LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS I - GUÍA DE PRÁCTICAS

Equilibrio Líquido - Líquido en sistema ternario

Objetivo

Construir el diagrama de equilibrio líquido-líquido de un sistema ternario.

Introducción

Existen mezclas de componentes que tienden a formar varias fases líquidas, dependiendo de la
región de composición en que se presente la mezcla.

El sistema que se utilizará para establecer la región de miscibilidad parcial es el conformado por
cloroformo, agua y ácido acético; éste presenta dos parejas totalmente miscibles que son agua –
ácido acético y cloroformo – ácido acético; mientras que la pareja agua – cloroformo presenta
miscibilidad parcial, ello significa que en cierta región de composición estos componentes forman
una sola fase homogénea, mientras que en otra, forman dos fases, una de ellas con alto contenido
de cloroformo y la otra con alto contenido de agua.

La manera más adecuada de representar el equilibrio líquido-líquido (L-L) en un sistema de tres

componentes es a través del uso del diagrama triangular. En la Figura 1 se presenta el diagrama
ternario del sistema conformado por los compuestos A, B y C; cada uno de los vértices del triángulo
corresponde al componente puro (100 % del componente) cuyo nombre se indica en éste.

Figura 1. Diagrama ternario de un sistema que presenta miscibilidad parcial entre los compuestos
A y C.
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La línea del triángulo opuesta al vértice, corresponde a 0% del componente, así por ejemplo la línea
BC (línea verde) es la línea en que se presenta 0% del componente A; de manera similar, la línea AB
(línea azul) corresponde a 0% de C, y la línea AC (línea naranja) a 0% de B.

Las líneas paralelas a las líneas que delimitan el triángulo, indican composición contante del
componente correspondiente al vértice opuesto; por ejemplo, las línea paralelas a BC (líneas verdes)
indican composiciones constantes de A; en la medida en que una línea paralela a BC se encuentre
más cerca de A, mayor es el contenido de A.

Para ubicar un punto en el diagrama ternario triangular, basta con trazar las líneas de composición
constante de dos de los componentes de la mezcla; donde éstas se intersecten, se encuentra
ubicado el punto; teniendo en cuenta este hecho, el punto denominado III en la figura 1, se puede
ubicar a partir de la intersección de la línea que corresponde a 10 % de A, con la línea que
corresponde a 10 % de B, que a su vez se intersectan con una línea que corresponde a 80 % de C.

En la figura 1 la pareja A – C presenta miscibilidad parcial; la región del diagrama en que se presentan
dos fases líquidas en equilibrio es la zona inferior a la línea roja; por lo tanto, una mezcla cuya
composición quede dentro de la región mencionada, se separará formando en el equilibrio dos fases
líquidas; así por ejemplo, una mezcla cuya composición corresponda al punto denominado I en la
figura 1, se separará formando, al alcanzar el equilibrio, dos fases líquidas cuya composición estará
dada por los puntos II y III. La línea que une las composiciones de las fases líquidas en equilibrio se
denomina línea de reparto (líneas color lila en la figura).

Materiales

Material de laboratorio

 Bureta de 25 ml (3)
 Pinza para bureta (2)
 Pinza con nuez para embudos (4)
 Erlenmeyer de 50 mL (8) y 100 ml (2)
 Beaker de 50 ml (3)
 Pipeta graduada de 10 ml (3)
 Pipeteador (1)
 Embudo de decantación de 100 mL (4)
 Micropipeta de 1ml (1) y puntas (mínimo 10)
 Soporte universal (4)

Reactivos

 Agua destilada
 Cloroformo (50 mL)
 Ácido acético glacial (100 mL)
 Etanol al 96% (100 mL)
 Mezcla 1 (10%, 45%, 45%) (AA, C, A) (50 g)
 Mezcla 2 (20%, 45%, 35%) (AA, C, A) (50 g)
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 Mezcla 3 (30%, 45%, 25%) (AA, C, A) (50 g)

 Mezcla 4 (40%, 45%, 15%) (AA, C, A) (50 g)
 Solución de NaOH 0,3 M (200 mL)
 Fenolftaleína

Procedimiento

Determinación de la región de miscibilidad parcial

Mezcle 10 ml de cloroformo con 0,25 ml de agua en un Erlenmeyer limpio y seco de 100 ml; titule
con ácido acético hasta observar homogeneidad del sistema (presencia de una sola fase líquida),
registre la cantidad de titulante añadida a la mezcla; realice cuatro adiciones sucesivas de 0,5 ml de
agua destilada, repitiendo en cada adición el procedimiento previo.

