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Práctica 2: Determinar el contenido de CaCO3

en pastillas TUMS.
NOMBRE DEL EQUIPO: Los del Búho
INTEGRANTES DEL EQUIPO
● Martínez Salas Gerardo Vicente
● Hernández Sedano Fernanda
● Rodríguez Gómez Citlalli
OBJETIVO
Determinar la cantidad de Carbonato de Calcio presente en na muestra comercial
de pastillas TUMS (antiácido) y comprobar si lo que reporta su etiqueta es verídico
Actividad 1. Preparación y Normalización de la disolución de HCl
1.1 Desarrollo Experimental
a. Preparación de HCl 0.1 M*
1) Colocar una pequeña cama de agua destilada (2 mL aprox.) en un matraz
aforado de 200 mL
2) Utilizar una pipeta graduada de 5 mL para medir 2 mL de ácido muriático
comercial.
3) Verter esos 2 mL de ácido en el matraz volumétrico de 200 mL.
4) Añadir agua destilada hasta llegar al aforo.
5) Tapar el matraz y agitar cuidadosamente para homogenizar la disolución.
(Esa será nuestra disolución de HCl 0.1 M)
b. Normalización del HCl
1) Utilizar una nave para pesar en la balanza analítica 0.0795 g de Na2CO3.
(será nuestro patrón primario)
2) Colocar el Na2CO3 en un matraz Erlenmeyer de 250 mL
3) Añadir un poco de agua sólo para solubilizar el Na2CO3
4) Añadir el indicador visual: Naranja de Metilo (2-3 gotas approx.)
5) Llenar la bureta (hasta su capacidad) con la solución de HCl 0.1 M (titulante)
6) Sujetar la bureta al soporte universal con las pinzas a una altura apropiada
(que el matraz Erlenmeyer quepa debajo de la bureta)
7) Colocar una base de color blanco debajo del matraz (hoja)
8) Comenzar la titulación liberando gota a gota el titulante, controlando la perilla
con una mano y agitando el matraz con la otra mano.
9) Observar el cambio de color y si éste se mantiene a pesar de la agitación:
cesar el goteo.
10) Registrar el volumen gastado del titulante con el cual se llegó al punto final
11) Repetir la nlización (titulación) 2 veces más.
1.2 Reacciones Involucradas
2HCl (ac) + Na2CO3 (ac) → H2CO3 (ac) + 2NaCl (ac)
1.3 Cálculos para la preparación y normalización del titulante
a. Preparación HCl 0.1 M*
0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 36.5 𝑔 𝐻𝐶𝑙 100 𝑚𝐿 𝐴𝑀
∗ 200 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ = 1.97 𝑚𝐿 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑚𝑢𝑟𝑖á𝑡𝑖𝑐𝑜
1000 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 37 𝑔 𝐻𝐶𝑙
b. Normalización HCl
0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 105.99 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
15 𝑚𝐿 ∗ ∗ ∗ = 0.0795 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
1000 𝑚𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3
1.4 Resultados y análisis
No. de Masa de Na2CO3 Volumen de HCl Concentración
Determinación pesado [g] gastado [mL] real [mol/L]
1 0.0797 12.7 0.1184
2 0.0794 12.3 0.1218
3 0.0841 13.9 0.1142
4 0.0803 12.9 0.1175

Ejemplo del algoritmo de cálculo (escogimos la fila 1)


 Concentración
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1
0.0797 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ ∗ ∗ = 0.1184 𝑀
105.99 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 0.0127 𝐿
 Mejor estimado de la Concentración Real (promedio)
0.1184 + 0.1218 + 0.1142 + 0.1175
= 0.1178 𝑀
4
 Desviación Estándar:

