DETERMINACIÓN DE MAGNESIO

Laboratorio de Análisis instrumental 1

1 OBJETIVOS

1.1 Precipitar el magnesio como pirofosfato magnesiano, que es la forma precipitada de

MgO.
1.2 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento.

2 PRINCIPIO DEL MÉTODO

Para la determinación del magnesio hay diferentes métodos, el método de fosfato es el más
exacto, aunque no es el más rápido, no tiene mayores elementos de interferentes, salvo el
fosforo arsénico y bario. El vario se elimina fumando como ácido sulfúrico y como el
arsénico y el fosforo, por lo general, se encuentran en pequeñas cantidades no interfieren
mayormente.

El método del fosfato consiste en que el magnesio precipita con fosfato diamonico
formando el fosfato de magnesio amoniacal de color blanco, luego de calcina de 1000 a
1100 º C el que se convierte en pirofosfato de magnesio, cuyas reaccione químicas se
indican a continuación.

MgCl ₂+ ( N H ₄ ) H PO ₄↔ Mg ( NH ₄ ) PO ₄+ NH ₄Cl+ HCl

Cloruro de magnesio + fosfato diamonico ↔ amonio fosfato(V) de magnesio + cloruro
de amonio + ácido clorhídrico

2 Mg ( N H 4 ) PO 4 +calor ↔ P2 M g 2+ H 2 O+2 N H 3
Amonio fosfato(V) de magnesio ↔ pirofosfato de magnesio + agua + amoniaco

1
 Laboratorio de Análisis instrumental 1

3. GENERALIDADES

Los minerales importantes de magnesio son MgCO 3 (magnesita), MgSO4.7H2O (epsomita),

MgCl2.6H2O (carnalita), H2Mg3(SiO3)4 (talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto). En aguas de
manantial existe cloruro magnésico, así como en pequeñas cantidades en el agua de mar; el
metal magnesio se obtiene comercialmente de estas fuentes. El metal y sus aleaciones
constituyen productos comerciales importantes.
La composición química en el cemento arroja un contenido entre 0.5-5.5% de MgO. La
determinación gravimétrica del magnesio por separación como fosfato amónico
magnesiano exige una eliminación previa de iones oxalatos y amonio tratando la solución
con HNO3 concentrado y evaporando a sequedad. Las reacciones de descomposición son:

C2O4 -- + 2 NO3 - + 4 H + 2CO2 + 2 NO2 + 2 H2O

NH4 + + NO3 - 2H2O + N2O

Se realiza la precipitación partiendo de una disolución de ion magnesio que contiene HCl
concentrado en unos 150 ml de solución. Se añade exceso de fosfato diamónico y luego
hidróxido de amonio con agitación intensa. La mezcla dejar en reposo al menos cuatro
horas en frio (mejor toda la noche) antes de la filtración.

4. EQUIPO
 Balanza analítica
 Plancha eléctrica
 Desecador
 Horno mufla o soplete
 Crisol de porcelana
1. MATERIAL DE VIDRIO
 Vasos de precipitados de 250ml
 Probeta de 10ml
 Vagueta
 Embudo
 Papel filtro cuantitativo

2
2. REACTIVOS
Laboratorio de Análisis instrumental 1
 Cemento portland (muestra)
 Ácido clorhídrico concentrado
 Fosfato di amónico ( N H 4 )2 H PO 4 al 10
 Hidróxido de amonio cc
 Solución de hidróxido de amonio (1:10)
 Fenolftaleína
3. PROCEDIMIENTO

 Se emplea la solución del filtrado de la determinación del calcio.

Figura N°1: Solución del filtrado de la determinación de calcio

Fuente: Elaboración propia

 Se evapora la solución a sequedad y luego se calcina suavemente para expulsar las

sales amoniacas y se deja enfriar.

3
 Laboratorio de Análisis instrumental 1

Figura N°2: Solución del filtrado llevado a ebullición para una evaporación parcial
Fuente: Elaboración propia
 Se acidula con ácido clorhídrico concentrado (5ml de HCl), llevar a ebullición.

Figura N °3: solución del filtrado con ácido clorhídrico (medio acido)
Fuente: Elaboración propia

 Dejar enfriar la solución.

 Preparar fosfato di amoníaco ( N H 4 )2 H PO 4 al 10 .

4
  Laboratorio de Análisis instrumental 1

Figura N°4: preparación de fosfato di amoníaco ( N H 4 )2 H PO 4 al 10

Fuente: Elaboración propia
 Agregar 0.5ge o 5ml de fosfato di amoníaco ( N H 4 )2 H PO 4 al 10 y agitar.
 Alcalinizar la solución con hidróxido de amonio gota a gota hasta que tome un color
amarillo, luego se añade un exceso y dejar en re3poso por más de tres horas de
preferencia más de un día.

