Química analítica aplicada

Q4-2, SST,SSV,SSF)
Métodos volumétricos (sólidos sedimentables) y gravimétricos (SO

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MÉTODO VOLUMÉTRICO: SÓLIDOS SEDIMENTABLES

Introducción

Los sólidos en suspensión, incluyen la materia orgánica e inorgánica particulada presente en el

agua que se relaciona con la turbidez y el color. Los sólidos disueltos incluyen los iones en
disolución entre ellos se encuentran cloruros, fosfatos, nitratos, calcio, magnesio, sodio entre
otros que determinan la salinidad del medio, y por ende la conductividad del mismo y los
sólidos sedimentables son aquellos que se depositan en el fondo de un recipiente por su peso
en un periodo de tiempo determinado.. Pueden ser determinados y expresados en función de
un volumen (mL/L) o de una masa (mg/L), mediante volumetría y gravimetría respectivamente.

Se recomienda que la muestra se recolecte en envase de vidrio o plástico de 1L de capacidad y

refrigerarlo a 4°C.

Materiales

 Cono Imhoff graduado en 1000mL de capacidad

 Varilla de vidrio
 Soporte cono de Imhoff

Procedimiento

1. En su propio frasco, dejar que la muestra alcance la temperatura ambiente del

laboratorio.
2. Mezclar bien la muestra por agitación.
3. Llenar el cono Imhoff, evitando verter la muestra por las paredes del cono, hasta la
marca de 1 L. En casos excepcionales donde el volumen de muestra disponible sea
menor a 1 litro, se verterá toda la muestra y anotará el volumen (esto último para
realizar los cálculos).
4. Dejar sedimentar por 45 minutos y leer el volumen.
5. Remover suavemente las paredes del cono con una varilla agitadora.
6. Dejar sedimentar hasta pasar dos horas del comienzo del procedimiento y registrar
volumen.

Anotar el volumen de sólidos sedimentables como mL/L, acorde a:

Intervalo de volumen División de la escala Criterio para reportar

(mL) (mL) resultados
0-2 0.1 0.1
2-6 0.5 0.3*
6-10 0.5 0.5
10-20 1 0.5*
20-40 1 1

Siempre que el nivel de sólidos se encuentre más próximo a la distancia media entre dos
divisiones de escala, este valor se sumará al correspondiente a la división menor. Si el nivel se
halla más próximo a una de las divisiones de escala, se considerará el valor de ésta.

A partir de 40 mL se sigue el criterio previo en función de la división de escala del cono

utilizado.

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De existir materiales flotables, no deben considerarse como sedimentables.

Usualmente no se requieren réplicas.

Expresión de resultados

La expresión por método volumétrico sería:

𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠ó𝑙𝑖𝑑𝑜𝑠 𝑠𝑒𝑑𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑠
𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
A los 10 minutos y a los 120 minutos.

Nota: También puede determinarse de forma gravimétrica, puesto que la sustancia ya se

encuentra en una forma de fácil filtración o separación de fase sólida y líquida de su matriz, y
luego determinar de forma directa la masa utilizando balanza, pero su forma más empleada es
la expresión por el método volumétrico.

Normativa

Método Estándar código 10430 establecido por AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION.
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18° Edition. Washington,
APHA, AWWA, WWCF, 1992. Pp 2-57.
En la tabla 1.2, se presentan datos típicos de los constituyentes encontrados en un agua
residual doméstica.

Diagrama de flujo

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Colocar en Cono
de Imhoff

Dejar sedimentar
A los 10
minutos

Leer volumen

Raspar paredes
con varilla de
vidrio

A los 45
Dejar sedimentar
minutos

A los
Leer volumen de
120
sedimentos
minutos

MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS:
Los métodos gravimétricos se basan en las mediciones de masa. Hay dos tipos principales de
métodos gravimétricos: métodos de precipitación y métodos de volatilización. En los
primeros, el analito se convierte en un precipitado poco soluble. Este precipitado se filtra, se
lava para eliminar las impurezas y se convierte en un producto de composición conocida
mediante el tratamiento térmico adecuado y finalmente, se pesa. En los métodos de
volatilización, el analito o sus productos de descomposición se volatilizan a una temperatura
adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa o, como opción, se determina la masa del
producto de manera indirecta por la pérdida de masa en la muestra.

1. PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS Y AGENTES PRECIPITANTES

El éxito de los métodos gravimétricos por precipitación va unido a la obtención de buenos

precipitados que deben recolectarse con elevada eficacia. Las principales características son las
siguientes:

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1. El precipitado debe ser tan insoluble, que la parte del constituyente buscado que
quede en disolución debe ser inferior al peso más pequeño que pueda detectarse con
la balanza analítica (alrededor de 0,1 mg).
2. Los otros constituyentes presentes en la disolución no deben ser precipitados por el
reactivo ni impedir la precipitación del constituyente buscado.
3. La forma de precipitación no debe quedar contaminada con las sustancias solubles que
hay en disolución. Normalmente, esta condición no se cumple, si bien puede reducirse
al mínimo la contaminación, eligiendo las condiciones de precipitación más adecuadas.
4. En cuanto a la preparación para la pesada, la forma de precipitación debe ser
fácilmente filtrable y lavable, quedando libre de impurezas solubles. En muchos casos
la forma de precipitación no es adecuada para la pesada y es preciso disolverla y volver
a precipitar en otra forma o calcinarla para transformarla en una forma pesable.

Un agente precipitante gravimétrico debería reaccionar específicamente, o al menos

selectivamente, con el analito y formar un producto tal que:

1. Se pueda filtrar y lavar fácilmente para quedar libre de contaminantes.

2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que no haya pérdidas
importantes durante la filtración y el secado.
3. No reacciones con los componentes atmosféricos.
4. Tenga una composición conocida después de secarlo o de calcinarlo, si fuera
necesario.

El reactivo o agente precipitante es una solución lo más diluida posible pero de una
concentración aproximada, a la que se le debe agregar siempre un ligero exceso por dos
razones:

1. Para asegurarse de que la reacción ha sido total.

2. Para disminuir la solubilidad del precipitado. Por efecto ion común, el precipitado es
más insoluble en una solución que contenga un ion común con él, que con agua pura.

2. TAMAÑO DE PARTICULA

El tamaño de partículas de los sólidos formados por precipitación es sumamente variable. En

un extremo se encuentran las suspensiones coloidales, 10-7 a 10-4 cm de diámetro, que no
tienden a sedimentar ni se filtran con facilidad. En el otro están las partículas con
dimensiones del orden de décimas de milímetro o mayores, a cuya dispersión temporal en la
fase liquida se le denomina suspensión cristalina. Las partículas de una suspensión cristalina
tienden a sedimentar espontáneamente y pueden filtrarse con facilidad.

Una solución sobresaturada es una solución inestable que contiene más soluto que una
solución saturada. Con el tiempo, la sobresaturación se alivia por la precipitación del exceso
de soluto. El tamaño de partícula está relacionado con la Sobresaturación relativa, donde

Sobresaturación Relativa = Q – S

En esta ecuación. Q es la concentración del soluto en cualquier momento y S es su solubilidad

en el equilibrio. Con valores elevados de SSR se incrementa la tendencia a formar coloides,
mientras que con valores decrecientes de SSR se incrementa la tendencia a formar cristales.
Se facilita la formación de cristales manteniendo bajo el valor de SSR mediante el uso de
disoluciones y reactivos diluidos, con la adición lenta del reactivo precipitante, manteniendo

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la agitación de la disolución y calentando la misma.

En la formación de un precipitado compiten dos tipos de procesos: Nucleación y Crecimiento

del cristal. El primer proceso sucede cuando solo un número de iones, átomos o moléculas se
unen, un proceso espontáneo o inducido; el segundo proceso comprende el crecimiento
tridimensional del núcleo de una partícula para formar la estructura de un cristal. Si
predomina la nucleación el resultado es un precipitado con muchas partículas pequeñas; si
domina el crecimiento de partículas se produce un número menor de partículas, pero de
mayor tamaño. La nucleación ocasiona la formación de coloides, mientras el crecimiento de
partículas genera la formación de cristales.

1. SÓLIDOS TOTALES, VOLÁTILES Y FIJOS

Introducción

Los sólidos suspendidos totales (SST) son los materiales retenidos por un filtro estándar de
fibra de vidrio y secado a 105-105 °C. los sólidos suspendidos fijos (SSF) son los residuos
resultantes luego de calcinar a 550±50°C de la muestra retenida en el filtro, y por último los
sólidos suspendidos volátiles (SSV) se determinan por diferencia de peo entre solidos
suspendidos totales y fijos.

