas de (NH4)2SO4 y calentar en baño
de agua por 5 min, centrifugar y lavar el residuo con una mezcla
de 1 gota de H2SO4 diluido y 1 ml de agua hasta eliminar el color
anaranjado del Cr2O7 . Un precipitado blanco cristalino es BaSO4
y confirma el Bario.
(E) El líquido de (C) contiene CrO4 y posiblemente
Estroncio y Calcio, añadir 5 gotas de NH 4OH 6M, 3 gotas de K 2CrO4
y calentar en baño de agua por 3 min, agregar lentamente 40 gotas
de alcohol etílico durante el calentamiento, enfriar el tubo
sumergiéndolo en agua fría, un precipitado amarillo es
probablemente SrCrO4, centrifugar, usar el sólido en (F) y el
líquido en (G).
(F) Disolver el residuo en 1 ml de agua, calentar por 3
min y añadir 10 gotas de (NH4)2SO4. Un precipitado blanco, fino y
cristalino es SrSO4, Sí no hay precipitado entonces el sólido
obtenido en (E) era K 2CrO4 y no hay Estroncio, el
precipitado de (E) se puede disolver en HCl diluido caliente y
probar a la flama, una flama roja confirma Estroncio.
(G) Pasar la solución de (E) a un vaso de 50 ml y
evaporar en la campana hasta 0.5 ml, con flama directa ( sí el
alcohol se incendia, se deja arder ), dejar enfriar y pasar el
contenido a un tubo, lavando el vaso con 1.5 ml de agua y añada el
lavado al tubo, añada 1 gota de fenoltaleína y suficiente CH 3COOH
6M para decolorar la solución y entonces añadir 1 gota mas de
CH3COOH, calentar en baño de agua y cuando ya esté caliente
agregar 10 gotas de (NH4)C2O4, seguir calentando por 8 a 12 min,
un precipitado blanco es Oxalato de calcio, puede comprobarse

19
disolviendo en HCl caliente y probarlo a la flama, una flama
rojo-anaranjada confirma Calcio.

20
 PRACTICA No 6
IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO 5
Mg, Na y K
(A) Sí es una muestra general, se hace primero la prueba
para el ión amonio ( NH4 ) calentando con NaOH diluido,
después se eliminan por precipitación los anteriores 4 grupos,
centrifugar y analizar en la solución el grupo 5.
(B) Sí la muestra contiene solo metales del grupo 5, probar
la presencia de NH4 y eliminarlo por evaporación con HNO 3, se
redisuelve en agua y la solución queda lista para probar los
iones Mg, Na y K, ( No se requiere una separación de iones porque
existen pruebas que permiten detectar cada ión en presencia de los
demás ).
(C) A una muestra de 10 gotas de solución problema añadir 1
gota de HNO3 1M y 5 gotas de solución de cobalnitrito (0.1 gr
en 0.5 ml de agua ), dejar reposar de 1 a 5 min para
precipitar el Potasio ( K ) como K2Na(Co(NO2)6).
(D) Concentrar por ebullición 1 ml de solución problema
a la tercera parte de su volumen y añadir un volumen igual de
acetato de uranilo y magnesio ( ó Zinc ). Un precipitado
amarillo cristalino indica presencia de Sodio ( Na ) como:
NaMg(UO2)3Ac9.6H2O.
(E) A 0.5 ml de solución problema añadir NH 4OH diluido
hasta alcalinizar, después añadir NaHPO4 al 12% y dejar reposar
en la gradilla. Un precipitado blanco indica la presencia de
Magnesio ( Mg ) como MgNHPO4.

21
 PRACTICA No. 7
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 1
NO2, S , SO3 Y S2O3

Probar el pH de la solución, un pH alto es

característico de las soluciones de sus sales de metales alcalinos
(éstos iones no pueden existir en medio fuertemente ácido, se
descomponen). Mezclar 1 ml de solución con 2 a 4 gotas de H2SO4 6M
y observe sí se desprende algún gas, calentar y hacer la misma
observación. Un olor a SO2 indica un sulfito o bisulfito, SO2 y un
precipitado fino de color blanco-amarillo indica la posibilidad de
tiosulfato, el olor del H2S demuestra sulfuros o bisulfuros, un
gas café es probablemente NO2 proveniente de un nitrito. Mezclar
10 gotas de solución problema con 6 gotas de agua, 4 gotas de KCl
2M, 4 gotas de Co(NO3)2 0.5M y 2 gotas de ácido acético
glacial. Calentar en baño de agua, un precipitado amarillo
indica la presencia de NO2. Colocar 1 ml de solución en un tubo,
agregue 4 gotas de solución de acetato de plomo, la formación de
un precipitado negro indica la presencia de S. Mezclar 0.5 ml de
solución problema con 0.5 ml de CaCl2, centrifugar y lavar el
residuo descartando los lavados. Colocar el residuo en un tubo
generador de gases, agregar 10 gotas de HCl diluido y recibir el
gas formado en solución de Ba(OH) 2. La formación de un precipitado
blanco es prueba para SO3. Colocar 1 ml de solución problema en
un tubo y añadir solución de Zn(NO 3)2 hasta que la
precipitación sea completa, centrifugar y tirar el residuo de
ZnS. Al centrifugado añadir solución de CaCl 2 hasta
precipitación completa, centrifugar y tirar el residuo de CaSO 3.
Al centrifugado añada 4 gotas de HCl diluido y calentar un poco,