Figura N °5: Solución resultante con hidróxido de amonio (medio básico)

Fuente: Elaboración propia
 Filtrar el precipitado fosfato de magnesio amoniacal Mg ( N O4 ) P O 4
 Depositar el papel filtro más precipitado a un crisol de porcelana previamente
pesado y calcinar en una mufla de 1000 a 1100°C.
 Retirar el crisol de la mufla enfriar y pesar.

5. RESULTADOS Y COMENTARIOS

5
 Peso de P2 O7 M g2
P 2 O 7 M g 2= x 100 Laboratorio de Análisis instrumental 1
Peso de muestra
0.0183
P 2 O 7 M g 2=
0.5000
P2 O7 M g 2=3.12

Tabla Nro. 1 Datos y Resultados

Información requerida Peso (g)
Peso muestra 0.5000
Peso de crisol 53.6053
Peso crisol + calcinado 53.6233
Peso Calcinado 0.0183
P2 O 7 M g 2 3.12

Tabla Nro. 2 Requisitos químicos

Fuente: NORMA TÉCNICA PERUANA NTP 334.009

 El porcentaje obtenido de pirofosfato de magnesio mediante la calcinación fue

de un valor según los resultados de la tabla 1.
 Durante la determinación de % de P2 O7 M g2 se realizó eficazmente sin
pérdida de muestra con un periodo de precipitación de una semana
 Algunos errores y dificultades involucrados en la determinación de las cenizas
en seco son: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con que arde en el
momento de quemar la muestra y el cambio gradual en las sales minerales con el

6
 calor; lo cual puede ocasionar pérdida de la muestra y fusión del carbón a partes
Laboratorio de Análisis instrumental 1
no oxidadas atrapadas de la muestra.
 El % obtenido de P2 O 7 M g2 =3.12 % contenido en la muestra de cemento
Portland 0.5000 de muestra para análisis, que será el porcentaje de MgO

6. CUESTIONARIO
6.1.- ¿Cuál es el fundamento del método del fosfato para la determinación
gravimétrica del magnesio?

El método de fosfato para la determinación gravimétrica del magnesio tiene como principio
determinar el porcentaje de magnesio en una muestra y su pureza ,agregando algunos
reactivos como el HCl (ácido clorhídrico), fenolftaleína, NH4H2PO4 (fosfato de amonio),
NH3 (amoniaco),para conseguir la precipitación del magnesio de la muestra como
MgNH4PO4.Posteriormente se separa el precipitado del decantado, se filtra y se calcina
.Proceso en general formación de la solución, precipitación, digestión, filtrado, lavado,
calcinación, peso y calculo.
6.2.-Determine los factores de conversión para convertir el pirofosfato de magnesio a
oxido de magnesio y magnesio respectivamente

NH
(¿¿ 4 )2+ H PO 4
2+¿+ ¿
Mg2 P2 O7 +2 NH 3 +7 H 2 O→ MgN H 4 .6 H 2 O → Mg ¿
 El óxido de magnesio se obtiene por tratamiento de cloruro de magnesio

MgCl 2+CaO → Mg ( OH )2+ CaCl2

Mg ( OH )2 → MgO + H 2 O

Factor de conversión MgO

peso de calcinado Mg2 P2 O7 2 MgO
MgO=
Peso muestra (
Mg2 P2 O7 )
Factor de conversión Mg

7
 peso de MgO Mg
Mg= (
peso de pirofosfato de magnesio MgO ) Laboratorio de Análisis instrumental 1

6.3.-Además del método del fosfato indique otros métodos para determinar el
magnesio.

Métodos químicos o clásicos:

Basados en reacciones químicas (o equilibrio químico):

1. Análisis gravimétrico: El cual puede ser directo, indirecto o de volatilización.

Tipos de análisis gravimétrico

Gravimetría por precipitación

Los análisis gravimétricos de precipitación involucran las siguientes operaciones:
1. Disolución del analito.
2. Precipitación.

Agentes precipitadores:

 Agentes precipitadores específicos: reaccionan con una sola especie química.

 Agentes precipitadores selectivos: reaccionan con un número limitado de

especies
Químicas.

Mecanismo de formación de precipitados

Existen dos vías distintas de formación de precipitados:

a. Nucleación: muy pocos iones, átomos o moléculas se juntan para formar

partículas sólidas estables.

b. Crecimiento de las partículas: es el crecimiento de núcleos ya existentes

Gravimetría por volatilización

El analito se volatiliza a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y

se pesa o se determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de
masa en la muestra.

