1 – INTRODUÇÃO

Análise gravimétrica na química, consiste em determinar a quantidade

proporcionada de um elemento, radical ou composto presente em uma
amostra, eliminando todas as sustâncias que interferem e convertendo o
constituinte ou componente desejado em um composto de composição
definida, que seja suscetível de pesar-se.
Os cálculos são realizados com base no peso atômico e peso molecular, e se
fundamentam em uma constância na composição das sustâncias puras e na
(estequiometria) das reações químicas.
A determinação gravimétrica de níquel em amostras na forma de
dimetilglioximato de níquel(II), é uma análise simples, porém com excelente
grau de exatidão. A DMG forma com o íon níquel (II), em soluções aquosas
amoniacais, um precipitado vermelho de composição definida, baixa
solubilidade e facilmente filtrável. O complexo de Ni(DMG)2 após
separação e lavagem, é pesado após secagem a 110 – 120 0C. Outros
elementos eventualmente presentes como; cádmio, cobalto, chumbo, ferro,
lantânio, paládio e zinco, não são complexados pela DMG em soluções
amoniacais, e como resultado, os efeitos da coprecipitação são minimizados.

1.1Métodos gravimétricos

• Precipitação:

Neste caso, o analito é convertido em um precipitado pouco solúvel,

depois é submetido a filtração, purificação (através da lavagem e aquecimento)
e finalmente pesado.
Para que este método possa ser aplicado se requere que o analito
cumpra certas propiedades como: Baixa solubilidade, alta pureza ao precipitar,
alta filtrabilidade e composição química definida ao precipitar.

 Volatilização:

Neste método se medem os componentes da amostra que são ou

podem ser voláteis.O método será direto se evaporarmos o analito e o
pesarmos através de uma sustância absorvente que tenha sido previamente
pesada assim o ganho de peso corresponderá ao analito analisado.O método
será indireto se volatilizarmos o analito e pesarmos o resíduo posterior à
volatilização assim a perda de peso sofrida corresponde ao analito que foi
volatilizado.O método por volatilização só pode ser utilizado se o analito é a
única sustância volátil ou se o absorvente é seletivo para o analito.

2. OBJETIVO:

• Determinar o níquel presente numa amostra de sulfato de níquel

como dimetilglioximato
3. MATERIAIS E REAGENTES
3.1 Materiais

• Béquer de 400,00 mL

• Proveta de 25,00 mL

• Garras

• Suporte universal

• Funil

• Banho - Maria

• Papel de filtro

• Espátula

• Termômetro

• Balança analítica

3.2 Reagentes

• Água destilada

• NiSO4.6H2O

• Ácido clorídrico 1:1

• Solução alcoólica de dimetilglioxima 1%

• Solução diluída de amônia

• Solução de nitrato de prata 0,0965M

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1) Pesou-se 0,1790g de NiSO4.6H2O
2) transferiu-se para um béquer de 400 mL, dissolveu-se a massa em 200 mL
de água destilada e adicionou-se cerca de 5 mL de ácido clorídrico 1:1.
3) Aqueceu-se a 70-80°c e adicionou-se 25 ml de solução aquosa de
dimetilglixima a 1%.
4) Adicionou-se 10ml solução diluída de amônia, gota a gota,com agitação
constante
5)Colocou-se a solução em banho-maria por 25 minutos e depois resfriou-se.
6) Filtrou-se a solução lavando o precipitado com água fria até a completa
eliminação do cloreto (teste com AgNO3)
7) Secou-se o precipitado na estufa e efetuou-se a pesagem posteriormente.
8)Calculou-se a porcentagem de níquel da amostra

5. Resultados e discussões
Para que pudesse ser feita a determinação da quantidade de níquel
presente na amostra pesada de NiSO4.6H2O foi solubilizada em água destilada
e HCl e posteriormente a solução foi neutralizada com solução diluída de
amônia na presença de dimetilglioxima conforme as reações abaixo:

NH4+ + OH- NH3 + H2O

Ni2+ + NH3 Ni(NH3)62+
2+
Ni + 2DMG Ni(DMG)2 + 2H+
(precipitado vermelho)

O precipitado foi lavado com água fria para remover o cloreto presente
em solução. Para assegurar sua total eliminação, o filtrado foi periodicamente
testado com nitrato de prata até que não fosse mais possível a visualização de
formação de precipitado branco de cloreto de prata. Garantindo então que o
precipitado vermelho de dimetilglioximato de níquel contido no filtro estava livre
de contaminação.
O papel filtro utilizado pesava 0,5177g e após filtrar o precipitado obteve-
se uma massa de 0,6876g, portanto a massa de precipitado formado foi de
0,1699g.
Calculou-se então a quantidade de mols de Ni(DMG)2 presente na
amostra:

n = 7, 4221x 10-4 mol

Como cada mol de Ni(DMG)2 fornece 1 mol de níquel, temos:
1 mol Ni2+ ---------- 58,69 g de Ni2+
7, 4221x 10-4 mol Ni2+---------- X g de Ni2+

X= 4, 3560x10-2g de Ni2+
A porcentagem de níquel presente na amostra foi então determinada:
 % de Ni2+ = x 100

% de Ni2+ = x 100

% de Ni2+ = 24, 3352%

6. CONCLUSÃO
Através do experimento realizado foi possível determinar que a
quantidade presente de níquel na amostra foi 24, 3352 %.

7. Referencias Bibliográficas
1. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S.
Química Analítica Elementar. 3ª. Edição. São Paulo: Editora Edgard
Blucher, 2001.
2. MENDHAM, J. ; DENNEY, R. C. ; BARNES, J. D.; THOMAS, M. J. K.
VOGEL. Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC,
2002.