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CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN

ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA


AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20

Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO 6320:2013

NÚMERO DE REFERENCIA ISO 6320:2000(E)

ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y VEGETAL.


DETERMINACIÓN DEL INDICE DE REFRACCION. (IDT)

Primera Edición

ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS — DETERMINATION OF REFRACTIVE INDEX

Fourth Edition

DESCRIPTORES: Aceites y grasas comestibles, ensayo, índice de refracción


ICS: 67.200.10
ICS: 67.200.10

Prólogo
CON LICENCIA de
ISO (la Organización Internacional PARA USO INTERNO Y es
Normalización) EXCLUSIVO DE INEN mundial de organismos
una federación
nacionales deÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA
normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas
AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20
internacionales normalmente se realiza a través de comités técnicos ISO. Cada organismo miembro
interesado en un tema para el cual se haya establecido un comité técnico tiene el derecho de estar
representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, gubernamentales y no
gubernamentales, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora
estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de
normalización electrotécnica.

Las Normas Internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en las Directivas ISO
/ IEC, Parte 3.

Los Proyectos de Normas Internacionales adoptados por los comités técnicos son enviados a los
organismos miembros para su votación. La publicación como Norma nacional requiere la aprobación
de por lo menos el 75% de los organismos miembros con derecho a voto.

Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de esta Norma nacional
puedan ser objeto de derechos de patente. ISO no se hace responsable de la identificación de
cualquiera o todos los derechos de dichas patentes.

La Norma Internacional ISO 6320 fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 34, Productos
agroalimentarios, Subcomité SC 11, Aceites y grasas de origen animal y vegetal.

Esta cuarta edición anula y reemplaza a la tercera edición (ISO 6320:1995), la cual ha sido revisada
por la adición de datos de precisión.

El anexo A de esta Norma nacional es solamente para información.

Prólogo Nacional
Esta norma nacional NTE INEN-ISO 6320:2012 es una traducción idéntica de la norma internacional
ISO 6329:2000, Animal and vegetable fats and oils -- Determination of refractive index, incluye su
corrigendu ISO6320:2000- Cor.1 :2006.

Esta norma reemplaza a la NTE INEN 0042:1973, Grasas y aceites comestibles. Determinación del
índice de refracción, que se considera técnicamente obsoleta debido a los desarrollos internacionales.

Para el propósito de esta norma, se han hecho los siguientes cambios editoriales:

a) Las palabras “esta norma internacional” han sido reemplazadas por “esta norma nacional”

-i- 2013-1353
ICS: 67.200.10

Norma Técnica ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y VEGETAL NTE INEN-ISO


Ecuatoriana 6320:2013
Voluntaria DETERMINACIÓN DEL INDICE DE REFRACCION 2013-09
CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN
ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA
AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20
1 Objeto
Esta norma nacional especifica un método para la determinación del índice de refracción de aceites y
grasas de origen animal y vegetal.

2 Referencias normativas
El siguiente documento normativo contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto,
constituyen disposiciones de esta norma nacional. Para referencias fechadas, modificaciones
posteriores, o revisiones, esta publicación no es aplicable. Sin embargo, las partes que basen sus
acuerdos en esta Norma nacional deben investigar la posibilidad de aplicar la edición más reciente del
documento normativo citado a continuación. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición del
documento normativo referido. Los miembros de CEI e ISO mantienen registros de las Normas
Internacionales vigentes.

ISO 661, Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Preparación de la muestra para ensayo.

3 Términos y definiciones
Para los propósitos de esta norma nacional, se aplica el siguiente término y su definición:

3.1
índice de refracción (de un medio)
relación entre la velocidad de la luz a una longitud de onda definida en el vacío y la velocidad de la luz
en el medio.

NOTA 1 - En la práctica, se usa la velocidad de la luz en el aire en lugar de en el vacío y, salvo que se especifique
de otro modo, la longitud de onda seleccionada es la longitud de onda media de las líneas D del sodio (589,6 nm).

NOTA 2 - El índice de refracción de una sustancia dada varía con la longitud de onda de la luz incidente y con la
temperatura. Se utiliza la notación , donde t es la temperatura en grados Celsius.