(0.1184−0.1178)2 +(0.1218−0.1178)2 +(0.1142−0.1178)2 +(0.1175−0.1178)2


√ = 3.1245x10-3 ≈ 0.0031
4−1

→ Concentración Determinada del HCl= 0.1178 M ± 0.0031 M


Actividad 2. Normalización de la disolución de NaOH
2.1 Desarrollo Experimental
a. Preparación de NaOH 0.1 M*
1) Colocar una pequeña cama de agua destilada (2 mL aprox.) en un matraz
aforado de 200 mL
2) Pesar en la balanza analítica 0.8163 g de Sosa (NaOH al 98%), utilizando
una nave para pesar.
3) Colocar dicha masa de sosa en un vaso de precipitados de 50 mL.
4) Agregar agua para que la sosa se solubilice. No exceder un volumen de 20
mL.
5) Verter la disolución de sosa al matraz aforado de 200 mL
6) Realizar múltiples lavados (mínimo 5) del vaso al matraz.
7) Llevar al aforo con agua destilada.
8) Tapar el matraz y agitar cuidadosamente para homogenizar la disolución.
(Esa será nuestra disolución de NaOH 0.1 M)
b. Normalización del NaOH
1) Pesar en la balanza analítica 0.3063 g de Biftalato de Potasio utilizando una
nave para pesar (será nuestro patrón primario).
2) Colocar el Biftalato en un matraz Erlenmeyer de 250 mL
3) Añadir un poco de agua sólo para solubilizar el Biftalato
4) Añadir el indicador visual: Fenolftaleína (2-3 gotas approx.)
5) Llenar la bureta (hasta su capacidad) con la solución de NaOH 0.1 M
(titulante)
6) Sujetar la bureta al soporte universal con pinzas a una altura apropiada (que
el matraz Erlenmeyer quepa debajo de la bureta)
7) Colocar una base de color blanco debajo del matraz (hoja)
8) Comenzar la titulación liberando gota a gota el titulante, controlando la perilla
con una mano y agitando el matraz con la otra mano.
9) Observar el cambio de color y si éste se mantiene a pesar de la agitación:
cesar el goteo.
10) Registrar el volumen gastado del titulante con el cual se llegó al punto final
11) Repetir la normalización (titulación) 2 veces más.
2.2 Reacciones Involucradas
NaOH (ac) + C8H5KO4 (ac) → C8H4NaKO4 (ac) + H2O (l)
2.3 Cálculos para la normalización del titulante
a. Preparación NaOH 0.1 M*
0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 100 𝑔 𝑠𝑜𝑠𝑎
∗ 200 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ = 0.8163 𝑔 𝑠𝑜𝑠𝑎
1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 98 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
b. Normalización NaOH
0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑖𝑓 204.22 𝑔 𝐵𝑖𝑓
15 𝑚𝐿 ∗ ∗ ∗ = 0.3063 𝑔 𝐵𝑖𝑓𝑡𝑎𝑙𝑎𝑡𝑜
1000 𝑚𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑖𝑓
2.4 Resultados y análisis
Volumen de
No. de Masa de Biftalato Concentración
NaOH gastado
Determinación pesado [g] real [mol/L]
[mL]
1 0.3016 15.0 0.0985
2 0.3284 16.7 0.0963
3 0.3866 19.3 0.0981

Ejemplo del algoritmo de cálculo (escogimos la fila 1)


 Concentración
1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑖𝑓 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1
0.3016 𝑔 𝐵𝑖𝑓 ∗ ∗ ∗ = 0.0985 𝑀
204.22 𝑔 𝐵𝑖𝑓 1 𝑚𝑜𝑙 𝐵𝑖𝑓 0.015 𝐿
 Mejor estimado de la Concentración Real (promedio)
0.0985 + 0.0963 + 0.0981
= 0.0976 𝑀
3
 Desviación Estándar:

(0.0985−0.0976)2 +(0.0963−0.0976)2 +(0.0981−0.0976)2


√ = 1.1719x10-3 ≈ 0.0012
3−1

→ Concentración Determinada del NaOH= 0.0976 M ± 0.0012 M


Actividad 3. Valoración del CaCO3 en la muestra TUMS
3.1 Datos de la Muestra
c. Muestra Comercial
Nombre y Marca: Antiácido “TUMS”
Presentación: Tabletas masticables
Lote: 178116
Información de etiqueta (CaCO3): 500 mg por tableta
d. Carbonato de Calcio
Nombre IUPAC: Carbonato de Calcio
Fórmula: CaCO3
Masa molar: 100.0869 g/mol
Solubilidad en agua (25°C y 1 atm): 0.0013 g/100 mL
Densidad: 2,711 g/cm3
Punto de fusión: 899 ℃
Punto de ebullición: 1339 ℃
3.2 Reacciones Involucradas
a. Reacción del HCl con el carbonato
HCl (ac) + CaCO3 (ac) → CaCl2 (ac) + CO2 (g) + H2O (l)
Esta reacción tomará lugar cuando a la masa de polvo de TUMS (con
CaCO3) que pesamos le adicionemos el HCl calculado, en esa cantidad van
incluidos: la cantidad suficiente de HCl para que reaccione con el CaCO3 del polvo
y además un exceso de éste para titularlo por retroceso con una base (NaOH).
b. Titulación de la muestra problema (retroceso)
NaOH (ac) + HCl (ac) → NaCl (ac) + H2O (l)
Esta reacción tomará lugar una vez que hayamos disuelto la muestra con el
CaCO3 (polvo) en un exceso de HCl, al haber un exceso de HCl, en el momento que
empecemos a gotear la disolución de NaOH sobre el matraz Erlenmeyer con la
muestra disuelta en el HCl, éste mismo reaccionará con el NaOH (reacción ácido-
base siguiendo el criterio de Brownsted-Lowry): neutralizándose entre sí. Por lo
tanto corresponde a la titulación de la cantidad de HCl en exceso.
NaOH (ac) + HCl (ac) → NaCl (ac) + H2O (l)

