Práctica de Laboratorio de analitica

DETERMINACION DE HUMEDAD Y CENIZAS

Angélica Apontea, Astrid Viviana Gonzálezb, & Edgar Andrés Martinezc

a
Facultad de Ciencias Básicas, Universidad Santiago de Cali, Cali, Colombia. gk.am@hotmail.es, bFacultad
de Ciencias Básicas, Universidad Santiago de Cali, Cali, Colombia. Astridbermudez1317@gmail.com
c
Facultad de Ciencias Básicas, Universidad Santiago de Cali, Cali, Colombia. edgar.martinez00@usc.edu.co,

RESUMEN.

INTRODUCCIÓN.

El análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada de

un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composición definida, que sea
susceptible de pesarse. La gravimetría es un método analítico cuantitativo, es decir, que determina
la cantidad de sustancia, midiendo el peso de la misma con una balanza analítica, los cálculos se realizan con
base en los pesos atómicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias
puras y en las relaciones estequiométricas de las reacciones químicas. 1

En los métodos gravimétricos se determina el peso de algún constituyente o sustancia derivada. Los cálculos se
verifican con auxilio de los pesos atómicos y moleculares (pesos formula) y se fundamentan en una constancia
en la composición de sustancias puras y en las relaciones estequiométricas de las reacciones químicas.2

Existen varias formas de determinación gravimétrica:

Método por precipitación: Se basa en la precipitación de un compuesto de composición química conocida de

manera que su peso permita calcular mediante relaciones estequiométricas, la cantidad original de analito en
una muestra.

Método por volatilización: En este método se miden los componentes de la muestra que son o pueden
ser volátiles. El método por volatilización solamente puede utilizarse si el analito es la única sustancia volátil o
si el absorbente es selectivo para el analito.

Método por electrodeposición: Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de
relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se realiza mediante la diferencia
de peso que se produce en los electrodos antes y después de realizar una reacción redox en
la solución problema.1

Factor gravimétrico (o factor químico): Es el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de
una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas:
El factor gravimétrico representado siempre por el peso atómico o fórmula de la sustancia entre el peso de la
sustancia pesada. A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos sustancias están
implicadas en el cálculo del factor. El número de veces que los pesos atómicos o formulares de las sustancias
figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reacción
química que se lleva a cabo.2

El agua se encuentra en los alimentos en tres formas:

Agua de combinación: está unida en alguna forma química como agua de cristalización o como hidratos.

Agua adsorbida: asociada físicamente como una monocapa sobre la superficie de los constituyentes de los
alimentos.

Forma libre: aquella que es fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde al elevar la
temperatura (por evaporación o secado).

Dado que la mayor parte de los alimentos son mezclas heterogéneas de varias sustancias, pueden contener
cantidades variables de agua de los tres tipos.

En el trabajo gravimétrico se prefieren en general los precipitados formados por partículas grandes, ya que estas
son más fáciles de filtrar y lavar para eliminar impurezas. Además, este tipo de precipitados generalmente son
más puros que los precipitados divididos en partículas finas. El tamaño de la partícula de un precipitado está
influido por variables experimentales, como la solubilidad del precipitado, la temperatura y la concentración de
los reactivos, así como por la velocidad con la que se mezclan.. 2

METODOLOGÍA

Se realiza el acondicionamiento de dos capsulas y un crisol, posteriormente en la balanza analítica se pesaron

las capsulas vacías y el crisol y se le agrego 2,0 g de leche en polvo a las capsulas y 1,0 g al crisol, se secaron
las muestras para humedad, y se carbonizo la muestra del crisol para cenizas, posteriormente se pesaron los
residuos y se determinó humedad y cenizas.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 1. Pesos Iniciales para determinación de humedad y cenizas para la muestra de leche en polvo

MUESTRA PESO (g)

Crisol vacío 18,3906
Cápsula vacía 1 18,1929
Cápsula vacía 2 17,5553
Cápsula 1 + muestra humeda 20,2213
Cápsula 2 + muestra humeda 19,5657
Crisol + muestra humeda 19,3976

Tabla 2. Toma 1 del Peso final para determinación de humedad y cenizas para la muestra de leche en
polvo