4 Principio
Por medio de un refractómetro apropiado, se mide el índice de refracción de una muestra líquida a una
temperatura especificada.

5 Reactivos
Usar sólo reactivos de reconocida calidad analítica, y agua destilada o desmineralizada o agua de
pureza equivalente.

5.1 Laurato de etilo, de calidad apropiada para refractometría, y con un índice de refracción conocido.

5.2 Hexano, u otros solventes apropiados, como éter de petróleo, acetona o tolueno, para limpiar el
prisma del refractómetro.

DESCRIPTORES: aceites y grasas comestibles, ensayo, índice de refracción


-1- 2013-1353
NTE INEN-ISO 6320 2013-09

6 Aparatos
Equipamiento habitual deCON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN
laboratorio y, en particular, lo siguiente:
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6.1 Refractómetro, por ejemplo del tipo Abbé, apropiado para las medidas de índice de refracción con
una aproximación de ±0,000 1 en el intervalo de nD = 1,300 a nD = 1,700.

6.2 Fuente de iluminación: lámpara de vapor de sodio

También puede usarse luz blanca si el refractómetro se ajusta con un sistema de compensación
acromática.

6.3 Plato de vidrio, de índice de refracción conocido.

6.4 Baño de agua, controlado termostáticamente, con una bomba de circulación, y capaz de
mantenerse con una precisión de ± 0,1 ºC.

6.5 Baño de agua, capaz de mantenerse a la temperatura a la que se efectuaran las medidas (en el
caso de muestras sólidas).

7 Toma de muestras
Es importante que el laboratorio reciba una muestra que sea verdaderamente representativa y no se
haya dañado o haya sufrido transformación durante su transporte o almacenamiento.

El muestreo no es parte del método especificado en esta norma nacional. Un método de muestreo
recomendado se da en la Norma ISO 5555.

8 Preparación de la muestra de ensayo


Se prepara la muestra de ensayo de acuerdo con la Norma ISO 661.

Deberá determinarse el índice de refracción sobre aceites y grasas secos y filtrados.

En el caso de una muestra sólida, se transvasa la muestra preparada de acuerdo con la Norma ISO 661
a un recipiente apropiado y se pone en el baño de agua (6.5), se pone a la temperatura en que serán
efectuadas las medidas. Se deja el tiempo suficiente para que se estabilice la temperatura de la
muestra.

9 Procedimiento
NOTA - Si se necesita verificar si el requisito de repetibilidad (11.2) se cumple, se llevan a cabo dos
determinaciones individuales de acuerdo con los apartados 9.1 y 9.2.

9.1 Calibración del instrumento

Se verifica la calibración del refractómetro (6.1) midiendo el índice de refracción del plato de vidrio (6.3)
de acuerdo con las instrucciones del fabricante, o midiendo el índice de refracción del laurato de etilo
(5.1).

9.2 Determinación

Se mide el índice de refracción de la muestra de ensayo a una de las temperaturas siguientes:

a) 20 ºC para las grasas y aceites completamente líquidos a esta temperatura;

b) 40 ºC para las grasas y aceites completamente fundidos a esta temperatura pero no a 20 ºC;

c) 50 ºC para las grasas y aceites completamente fundidos a esta temperatura pero no a 40 ºC;

-2- 2013-1353
NTE INEN-ISO 6320 2013-09

d) 60 ºC para las grasas y aceites completamente fundidos a esta temperatura pero no a 50 ºC;

e) CONgrasas
80 ºC o más para otras LICENCIA PARA USO
y aceites, porINTERNO
ejemploYgrasas
EXCLUSIVO DE INEN
completamente endurecidas o ceras.
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Mantener la temperatura constante del prisma del refractómetro en el valor requerido circulando a través
del instrumento agua del baño de agua (6.4).

Controlar la temperatura del agua de salida del refractómetro usando un termómetro con la precisión
apropiada. Inmediatamente antes de la medición, bajar la parte móvil del prisma hasta la posición
horizontal. Limpiar la superficie del prisma con un trapo suave y después con un pedazo de algodón
humedecido con unas gotas de solvente (5.2). Se deja secar.

