Volumetría Redox

Volumetric Redox
Nicolás Ariza Cruz, Sergio Alejandro Leon Angarita
Estudiantes de Pregrado, Facultad de Ingeniería, Universidad Nacional de Colombia, Sede Bogotá

Laboratorio de Principios de Análisis Químico - 1000027, Práctica 4

Resumen: tiosulfato de sodio estandarizada; En la

estandarización se utilizaron 14.2 mL de
La presente práctica consistía en la
tiosulfato, en cambio en la titulación fueron
realización del proceso de volumetría Redox,
16.2 mL; como indicador se utilizó una
usando los métodos de Permanganometría y
solución de almidón preparada antes de
Yodimetría.
iniciar con el proceso.
Para el proceso de Permanganometría
Luego se realizó el tratamiento estadístico
primero se realizó una estandarización del
con los resultados obtenidos por los demás
permanganato usando una solución de
grupos del laboratorio, comparando con los
Oxalato, luego se elaboró una solución de
valores teóricos.
Peróxido de hidrógeno que después se tituló
con el permanganato ya estandarizado; para 1. Introducción:
el procedimiento de la estandarización y de la
En el campo de la química analítica a veces
titulación se gastaron 6.6 y 4.5 mL de
es necesario conocer la concentración en la
permanganato respectivamente; el indicador
que se encuentra una sustancia en una
en esta metodología es el mismo
disolución, para lo cual se existen diversos
permanganato.
métodos, entre los cuales se encuentra la
En la metodología de Yodimetría en primer volumetría y de la cual se puede destacar la
lugar se estandarizó una solución de volumetría Redox.
Tiosulfato de sodio implementando una
Este tipo de volumetrías está basado en una
solución de Yodato, después se elaboró una
reacción de oxidación-reducción entre el
disolución de una muestra de blanqueador
analito y el valorante, el cual dependerá de la
que enseguida fue titulada con la solución de
cantidad en la que se encuentra el analito;

