UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA Y TEXTIL

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE INGENIERIA QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I
QU-5
LABORATORIO N°1
TEMA: “PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS”

ALUMNOS:
 Ollero Camarena Nelson Junior
 Quispe Huayra Alexis
 Quiza Cuarez Kelly Xiomi 20171467E

NOTA
DOCENTES:
 Emilia Hermoza Guerra
 Tarsila Tuesta Chávez

PERIODO ACADEMICO: 2019-2

REALIZACIÓN DEL LABORATORIO: 03/09/19

ENTREGA DEL INFORME: 11/09/19

LIMA – PERU
Índice
1. OBJETIVO GENERAL 1
2. FUNDAMENTO TEÓRICO 1
3. DATOS 3
3.1. Datos experimentales 3
4. DIAGRAMA DE FLUJO 4
5. PARTE EXPERIMENTAL 7
5.1. Recristalización de una muestra
5.2. Determinación del punto de fusión
6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.
7. CONCLUSIONES
8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
9. ANEXOS
 PURIFICACIÓN DE SUSTANCIAS SÓLIDAS

1. OBJETIVO GENERAL
 Entrenar en técnicas de purificación de compuestos orgánicos usando la
técnica recristalización.
 Entrenar en técnicas de determinación del punto de fusión.
 Entrenar en la determinación del grado de pureza de una muestra sólida
recién cristalizada.
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
2.1. Punto de fusión
El punto de fusión de (PF) normal de un sólido cristalino es la temperatura a la cual
el sólido se trasforma en liquido bajo presión atmosférica. Para sustancias puras el
cambio de estado sólido a líquido ocurre en un rango pequeño de variación de
temperatura, y de allí su relativo valor para identificar a una sustancia por su PF. Si
ahora el líquido se enfría, comenzara la solidificación a la misma temperatura, por
lo tanto, el PF y el punto de solidificación son idénticos para una sustancia pura.

¿Cuándo se funde un cristal?

El cambio de estado sólido a líquido implica un desorden en el sistema pues en el

estado sólido, cada partícula se encuentra ubicada en el cristal de tal forma de tener
un mínimo de energía potencial para así tener la máxima estabilidad, sin embargo
sabemos que no están inmóviles pues, aún a bajas temperaturas existe una
vibración. Al entregarle calor (energía térmica) al sistema, las amplitudes vibratorias
aumentan, como también hay incremento total de energía la cual se manifiesta
como un aumento en la temperatura del sistema.

Llegará un momento en que la amplitud vibratoria dentro del cristal será tal, que el
mismo comience a deformarse, hasta que finalmente algunas partículas obtengan
energía suficiente como para lograr movilidad. Toda entrega de calor que se
suministre al sistema a partir de este punto, será consumida por las restantes
partículas que aún requieren energía para superar las fuerzas que las mantiene fijas
a la estructura reticular.

Es por esto que, durante la fusión, la temperatura del sistema se mantiene

constante. Una vez que fundió el cristal, existe la fase líquida.

Tanto en un sistema sólido como uno líquido tienen presión de vapor, La medición
de la variación de dichas presiones de vapor con la temperatura (con presión total

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de una atmósfera) se representa como las curvas (a) para el sólido y (b) para el
líquido (Gráfico 1).Las curvas presentadas tienen distintas pendientes, entonces al
superponer ambos gráficos existirá un punto de intersección (Gráfico 1 (c)), que
llamaremos F. Dicho punto tiene la característica fundamental de mostrar una única
presión de vapor y la presencia de fases sólida y líquida en equilibrio.

2.1.1. Variación del punto de fusión.

El punto de fusión no varía con el cambio de presión externa ni tampoco depende

de la cantidad de muestra que se utiliza. Ahora cunado un sólido puro funde, se
convierte en un líquido puro y este cumple las propiedades mencionadas
anteriormente. Esto quiere decir que, si en el sistema que funde hay presente una
impureza (que se disolverá en la fase liquida fundida de la muestra), la presión de
vapor del sistema del líquido será menor que el valor anterior para una cierta
temperatura. Es decir que una impureza en fase fundida de la muestra hace
descender el punto de fusión de una sustancia pura, lo que quiere decir que cuando
hay una impureza presente, el punto de fusión aparecerá a menor temperatura y
con un rango de fusión más amplio.