Efectuar la medición según las instrucciones de funcionamiento del instrumento utilizado. Se lee el
índice de refracción con una precisión de 0,000 1 como un valor absoluto, y se anota la temperatura del
prisma del instrumento.

Inmediatamente después de la medición, limpiar la superficie del prisma con una tela suave y después
con un trozo de algodón humedecido con unas gotas de solvente (5.2). Dejar secar.

Medir dos veces más el índice de refracción, calcular la media aritmética de las tres mediciones y tomar
ésta como resultado del ensayo.

10 Cálculo
Si la diferencia entre la temperatura de medición t1 y la temperatura de referencia t es menor a 3 ºC, el
índice de refracción a la temperatura de referencia t viene dado por la ecuación siguiente:

donde

t1 es la temperatura de medición, en grados Celsius;

t es la temperatura de referencia (véase 9.2), en grados Celsius;

F es el factor igual a

0,000 35 para t = 20 ºC

0,000 36 para t = 40 ºC, t = 50 ºC y t = 60 ºC

0,000 37 para t = 80 ºC o más.

Si la diferencia entre la temperatura de medida t1 y la temperatura de referencia t es de 3 ºC o más, el


resultado debería descartarse y hacerse una nueva determinación.

Expresar el resultado redondeado a la cuarta cifra decimal.

11 Precisión
11.1 Ensayo interlaboratorios

En el anexo A se resumen los detalles de un ensayo interlaboratorios sobre la precisión del método. Los
valores derivados de este ensayo pueden no ser aplicables a intervalos de concentración y matrices
distintos de los dados.

-3- 2013-1353
NTE INEN-ISO 6320 2013-09

11.2 Repetibilidad

CONdos
La diferencia absoluta entre LICENCIA PARA USO
resultados INTERNO
de ensayo Y EXCLUSIVO
individuales DE INEN
independientes, obtenidos utilizando
ÁREA TÉCNICA
el mismo método, utilizandoDEuna
VALIDACIÓN
muestraY idéntica
CERTIFICACIÓN, USUARIO:
en el mismo VICTORIA MAYORGA
laboratorio, por el mismo operador,
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utilizando el mismo equipo en un corto intervalo de tiempo, será en no más del 5% de los casos mayor

que el límite de repetibilidad r dado en el anexo A.

11.3 Reproducibilidad

La diferencia absoluta entre dos resultados individuales, obtenidos utilizando el mismo método, sobre
una muestra idéntica, en laboratorios distintos, con distintos operadores y utilizando equipos diferentes,
será en no más del 5% de los casos mayor que el límite de reproducibilidad R dado en el anexo A.

12 Informe del ensayo


El informe del ensayo deberá especificar:

- toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra;

- el método de muestreo utilizado, si se conoce con referencia a esta norma nacional;

- el método de ensayo utilizado, con referencia a esta norma nacional;

- todos los detalles operativos no especificados en esta norma nacional, o considerados como
opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el resultado;

- resultado(s) del ensayo obtenido(s), o si se ha comprobado la repetibilidad, el resultado final obtenido.

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NTE INEN-ISO 6320 2013-09

ANEXO A
(informativo)
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RESULTADOS
AUTORIZACIÓN A USUARIODEL ENSAYO
ÚNICO, INTERLABORATORIOS
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Una prueba nacional de colaboración entre nueve laboratorios en Alemania se llevó a cabo en cinco
muestras.

aceite de colza (A).


aceite de girasol (B).
aceite de linaza modificado (C).
aceite de ricino modificado (D).
castor oil (E).
La evaluación estadística se realizó de acuerdo con la norma ISO 5725-1 e ISO 5725-2 para dar los
datos de precisión que se muestran en la Tabla A.1

