FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

INFORME No.03

TEMA: Cristalización

ASIGNATURA: Química Inorgánica

DOCENTE: Ing. Cesario Cortez Galindo

ESTUDIANTES: Mario Andrew Chang Gómez

NIVEL: II

CICLO: IV

Grupo: I

Fecha de: 18/01/17

Entrega

Semestre: 2016- II
Académico

IQUITOS-PERÚ
2017
I. TITULO: CRISTALIZACIÓN

II. OBJETIVOS:

 Purificación de sustancias mediante la técnica de cristalización fraccionada en el

laboratorio.
 Formación de buenos cristales, con el debido conocimiento de los factores que
influyen sobre él.
 Reconocer los diferentes tipos y sistemas cristalinos y propiedades de un cristal.

III. FUNDAMENTO TEORICO

Se denomina cristal al ordenamiento riguroso de estructuras atómicas, las cuales se
repiten en todas las direcciones, dándole a la solido característica geométrica definida.

Los sólidos cristalinos son aniso trópicos, es decir, que sus propiedades mecánicas y
eléctricas dependen generalmente de la dirección en que se miden.
Los sólidos cristalinos poseen punto de fusión definidos, pero la magnitud varia de
acuerdo al tipo de enlace entre los átomos que los constituyen.
La forma de un cristal es una característica del material en si aunque éste sujeta a la
influencia de las condiciones de su formación.

CRECIMIENTO DE CRISTALES: El crecimiento de cristales empezó a tomar

importancia cuando en los laboratorios de la Bell Telephone, se obtuvieron cristales
artificiales con aplicación en los equipos electrónicos. Durante la segunda guerra
mundial, se desarrollo un método para obtener grandes cristales, los cuales es el corazón
del equipo sonar para la detección de submarinos. Después de la guerra se tomo
atención al crecimiento de cristales de cuarzo, para la fabricación de equipos de
espectrografía y cristales de cloruro de litio, y bromuro de cesio, es para la preparación
de celdas de absorción.
El tamaño de los cristales de una sustancia puede variar enormemente y esta
profundamente influido por las condiciones en las cuales se forma el cristal.

Los cristales crecen en las condiciones más variadas:

Por ejemplo:
 Las capas de nieve crecen directamente del aire húmedo, es decir, de un gas.
 Grandes cristales de bismuto metálico crecen de metal fundido, es decir, la
misma sustancia en forma líquida.

Pero la mayoría de los métodos comunes de crecimiento de los cristales son a partir de
una solución liquida.

CONDICIONES DE CRESIMIENTO:En el interior del manto terrestre, a gran

profundidad, las condiciones de presión y temperatura son tales que las rocas están
fundidas formando un material fluido que denominamos magma. El magma puede
enfriarse al acercarse a la superficie y solidificarse constituyendo rocas de tipo ígneo
(véase Rocas ígneas). Si el enfriamiento es muy rápido, como sucede en el caso de la
lava que sale al exterior en los procesos volcánicos, no da tiempo, en el proceso de
solidificación, a que los átomos de los minerales se organicen formando cristales; pero
si el enfriamiento es más lento y tiene lugar en el interior de la corteza, los átomos
tienen tiempo para constituir estructuras ordenadas que es lo que denominamos
cristales. Esto sucede, por ejemplo, en el caso del granito, formado por enfriamiento
lento de ciertos tipos de magma que dan como resultado una roca en la que podemos ver
los diferentes minerales componentes individualizados y cristalizados.

Los mismos líquidos, que se solidifican lentamente en las profundidades de la Tierra

para formar granito, son expulsados a veces en forma de lava a la superficie donde se
enfrían muy rápido formando una roca vítrea llamada obsidiana. Si el enfriamiento es
algo más lento, se forma una roca llamada felsita; su estructura es cristalina, pero con
cristales demasiado pequeños para ser vistos sin microscopio. Una estructura así se
llama criptocristalina o afanítica. Un enfriamiento aún más lento produce una roca de
estructura porfídica, en la que algunos cristales son suficientemente grandes para ser
visibles; esta roca, que puede tener la misma composición que la obsidiana, la felsita o
el granito, se llama riolita.El granito, la riolita y la felsita no son homogéneos y por
tanto no pueden ser un único cristal; son, sin embargo, rocas cristalinas. Cada uno de los
constituyentes minerales de estas rocas está presente en forma de cristales que, aun
siendo pequeños, son homogéneos. Las sustancias que se solidificaron primero durante
el enfriamiento de la roca fundida muestran la disposición usual de las caras de sus
cristales. Las que se solidificaron después, por tener una menor temperatura de
congelación, se vieron obligadas a ocupar los intersticios libres y, por tanto, su aspecto
externo está deformado.