MUESTRA PESO (g)

Cápsula 1 + muestra seca 19,8220
Cápsula 2 + muestra seca 19,1968
Crisol + muestra seca 18,4426

Tabla 3. Toma 2 peso final para determinación de humedad y cenizas para la muestra de leche en polvo
 MUESTRA 1 PESO (g)
Cápsula 1 + muestra seca 19,8224
Cápsula 2 + muestra seca 19,1978
Crisol + muestra seca 18.4430

Todos los alimentos, cualquiera que sea el método de industrialización a que hayan sido sometidos, contienen
agua en mayor o menor proporción. Las cifras de contenido en agua varían entre un 60% y un 95% en los
alimentos naturales. En los tejidos vegetales y animales, puede decirse que existe en dos formas generales:
“agua libre” Y “agua ligada”. El agua libre o absorbida, que es la forma predominante, se libera con gran
facilidad. El agua ligada se halla combinada o absorbida. Se encuentra en los alimentos como agua de
cristalización (en los hidratos) o ligada a las proteínas y a las moléculas de sacáridos y absorbida sobre la
superficie de las partículas coloidales.1

Para determinar humedad es necesario tener en cuenta la siguiente fórmula:

Ecuación 1. Ecuación humedad

Resultados porcentaje de Humedad:

Capsula 1:
(2,0284 − 1,6295 )
% Humedad = ∗ 100 = 19,6 %
2,0284
Capsula 2:
(2,0104 − 1,6425 )
% Humedad = ∗ 100 = 18,2 %
2,0104
Resultados porcentaje de Cenizas

Ecuación 2. Ecuación Ceniza

(18.4430 − 18,3906 )
% Cenizas = ∗ 100 = 5,2%
1,007
Según el ministerio de salud, bajo la RESOLUCIÓN NÚMERO 02310 DE 1986 - referente a procesamiento,
composición, requisitos, transporte y comercialización de los derivados lácteos. Ver (Anexo 1), podemos decir
que se obtuvo un resultado por fuera de los parámetros estipulados por la ley que es un 3.5 % de humedad, un
factor que pudo haberse presentado para la obtención de este resultado, es debido a que no se hizo un correcto
secado de la capsula antes de pesar la muestra húmeda u otro tipo de errores como son el momento de enfriado
y pasado de la muestra al desecador.

Se debe tener en cuenta que la forma de preparar la muestra para este análisis quizá sea la fuente de error
potencial más grande, así que se deben tomar precauciones para minimizar las pérdidas o ganancias de agua
inadvertidas que ocurren durante estos pasos. Obviamente, cualquier exposición de la muestra a la atmósfera
abierta debe ser tan breve como sea posible. La humedad atmosférica es el peso del vapor de agua contenido en
una unidad de peso de aire. Este peso se expresa como un porcentaje del máximo peso de vapor de agua que
dicha unidad pueda retener a una temperatura dada, conociéndose este porcentaje como humedad relativa. El
que un material cualquiera tienda a secarse a absorber humedad depende de la humedad relativa de la atmósfera
a la que está expuesto, habiendo para cada sustancia una humedad relativa para la que se alcanza el equilibrio. 3
La pérdida de humedad de la muestra se manifiesta en forma lineal con respecto a la humedad relativa
ambiental. Por eso cualquier resultado es un resultado relativo.

En cuanto al porcentaje de cenizas según la RESOLUCIÓN NÚMERO 02310 DE 1986 donde el máximo
permitido es 4,5 % se evidencia un valor superior al estipulo esto se debe a que

CONCLUSIONES

BIBLIOGRAFÍA

1.HART F. L.; Análisis moderno de los alimentos; Acribia. Zaragoza (España), 1991.

2.PEARSON. D; Técnicas de laboratorio para el análisis de alimentos; Acribia, S.A. Zaragoza

(España) 1993
3.Universidad Central de Venezuela. Facultad de Ciencias. Escuela de Biología. Departamento de Tecnología
de Alimentos. Asignatura Análisis de Alimentos. Actualizado por Profª. Myrna Medina.

4.SKOOG D, WEST D. “Química Analítica”, 6 ed, Mc Graw-Hill, España, 1998.

Anexo 2