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el olor a SO2 (CUIDADO!) y la precipitación de azufre
demuestran la presencia de S2O3 .
PRACTICA No 8
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 2
CO3, SO4, PO4, C2O2, F, BO2 Y CrO4
(A) En un tubo coloque 2 gotas de CaCl2 al 15%, 1 gota
de BaCl2 y 1 gota de NH4OH 3M, sí la solución no es clara,
centrifugue y transfiera el líquido a otro tubo, a ésta solución
añada 5 gotas de solución problema y agitar, sí no se forma
precipitado indica la ausencia de iones de éste grupo, sí se forma
el precipitado , indica la presencia de algún (os) de los aniones
de éste grupo.
(B) A 2 gotas de la solución problema añada 2 gotas de agua,
2 gotas de HCl 3M y una gota de CaCl 2 al 15%. Un
precipitado blanco insoluble en HCl indica la presencia de ión
sulfato ( SO4 ).
(C) A 2 gotas de solución problema añada 1 gota de CH3COOH
6M, 1 gota de CaCl2 al 15%. Un precipitado blanco nos indica
probable presencia de Oxalato, para confirmar se centrifuga
y se tira el líquido, el residuo se lava dos veces con 1.5 ml de
agua y 5 gotas de H2SO4 3M, se calientan en baño de agua y se
agregan 1 a 2 gotas de KMnO 4 0.02N, agitar y seguir
calentando . En presencia de un ión oxalato ( C 2O4 ) el KMnO4 de
color violeta se decolora.
(D) Sí la solución es incolora, se concluye que el ión
cromato está ausente, sí la solución es amarilla, se mezclan 2
gotas de solución problema, 2 gotas de agua, 2 gotas de HNO 3 3N y
1 gota de H2O2 al 3%. En presencia de un cromato ( CrO4 ) se
obtiene una coloración azul que desaparece rápidamente, el color

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es debido a la formación de acido percrómico, el cual es
inestable a temperatura ambiente.
(E) Mezcle en un crisol 5 gotas de solución problema con 8
gotas de etanol al 95%, añada 3 gotas de H2SO4 conc, agitar y
calentar cuidadosamente, haga arder los vapores y observe la
flama verde que es característica del borato ( BO2 ) . CUIDADO no
inhale los vapores de borato de etilo porque es TOXICO.
(F) A 4 gotas de la solución problema se le añaden 4 gotas de
HNO3 conc., agitar, añadir 8 gotas de molibdato de amonio 0.07M,
calentar en baño de agua por varios minutos. La formación de un
precipitado amarillo, indica la presencia de iones fosfato
( PO4 ). (G) A 4 gotas de solución problema, añadir
KMnO4 hasta que persista el color morado, añada después 3 gotas
de HCl diluido, conecte un tubo de desprendimiento al tubo de
reacción y sumerja el tubo de desprendimiento en un tubo que
contenga Ba(OH)2 1M para recoger los gases. Un precipitado blanco
( BaCO3 ) indica la presencia de carbonato ( CO3 ).
(H)Coloque mezcla crómica en un tubo, a la mitad
aproximadamente, introducir un agitador, colocar el tubo en
baño de agua agitando ocasionalmente, hasta que al sacar el
agitador, la mezcla crómica resbale completamente sin adherirse a
la superficie, cuando esto suceda, añada 20 mg del sólido ( ó 1
ml de muestra ) problema, mezclar y continuar calentando en baño
de agua, con agitación por 2 minutos, sacar el agitador
lentamente y examinarlo. La retención de la mezcla crómica sobre
el agitador en forma de gotitas, indica que la superficie del
agitador ha sido despulida a causa del HF, prueba que confirma la
presencia del ión fluoruro ( F ).