Mezcle 10 ml de agua con 0,5 ml de cloroformo en un Erlenmeyer limpio y seco de 100 ml; titule
con ácido acético hasta observar homogeneidad del sistema (presencia de una sola fase líquida),
registre la cantidad de titulante añadida a la mezcla; haga adiciones sucesivas de 1, 2, 3, 4, 5 y 5 ml
de cloroformo, repitiendo en cada adición el procedimiento previo.

Determinación de las líneas de reparto

Tome aproximadamente 10 ml de la mezcla 1 de cloroformo, agua, ácido acético glacial, que fue
preparada de acuerdo con los porcentajes en masa indicados en la Tabla 1; antes de tomar la
muestra, homogeneice agitando el recipiente contenedor tapado; registre las masas de los
componentes que fueron añadidas en la mezcla 1 de acuerdo con los valores indicados en la
etiqueta.

Tabla 1. Composición aproximada de las mezclas a utilizar.

Mezcla Volumen de alícuota [mL]
Cloroformo % Ácido acético % Agua %
No. Fase Acuosa Fase Orgánica
1 45 10 45 1 1
2 45 20 35 1 1
3 45 30 25 0,5 0,5
4 45 40 15 0,5 0,5

Transfiera la mezcla a un embudo de decantación; permita a continuación que la mezcla se separe

formando dos fases líquidas distinguibles. Tome el volumen de alícuota indicado en la tabla 1, con
ayuda de una micropipeta, para cada una de las fases en cada una de las mezclas, teniendo en
cuenta que la fase acuosa es la fase ligera, mientras que la orgánica es la fase pesada; transfiera a
dos Erlenmeyer de 50 mL cada una de las alícuotas, tápelas y péselas en una balanza analítica; añada
10 mL de etanol a la fase orgánica, y 10 mL de agua a la fase acuosa; añada dos gotas de solución de
fenolftaleína en cada recipiente y titule con solución de NaOH 0,3 M. Registre el volumen de
titulante utilizado en la titulación de cada una de las fases.

El procedimiento se repite con cada una de las mezclas indicadas en la Tabla 1.

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Procesamiento de datos

Consulte en literatura adecuada las densidades de cada uno de las especies (agua, cloroformo, ácido
acético glacial). A partir de los volúmenes de los componentes en la mezcla obtenida al alcanzar
homogeneidad (una sola fase líquida), calcule las masas de cada uno de los componentes presente
en dicha mezcla, y a partir de éstas calcule el porcentaje másico de cada compuesto. Ubique los
puntos así obtenidos en el diagrama triangular para obtener la curva que delimita la zona de
miscibilidad parcial del sistema.

A partir del volumen añadido de NaOH en cada una de las titulaciones realizadas, calcule la masa de
ácido acético presente en cada una de las fases obtenidas con las cuatro mezclas indicadas en la
tabla 1. Teniendo en cuenta la masa de alícuota de la fase que se midió en la balanza analítica,
calcule el porcentaje másico de ácido en dichas fases. Ubique las composiciones de ácido
establecidas sobre la curva que delimita la región de miscibilidad parcial y trace las líneas de reparto.

Aspectos de seguridad

Siga siempre las instrucciones del docente, monitor o auxiliar presente.

Utilice los elementos de protección personal durante toda la práctica: bata, monogafas, guantes,
careta con filtro de carbón activado.
Estudie las hojas de datos de seguridad de cada uno de los compuestos a utilizar en la práctica, con
especial atención en cómo proceder en casos de emergencia.

Preguntas

¿Cómo se podría establecer de manera experimental las composiciones de los puntos de la curva
que delimita la región de miscibilida parcial, sobre la línea con contenido de ácido acético de 0%?

Ubique en el diagrama triangular una composición correspondiente a: 25% de A, 25% de B; ¿cuál

sería en tal caso el porcentaje molar de C? Explique otras maneras de ubicar el mismo punto en el
diagrama.

¿Qué es y cómo se construye la línea auxiliar para el trazado de las líneas de reparto?

¿Qué es y cómo se construye un diagrama ternario triangular de triángulo equilátero?

Proponga una situación del contexto real, en la que se pueda aplicar la determinación del diagrama
de equilibrio líquido - líquido y de las líneas de reparto, establecidas en esta práctica, para solucionar
un problema a escala industrial.

Bibliografía

Romero, C. M. y Blanco, L. H. (1996) Tópicos en Química Básica. Academia Colombiana de Ciencias

Exactas, Físicas y Naturales. Colección Julio Carrizosa Valenzuela. ISBN: 958-9205-00-3. Págs. 236.

Unitarias, A.S.Foust et.al. (1964) Continenta S.A.

Manual del Ingeniero Químico, 6ª Ed E.H. Perrt Editor (1984) Mac-Graw-Hill Mexico