PRÁCTICA #1

SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE ACETATO DE BUTILO, ÁCIDO ACETICO,

BUTANOL, AGUA Y ACIDO SULFURICO.

PERTENECE A: LOPEZ BRANGO SOL MARÍA

MENDOZA RUIZ MARIA JOSÉ

PINEDA FUENTES CRISTIAN

ALVAREZ CUADRADO LUIS MIGUEL

TANO COGOLLO DANIELA

DOCENTE. ALBERTO ANGULO

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

LABORATORIO DE ORGÁNICA III

MONTERÍA-CÓRDOBA

Septiembre,2018.
 OBJETIVO

Sintetizar acetato de butilo partiendo de la reacción entre el ácido acético y butanol en

presencia de ácido sulfúrico como catalizador, por medio de la separación de mezclas de
líquidos. En el cual usamos la destilación que se usa para separar líquidos miscibles entre sí,
reconociendo las funciones de cada uno de los materiales, reactivos y montajes a utilizar
(destilación simple y reflujo y filtración).
 PROCEDIMIENTO DE LA SEPARACIÓN DE UNA MEZCLA DE ACETATO DE
BUTILO, ÁCIDO ACETICO, BUTANOL, AGUA Y ACIDO SULFURICO.

Mezclar 10 mL de CH3COOH, 12
mL de butanol y 1 mL de H2SO4 en
un balón de fondo plano de 250
mL. Adaptarlo a un condensador
de reflujo

Después de calentar, dejamos enfriar.

Adaptamos el balón una cabeza de
destilación con termómetro y un
condensador con adaptador.

Calentar la mezcla a reflujo por 40 min. Sobre una

Para esto utilizamos un montaje de
destilación simple, el cual se emplea para
separar componentes cuyos puntos de
ebullición difieren en unos 70-80ºC en este
caso sería para separar el H2SO4, quedando
así ácido acético, butanol, acetato de
butilo, agua y trazas de H2SO4 que gran
parte de este queda en el balón como forma
de gas y liquido
plancha. Éste montaje es muy utilizado en las
reacciones de compuestos orgánicos ya que
permite mantener la reacción a temperatura
constante el tiempo que sea necesario y sin
pérdida de disolvente. Utilizamos el H2SO4 que
sería nuestro catalizador para así formar el
acetato de butilo. Ya que al mezclar el ácido y el
alcohol no se produce ninguna reacción y ésta es
conocida como una reacción de Esterificación.
Al finalizar la destilación se pudo observar
que el residuo que quedó en el balón tenía un
color amarillo pálido, la temperatura a la
cual obtuvimos el destilado fue de 47°C y
que el olor que presentaba era muy parecido
En un embudo de separación
al removedor de esmalte (Acetona).
agregamos el destilado y dejamos
escapar los gases, después de cada
adición de 10 mL de Na2CO3 en agua
y reposar hasta que se observen las
2 fases.
 Conservar la fase orgánica y
descartar la fase acuosa. Luego
lavamos con 2 porciones de 5 mL de
solución saturada de CaCl2. Volvemos a
separar y conservamos la fase
orgánica.

El carbonato de sodio en el primer lavado

cumple la función de separar en dos fases
En el segundo lavado de la fase
cuyo efecto será de neutralizar, toma al
orgánica restante utilizamos el
ácido acético y lo hace sal y éste a su vez se
cloruro de calcio ya que éste cumple
viene a la fase acuosa que es la que se
la función de secar o deshidratar,
descarta quedando la fase orgánica.
toma al butanol lo acompleja y se lo
Quedando en la fase orgánica butanol,
lleva a la fase acuosa, entonces en la
acetato de butilo y agua.
fase orgánica quedaría acetato de
butilo y trazas de agua.

Se utilizó CaSO4 porque

su función es terminar
de secar, absorbe agua y
exceso de butanol.
 Utilizamos la mota de algodón para
que en ella queden las trazas de
agua restante y procedemos a
destilar. En el montaje descrito
anteriormente de destilación
simple.

En nuestro caso, solo llegamos a la

parte de filtración por gravedad ya
que nuestro objetivo era
reconocer y saber manejar los
diferentes montajes descritos
anteriormente.
 CUESTIONARIO

1. Escriba la reacción (o reacciones) que se forma(n) cuando usted agrega el Na2CO3 al

primer destilado.

RTA.

H2SO4 + Na2CO3 ------------- Na2SO4 + H2O + CO2

2CH3COOH + Na2CO3 --------------- 2CH3COONa + H2O + CO2

2. ¿Cuál es el gas que se escapa cuando usted lava el producto destilado con solución de
Na2CO3?

RTA. Al adicionarse los 10 mL de solución saturada de Na2CO3 la cual cumple la

función de neutralizar y llevar a cabo una reacción ácido-base produciendo sal y agua y
unos vapores desprendidos de CO2, que se da a cabo debido a la extracción del ácido
sulfúrico por medio de la solución saturada de carbonato de sodio. El dióxido de carbono
producido genera un aumento en la presión.

3. El acetato de butilo tiene cierta solubilidad en agua y el butanol aún más. Cuando usted
lava con Na2CO3 primero y luego con CaCl2 para separar el acetato de butilo de la
solución acuosa, la solubilidad del acetato en agua cae. ¿Cómo se conoce este efecto?
Explique qué fenómeno ocurre.

RTA. El efecto del ion común se basa en el producto de solubilidad (Ksol) según el
cual, para disminuir la solubilidad de una sal se agrega uno de los iones. Al aumentar la
concentración de uno de los iones que forman el precipitado, la concentración del otro debe
disminuir para que el Ksol permanezca constante, a una temperatura determinada. Este efecto
es el que permite reducir la solubilidad de muchos precipitados, o para precipitar
cuantitativamente un ion, usando exceso de agente precipitante.

4. ¿Para separar el butanol que no reaccionó se podría sustituir CaCl2 por CaSO4 u otro
material secante? ¿Porque?

RTA. Las sustancias desecantes se escogen de acuerdo con la muestra que se quiere
secar y pueden ser ácidas, neutras o básicas. En conclusión, si se podría sustituir ya que las
dos funcionan como desecantes.

 El cloruro de calcio anhidro (CaCl2) es un deshidratante barato a pesar de que no es

demasiado eficaz y es bastante lento. Puede reaccionar con alcoholes, fenoles, amidas
y compuestos que contienen carbonilos, propiedad que se utiliza a veces para eliminar
trazas de alcohol de un disolvente. El cloruro de calcio dentro de un tubo de vidrio
(tubo de CaCl2) se utiliza también para evitar la entrada de humedad y mantener la
atmosfera seca durante el transcurso de una reacción.
 La drierita o sulfato de calcio anhidro (CaSO4) es un desecante rápido, pero de poca
capacidad desecante (se agota rápidamente). Se puede regenerar por calentamiento.

Existen diferentes materiales secantes los cuales se clasifican en Desecantes para

desecadores, Desecantes para disoluciones y Otros desecantes