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 PRACTICA No 9
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 3
Cl, Br, I, SCN y S
(A) A 3 gotas de la solución problema se le añaden 2 gotas de
HNO3 3N y 1 gota de AgNO3 y agitar. Sí no hay precipitado no se
encuentran aniones de éste grupo. Sí se forma precipitado pueden
estar presentes algunos de los iones de éste grupo.
(B) Coloque en un tubo 1 gota de solución problema, 1 gota
de agua, 2 gotas HNO3 y 1 gota de H2O2, agitar y agregar a la
mezcla 2 gotas de cloroformo o tetracloruro de carbono. Un
color violeta en la capa orgánica nos indica la presencia de
yoduros ( I ).
(C) A 1 gota de solución problema añadir 2 gotas de HNO3 15N
y calentar en baño de agua por 30 segundos, agitar, enfriar
en baño de agua fría, agregar a la mezcla 5 gotas de
cloroformo o tetracloruro de carbono, un color café amarillento
indica la presencia de bromuros ( Br ).
(D) Mezclar 1 gota de solución problema, 2 gotas de agua, 2
gotas de HCl 3N y 1 gota de FeCL 3 0.2M. La aparición de un
color rojo intenso nos indica la presencia de tiocianato (SCN).
(E) A 3 gotas de solución problema añada 6 gotas
de agua y varias gotas de Pb(NO3)2 0.5M ó acetato de plomo 0.5M.
La formación de un precipitado de color negro (PBS) es evidencia
de la presencia del ión sulfuro ( S ).
(F) Sí no hay aniones anteriores, a 2 gotas de solución
problema añada 1 gota de HNO3 3N, 2 gotas de AgNO3 0.1M y agitar.
La presencia de un precipitado blanco indica que hay
cloruros ( Cl ), para confirmarlo centrifugue y tire el líquido,
el residuo disuélvalo NH4OH 3M, transfiera 0.5 ml a otro tubo y

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añada HNO3 3N hasta acidificar, la reaparición de un precipitado
coloidal que dá a la solución un aspecto blanco lechoso nos
confirma la presencia de cloruros ( Cl ).
Sí hay Br, I, SCN y S : A 10 gotas de muestra agregar
Pb(NO3)2 hasta que no haya precipitación, centrifugar, pasar el
líquido a un vaso de 50 ml (tirar el sólido ), agregar 2 ml de
CH3COOH conc. y 100 mg de PbO2, evaporar a un residuo húmedo,
sí se desprenden vapores violetas ( I ) o si vuelven azul el
papel yoduro-almidón, añadir 10 gotas de CH3COOH y volver a
evaporar. Añadir 1.5 ml de agua, pasarlo a un tubo y añadir AgNO3,
un precipitado blanco (AgCl) indica cloruros ( Cl ).
Sí el ión sulfuro ( S ) es negativo, realizar el
procedimiento anterior pero empezando desde pasar el líquido a un
vaso de 50 ml.
Sí los iones; S, Br y I son negativos, eliminar el SCN por
evaporación simple.

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 PRACTICA No 10
IDENTIFICACION DE ANIONES DEL GRUPO 4
NO3 y CH3COO
No hay ningún reactivo general. Se eliminan primero los
grupos 1,2 y 3 y se hacen las pruebas para el grupo 4.
Poner 4 gotas de solución problema en un tubo y
añadir de 8 a 10 gotas de agua y 2 gotas de solución recientemente
preparada de Fe. Inclinar el tubo y dejar resbalar por las
paredes de 3 a 4 gotas de H 2SO4 concentrado de manera que forme
una capa en el fondo. Un anillo café en la interfase debido a
la formación de Fe(NO3)3 indica NO3. Interfieren las
substancias oxidantes, reductoras y formadoras de complejos, para
eliminarlas se precipitan con Ag2SO4.
Colocar 1 ml de solución problema en un tubo y agregar
AgNO3 en exceso para precipitar todos los aniones
interferentes, centrifugar y tirar el sólido. Colocar 10 gotas
de solución en un tubo, añadir 5 gotas de agua y 3 gotas de
solución de FeCl3 y hervir. Un color o precipitado café rojizo
es prueba positiva para el ión acetato.

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BIBLIOGRAFÍA

1) Nordman Joseph "Análisis cualitativo y Química inorgánica"

CECSA.

2) Brumblay R. "Análisis cualitativo" CECSA

3) Hamilton y Simpson "Calculos de Química analítica" McGraw-Hill

4) Pickering W. F. "Quimica analítica moderna" Reverte

5) Benson S. W. "Calculos químicos" Limusa

6) O'Connor "Problemas de Química analítica" Harla

7) Frey Paul "Problemas de Quimica" CECSA

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