8
 Laboratorio de Análisis instrumental 1

Tipos de métodos por volatilización

a) El aplicado para el agua: esta es eliminada cuantitativamente de muchas

muestras inorgánicas por secado. En la determinación directa se recoge en
cualquiera de los distintos sólidos desecantes y su masa se determina a partir de
la masa ganada por el desecante. En el método indirecto la cantidad de agua se
determina por la pérdida de masa de la muestra durante el calentamiento.

b) El aplicado para el CO2: al igual que el análisis directo para el agua, la masa de
CO2 se determina por el aumento en la masa de un sólido absorbente.

Método por electrodeposición

Este método se basa en la deposición sobre un electrodo de un compuesto de

relación conocida con el analito que se requiere cuantificar. La cuantificación se
realiza mediante la diferencia de peso que se produce en los electrodos antes y
después de realizar una reacción redox en la solución problema, que ocasiona la
precipitación del analito o de un compuesto formado por el mismo.

2. Análisis volumétrico: el cual puede ser de equilibrios: ácido-básico, redox, de

solubilidad o precipitación y de formación de complejos.

3. Métodos fisicoquímicos o instrumentales, basados en interacciones físicas:

- métodos espectrométricos
- métodos electroanalíticos
- métodos cromatográficos

6.4.-Cuáles son los principales interferentes del presente laboratorio.

Al realizar la práctica de la determinación del magnesio, se pudo observar que uno de

los interferentes de esta práctica pudo ser al añadir las gotas de hidróxido de sodio y en
el procedimiento de filtración ya que esto puede causar variaciones en nuestro
resultado.

9
7. PROBLEMAS:
Laboratorio de Análisis instrumental 1
7.1. En una muestra de 100 ml de agua natural se determinó el contenido de

NH
magnesio mediante la precipitación del catión magnesio como Mg( ¿¿ 4) PO 4
¿
. El precipitado se filtró, se lavó y se calcino en un crisol cuya masa, vacío, fue de
16.6312 g. La masa del crisol más el P2 O7 Mg2 fue de 16.7134 g. Calcular la
concentración de magnesio en partes por millón.

Solución:
4
N H ¿ +Calor---------------- P O Mg + H O+ 2 N H
2 7 2 2 3
¿
2 Mg ¿

Masa de crisol=16.6312 g .
masa de crisol + P2 O7 Mg 2=16.7134 g .
masa de P2 O7 Mg 2=0.0822 g .

Mediante formula de gravimetría:

PM Mg
Masa Ca=Masa P 2 O7 Mg2 ( )F
PM P2 O7 Mg2 g

Donde Fg es el factor gravimétrico

2 Mg 1 P2 O7 Mg 2

g Mg

( )
24.32
Masa Mg=0.0822 g P2 O7 Mg 2
222.6
mol Mg
g PM P2 O7 Mg2 ( 1 molPM P O Mg
2
1 mol Mg )
7 2

mol PM P2 O7 Mg 2

−3
Masa Mg=8.9807 x 10 g .

10
 Masade Mg 6
ppm= ×10 Laboratorio de Análisis instrumental 1
Masa de muestra

ppm=89.807 ppm

7.2. La concentración de magnesio en aproximadamente de 10mM ¿Cuál es la masa

de oxido de magnesio y la concentración en partes por millón?
Solucion:

−3
10∗10 M =
1L(
10∗10−3 molCa
)( 124.32
molMg
g
) =0.2432
g
L

24.32 g Mg ---------------- 40.32 g MgO

0.2432g Mg --------------- X
X= 0.4032g MgO

( 1L )(
[ ppm ] = 0.4032 g MgO 1∗10 mg =403.2 ppm
1g )
7.3.-Una muestra de 2.250 g se analizó mediante el método gravimétrico en el cual se
obtuvo 0.135 g de pirofasto de magnesio. Determina el porcentaje (p/p) de magnesio.
Solución:
Peso del P2 O7 Mg2 = 0.135g
Mg:?
Peso molecular del P2 O 7 Mg2 : 222.6 g/mol

Peso molecular del Mg: 24.32g/mol

gr gr
24 . 32 Mg−−−−−−222 , 6 P O Mg
mol mol 2 7 2
Xg Mg−−−−−−−−0 . 135 gr P2 O7 Mg 2
XgMg=0 . 0147 gr

2.250 gr−−−−−−100
0 .01417 gr Mg−−−−−−−−X
X Mg=0 .62 11
 Laboratorio de Análisis instrumental 1

8. BIBLIOGRAFIA:
- Yolanda Vargas, Jaime Camargo. (2012). PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE ANÁLISIS
QUÍMICO I. ESCUELA DE QUÍMICA FACULTAD DE CIENCIAS UNIVERSIDAD
INDUSTRIAL DE SANTANDER
- Arthur I. Vogel; " Química analítica cuantitativa teoría y práctica"; Vol I; Versión
castellana; Editorial Kapelusz; buenos aires; pp.

12