Finalmente, el punto de fusión de una sustancia en una propiedad física q nos

permite utilizarla como:

 Punto de fusión como criterio de pureza. Cuando una sustancia es pura, el

rango de temperaturas entre las que se produce su fusión es muy pequeño
(usualmente 0.5 a 1), y el punto de fusión se mantiene constante después de
varias purificaciones. Si la muestra es impura, ese rango es muy amplio y
está por debajo del verdadero punto de fusión. Por ello, las sucesivas
purificaciones de una sustancia orgánica pueden controlarse por su punto de
fusión, ya que cuanto más nítido y estrecho sea el rango de fusión, más pura
puede considerarse la sustancia.
 Punto de fusión como criterio de identificación. Si después de varias
purificaciones el punto de fusión de una sustancia se mantiene nítido y no
varía, puede razonablemente suponerse que dicha sustancia es pura. Se

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 recurrirá, a continuación, a libros con tablas de compuestos orgánicos con
puntos de fusión análogos. Para poder distinguir unívocamente de cuál de
las sustancias con punto de fusión con idéntico punto de fusión se trata,
recurrimos a la experiencia denominada Punto de Fusión Mezcla.

2.2. Recristalización
Es el procedimiento utilizado para separar un compuesto sólido de sus impurezas,
basándose en la diferencia de solubilidades de ambos, en algún solvente, o mezcla
de solventes.

2.2.1. Factores que afectan la solubilidad de una sustancia.

 La solubilidad de un soluto en un solvente particular varía con la temperatura.
La mayoría de los compuestos orgánicos son más solubles en solventes
calientes que en el mismo solvente frio.
 Otro factor que modifica la solubilidad de un soluto, es el “efecto del ion
común”, basado en el principio de Le Chatelier.

2.2.2. Elección del solvente indicado

Para predecir la solubilidad de un soluto en un solvente dado, es necesario
tener presente las características de ambos. Para el soluto tendremos en
cuenta su carácter iónico o la polaridad de la molécula, peso molecular,
relación entre éste y los grupos polares presentes y su capacidad para formar
puentes de hidrogeno. En lo respecta al solvente, debe considerarse su
polaridad, posibilidad de formar puentes de hidrogeno, carácter acido-base,
y su contante dieléctrica. Ahora bien la clave para el éxito de la
recristalización es la elección del solvente apropiado. Un solvente ideal para
purificar un sólido por recristalización debe reunir las siguientes
características:
 Que no reacciones con la sustancia a purificar.
 Que disuelva a la sustancia en caliente
 Que posea un punto de ebullición por debajo del punto de fusión del sólido.
 Que disuelva a la sustancia en pequeña cantidad en frío o prácticamente sea
insoluble en frío.
 Que no sea tóxico, que sea barato y no inflamable.
Galagovsky Lydia, “Fundamentos teórico-prácticos en el laboratorio”
3. DATOS
3.1. Datos experimentales
 Recristalización de una muestra
Masa inicial de la muestra B 3g
Masa final de la muestra B 1.9468 g

3
  Punto de fusión
Temperatura de fusión (°C) 116 115 117

4. DIAGRAMA DE FLUJO
1) Recristalización de una muestra

En un vaso precipitado
Disolución en caliente.
agregar la muestra con agua
(solvente escogido).

Calentar el sistema para la

filtración en caliente.

Cristalización en frío, colocando

la muestra en una olla con Cristalización a
hielo. temperatura ambiente.
Realizar la filtración en caliente.

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 Colocar el papel filtro en la luna de
Realizar filtración al vacío,
reloj, para posteriormente ser
preparando previamente el
secado.
sistema con agua helada.

Luego de unas horas recoger la

muestra y pesarla.

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2) Punto de fusión

Moler la muestra
orgánica en el mortero.
Sellar los tubos
capilares brindados.

Amarrar el capilar al
Calentar el tubo Thiele
termómetro para sumergirlo,
hasta derretir la
observar y anotar la
parafina.
temperatura de fusión.

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 5. PARTE EXPERIMENTAL
EXPERIMENTO N°1: Recristalización de una muestra pura

Observaciones
 Nuestra muestra es de color blanco y brillante, está compuesta por
pequeños cristales, parecida a la azúcar blanca casera.
 Al disolverlo en 100 ml de solvente (agua destilada) notamos que no
es muy soluble a temperatura ambiente.
 Al empezar a calentar nuestra solución con la ayuda de un mechero,
notamos que el soluto comienza a disolverse en el solvente a medida
que la temperatura aumenta, hasta que llega a un punto donde se
disuelve toda la muestra.
 Cuando hemos logrado disolver el soluto, podemos notar pequeñas
partículas flotantes, estas son las impurezas de las muestras.
 Al momento de filtrar en caliente, nuestra muestra no se coloreo, no
fue necesario utilizar el carbón activado para descolorar.

