Experiencia En La Implementación De La Norma ISO17025/05 En El

Laboratorio De Ensayos Especiales De La UTN-FRA

Autores:
Esp. Ing. Laura B. Melitón, laurameliton@gmail.com, UTN-FRA
Ing. Carlos V. Laudadio, claudadio@fra.utn.edu.ar, UTN-FRA
Téc. María Celeste Dopazo, celestedopazo803@hotmail.com, UTN-FRA

Resumen
En el presente trabajo se realiza una breve reseña sobre el proceso de Reconocimiento de
Competencias Técnicas de Laboratorios Universitarios de Calibración y Ensayo, de acuerdo a
ISO/IEC 17025/2005, pasando por los aspectos de la gestión de la calidad pero poniendo especial
atención a la preparación de las técnicas analíticas.

Se exponen los aspectos fundamentales para el desarrollo de las técnicas, incluyendo el tratamiento
estadístico, conocimientos adquiridos en el proceso y recomendaciones de los autores. Lográndose
de este modo con los objetivos propuestos.

Palabras Claves:
Arsénico, Hierro, Acreditación ISO/IEC 17025/2005, Absorción Atómica, Espectrofotometría.

1. Introducción y Objetivos:
El Laboratorio de Ensayos Especiales (LEE) de la UTN-FRA, realiza ensayos en aguas para
terceros desde 1990. Desde ese entonces, se vio obligado a adaptarse a los cambios que se dieron
en cuanto a las normativas que rigen a los laboratorios de su tipo.
En vista a la legislación vigente, en la cual se establece que los laboratorios que realizan análisis de
aguas deben tener acreditadas sus técnicas, el Laboratorio de Ensayos Especiales inició la
implementación de un sistema de calidad bajo la norma ISO/IEC 17025/2005. Para ello, se trabajo
con el apoyo de las autoridades de la UTN-FRA, en especial con las autoridades del Departamento
de Ingeniería Química y la Secretaría de Ciencia Tecnología y Posgrado con la participación de la
delegada de UNILAB Ing. Adriana García, se logró como primer paso el reconocimiento del Nivel
Inicial y Medio de UNILAB.

El objetivo fundamental para la implementación del sistema de gestión de la calidad fue, en

primer lugar, lograr la obtención de un reconocimiento externo de las actividades que realiza el
laboratorio. A partir del trabajo realizado para alcanzar dicho objetivo, se planteó una nueva meta:
la mejora de los procedimientos, utilizando como herramienta las premisas del sistema de gestión
de la calidad, tales como el control y la evaluación continuos.

Otras motivaciones que puede tener el Laboratorio de Ensayos Especiales para implementar la
norma pueden ser: La mejora de la organización y estructura interna del laboratorio, asegurar el
cumplimiento de las normas vigentes; adaptarse a las necesidades de los usuarios y en la medida de
lo posible a los cambios tecnológicos.

2. Metodología

2.1 Gestión

El primer paso para lograr la implementación de un SGC, es tener un conocimiento profundo de la

norma y de sus premisas básicas. En base a esto, se formó un grupo de trabajo integrado por el
personal del Laboratorio, el jefe de Aseguramiento de la Calidad nombrado por el Departamento de
Ing. Química y la delegada de UNILAB, perteneciente a la UTN-FRA y realizando reuniones de
avance en forma quincenal en las cuales se discutió las estrategias para la implementación de los
requisitos solicitados en la norma. Se analizó la situación en que se encontraba el Laboratorio de
Ensayos Especiales. Para ello se evaluó la forma de trabajo (desde la solicitud del cliente hasta la
entrega de los resultados), los ensayos que se llevan a cabo (si están normalizados, o son métodos
propios) y la infraestructura y equipamiento con los que se cuenta.