La tendencia que provoca la formación de cristales homogéneos a partir de mezclas

líquidas, se puede aprovechar para purificar muchas sustancias cristalinas. Los químicos
usan este método con frecuencia. En particular, los compuestos orgánicos, se purifican
casi siempre por re cristalización.En algunos grupos minerales, ciertos iones de un
elemento pueden sustituirse por iones de otro, dejando la misma estructura cristalina
pero formando algo que se puede considerar como una serie de disoluciones sólidas.
Estos grupos, en los que hay un rango de composiciones químicas entre extremos puros
de distinto material, se llaman isomorfos. Un ejemplo es la variedad de feldespato
llamada plagioclasa, que contiene una serie completa, con composiciones que varían
desde el aluminosilicato de sodio puro (albita) hasta el aluminosilicato de calcio puro
(anortita). Otros grupos minerales que forman series isomorfas incluyen el apatito, la
baritina, la calcita y la espinela.

El crecimiento cristalino se inicia cuando un cristal diminuto que se haya formado

extrae de su entorno más material de su misma constitución. A veces, en ausencia de
este primer cristal, o semilla, la cristalización no se produce, y la solución queda
supersaturada, del mismo modo en que un líquido bajo su punto de solidificación está
superenfriado. Cuando se produce una sustancia orgánica nueva, suele ser difícil formar
el primer cristal salvo que se encuentre una sustancia isomórfica. La tendencia a la
cristalización disminuye con la viscosidad creciente del líquido; si una disolución queda
muy supersaturada o superenfriada se hace muy viscosa, y la cristalización deviene casi
imposible. Un enfriado o una evaporación adicional del solvente produce primero un
jarabe y luego un vidrio.Algunas sustancias tienen una fuerte tendencia a formar
semillas cristalinas. Si una disolución de estas sustancias es enfriada lentamente, unas
pocas semillas crecen en grandes cristales; pero si se enfría rápidamente, se forman
numerosas semillas y crecen sólo cristales pequeños. La sal de mesa, purificada
industrialmente por recristalización, está compuesta por muchos cristales cúbicos
perfectos apenas visibles; la sal de roca, formada por lentos procesos geológicos,
contiene cristales enormes con la misma forma cristalina cúbica.
FACTORES QUE INFLUYEN EN LA FORMA DE CRECIMIENTO DE LOS
CRISTALES:

a) CORRIENTES DE CONCENTRACION. Las zonas de las soluciones que están

en contacto directo con el cristal, le ceden a este el exceso de sustancia disuelta
en ellas, de esta manera, la concentración de solución en las zonas circundantes
al cristal disminuye y se produce un flujo de solución de las zonas de mayor
concentración hacia la de menor concentración.

b) VARIACIONES DE TEMPERATURA. Este factor influye mucho en la

solubilidad de la mayoría de las sustancias y en la forma de cristal en
crecimiento, suponga que un cristal se halla en el fondo de un recipiente y se
eleva la temperatura, la parte superior del cristal que está libre se disolverá con
mayor facilidad que la superficie que esta apoyada, algo similar ocurre si esta
solución se enfría, el crecimiento será tal que si se somete a la solución a
continuos cambios de temperatura en ambos sentidos, el cristal llega a crecer de
una manera que podría cubrir el fondo del recipiente.

c) GRADOS DE SOBRESATURACION DE LA SOLUCION. Este factor incluye

en la homogeneidad de los cristales.

Los cristales cultivados en solución fuertemente saturada suelen ser menos

homogéneos, que los que han crecido en las débilmente sobresaturadas.

d) IMPUREZAS EN LA SOLUCION. Las impurezas influyen grandemente en la

forma de un cristal pudiendo cambiar su geometría.

e) VISCOSIDAD EN LA SOLUCIÓN. Cuando la viscosidad es suficientemente

grande.

