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CHIMICA INDUSTRIALE E SVILUPPO DEI PROCESSI CHIMICI

MODULO 2

6. PRODOTTI DA STEAM CRACKING


(OSSIDAZIONE DI OLEFINE)

PROF. ERNESTO SALZANO


ernesto.salzano@unibo.it
Prodotti da Steam Cracking

Ossido di Etilene

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

In origine, l’Ossido di Etilene (EO) era prodotto per ossidazione indiretta


di Etilene via Cloridrina:

2𝐶𝑙2 + 2𝐻2 𝑂 ↔ 2𝐶𝑙𝑂𝐻 + 2𝐻𝐶𝑙 Δ𝐻298 = 141.9 𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙


2𝐶𝐻2 = 𝐶𝐻2 + 2𝐶𝑙𝑂𝐻 ↔ 2𝐻𝑂𝐶𝐻2 𝐶𝐻2 𝐶𝑙 Δ𝐻298 = −538.1 𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙
2𝐻𝑂𝐶𝐻2 𝐶𝐻2 𝐶𝑙 + 𝐶𝑎 𝑂𝐻 2 ↔ 𝐸𝑂 + 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 2𝐻2 𝑂 Δ𝐻298 = −7 𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

I processi attuali operano con ossidazione diretta catalitica, accompagnata


da reazioni secondarie ad anidride carbonica e acqua:

𝐶2 𝐻4 + 12𝑂2 → 𝐸𝑂 Δ𝐻298 = −105 𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙


𝐶2 𝐻4 + 3𝑂2 → 2𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 Δ𝐻298 = −1324 𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙
𝐸𝑂 + 52𝑂2 → 2𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 Δ𝐻298 = −1220 𝑘𝐽/𝑚𝑜𝑙

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Gli attuali catalizzatori sono formati da:

 Fase attiva: Argento


 Supporto: α-Allumina (Al2O3) o Carburo di Silicio (SiC).
 Entrambi sono utilizzati a superficie specifica moderata, per evitare
l’ossidazione totale e facilitare il desorbimento dei prodotti
 Promotori: Calcio, Bario, Cesio e/o Potassio in grado di aumentare
attività, selettività a ossido di etilene e durata del catalizzatore

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

 Inibitori: Metalli (Oro) in grado di diluire la concentrazione


superficiale dei siti attivi per sfavorire le reazioni indesiderate
all’ossidazione totale
 Nella pratica industriale si utilizzano anche inibitori in fase gassosa
come Cloruro di Etilene (Dicloroetano) per aumentare le prestazioni
del catalizzatore

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

La necessità di un controllo di temperatura effettivo e l’ossidazione


totale a CO2 dominano il design di processo e le condizioni operative

La miscela preriscaldata di etilene, ossigeno e inerti (impurezze, Metano e


CO2 riciclata) è alimentata al reattore in largo eccesso rispetto all’ossigeno
allo scopo di tenere bassa la conversione, tenere alta la selettività e
limitare i pericoli di esplosione.

C2H4 O2 CO2 C2H6 CH4


Alimentazione 25% 7% 10% 1% 47%

La conversione di Etilene per passo è quindi limitata al 15%

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Reattore multitubolare Torri di assorbimento

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

 Gli attuali reattori per impianti di grande scala richiedono grandi


diametri del reattore anche se ciò provoca la minimizzazione dei
gradienti radiali di temperatura e maggiore rischio di hot spot
(quindi si preferiscono tubi piccoli)
 In conclusione i reattori contengono alcune migliaia di tubi (L: 6–12
m, D: 20–50 mm) in parallelo
 Il catalizzatore viene caricato in forma sferica o cilindrica di diametro
3-10 mm

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

 Il calore liberato dalla reazione è rimosso da un fluido di scambio


termico (High Boiling Hydrocarbon – Oli diatermici) o acqua, che può
essere poi utilizzato come fluido di caldaia termica
 Il materiale del reattore scelto deve garantire l’assenza di ruggine
perché l’Ossido di Ferro è un catalizzatore per la polimerizzazione
dell’etilene e per l’EO (alle temperature di esercizio può portare
all’esplosione)

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

 I gas in uscita dal reattore sono raffreddati e inviati alla colonna di


assorbimento con acqua (EO: 1–2 mol%).