Con toda esta información y teniendo un conocimiento global de la situación, se puede comenzar a
redactar el manual de calidad (MC). En él se debe especificar la política de calidad, las
responsabilidades de cada miembro del laboratorio y la estructura de toda la documentación del
sistema. Sobre este último punto, un consejo útil es codificar el manual de procedimientos y sus
instructivos siguiendo la codificación de la norma. Por ejemplo, el procedimiento de control de
documentos llevaría el número PR 4.3. Con este sencillo acto se logra por un lado, tener en mente
cada punto de la norma y observando el índice del manual de procedimientos se puede corroborar
en un vistazo si se abarcaron los mismos en su totalidad. Por otro lado, se simplifica el proceso de
auditorías, dado que se puede identificar rápidamente el ítem al que se refiere el auditor en una
auditoría. Planificar las auditorias internas de acuerdo con los que participan para poder barrer la
mayor cantidad de procedimientos, ya que en el LEE no se cuenta con mucho personal como para
dedicar varios días a la auditoría.

Es de utilidad, generar Check Lists de los procedimientos que se deben realizar rutinariamente,
para no pasar por alto ningún requisito de la norma y hacer del mantenimiento del sistema una tarea
diaria. Los autores recomiendan asegurarse que todas las planillas y registros generados para llevar
el control del SGC sean sencillos y por sobre todo útiles, para que la norma sea una herramienta de
utilidad y no que el proceso se convierta en un problema burocrático.

2.2 Elección de las Técnicas

Luego de organizar la gestión, llega el momento de decidir la o las técnicas que se desean acreditar.
Para ello, se deben tener en cuenta varios puntos. Por empezar, es conveniente elegir una técnica
que se realiza frecuentemente, cuya metodología es clara, con la que se obtienen buenos resultados
y de la cual se cuentan con gran cantidad de datos relevados.
Esta descripción puede parecer obvia, pero puede suceder que en el momento de comenzar a
recabar y analizar datos y realizar el tratamiento estadístico, los analistas se encuentren con que la
técnica presenta en realidad mucha variabilidad o que es afectada por muchas variables, por lo que
se convierte en una técnica muy difícil de controlar.
Cuando se realiza la elección, es el momento de recolectar los datos que se tienen hasta el
momento. En el caso del LEE las técnicas elegidas fueron:
 Determinación de hierro por SM3500Fe D (Standard Methods Ed.17), método
espectrofotométrico que utiliza o-fenantrolina como indicador.
 Determinación de arsénico por SM3114As B (Standard Methods Ed. 17), método por
espectrofotometría de absorción atómica por generación de hidruros.

2.3 Tratamiento estadístico de datos

En este caso se ejemplificará el caso del hierro, por lo que se hablará de datos de absorbancia y
concentraciones. Los mismos conceptos pueden adaptarse a otros tipos de técnicas.

El primer paso es realizar la curva de calibración y una carta de control para determinar si la
técnica se encuentra bajo control estadístico. En el caso de técnicas espectrofotométricas deben
controlarse las absorbancias de los blancos y de al menos seis puntos de concentración, medidos
por triplicado. Los valores se determinan según el rango en que se mide usualmente. Por ejemplo,
en el caso del hierro, el Código Alimentario Argentino establece que la concentración máxima
permitida en agua de consumo es de 0,30 mg/L, por lo que sería conveniente que 0,30 mg/L sea
una de las concentraciones elegidas. Otra de las concentraciones se determina luego de encontrar el
límite de detección promedio que se tiene con el equipo usado. El mismo varía constantemente,
según las condiciones en que se realiza el ensayo, por lo que es de suma importancia que el límite
de detección sea repetitivo. Se debe buscar que los 6 puntos de concentraciones se encuentren equi-
espaciados.
Cuando se disponen de todos los valores, se grafica la curva de calibración. Normalmente se busca
trabajar con ecuaciones lineales, pero en el caso de que se requiera utilizar un intervalo de
concentraciones muy amplio puede optarse por dividir la curva en dos partes, una de alta y otra de
baja, o bien utilizar una ecuación no lineal, siempre que las absorbancias de los triplicados sean
repetitivas.

Cuando se obtiene una curva satisfactoria se proceden a realizar las cartas de control. Se realizan al
menos 3 cartas: de blancos, del límite de detección y del valor máximo admisible. Para ello, hay
muchas herramientas informáticas que pueden facilitar la tarea como por ejemplo el Minitab. El
tipo de carta que se busca construir es la carta de medias (X). En ella se grafican las medias de las
absorbancias de cada grupo. Es decir, que si se está realizando cada concentración por triplicado,
cada punto de la carta corresponderá al promedio de absorbancias de las tres mediciones.