CLASES DE CRISTALIZACION

Cristalización por disolución.: el proceso de cristalización por disolución consiste en

ceder el exceso de sustancia disuelta. De esto se deduce que los cristales solo pueden
desprenderse en una solución sobresaturada.
Una solución se puede sobresaturar mediante:
Evaporación del solvente. Variando la temperatura en sentido de menor solubilidad. En
la mayoría de los casos se tendría que disminuir la temperatura, pero también se
presentan casos en los que disminuye la solubilidad con el aumento de temperatura.

CRISTALIZACION FRACCIONADA: consiste en la separación de los componentes

de una mezcla aprovechando la diferencia de solubilidades de estos en un solvente
determinado.

PURIFICACION DE SUSTANCIAS: cuando se tiene una mezcla de sustancias y se

quiere separar alguna de ellas (o varias) se puede emplear la operación de cristalización
fraccionada. Los compuestos sólidos raras veces se presentan en su estado puro, es
decir, sin contaminantes, siempre se encuentran mezclados con otros compuestos que
vienen a constituir las impurezas del producto.
 En otros casos existen mezclas en las cuales hay mas de un componente que se quiere
purificar.

Para aplicar el procedimiento de cristalización fraccionada, sería muy conveniente

conocer la composición de la sustancia que se va a fraccionar, de tal manera que se
pueda conocer el comportamiento de estos componentes con los diferentes solventes.

Para poder aplicar esta operación lo primero que hay que hacer es elegir un solvente en
el cual la sustancia que se va a separar sea muy soluble (preferentemente que la
variación de la solubilidad con la temperatura sea crecientemente marcada) para
favorecer una mayor cristalización de este producto y separar con él una solución lo más
cercana a la saturación (esto se podría realizar con mayor exactitud conociendo la
composición de la sustancia a tratar).

Al realizar esta operación encontramos que la sustancia consta de diferentes tipos de

componentes en cuanto a su comportamiento (solubilidad) con solvente elegido:

COMPONENTES QUE NO SON SOLUBLES: la separación de estos componentes

se realiza de inmediato filtrando la solución, ya que las impurezas no disueltas se
quedan retenidas en el papel de filtro, y luego por evaporación del solvente se provoca
la precipitación de los cristales de las sustancias que se quiere purificar.

COMPONENTES QUE SI SON SOLUBLES: en este caso, se puede presentar dos

tipos de comportamiento:

La solubilidad de las impurezas puede ser mayor que la solubilidad de la sustancia a

purificar, en este caso se provoca la recristalización de la sustancia principal, cuidando
de no llegar a saturar la solución en la impureza, separando luego los cristales por
filtración.

La solubilidad de las impurezas es menor que la solubilidad de la sustancia principal. En

este caso, las impurezas recristalizan antes que la sustancia principal y son eliminadas
por filtración. Posteriormente se hace cristalizar la solución filtrada para obtener la
sustancia purificada. En este caso es casi imposible la total separación de las impurezas
por el método de cristalización fraccionada.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS:

MATERIALES REACTIVOS
 Vaso de precipitado
 Bagueta  CuSO4.5H2O (cobre
 Tubos de ensayo pentahidratado)
 Estufa  Cristal
 Probeta
 Paleta de aluminio
 Palito de fosforo
V. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Exp. N° 1 CRECIMIENTO DE CRISTALES

Prepare una solución saturada del compuesto a cristalizar en agua destilada a 30°C y
déjela enfriar hasta la temperatura ambiente, en un cristalizador.

Elija entre los cristales formados el más representativo del sistema y de mayor tamaño,
este será su “germen” de cultivo. Sujete el germen con un hilo delgado e introduzca en
un tubo el “germen” sujetado por un hilo y fijado a un palito de fósforo que atraviese la
boca del tubo, como se observa en la fig. Deje el cristal durante una semana, al cabo
del cual se observará el cristal crecido anotando sus características.

Elija entre los cristales formados originalmente, otro con características similares al
primero, colóquelo en el fondo de un cristalizador y vierta sobre el un volumen
adecuado de solución saturada del mismo compuesto (tenga cuidado de que no exista en
el fondo del cristalizador algún otro cristal) deje reposar (crecer) durante una semana
observando el crecimiento del cristal, compárelo con el cristal cultivado en el exp. N° 1

Exp. N° 2 CRISTALIZACION POR DESCENSO DE LA TEMPERATURA DE

UNA SOLUCIÓN.