Tabla A.1 - Resumen de resultados estadísticos

Muestra
A B C D E
Número de laboratorios
9 9 9 9 9
participantes
Número de laboratorios
seleccionados tras la
9 9 9 9 9
eliminación de valores
atípicos
Número de resultados de
ensayo individuales de
45 45 45 45 45
todos los laboratorios en
cada muestra
1,473 1,4575 1,482 1,483 1,479
Valor medio
24 12 33 91 30
Desviación estándar de la 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
repetibilidad, sr 06 06 06 05 05

Coeficiente de variación 0,004 0,004 0,004 0,003 0,003


de la repetibilidad (%)
0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
Límite de la repetibilidad,
17 17 17 15 13
r (2,8 sr)
Desviación estándar de la 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000
reproducibilidad, sR 27 30 33 40 35

Coeficiente de variación 0,018 0,020 0,022 0,027 0,024


de la reproducibilidad (%)

Límite de la 0,000 0,000 0,000 0,001 0,000


reproducibilidad, R (2,8 75 84 94 12 98
sR)

-5- 2013-1353
NTE INEN-ISO 6320 2013-09

Bibliografía
CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN
[1] ISO 5555:1991 - Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Muestreo.
ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA
AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20
[2] ISO 5725-1:1994 - Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medida. Parte
1: Principios generales y definiciones.

[3] ISO 5725-2:1994 - Exactitud (veracidad y precisión) de los resultados y métodos de medida. Parte
2: Método básico para la determinación de la repetibilidad y la reproducibilidad en un método de
medida normalizado.

-6- 2013-1353
NTE INEN-ISO 6320 2013-09

APÉNDICE Z
CON LICENCIA PARA USO
Z.1 DOCUMENTOS INTERNO Y EXCLUSIVO
NORMATIVOS DE INEN
A CONSULTAR
ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA
AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20
ISO 661 − Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Preparación de la muestra para ensayo.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Esta norma es una adopción de la ISO 6320, Animal and vegetable fats and oils — Determination of
refractive index,. International Organization for Standardization ISO. Geneve, 2000.

Corrección técnica ISO 6320:2000/Cor.1:2006. International Organization for Standardization ISO.


Geneve, 20

-7- 2013-1353
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
CON LICENCIA PARA USO INTERNO Y EXCLUSIVO DE INEN
Documento: TÍTULO: ACEITES Y GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Y Código:
ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA
NTE INEN-ISO VEGETAL. DETERMINACIÓN DEL INDICE DE ICS: 67.200.10
AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20
6320 REFRACCION.
ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: 2012-07-19 Fecha de aprobación anterior del Directorio
Oficialización con el Carácter de
por Resolución No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: 2013-01-14 a 2013-02-12

Subcomité Técnico:
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Mediante compromiso presidencial N° 16364, el


Instituto Ecuatoriano de Normalización – INEN, en vista
de la necesidad urgente, resuelve actualizar el acervo
normativo en base al estado del arte y con el objetivo de
atender a los sectores priorizados así como a todos los
sectores productivos del país.

Para la revisión de esta Norma Técnica se ha


considerado el nivel jerárquico de la normalización,
habiendo el INEN realizado un análisis que ha
determinado su conveniente aplicación en el país.

La Norma en referencia por ser una adopción de una


norma internacional no ha sido sometida a consulta
pública y por ser considerada EMERGENTE no ha
ingresado a Subcomité Técnico.

Otros trámites: Esta NTE INEN-ISO 6320:2013, reemplaza a la NTE INEN 0042:1973

La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma

Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No. 13302 de 2013-08-21


Registro Oficial No. 88 de 2013-09-25
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ÁREA TÉCNICA DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN, USUARIO: VICTORIA MAYORGA
AUTORIZACIÓN A USUARIO ÚNICO, PROHIBIDA SU REPRODUCCIÓN, 2019-03-20

Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre


Casilla 17-01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-Mail:direccion@inen.gob.ec
Área Técnica de Normalización: E-Mail:normalizacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Certificación: E-Mail:certificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Verificación: E-Mail:verificacion@inen.gob.ec
Área Técnica de Servicios Tecnológicos: E-Mail:inenlaboratorios@inen.gob.ec
Regional Guayas: E-Mail:inenguayas@inen.gob.ec
Regional Azuay: E-Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
URL:www.inen.gob.ec

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