1
para cuantificar este valor se implementa el
volumen que se gaste del valorante hasta el
punto final, con la concentración del mismo
y por medio de la ecuación estequiométrica
se calcula la cantidad de analito que había,
junto con la concentración en la que estaba en
la solución problema; normalmente se usa un
indicador para distinguir el momento en se
llega al punto final.
En esta práctica se emplearán dos de las
metodologías que hay de volumetría Redox y
estas son la Permanganometría y Yodimetría.
En la Permanganometría se estandarizará el
permanganato con Oxalato de amonio y se
titulará el peróxido de hidrógeno en una
muestra de agua oxigenada, donde el
indicador será el mismo permanganato.
Mientras que en la Yodimetría
estandarización se hará con Yodato de
potasio y se titulará el hipoclorito de sodio en
una muestra de blanqueador, en donde se
usará como indicador una solución de
almidón.
También se realizó un análisis estadístico de
los datos grupales del curso, con descarte de
datos por el método de t-student. (1,2,3)
2. Objetivos:
 Aplicar los conceptos sobre sustancias
con carácter oxidante y reductor
 Determinar el contenido de peróxido de
hidrógeno en producto comercial de agua
oxigenada
 Determinar la concentración de
Hipoclorito de sodio en blanqueadores
3. Sección experimental:
3.1 Permanganometría
3.1.1 Estandarización
Se tomó una alícuota de 10 mL de una
solución patrón de Oxalato de amonio y se
depositaron en un Erlenmeyer de 250 mL,
después se agregaron 40 mL de agua
destilada junto con 5 gotas de ácido sulfúrico,
luego se dejó calentar la solución hasta 60°C
(esto se hizo porque la reacción con el
permanganato requiere de energía para que se
produzca con más rapidez) y en seguida se
tituló con la solución de permanganato, en
la
una bureta y agitando fuertemente cada vez
que se agregaba un gota; el proceso terminó
hasta que la solución presentó una coloración
rosado suave. (3,4)
3.1.2 Preparación de muestra de
agua oxigenada
Se tomaron 10 mL de una muestra de agua
oxigenada comercial y se vertieron en un
matraz aforado de 100 mL, luego se aforó con
agua destilada, se marcó y agitó fuertemente
para homogeneizar la disolución.
2
3.1.3 Titulación de peróxido de
hidrógeno
Se tomó una alícuota de 10 mL de la
disolución de agua oxigenada y se echaron en
un Erlenmeyer de 250 mL, enseguida se
adicionaron 40 mL de agua destilada junto
con 5 gotas de ácido sulfúrico y en seguida se
tituló con la solución de permanganato
estandarizado, desde una bureta y agitando
con la agregación de cada gota; la titulación
tomó hasta que la disolución tomó un color
rosado pálido. (3,4)
3.2 Yodimetría
3.2.1 Preparación de solución de
almidón
Se pesaron aproximadamente 0.3g de
almidón, luego se disolvieron en 20 ml de
agua destilada caliente y luego se le
adicionaron 30 mL de agua destilada en
estado de ebullición, se agitó fuertemente
hasta homogeneización de la solución. (3,4)
3.2.2 Estandarización
Se transfirió una alícuota de 10 mL de
solución patrón de yodato a un Erlenmeyer de
250 mL y se le adicionaron 40 mL de agua
destilada, 20 mL de solución de yoduro de
potasio y 5 gotas de ácido sulfúrico; tan
pronto se agregó este último se tapó
rápidamente el Erlenmeyer con vinilpeck
para que no se escapara el yodo y se dejó en
la sombra por 10 minutos. Luego se tituló con
una solución de tiosulfato de sodio desde una
bureta, agitando tras cada gota, hasta que se
generó una decoloración de la solución: Rojo
→ naranja → amarillo oro → amarillo
pálido; en seguida se agregaron 5 gotas de
solución de almidón, que formó el complejo
yodo-almidón dando un color azul a la
solución; se continuó con la titulación hasta
que desapareciera el color azul. (3,4)
3.2.3 Preparación de muestra de
blanqueador
Se tomó una alícuota de 3 mL de blanqueador
y se pasó a un balón aforado de 100 mL,
adicionando agua hasta la afore, marcándolo
y agitando para homogeneizar la disolución.
3.2.4 Titulación de hipoclorito de
sodio
Se transfirió una alícuota de 5 mL de la
disolución de blanqueador a un Erlenmeyer
de 250 mL, luego se agregaron 40 mL de
agua destilada, 20 mL de solución de yoduro
de potasio y 5 gotas de ácido sulfúrico; tan
pronto se agregó este último se tapó
rápidamente el Erlenmeyer con vinilpeck
para que no se escapara el yodo y se dejó en
la sombra por 10 minutos. Después se tituló
3
con una solución de tiosulfato de sodio desde relación 2:5 entre el permanganato y el
una bureta, agitando tras cada gota, hasta que peróxido de hidrógeno. Se datos obtenidos se
se generó una decoloración de la solución: pueden encontrar en la Tabla 2.
Rojo → naranja → amarillo oro → amarillo
pálido; en seguida se agregaron 5 gotas de
solución de almidón, que formó el complejo
yodo-almidón dando un color azul a la
solución; se continuó con la titulación hasta
que desapareciera el color azul. (3,4)
Tabla 2. Resultados de titulación de peróxido de
4. Resultados: hidrógeno con permanganato.
4.1 Permanganometría
Comparando con el valor teórico de la
Para este proceso de la estandarización se concentración de peróxido de hidrógeno en
utilizó oxalato de amonio de 5.024 x 10-2 M, agua oxigenada que es de 4%p/v, se tiene un
la relación 2:5 entre permanganato y oxalato error relativo del 3%, el cual es bajo y
respectivamente, además de que se utilizó representa la cercanía a la exactitud con la
una alícuota de 10 mL de oxalato de amonio. que se realizó el proceso.
Como resultados se obtuvieron los datos
4.2 Tratamiento estadístico en
presentes en la Tabla 1.
permanganometría

Los datos obtenidos por todos los grupos de

laboratorio se encuentran en la Tabla 3.

Tabla 1. Resultados de estandarización del

permanganato.

En cambio, para titulación del peróxido de

hidrogeno en agua oxigenada se utilizó el
permanganato estandarizado, una alícuota de Tabla 3. Resultados grupales de
10 mL de la muestra de agua oxigenada y la permanganometría.

4
Utilizando la casilla de la concentración de alícuota de 5 ml , se diluyó y se le echó
H2O2 (%p/v) se calcularon la desviación yoduro en exceso, lo que produce 𝐼2 en
estándar muestral y con respecto al dato relación de 1 mol de 𝐶𝑙𝑂− produce 1 mol de
teórico, obteniendo como resultado 0.00204 𝐼2 , y después se titula el yodo con en la
y 0.00215, los cuales son muy bajos y la estandarización.
diferencia entre los dos es de apenas 0.00011;
demostrando la exactitud que tuvieron los
grupos en la realización del proceso de
permanganometría, además que no es
necesario descartar ningún dato por la muy
baja desviación estándar que presentaron los
datos. Tabla 5. Resultados de titulación de hipoclorito
de sodio con tiosulfato de sodio.
4.3 Yodimetría
5. Análisis de resultados:
Para la estandarización del tiosulfato se
utilizaron 5 ml de yodato a 0.0103 M y por la Para permanganometría:
relación estequiométrica de 1 mol de 𝐼𝑂3 −
Error de:
produce 3 moles de 𝐼2 y además que 1 mol de
𝐼2 reacciona con 2 moles de 𝑆2 𝑂3 2− y si se 4 − 3,88
∗ 100 = 3%
4
utilizaron 14,7 ml de 𝑆2 𝑂3 2− entonces su
concentración debe ser de 0.0218 M El error puede deberse a que la alícuota se
tomó cuando muchos de nuestros
compañeros ya la habían tomado lo que
significa que el frasco ya había tenido un
tiempo abierto y por la descomposición del
peróxido de hidrogeno