Materiales

 Filtros de fibra de vidrio: Whatman 934 AH o Gelman A/E o Milipore AP 40.

Preferentemente de 4,7 cm de diámetro.
 Equipo de filtración por vacío; embudo de membrana filtrante, frasco de succion de
suficiente capacidad para la muestra, trampa de agua, bomba de vacío.
 Estufa para operar entre 103-105 °C
 Mufla para operar en 550±50 °C
 Desecador
 Balanza analítica
 Probetas
 Soporte de porcelana

Procedimiento

Preparación del papel de filtro:

1. Colocar el filtro en el embudo de filtración, aplicar vacío y enjuagar con tres porciones
de 20 mL de agua destilada, continuar hasta eliminar toda el agua por succión. Secar
en estufa por 1 hora en soporte de porcelana. Para SSV muflar por 15 minutos, enfriar
en desecador y pesar.

Determinación

2. Pesar el filtro preparado antes de usar

3. Colocar filtro en el embudo, mojar con agua destilada, tomar un volumen de muestra
homogeneizada que de un residuo entre 2,5 y 200 mg, verter el volumen medido en el
embudo de filtración. Comenzar succión y lavar 3 veces sucesivas con 10 ml de agua
destilada para un drenaje completo en los lavados.

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4. Finalizada la filtración remover el filtro y colocarlo sobre un soporte de porcelana.

Secar por 1 hora a103-105 °C en estufa, enfriar en desecador y pesar; repetir hasta que
la pérdida de peso sea menor al 4%, sea de 0,5 mg aproximadamente o hasta peso
constante.
5. Calcinar muestra a 550±50 °C durante 15 minutos enfriar en desecador y pesar repetir
hasta que la pérdida de peso sea menor al 4%, el peso constante o de 0,5 mg

Expresión de resultados

Normativa

Métodos Estándar códigos 10406 y 10471 establecidos por AMERICAN PUBLIC HEALTH
ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18° Edition.
Washington, APHA, AWWA, WWCF, 1992. Pp 2-56 y 2-54.

Esta normativa se utiliza para determinar sólidos totales, fijos y volátiles en aguas, efluentes
industriales y domésticos.
Por disposicion de la ley 18284 del código alimentario argentino sobre aguas Art 982
modificado por R 494/94 con la denominacion de agua potable de suminsitro publico y uso
domiciliario debe contener una concentracion de solidos disueltos totales que no supere los
1500 mg/L

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Enjuagar filtro 3 veces con 20 Eliminar agua

ml de agua destilada por succión

Secar en estufa 1 hora en

soporte de porcelana a 105 °C

Muflar por 15 minutos a

550°C

Enfriar en desecador y
pesar

Colocar en filtro la muestra

homogeneizada

Succionar y lavar 3 veces

Drenar lavado
con 10 ml de agua

Secar filtro 1 hora a 103 °C

en estufa

Enfriar y pesar hasta peso

constante o de 0,5 mg

Calcinar a 550°C durante

15 minutos

Enfriar y pesar hasta peso

constante o de 0,5 mg

2. DETERMINACION DE SULFATOS
Introducción

El análisis de un sulfato soluble se basa en su precipitación ion bario.

Ba2 + SO -2
4
BaSO 4
La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato
de bario, se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza analítica.
Superficialmente, este método parece muy simple. De hecho, sin embargo está sujeto a
muchas interferencias, debidas principalmente a la tendencia del sulfato de bario a “ocluir”
tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino
formado por cristales lo bastan- te grandes para poder ser filtrados fácilmente. El tamaño
aparente y la forma de un precipitado cristalino varían al cambiar las condiciones de

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precipitación (temperatura, velocidad de adición del reactivo precipitante, concentración).

El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias extrañas de sus
aguas madres y esto es el principal obstáculo para la de- terminación exacta del ion sulfato.
El proceso mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco
soluble, se llama coprecipitación y son muchas las sustancias que pueden coprecipitar con el
sulfato de bario.
La influencia de las diversas coprecipitaciones sobre la dirección, positiva o negativa, del error
en los resultados es importante aun cuando no pueda evitar totalmente ese fenómeno. A
continuación se da un resumen a este análisis.
Los resultados bajos pueden ser causados por:

1. Cantidades excesivas de ácidos minerales presentes, (la solubilidad del BaSO4

aumenta considerablemente en medios ácidos fuertes.