 Sebbene la pressione non mostri effetti sulla conversione, essa è


elevata per facilitare l’assorbimento di EO in acqua.

 La maggior parte dell’EO è infatti convertita a Glicole Etilenico per usi


industriali e civili

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

 In principio, un reattore a letto fluido offre migliore controllo della


temperature rispetto a un reattore multitubolare
 Il reale problema è però la resistenza meccanica (attrito) del
catalizzatore
 L’aumento della temperatura è anche controllato con l’aggiunta di
diluenti termici inerti
 Un primo approccio propende all’utilizzo di aria (Azoto come diluente
termico).
 La maggior parte degli impianti moderni usa però ossigeno puro
 Il diluente termico tipico più utilizzato è il Metano (ca 45%) per la sua
maggiore capacità termica e conducibilità

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Aria o Ossigeno?

 Nel caso di utilizzo di aria, le grandi quantità di azoto introdotte


devono essere poi spurgate, con conseguente perdita di Etilene
inconvertito (fino al 5%, a meno di una rettifica della conversione con
reattore secondario).

 Il prezzo dell’O2 è ovviamente rilevante ma la purezza del gas di


ricircolo supera i limiti economici

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

L’Etilene, l’Ossido di Etilene sono esplosivi in Aria e in Ossigeno

Anche per questo motivo, l’alimentazione al reattore contiene il 25 % di


Etilene e circa il 7 % in ossigeno in modo da essere sempre in condizioni
superiori al Limite di Infiammabilità Superiore.

Una parte della la CO2 prodotta dalla reazione è ricircolata – con il Metano -
al reattore in quanto essa agisce da diluente termico (alto cp) e inibisce
cineticamente la reazione di combustione totale, influenzando il valore del
limite di infiammabilità

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

 La soluzione acquosa è poi strippata (EO desorber).

 Il bottom stream, che contiene Acqua e Glicole Etilenico (HO–CH2–


CH2–OH) formatosi per reazione dell’EO con l’acqua viene riciclato
all’assorbitore.

 Si utilizzano due colonne di distillazione per la separazione di EO da


frazioni leggere (CO2, acetaldeide, tracce di altri idrocarburi) a acqua
residua.

 Una parte del gas in uscita dall’assorbitore è spurgata per non


concentrare gli inerti (CO2, Ar, e metano)

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

I pericoli (hazard) dell’ossido di etilene

La decomposizione dell’Ossido di Etilene

A pressione ambiente e a temperature superiori a 500 °C si osserva la


decomposizione dei vapori:

𝐸𝑂 ↔ 𝐶𝑂 + 𝐶𝐻4

La reazione di decomposizione propaga dalla sorgente calda iniziale


(hot spot, ignizione) come una fiamma anche in assenza di ossigeno!
Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Reazioni esotermiche con Ossidi Metallici

I vapori di EO in contatto con ossidi metallici (ferro) ad elevata area


superficiale, mostrano il “disproporzionamento” esotermico a etilene e
anidride carbonica, che provoca riscaldamenti locali e, a sua volta, la
decomposizione termica dell’ossido di etilene:

6𝐸𝑂 ↔ 5𝐶2 𝐻4 + 2𝐶𝑂2 + 2𝐻2 𝑂


Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Utilizzi dell’Ossido di Etilene