3.3 Desarrollo Experimental


c. Determinación de la muestra problema
1) Triturar en el mortero y con el pistilo 3-4 tabletas TUMS hasta obtener un
polvo homogéneo
2) Pesar en la balanza analítica 0.13 g del polvo obtenido. Utilizar una nave para
pesar.
3) Colocar el polvo en un matraz Erlenmeyer de 250 mL
4) Medir con una pipeta volumétrica 20 mL de la disolución de HCl 0.1 M y
añadirla al matraz con el polvo.
5) Llenar la bureta (hasta su capacidad) con la disolución de NaOH 0.1 M
(titulante)
6) Sujetar la bureta al soporte universal con las pinzas a una altura apropiada
(que el matraz Erlenmeyer quepa debajo de la bureta)
7) Colocar una base de color blanco debajo del matraz (hoja)
8) Añadir el indicador visual: Fenolftaleína (2-3 gotas)
9) Comenzar la titulación liberando gota a gota el titulante, controlando la perilla
con una mano y agitando el matraz con la otra mano.
10) Observar el cambio de color y si éste se mantiene a pesar de la agitación:
cesar el goteo.
11) Registrar el volumen gastado del titulante con el cual se llegó al punto final
12) Repetir la normalización (titulación) 2 veces más.
3.4 Cálculos para la valoración de la muestra problema
a. Mejor estimado (promedio) de la masa de la tableta
No. Tableta Masa (g)
1 1.2866
2 1.2933
3 1.3200
4 1.3140
5 1.3004

Mejor estimado (promedio): 1.3027


b. Determinación de la muestra
0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.09 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
10 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ = 0.05 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1000 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
+ 10 mL HCl en exceso

0.1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻


10 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ = 10 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻
1000 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 0.1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻
c. Masa de muestra a pesar
500 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 50 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (1.3027 𝑔 𝑇𝑈𝑀𝑆)(50 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3)
= → = 0.1303 𝑔 𝑝𝑜𝑙𝑣𝑜
1.3027 𝑔 𝑇𝑈𝑀𝑆 𝑋 𝑔 𝑇𝑈𝑀𝑆 500 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
3.5 Resultados y análisis
Masa de CaCO3
Volumen de
No. de Masa de polvo determinada en
NaOH gastado
Determinación pesado [g] una tableta TUMS
[mL]
[mg]
1 0.1311 12.8 550.6
2 0.1481 11.9 525.8
3 0.1321 12.7 551.1
4 0.1298 12.8 556.0

Ejemplo del algoritmo de cálculo (escogimos la fila 1)


 Concentración
0.0976 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1000 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
12.8 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ ∗ = 10.6 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.1178 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
20 mL HCl – 10.6 mL HCl = 9.4 mL HCl que reaccionaron con el CaCO3
0.1178 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 100.09 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
9.4 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ = 0.0554 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
1000 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 2 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3
0.0554 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 0.1311 𝑔 𝑇𝑈𝑀𝑆 (0.0554 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3)(1.3027 𝑔 𝑇𝑈𝑀𝑆)
∗ =
𝑋 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1.3027 𝑔 𝑇𝑈𝑀𝑆 0.1311 𝑔 𝑇𝑈𝑀𝑆
= 0.5506 g CaCO3
 Mejor estimado de la cantidad de CaCO3 real por tableta (promedio)
550.6 + 551.1 + 556.0
= 552.567 𝑚𝑔
3
 Desviación Estándar:

(550.6−552.567)2 +(551.1−552.567)2 +(556−552.567)2


√ = 2.9838 ≈ 2.98
3−1

→ Hay aproximadamente 552.57 mg ± 2.98 mg de CaCO3 en una tableta de TUMS®


Valor Reportado Valor Experimental
vs
500 mg / por tableta 552.6 mg / por tableta

3.6 Justifique la elección del indicador visual


Se seleccionó el naranja de metilo para la normalización de HCl y la fenolftaleína
para la Normalización del NaOH y la determinación de la muestra comercial, debido
a la zona de viraje que tiene cada uno de ellos de acuerdo a la naturaleza de las
sustancias que se estén valorando.
Color en medio Color en medio Zona de Viraje
Indicador Visual
ácido básico (intervalo de pH)
8.2 (incoloro) – 10
Fenolftaleína Incoloro Rosa / Magenta
(rosa)
3.1 (rojo-naranja)
Naranja-Amarillo
Naranja de Metilo Rojo (pH < 3.1) – 4.4 (amarillo-
(pH >= 4.4)
naranja)

Proporcione una lista del material necesario para llevar a cabo la


práctica.
● 2 Matraces aforados (200 mL)
● Pipeta graduada de 5 mL
● 7 Matraces Erlenmeyer 250 mL
● 2 Buretas (25 mL)
● Espátula
● Balanza Analítica
● Soporte Universal
● Pinza de 3 dedos
● Vaso de precipitado (50 mL)
● Mortero con pistilo
● Pipeta volumétrica de 20 mL
● 3 Naves de pesado
Conclusiones generales del experimento y cambios sobre cómo se podría
modificar el desarrollo experimental para mejorar la calidad de los
resultados
CUESTIONARIO FINAL
1) En el punto de equivalencia de la valoración que realizaron, ¿la disolución es
neutra, ácida o básica? Justifica con tus resultados.

El pH será neutro, tendiendo a alcalino; ya que el ácido y la base que añadimos


para titularlo reaccionaron entre sí y se neutralizaron entre sí, formando una sal y
agua (pH neutro). El pH final pudiese tender un poco a álcali debido a que el
intervalo de viraje de pH de la Fenolftaleína va de 8.2 a 10, esto está claramente
situado encima de 7 (pH neutro), y además tenemos que tomar en cuenta que de la
reacción entre el CaCO3 y el HCl, un producto que permaneció en la disolución fue
CaCl2, el pH de ésta sustancia es ligeramente básico, y contribuirá al pH final de la
disolución.

2) ¿Cuándo es necesario o conveniente realizar una titulación por retroceso?


Explica por qué se empleó para este caso.

Es preciso llevar a cabo este tipo de valoración en múltiples casos: la reacción entre
el analito y la sustancia titulante es muy lenta, alguno de los reactivos que se va a
titular no es lo bastante soluble en agua, en resumen: el punto final de la valoración
por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal.

En éste caso se empleó la valoración por retroceso, ya que el CaCO 3 (especie


química a valorar en una muestra de TUMS®) es en extremo poco soluble en agua,
siendo así no hubiéramos podido disolverla en un cantidad suficiente de éste
disolvente para que (disuelta) nos dejara ver claramente el cambio de pH a través
del indicador visual y el efecto que tiene éste en la coloración de la disolución (y el
CaCO3 no estaría en disolución).

3) ¿Qué aprendieron con esta práctica?


 Los fundamentos, técnica, propósito y forma correcta de realizar una
titulación por retroceso; ¿Por qué, cuándo y cómo se usa?
 Reforzamos una vez más la ejecución del procedimiento de la técnica de
Valoración por vía visual y de normalización de patrones secudnarios.
 La selección correcta y óptima de un indicador visual para una cierta
valoración (en éste caso ácido-base), tomando en cuenta el intervalo de
viraje de pH del indicador, la naturaleza de los productos, la reacción
involucrada, entre otras cosas.
*NOTA: Para nuestro protocolo SUPUSIMOS que para preparar el HCl y el
NaOH 0.1 M, se partía de una muestra de ácido muriático al 37% m/m
y de unas cápsulas de sosa caustica al 98% de pureza respectivamente.
Si las disoluciones se llegasen a proporcionar ya preparadas (a 0.1 M)
por el laboratorista, entonces los pasos de preparación de las
soluciones con (*) no se tiene que llevar a cabo.

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