Pesar 4,0 g de KClO3 , colocarlo en vaso de precipitado de 50 mL y adicionarle 10 mL.

agua . Calentar el vaso cuidadosamente hasta que el KClO3 se disuelva. Verter la mitad
de la solución caliente dentro de un segundo vaso y dejar que se enfrie. Enfriar lo que
queda del primer vaso rápidamente en un chorro de agua fría. Anotar la diferencia
entre los cristales en los 02 vasos de precipitado.

Llenar en un tubo de ensayo limpio con aproximadamente una pulgada de cristales de

Na2S2O3 .5H2O , calentar el tubo de ensayo en “baño maría” hasta que los cristales se
disuelvan completamente en su propia agua de destilación. Ahora colocar el tubo de
ensayo en un vaso con agua fría y dejarla enfriar cerca de 10 min. Después que la
solución haya enfriado, dejar caer un pequeño cristal de tiosulfato de sodio ¿ Que
sucede?.

Exp. N° 4 CRISTALIZACION POR REACCION QUIMICA

En un vaso de precipitado disolver 5,0 g de Al2(SO4)3 18H2O en aproximadamente 6,0
mL de agua . En un tubo de ensayo disolver 2,0 g de (NH4)2SO4, en 2 mL de agua.
Verter esta solución dentro de una solución de sulfato de aluminio y dejar reposar la
nueva solución.

Exp. N° 5 CRISTALIZACIÓN FRACCIONADA

Se tiene una muestra de 9 g de KNO3 , impura con 1,0 de NaCl. Para purificar el KNO3
se disuelve la muestra en 10 mL de agua a 60°C y entonces se enfría de manera gradual
la disolución hasta O°C.
A temperatura las solubilidades delKNO3 y NaCl son 12,1 g/100 g H2O y 34,2 g/100 g
H2O respectivamente.
Los cristales de KNO3 se pueden separar de la disolución por filtración.
VI. CÁLCULO Y RESULTADO:

1. Primero agregamos el cobre pentahidratado (este compuesto es altamente nocivo),

que posee un color turquesa, luego le agregamos 10 ml de agua destilada, pasamos
a batir la solución, hasta hacer que el compuesto se disuelva; una vez disuelto todo
el compuesto seguir agregando el compuesto de cobre hasta creer que se llego a la
saturación. Una vez logrado este fin, obtenemos un compuesto turquesa, ya que este
es el color característico de la sustancia. Luego pasamos a vaciarlo en un tubo de
ensayo; después con la ayuda de un hilo amarrar un extremo del cristal (dado al
inicio de la practica), con un pequeño nudo; y al otro extremo amarrar un palito de
fósforo, una vez terminado con todo esto, colocarlo con cuidado dentro del tubo de
ensayo que contiene la solución de cobre, pero teniendo sumo cuidado al momento
de colocarlo, ya que el cristal no debe chocar en el borde del tubo de ensayo por
que podría desatarlo del nudo

Al cabo de la semana como dice en la práctica, volvimos a ver los resultados de

nuestra práctica y la sorpresa fue de que nuestro cristal y del otro grupo habían
crecido y se observaba claramente en la solución.

2. Observamos claramente la reacción de cristalización del KClO3 en los dos vasos de

precipitado; pero en el primer vaso se observa que el color de los cristales es blanco
bien brillante y en el segundo vaso el color de los cristales son del mismo color pero
medio opaco, ( todo esto se debe por el descenso de la temperatura)

3. En el ensayo N°3 la reacción de cristalización se realizo con mucha facilidad donde

pudimos observar que en el tubo de ensayo en la parte de abajo se formo como una
pequeña bola de masa y que alrededor del tubo de ensayo o al contorno de las
paredes se notaba fácilmente con mucha claridad los cristales formados.

4. En el ensayo N°4 se realizo la cristalización por reacción química donde pudimos

observar que ambas soluciones eran cristalinas y que además se formo un color
blanco lechoso, además pudimos observar claramente la reacción química.