L’EO POSSIEDE UN UN’ATTIVITA’ BIOCIDA AD AMPIO SPETTRO

La sterilizzazione ad Ossido di Etilene (EO) viene principalmente


utilizzata per sterilizzare prodotti medici e farmaceutici non in grado di
sopportare la tradizionale sterilizzazione a vapore ad alta temperatura,
come i dispositivi che includono componenti elettronici, imballaggi di
plastica o contenitori di plastica

ELEVATISSIMO COEFFICIENTE DI DIFFUSIONE IN MATERIALI COME


CARTA, CARTONE E PLASTICA. QUESTO PERMETTE DI CONDURRE LA
STERILIZZAZIONE CON EO SULLE CONFEZIONI FINITE
Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Tutti gli impianti di sterilizzazione a EO hanno un design pressoché


immutata dagli anni ’40 : una camera di sterilizzazione di acciaio inox a
chiusura ermetica a prova di esplosione, eventualmente incamiciata
per la termostatazione con acqua calda (capacità 100-300 litri)
Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

L’EO è trasformato a Glicole Etilenico per semplice addizione di acqua


all’Ossido di Etilene

𝐸𝑂 + 𝐻2 𝑂 → 𝑂𝐻𝐶𝐻2 𝐶𝐻2 𝑂𝐻

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Il Glicole Etilenico è utilizzato come anticongelante e come monomero per


la produzione di fibre sintetiche in poliestere e PET

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

I surfactants (tensioattivi) hanno la proprietà di abbassare la tensione


superficiale di un liquido, agevolando la bagnabilità delle superfici o la
miscibilità tra liquidi diversi
Si utilizzano nella produzione di detergenti, emulsificanti, foaming agent
(schiumogeni), disperdenti

I tensioattivi non ionici o surfactants sono prodotti mediante reattori


definiti Etossilatori (Alcossilazione di alcoli, alchil-fenoli o acidi grassi)

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

L’Alcossilazione (EO condensation) produce tensioattivi secondo il seguente


schema:

ROH + M+OH- ↔ RO-M+ + H2O ↑ Formazione del catalizzatore


RO-M+ + EO ↔ RO(EO)-M+ Iniziazione
RO(EO)n-M+ + EO ↔ RO(EO)n+1-M+ Propagazione n=1,2,..
RO-M+ + RO(EO)nH ↔ ROH + RO(EO)n+1-M+ Proton transfer

ROH + nEO ↔ RO(EO)nH

Reazione molto esotermica (ΔH= -92000 J/molEO)

Occorre un efficace scambio di calore per evitare le runaway reactions


(decomposizione o alter reazioni secondary)
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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Esistono più di 200 tipologie di Etossilatori, schematizzabili in:


 Semibatch stirred tank reactor
 Venturi Loop reactors
 Spray Tower Loop reactors

Funzionano a T = 100°C - 180°C; P = 4 - 6 bars gauge e utilizzano catalizzatori


a base di NaOH o KOH (0.1% - 0.3%)

Si introduce N2 per essere sicuri di essere all’LFL di EO (2.6%) e per diluire


l’Ossigeno (MOC)

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Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Semi-batch Stirred Tank Reactor (STR)

 Vantaggi: Semplice, Economico, Semplice rimozione del catalizzatore


 Svantaggi: Agitazione meccanica in contatto con fase gas (pericoli di
esplosione), rimozione del calore poco efficace, trasporto di
materiale scarso, produttività bassa: 3 to 5 batch/day
Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Venturi Loop Reactor (VLR)

Vantaggi: Alta produttività: 6-8 batch/day


Svantaggi: Costo del reattore, zona non agitate
al fondo del reattore, che reproduce STR

Buss Loop Reactor Technology


(Davy Process Technology AG (CH)
Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Spray Tower Loop Reactor (STLR)

Il liquido, sotto forma di spray è disperse nell’atmosfera gassosa di EO


Prodotti da Steam Cracking: Ossido di Etilene

Spray Tower Loop Reactor (STLR)

Feed + Cat

Pressindustria Lankro
(Scientific Design Company Inc.)