2. Coprecipitación de iones de los metales alcalinos y de calcio, (los sulfatos de estos

iones pesan menos que la cantidad equivalente de BaSO4 que podría haberse
formado).

3. Precipitación de iones amonio (el sulfato de amonio se volatiliza al calcinar el

precipitado).

4. Coprecipitación del hierro como sulfato básico de hierro (III).

5. Reducción parcial del BaSO4 a BaS, si el papel filtro se carboniza demasiado

rápidamente.

6. Presencia de cromo trivalente (puede dar lugar a la precipitación incompleta de

BaSO4 debido a la formación de sulfatos de Cromo (III) complejos solubles).

Los resultados altos se pueden deber a:

1. Ausencia de ácido mineral, (en estas condiciones puede precipitar el carbonato y el
fosfato de bario, ambos escasamente solubles)
2. Coprecipitación de cloruro de bario.
3. Coprecipitación de aniones, particularmente del nitrato y del clorato, como sales de
bario.

Por lo anteriormente mencionado, es necesario eliminar las principales interferencias en

tratamientos previos de la muestra, y proceder luego a la precipitación del sulfato de bario a
partir de soluciones diluidas calientes, esto es debido a que la purificación por reprecipitación
es imposible por no existir ningún disolvente práctico del sulfato de bario.
Hay que tomar en cuenta que el sulfato de bario es soluble en agua a temperatura ambiente,
solo en una razón de 3 mg/l y en la práctica, la solubilidad disminuye marcadamente por la
presencia de ion bario en exceso en las aguas madres (efecto del ion común). El sulfato de
bario, solo es un poco más soluble a temperaturas elevadas, esto reviste particular
importancia porque permite usar agua caliente para el lavado, con lo cual se eliminan mejor
las impurezas del precipitado.
El sulfato de bario puede ser calcinado a 500ºC o a una temperatura más alta para liberarlo
del agua. El precipitado es estable muy por encima de esta temperatura y así la operación de
calcinación no tiene por qué causar descomposición indeseable. Sin embargo, a altas
temperaturas el sulfato de bario, podría reducirse por carbono, como el procedente del papel

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filtro.

BaSO4 + 4C Ba + 4CO
Esto se evita por completo si se utiliza un crisol de porcelana sintetizada para la filtración. Sin
embargo, se puede obtener buenos resultados aún con papel filtro, si este no se inflama
realmente y si hay libre acceso del aire durante la calcinación.
Propiedades de los sulfatos
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones.
Las aguas de mina y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos
provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Causa dos problemas
asociados con el manejo y tratamiento de aguas residuales: olor, resultante de la reducción
de los sulfatos a sulfuro de hidrogeno en condiciones anaerobias, y problemas de corrosión
de cañerías. Los estándares de agua potable del servicio de salud pública tienen un límite
máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción purgante. Los
límites de concentración arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son: para
el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. El
método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario es un método muy preciso
y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l.

Materiales

 1 piseta con agua destilada

 Vasos de precipitados de 250 y 100 mL
 1 pipeta volumétrica de 20 mL
 1 pipeta graduada de 1 y 10 mL
 1 mechero
 1 agitador de vidrio
 1 probeta
 1 vidrio de reloj
 1 termómetro
 1 embudo de vidrio de cola larga
 1 triángulo de porcelana
 1 tela de asbesto
 1 pinzas para crisol
 1 soporte universal
 1 anillo de hierro
 1 crisol de porcelana
 Papel Filtro Whatman No. 40 o 41

Reactivos:
 HCl
 Na2SO4
 BaCl2
 AgNO3

Procedimiento

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A) Precipitación y maduración del precipitado.