Resultados

 Porcentaje de muestra que se perdió:

|3−1.9468|
 %= ∙ 100% = 35.106%
3

Muestra B: cristalización

6. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
 Corroborando la teoría, que nos indica que en una recristalización el
soluto debe ser casi insoluble en el solvente a temperatura ambiente,
y soluble cuando se calienta, podemos decir que nuestro soluto
cumple esas características de lo observado anteriormente.
 Hemos calentado el matraz de Kitasato y el embudo Büchner
previamente para la filtración en caliente, esto se lleva acabo así, para
no cristalizar la muestra en el proceso de filtrado, esto ha sido de gran

7
 ayuda para la cristalización a temperatura ambiente, y para completar
la cristalización era necesario hacer una nueva filtración en frio, y
luego de esto secar y pesar la muestra.
 En la segunda parte, determinación del punto de fusión
NESLDSODNSD
7. CONCLUSIONES
 En una recristalización es necesario que el soluto cumpla las
siguientes condiciones, que sea poco soluble e insoluble a
temperatura ambiente y soluble cuando se caliente.
 Hay dos partes muy importantes en el proceso de filtrado, una de ellas
es el filtrado en caliente y la otra en filtrado en frio, esto se lleva a cabo
con una filtración en vacío, esto simplemente para acelerar la filtración.
 En la segunda parte, determinación del punto de fusión
NESLDSODNSD

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 Guía de laboratorio “química orgánica”
 Galagovsky Lydia, QUÍMICA ORGÁNICA “Fundamentos teóricos-
prácticos para el laboratorio”. Ed Universitaria de Buenos Aires
 https://www.mt.com/mx/es/home/applications/L1_AutoChem_Applications/L2_
Crystallization.html
 http://proindusitriales.blogspot.com/2013/05/cristalizacion-lacristalizacion-es-
un.html
 http://www.oocities.org/ramguira/innovacion.htm

9. ANEXOS

Aplicación Industrial: Cristalización de sacarosa, industrias azucareras.

La Industria Azucarera en la actualidad pasa por un período donde debe aumentar

su competitividad debido a la aparición de diferentes tecnologías orientadas a la
producción de edulcorantes, muchos de ellos con propiedades atractivas para el
mercado del primer mundo. Tales edulcorantes reúnen características especiales,
como poseer alta potencia, resultar no calóricos, no criogénicos, prebióticos,
etc, (Banguela y Hernández, 2006). El nivel de competitividad de la industria
azucarera que hoy conocemos parece depender de su eficiencia y capacidad de
ofrecer a la sacarosa como un edulcorante barato de propiedades nutricionales
reconocidas, que puede ser materia prima para la elaboración de innumerables
productos, entre los que pueden estar derivados de interés para el propio mercado
de los edulcorantes. Desde esta óptica resulta imprescindible la optimización el

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proceso productivo de fabricación de la sacarosa, de manera de hacerlo eficiente y
competitivo.

La eficiencia del proceso de fabricación de azúcar de caña está determinado en

primer lugar por la riqueza de sacarosa y estabilidad luego del corte de las
variedades de caña usadas en la agroindustria y por el grado de deterioro de la
materia prima, en segundo lugar por las posibilidades prácticas de extraer la
sacarosa presente en los jugos. En esta dirección se hace necesario no solo contar
con buenos equipamientos en la fábrica y una alta maestría en los operarios, sino
además, con una materia prima que posea altos contenidos de sacarosa con bajos
contenidos de las diferentes impurezas que afectan el proceso cristalización de la
sacarosa, como son en especial los Azúcares -de bajo peso molecular- que
Impurifican a la Sacarosa en los jugos (AIS), (Ramos y col., 2002) y polisacáridos,
como las dextrinas y el almidón.

Como resultado de la mecanización se tiene en la actualidad una Agro-Industria

más productiva, pero menos eficiente. Hoy se pierde, por deterioro, o auto
degradación de la caña y sus jugos un alto porcentaje de la sacarosa originalmente
presente, (Ramos y col., 2006). Se tiene evidencia de que un factor determinante
en la calidad de las variedades de caña para la fabricación de azúcar es su
estabilidad después del corte, observándose que determinado por ciento de ellas
transforman con rapidez la sacarosa presente en sus jugos en AIS, los que resultan
particularmente dañinos para el proceso de cristalización de la sacarosa y para la
producción de azúcares comerciales con los niveles de calidad requeridos, (Ramos
y col., 2006).