Vantaggi: Alta produttività: 6-8 batch/day, scala maggiore


Svantaggi: Costi del reattore (design), energia consumata
Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

Anidride Maleica
L’anidride maleica è un importante intermedio di reazione nella
copolimerizzazione di poliesteri, resine, plasticizzanti

Buona parte dell’anidride maleica viene utilizzata nella produzione di:

 resine poliesteri insature (plastiche termoindurenti)


 resine alchidiche modificate (vernici)
 additivi per oli lubrificanti
 copolimeri per il trattamento acque
 solventi
 esteri
 fibre sintetiche

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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

E’ prodotta per la gran parte per ossidazione selettiva di n-butano, ora


ampiamente disponibile da gas naturale e steam cracking (in passato veniva
prodotto per ossidazione del benzene):

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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

I vantaggi dell’ossidazione da Butano sono:

1. costo basso del n-butano, che si ottiene prevalentemente dal gas


naturale e dallo steam-cracking del petrolio

2. minor costo di separazioni e/o purificazioni a valle del reattore, perché il


benzene dà sottoprodotti pesanti, come anidride ftalica e benzochinone

3. reazione meno esotermica, quindi costi minori per la rimozione del


calore e eliminazione degli hot spots nel reattore

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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

 La presenza di hot spots può essere deleteria per la conversione in


quanto porta alla combustione totale.

 E’ importante notare che l’esotermicità della reazione è più grande di


quella dell’EO: pertanto si hanno produzioni molto basse (40 000 t/a).

 Come nell’ossidazione selettiva di Etilene a Ossido di Etilene, si


possono formare molti by-products (CO2, H2O, and CO)

 I reattori utilizzati sono diversi, sia a letto fisso che a letto fluido

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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

 I reattori a letto fluido migliorano il controllo della temperature, e


consentono maggiori conversioni perchè permettono maggori
concentrazioni di reagenti, ma l’attrito dei catalizzatori è uno dei
maggiori problemi

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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

 Il catalizzatore ha un ruolo essenziale perchè deve essere resistente


all’attrito ma essere comunque attivo

 Ciò è stato ottenuto da DuPont incapsulando il materiale attivo in una


capsula di silice porosa che permette la diffusione dei reagenti (e dei
prodotti) senza influenzare la conversione o la selettività

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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

pirofosfato di vanadio (VO)2P2O7

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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

Nel reattore “riser”, il catalizzatore ossidato trasferisce ossigeno al butano

Lo stesso catalizzatore è poi separato nel ciclone, e riossidato in un


reattore a letto fluido convenzionale.

La separazione permette quindi:

 una ossidazione SENZA ossigeno molecolare (quindi non si hanno


problemi di esplosività)

 Tempi di residenza nel reattore e tempi della rigenerazione di fatto


indipendenti, permettendo con ciò la scelta delle condizioni ottimali
separatamente

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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

36,000 TPY Maleic Anhydride ; 1500 USD/Ton


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Prodotti da Steam Cracking: Anidride Maleica

Huntsman’s fixed-bed/solvent recovery technology 38


Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

Etilbenzene

La produzione di etilbenzene è il classico esempio della shape selectivity


di zeolite e della potenzialità della catalisi eterogenea e della scelta tra
processi in fase liquida o gassosa.

La reazione di alchilazione è esotermica e favorita a bassa temperature


e pressione elevate

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Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

Reazioni secondarie di equilibrio a polibenzeni (PEB)

polyethylbenzene

Reazione di transalchilazione di
equilibrio, indipendente da P e T

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Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

Alchilazione di benzene a T = 500 K e P = 1 bar


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Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

Si opera con eccesso di benzene:

 per sfavorire la formazione di prodotti polialchilati .


 per limitare l'oligomerizzazione dell'etilene
 il dietilbenzene si separa facilmente dalla miscela di reazione

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Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

Catalizzatori

 I catalizzatori di alchilazione convenzionali per i processi in fase liquida


sono omogenei: alogenuri (cloruri/fluoruri) metallici (BF3, AlCl3) e acidi
minerali (HCl, HF, H2SO4).