A la solución problema agregar 1 ml de HCl 0.6N y diluir a un volumen aproximado de 50 ml

de agua destilada, calentar a ebullición y agregar lentamente de 10 a 12 ml de una solución al
5% de cloruro de bario (con agitación y en un tiempo no mayor de 5 min). Dejar reposar a
continuación tapando el recipiente con un vidrio de reloj durante 2 minutos para sedimentar
el precipitado y comprobar si la precipitación ha sido completa, agregando unas gotas de
BaCl2 a la solución sobrenadante. En caso de que el precipitado no haya sido total, agregar
lentamente otros 3 ml de BaCl2 y repetir la prueba; cuando todo el ion SO -2 haya precipitado
y se tenga un ligero exceso de BaCl2, tapar con el vidrio de reloj y mantener caliente, pero no
a ebullición “Maduración del precipitado” (se puede hacer esto en una estufa a 80ºC durante
media hora).

B) Filtración.

Retirar el recipiente de la fuente de calentamiento, quitar con cuidado el vidrio de reloj y

enjuagar con un piseta la parte en que se ha condensado el agua, recogiéndola en el mismo
recipiente para posteriormente proceder a la última comprobación de que no hay iones
sulfato sin precipitar como se indicó anteriormente, si es así, la precipitación ha sido
cuantitativa y se puede proceder a la filtración, para lo cual se utilizará papel Whatman No.
42 o 40 de poro fino y cenizas conocidas (0.0005g), siguiendo la siguiente secuencia de
operaciones.

1.- Detectar el sobrenadante pasándolo a través del papel filtro, en el filtrado obtenido,
investigar nuevamente la presencia del ion sulfato, si no hay precipitado desecharlo.
2.- Pesar cuantitativamente al papel filtro el precipitado, con porciones de agua fría; el
residuo que queda adherido al vaso, separarlo con un agitador provisto de un gendarme.
3.- Lavar el precipitado en el papel filtro con pequeñas porciones de agua fría utilizando una
piseta cuyo chorro se deberá dirigir lo más cerca posible al borde del papel y dejando
escurrir totalmente antes de efectuar un nuevo lavado. Se deberá continuar lavanda hasta
que unas gotas del filtrado recogidas en un vidrio de reloj no den reacción de cloruros con
una gota de Ag- NO3 0.1N. Son necesarios comúnmente de 8-10 lavados.

C) Calcinación.

1.- Doblar convenientemente el papel filtro con el precipitado aún húmedo con objeto de
envolver completamente el residuo y colocarlo en un crisol a peso constante, el cual a su vez
se colocará ligeramente inclinado sobre un triángulo de porcelana.
2.- calentar con el mechero, regulando la flama para carbonizar lentamente el papel, no es
conveniente inflamar el papel, pues por el rápido escape de los productos de la combustión,
se producirá un arrastre de partículas finas del precipitado.
3.- Una vez carbonizado totalmente el papel y habiendo cesado la emisión de vapores,
incrementar la intensidad de calentamiento y si se desea, colocar el crisol en posición
vertical. Cuando el residuo este blanco, se continuará calcinando durante 10-15 min. en el
mechero o bien, en la mufla a unos 400-600ºC (no más).
4.- Proceder a enfriar en la estufa repitiendo la operación del calcinado hasta peso constante.

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Expresión de resultados
𝑃𝑀 𝑆04
Factor gravimétrico=𝑃𝑀 𝐵𝑎𝑆04
𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑥 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑃.𝑃 𝑥 100%
% sulfato SO42- = 𝑎𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎

Normativa

Método estándar establecido por ISO 9280:1990 para el análisis de agua para la determinación
de sulfatos por el método gravimétrico con cloruro de bario y normativa de la concentración
de sulfatos establecidas por disposicion de la ley 18284 del código alimentario argentino sobre
aguas Art 982 modificado por R 494/94 con la denominacion de agua potable de suminsitro
publico y uso domiciliario debe contener una concentracion de sulfatos máxima de 400 mg/L.

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Adicionar 1 ml de
HCl 0,6N a
muestra

Diluir 50 ml

Calentar hasta
ebullición

Agregar 10 ml de
Agitar en un tiempo
solución al 5% de
menor a 5 minutos
BaCl2

Tapar por 2
Vidrio de reloj
minutos

Agregar BaCl2
hasta precipitar Exceso de BaCl2
SO4-

Tapar y mantener
calor por 30
minutos

condensado Enjuagar

Papel de filtro Filtrar

Pesar papel de
filtro con
precipitado

Lavar papel de
8-10 lavados
filtro

Adicionar 1 gota
de AgNO3 0,1N

Calentar en crisol Papel carbonizado

Enfriar

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