En las figuras 1 y 2 se muestran ejemplos de cartas de control, se puede observar que todos los
valores se encuentran en los límites de control y poseen poca variabilidad (los puntos no presentan
un alejamiento importante de la línea central). Cuando se logra obtener una carta con estas
características, se la guarda y se la toma como “carta patrón”. Cuando se realicen muestras
incógnitas, debe incluirse un patrón (muestra de reactivos de concentración conocida) y graficarse
los valores de absorbancia obtenidos en la carta patrón. De esta manera se corrobora que el método
se encuentra bajo control y que ninguna causa especial está afectando los resultados.

Gráfica I de Abs del Bco

0,022
UCL=0,021214
0,021

0,020

0,019
Valor individual

0,018 _
X=0,017385
0,017

0,016

0,015

0,014
LCL=0,013555
0,013
1 4 7 10 13 16 19 22 25
Observación

Fig. 1 – Carta de Control: Absorbancia de Blanco

 Gráfica I de Abs 0,04 mg/L

0,022 UCL=0,022069

0,021
Valor individual

0,020
_
X=0,019463
0,019

0,018

0,017
LCL=0,016856

1 3 5 7 9 11 13 15
Observación

Fig. 2 – Carta de Control: Absorbancia de patrón de 0,04 mg/L

Siempre que una variable que afecta directamente al método se modifique, como por ejemplo la
realización de una solución el patrón, la solución de o-fenantrolina, hidroxilamina o buffer; por un
cambio de equipo o de partes constituyentes esenciales del mismo, debe realizarse una nueva curva
de calibración, y graficar los puntos en la carta patrón.

Si los puntos graficados en las cartas patrones continúan estando en control estadístico, se puede
continuar utilizando las mismas, en caso contrario, debe analizarse la causa del hecho (puede que la
solución esté contaminada o que el reactivo no tenga una pureza apta para realizar el método). Si la
variación puede corregirse, se procede a realizar otra curva de calibración y a graficar los puntos en
las cartas. Si no puede corregirse, habrá que realizar una nueva carta patrón.

Respecto a este último punto, es muy importante verificar la calidad y la pureza de todos los
reactivos utilizados. Es común que algunas marcas no especifiquen el contenido del analito que se
está buscando, por lo que una buena práctica, sería realizar blancos cambiando las proporciones del
reactivo que se quiere evaluar (dejando fijo el resto) y analizar si hay variación en los resultados.
Fue de esta manera que en las pruebas de reactivos, se detectaron concentraciones de hierro
apreciables por el método en alguno de los reactivos utilizados. Es por esto que se aconseja medir
con pipetas analíticas calibradas la alícuota de hidroxilamina que se utiliza y contar con blancos
con la misma proporción de reactivos que todas las muestras (si una muestra requiere mayor
cantidad de reductor, se debe realizar un blanco especial para la misma).

3. Conclusiones

Con este trabajo se quiso mostrar algunas de las dificultades con las que el LEE se encontró y
cómo se despejaron. Llevar un sistema de calidad bajo esta norma, no es tarea sencilla si no se
hacen de forma ordenada todas las tareas, es decir tener un check-list de las tareas a realizar.

Se ha propuesto algunas pautas para llevar la gestión de manera organizada y fácil de identificar.
Se describió algunos de los inconvenientes que pueden surgir al elegir las técnicas y como
resolverlos desde nuestro punto de vista. Se considera que con algunas de estas propuestas se puede
facilitar la implementación de la norma y el mantenimiento en el tiempo del SGC.
Una vez logrado el reconocimiento del Nivel Avanzado en el UNILAB, nuestro objetivo final es
obtener la acreditación por el Organismo Argentino de Acreditación, donde convergen todos los
esfuerzos realizados.

4. Bibliografía

 APHA, AWWA y WPCF, Métodos Normalizados para el análisis de aguas potables y

residuales, Edición 17, Ediciones Díaz de Santos S.A., 1992.

 APHA, AWWA & WEF, Standard Methods for the Examination of water and wastewater,
21st Edition, Port City Press, 2005.