Processo Monsanto–Lummus

 HCl è immesso in piccole quantità nella forma di cloruro di vinile

 Il catalizzatore deve essere separato ed è avvelenato da acqua (il


benzene deve essere dry)

 I materiali di costruzione devono essere capaci di resistere ad ambienti


corrosivi e alta temperature (Hastelloy, Glass-lined)
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Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

Alchilazione in fase liquida. Processo Monsanto–Lummus


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Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

 Il processo con acidi comporta elevati costi di materiale per i reattori.

 Si è passati quindi a zeoliti classiche (ZSM-5, ZSM22) e processi in fase gas

 Le molecole etilbenzene possono diffondersi liberamente attraverso i pori,


mentre la diffusione delle molecole di poli-etilbenzeni è fortemente inibita
(selettività del prodotto).

 Il catalizzatore si disattiva a causa di deposizione del coke, che è favorita


dalle alte temperature.

 La rigenerazione avviene bruciando il coke in aria povera di ossigeno o con


opportune miscele di azoto/ossigeno, per 24 ore.

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Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

 L’ essiccazione del benzene non è necessaria poiché questo


catalizzatore è molto resistente all'acqua.

 Il rapporto benzene/etilene (=8-15) all'ingresso del reattore è


superiore al processo in fase liquida.

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Prodotti da Steam Cracking: Etilbenzene

Processo Mobil-Badger in fase gas


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Prodotti da Steam Cracking: Alchilazione

Alchilazione di isobutano

Alchilazione di isobutano con propilene con catalizzatore acido (H2SO4 o HF) con
autorefrigerazione (P = 4 bar; T = 15 °C). Sistema bifasico: fase polare e fase acquosa
(emulsione per agitazione).

Il catalizzatore acido (H2SO4 o HF) è in fase omogenea!

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Prodotti da Steam Cracking: Alchilazione

Processo STRATCO® DuPont

La fase liquida viene sfruttata per sottrarre calore al sistema

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Prodotti da Steam Cracking: Alchilazione

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Prodotti da Steam Cracking: Alchilazione

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Prodotti da Steam Cracking: Alchilazione

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Prodotti da Steam Cracking: Alchilazione

Alchilazione di isobutano con propilene con catalizzatore acido (H2SO4 o HF) con
reattori a cascata (CSTR in serie, Processo Kellogg) e auto-refrigerazione, a 2 bar.

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Prodotti da Steam Cracking: Metil-Terzial-Butil- Etere

MBTE (Metil-Terzial-Butil- Etere)

Un additivo per benzine è il MBTE, prodotto per eterificazione di isobutene con alcol
metilico

Metanolo Isobutilene Metil-Terzial-Butil-Etere

Hr  37 .7 kJ mol 1

 “Clean-burning” di Diesel,
 Aumenta il numero di ottano (118) per effetto del contenuto in ossigeno
 Sostituzione del piombo tetraetile
 Ma: Inquina la falda acquifera

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Prodotti da Steam Cracking: Metil-Terzial-Butil- Etere

Il MTBE è meno utilizzato del passato per problem ambientali anche se ha alto
numero di ottano (118). Si utilizza ora ETBE (Etil-terzialbutile etere da bioetanolo)

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Prodotti da Steam Cracking: Metil-Terzial-Butil- Etere

8% molar excess

30% isobutilene

L’isobutene è in miscela con altri isomeri (n-butene, isobutane, e n-butane) da cracking o altre
lavorazioni. Gli isomeri sono inerti (la reazione è molto selettiva) e vengono separati dal MTBE per
distillazione
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Prodotti da Steam Cracking: Metil-Terzial-Butil- Etere