Tabla 4. Resultados de estandarización del 2𝐻2 𝑂2 ↔ 2𝐻2 𝑂 + 𝑂2

tiosulfato de sodio.
Baja la concentración del peróxido; de todas
Luego para la titulación del hipoclorito de formas, el error es aceptable.

sodio se titulo con 𝑆2 𝑂3 2− , se tomó una

Para la yodimetría:
5
Error de:
5,25 − 2,5
∗ 100 = 52%
5,25
Este error abismal se atribuye a un conjunto
de factores: se cree que la mas significante
fue que la bureta que se utilizo tenia la llave
muy dura por lo que se aflojo y entonces tenia
una fuga, pero la bureta no se pudo cambiar,
así que ahí hay un error; el cambio de los
reactivos generó confusión a la hora de saber
si la muestra que se estandarizo si era la
correcta, la desaparición del vinilpeck nos
hizo reciclar pequeños pedazos para utilizar
como tapa lo que significa que el uso pudo
agujerearlo y generar una pérdida de yodo,
así mismo, no se esperó el tiempo correcto
para que ocurriera la reacción ( lo que explica
que el porcentaje de menor); el manejo de
nuestros compañeros a la muestra original la
cual no se tuvo cuidado de como se tomaba la
muestra utilizando pipetas pasteur o pipetas
normales, y además el afán, lo que genera
tensión en el ambiente propiciando los
errores.
Por lo que la practica de yodimetría tuvo
demasiado error, entonces no se puede
esperar que de un resultado idóneo; además
se desarrolló a lo largo de la tarde, donde las
condiciones ambientales fueron cambiando y
por lo cual no fueron las mismas todo el
tiempo, pudiendo alterar los resultados.
6. Reacciones involucradas:
6.2 Permanganometría
Estandarización:
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+  2Mn2+ + 8H2O
+ 10CO2
Titulación:
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+  2Mn2+ + 8H2O +
5O2
6.3 Permanganometría
Estandarización:
IO3- + 5I- + 6H+  3I2 + 3H2O
I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62-
Titulación:
ClO- + 2I- + 2H+  I2 + Cl- + H2O
I2 + 2S2O32-  2I- + S4O62
7 Conclusiones:
Para el proceso de estandarización del
permanganato es necesario que la solución de
oxalato se encuentre caliente debido a que la
reacción entre ellos requiere de calor para que
ocurra con rapidez, de lo contrario reaccionan
lentamente y a la primera gota se torna rosada
6
la solución porque habrá permanganato sin Una ventaja de la volumetría es que se puede
reaccionar aún, pareciendo que ya se llegó al emplear usando diferentes titulantes y con
equilibrio. diferentes procesos (directa, indirecta o por
retroceso) para calcular la concentración del
En la situación de yodimetría es necesario
analito que se está estudiando.
que antes de agregar el yoduro de potasio a la
solución que será titulada, se tape 8 Bibliografía:
inmediatamente porque la reacción que 1. Néstor, R. C., “Fundamentos de química
ocurre es muy rápida y el yodo puede escapar analítica básica. Análisis cuantitativo”.
en forma gaseosa con lo cual se pierde al salir Universidad de Caldas, Colombia, 2007.
del Erlenmeyer, por ende, el proceso ya 2. María Cristina Burbano López. “Análisis
tendrá error al momento de la titulación. químico cualitativo: prácticas de
laboratorio”. Notas de clase. Bogotá:
También el motivo por el cual se debe dejar a
Universidad Nacional de Colombia,
la sombra es porque la solución es
Facultad de Ciencias, 2006.
fotosensible y la luz podría afectar el
3. Harris, D., “Quantitative Chemical
comportamiento de ésta, entonces durante el
Analysis”. 7ª. Edición. W. H. Freeman
proceso de titulación las reacciones no
and Company, New York, 2007.
ocurrirán de acuerdo a lo planeado y por lo
4. Skoog, D. West, D. Holler, F. Crouch, S.,
cual el resultado obtenido será erróneo.
“Fundamentos de Química Analítica”.
En la volumetría Redox al momento de usar McGraw-Hill. 8ª Edición, 2005.
un indicador es ideal escoger uno que
presente un viraje de color que contenga al
punto de equilibrio de la reacción que se está
presentando, además de que los cambios de
color sean muy fáciles de observar y
distinguir. Además de procurar que la
condiciones en las que se encuentre la
solución a titular sean las idóneas para que
ocurra la reacción Redox o de lo contrario se
generarán error en los valores y cálculos.