5. En el ensayo N°5 se realizo la cristalización fraccionada donde observamos con

mucha facilidad que el NaCl se disuelve en la solución y lo que se va formando son
los cristales de KNO3; ademáslos cristales de KNO3 se pueden separar de la
disolución por medio de la filtración.
VII. CUESTIONARIO

1.- Cual es el porcentaje recuperado de la muestra problema.

Rpta. El resultado obtenido es 25,6%

2.- ¿Cuáles son las características de los cristales obtenidos y en que sistemas
cristalinos, puede clasificarlos?
Rpta. se diferencian 3 tipos de cristales dependiendo de la unión de las partículas en
ellas %).

Los covalentes:son duros de puntos de fusión y ebullición muy elevados y que no

conducen la corriente eléctrica.
Cristales metálicos: Son sólidos cristalinos, excepto el mercurio, que es líquido.
Suelen ser bastante duros, al estar unidos los átomos de modo muy compacto.
Son maleables (obtención de delgadas láminas de material sin que éste se rompa) y
dúctiles (pueden estirarse sin romperse permitiendo obtener alambres o hilos), en mayor
o menor grado, ya que es posible mover una capa de átomos sobre otra.
Cristales iónicos:Sólidos a temperatura ambiente.
Puntos de fusión y ebullición elevados.
No conducen la corriente eléctrica en estado sólido, pero si lo hacen en disolución.

3.- ¿Cuál será el porcentaje de error que se cometió al realizar el trabajo experimental?

Rpta. El porcentaje de error que se cometió fue mínimo o level.

4.- ¿Qué condiciones deben existir para la formación de buenos cristales?

Rpta. Las condiciones que deben existir para que se formen buenos cristales son los
siguientes:

 Corriente de concentración: La solución se debe encontrar correctamente

saturada.
 Variaciones de temperatura. La temperatura influye mucho al momento del
crecimiento de los cristales, debido al continuo cambio de temperatura.
 Grados de sobre saturación de la soluciones.
 Impurezas en la solución
 Viscosidad de la solución

5.- ¿Enqué se diferencia un cristal de un precipitado?

R.pta. La diferencia es que un cristal es sólido y también son aniso trópicos por que
tienen propiedades mecánicas y eléctricas que dependen generalmente de la dirección
que se mide y el precipitado es un sólido que se produce en una disolución por efecto fe
defunción o de una reacción química o bioquímica, a este proceso se le llama
precipitación, dicha reacción puede ocurrir cuando una sustancia insoluble que se forma
en disolución.
6.- ¿Cuál es la aplicación práctica de la cristalización fraccionada?

Rpta. La aplicación es que consiste en la separación de los componentes de una mezcla

aprovechando la diferencia de solubilidades de estos en un solvente determinado.
Además para aplicar el procedimiento de cristalización fraccionada, sería muy
conveniente conocer la composición de la sustancia que se va a fraccionar, de tal
manera que se pueda conocer el comportamiento de estos componentes con los
diferentes solventes. Para poder aplicar esta operación lo primero que hay que hacer es
elegir un solvente en el cual la sustancia que se va a separar sea muy soluble
(preferentemente que la variación de la solubilidad con la temperatura sea
crecientemente marcada) para favorecer una mayor cristalización de este producto y
separar con él una solución lo más cercana a la saturación (esto se podría realizar con
mayor exactitud conociendo la composición de la sustancia a tratar).

CONCLUSIONES

 Los cristales se denominan al ordenamiento riguroso de estructuras atómicas, las

cuales se repiten en todas las direcciones, dándole alos sólidos características
geométricas definidas.

 Si una disolución de estas sustancias es enfriada lentamente, unas pocas

semillas crecen en grandes cristales.

RECOMENDACIONES

 Se recomienda no mover el germen para tener un mejor resultado del cristal que
se quiere obtener, evitando que se choquen en las paredes del tubo de ensayo.

REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

 SEMISHIN V. “Practicas de Química General e Inorgánica”. Ed. MIR. Moscú.

 CELSI – IACOBUCCI. “Química Elemental Moderna Inorgánica”. Ed. Kapeluza.
Buenos Aires. 1963.
 CARTOLIN, Walter. “QUÍMICA – teoría y practica”. Edit. San Marcos.