 L’eccesso di metanolo serve a facilitare la rimozione del MTBE


nella colonna di separazione
 L’isobutilene è il 30 mol% dello stream di idrocarburi
 La conversione dell’isobutilene è del 90% e oltre
 Due o più reattori sono posti in serie (tubular, jacket cooled)
per il controllo della temperatura
 I reattori sono in fibra di carbonio
 La distillazione è condotta a 6 bar e si ottiene un azeotropo di
metanolo/isobutilene e un azeotropo metanolo/MTBE che
può essere ulterioremente purificato con estrazione liquido-
liquido

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Prodotti da Steam Cracking: Metil-Terzial-Butil- Etere

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Prodotti da Steam Cracking: Acido Tereftalico

Acido Tereftalico (TPA)

L‘impiego principale del TPA di tale composto è la produzione di poliestere (fibre e resine)

Trans-esterificazione (estere ad estere con alcol) di TPA con Glicole Etilenico

La policondensazione di TPA è condotta a 150-270 °C sotto vuoto con Glicole


Etilenico, Sb2O3 come catalizzatore

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Prodotti da Steam Cracking: Acido Tereftalico

Ossidazione diretta di Xilene

Ossidazione di Xilene con HNO3

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Prodotti da Steam Cracking: Acido Tereftalico

Processo Amoco (ossidazione diretta) per la produzione di TPA


Ossidazione diretta di p-xylene con catalizzatore che consentano l'attacco (in fase liquida)
dell'acido p-toluico (intermedio di reazione assai stabile).

Catalizzatore: Acetati di Co e Mn
In soluzione, in presenza di NaBr o NH4Br o TetrabromoMetano, in acido acetico al 95%
quale iniziatore

La reazione con acido e O2 produce radicali Br che consentono l'attacco dell'acido p-


toluico).

Le soluzioni di acido acetico e bromo sono molto aggressive e si costruiscono reattori in


acciaio Hastelloy o in Titanio
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Prodotti da Steam Cracking: Acido Tereftalico

La sintesi di PET può essere ottenuta per esterificazione diretta di DMT con glicole etilenico

Dimetiltereftalato (DMT)

La sintesi da TPA è caratterizzata da maggiore resa (+15%) e maggiore velocità rispetto al


processo di produzione con DMT. ·

Ma per la produzione del polietilentereftalato è necessario un monomero con purezza


non inferiore al 99.6%, cosa difficile per TPA

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Prodotti da Steam Cracking: Acido Tereftalico

In passato a causa della difficoltà di purificazione del TPA, l'estere era la


materia prima preferita: la situazione è ora mutata

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Prodotti da Steam Cracking: Acido Tereftalico

Condizioni di processo

• aria (ossidante in eccesso)


• T = 180-230°C, P = 15-30 bar
• resa elevata (>95%) in un solo passaggio
• asportazione del calore di reazione per
vaporizzazione parziale della miscela
liquida

slurry (corrente di liquido con solido in sospensione)

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Prodotti da Steam Cracking: Acido Tereftalico

Purificazione

La 4-carbossibenzaldeide co-cristallizza con TPA e causa la terminazione nella


polimerizzazione e colora i polimeri.

Il tenore deve essere max. di 25 ppm e si opera con una idrogenazione selettlva a 250°C
con Pd) ad acido p-toluico per poi procedere al raffreddamento e cristallizzazione dl TPA
(purezza: 99,99%)

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Prodotti da Steam Cracking: Acido Tereftalico

Separazione:
• Il TPA non è volatile
• Non si scioglie nel normali solventi
• E’ poco solubile in acido acetico
(0.1 g/L a 25°C, 15 g/L a 200°C) e
cristallizza.

La separazione avviene in due stati:


(1) 180°C, 5-7 bar
(2) 110°C, 1 bar.

Poi si procede con filtrazione, lavaggio


e TPA con purezza 99,5%

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