Operaciones de Servicio de Planta

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA Y MINERA

Especialidad de Procesos Químicos y Metalúrgicos

Informe de Operaciones en Servicio de Planta

Laboratorio N°3

“Proceso de caustificación: Fabricación de la soda

cáustica”

Alumnos:

 Bernabé Huallpa, Ángel

 Eneque Urbina, Madelein

 León Luis, Denilson

Profesor:
Rojas Rimachi, Sergio

Ciclo:
V

Sección:
A

Fecha de realización: 1 de abril

Fecha de entrega: 15 de abril

Lima – Perú

2019 – I
 Operaciones de Servicio de Planta
Contenido
1. Introducción .............................................................................................................. 3
2. Objetivos Generales .................................................................................................. 3
2.1 Objetivos Específicos ........................................................................................ 3
3. Fundamento Teórico ................................................................................................. 4
4. Materiales y reactivos................................................................................................ 4
4.1 Materiales ............................................................................................................... 4
4.2 Reactivos ................................................................................................................ 5
5. Procedimiento Experimental ..................................................................................... 5
5.1 Preparación de la solución de Carbonato de Sodio ................................................ 5
5.2 Cálculo de la carga de cal, 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 ..................................................................... 5
5.3 Determinación del tiempo ...................................................................................... 6
5.4 Determinación de la velocidad de reacción ............................................................ 6
6. Análisis de resultados ................................................................................................ 7
Determinación de alcalinidad P y M, expresado en mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3............................... 7
Determinación de Cloruros........................................................................................... 7
Determinación de Dureza Total (D) expresado en mg/L como 𝐶𝑎𝐶𝑂3....................... 8
Determinación de Calcio (Ca2+) y Magnesio (Mg2+) expresado como mg/L CaCO3 .. 8
Análisis de resultados...................................................................................................... 11
Observaciones ................................................................................................................. 12
Recomendaciones ........................................................................................................... 13
Conclusiones ................................................................................................................... 13
I. Referencia bibliográfica ........................................................................................... 14
9. Cuestionario ............................................................. Error! Bookmark not defined.
10. Referencia Bibliográfica ....................................... Error! Bookmark not defined.
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1. Introducción

A nivel industrial se requiere cada vez un mejor control del agua, para cada proceso, es
por ello que existe diversos métodos para poder reducir las sales presentes y en si ,
ablandar el agua , uno de ellos y el que se aplico en el laboratorio es el de
desmineralización, la cual consiste en un intercambio iónico, la cual es una tecnología
muy eficiente, aunque poco conocida para personas ajena al área.En el laboratorio se
utilizo una resina especiales tanto acidas como básicas para poder realizar el
intercambio ionico en el que se sustituyen las sales y minerales en el agua por iones H+
y iones OH-

2. Objetivos Generales

 Realizar el proceso de caustificación en la fabricación de la soda cáustica

2.1 Objetivos Específicos

 Realizar el proceso de obtención de la soda trabajando a las condiciones

necesarias como: tiempo y temperatura para obtener un buen producto
 Evaluar la velocidad de reacción con respecto a la temperatura
 Evaluar la alcalinidad en el producto terminado
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3. Fundamento Teórico

Todas las aguas naturales contienen diversos tipos de sustancias extrañas en pequeñas
cantidades, en este caso diversas sales.Por ejemplo el agua del rio, de pozo, de caño, no
solo es H2O, sino que puede contener sustancias sólidas insolubles, como arena ,
fragmentos vegetales o orgánicos, que se pueden retirar por procesos físicos.Por otro
lado existen los compuestos solubles no ionizados como gas carbónico, sales y
minerales.

El intercambio iónico:

Los intercambiadores de iones pueden ser intercambiadores de cationes, es un proceso

de tratamiento de agua en donde se utiliza para ablandamiento del agua o
desmineralización del agua , aunque también es utilizado para remover otras sustancias
de agua en procesos tales como

4. Materiales y reactivos
4.1 Materiales

Termómetro Vasos de precipitado de 1 L Bureta

Matraz Erlenmeyer de 250 Plancha con agitador

Pipeta aforada de 10 ml
ml magnético
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Soporte universal Espátula Luna de reloj

4.2 Reactivos

Fenolftaleína Anaranjado de metilo Ácido Clorhídrico 0.5 N

Carbonato de Sodio Q.P Óxido de Calcio Q.P

5. Procedimiento Experimental

Fabricación de Soda Cáustica

5.1 Preparación de la solución de

Carbonato de Sodio
En un vaso de 1000 ml de Carbonato de
Sodio, conteniendo 100 g/L. Pesar 50 g de
Carbonato de Sodio y completar 500 mL

5.2 Cálculo de la carga de cal, 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2

La cantidad de Carbonato de Sodio a utilizar
tiene un contenido de 70% en masa, por
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5.3 Determinación del tiempo

Preparar la solución de Carbonato de
Sodio en el vaso de 1000 ml.

Colocar el recipiente sobre una

plancha calefactor e introducir un
agitador magnético.

Iniciar el calentamiento con agitación

anotando el cambio de temperatura
con respecto al tiempo (evaluando
cada 3 min). No sobrepasar los 95°C

5.4 Determinación de la velocidad

de reacción
Después de terminar de agregar la cal,
Fenolftaleína dejar sedimentar los sólidos y sacar 1
ml de la muestra.

Continuar con la agitación.

Anaranjado
Titular la muestra agregando
de Metilo
previamente agua destilada, con HCl
0.5 N para determinar la cantidad de
NaOH formado.
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6. Análisis de resultados
Para realizar los siguientes resultados se realiza el procedimiento con el kit de
aguas, se realizaron tres experiencias una para agua cruda o de grifo, otra para
agua que pasa por resina o ablandada y la ultima un agua desmineralizada.

Determinación de alcalinidad P y M, expresado en mg/L 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Se realizó con los siguientes Indicadores:

 R-2: 5 g de sal sódica de fenolftaleína en 1L de alcohol

 R-3: 0.5 g de rojo de metilo soluble en alcohol + 2 g de verde de
bromocresol en 1L alcohol
 R-4: 1 gota -> 10 mg/L de alcalinidad, 2.393 mL de ácido sulfúrico QP en
1L de agua destilada
Muestra Agua de Gotas de 0
grifo fenolftaleína

Volumen de 25 mL Gotas de 23
muestra naranja de
metilo

Según la tabla:

𝑚𝑔
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑀 = 𝑛° 𝑔𝑜𝑡𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑥 10
𝐿
𝑚𝑔
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑀 = 23 𝑥 10
𝐿
𝑚𝑔
𝐴𝑙𝑐𝑎𝑙𝑖𝑛𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑀 = 230
𝐿

Determinación de Cloruros
 R-5: 50g de Cromato de amonio QP, completar con 1L de agua destilada
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 R-6: 15,94g de nitrato de plata QP completar con 1L de agua destilada (1
gota=10 mg/L de cloruros)

Muestra Agua de Vol. De 4

grifo Nitrato de
Plata

Volumen de 25 mL
muestra

𝑚𝑔
𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 (𝐶𝑙 − ) = 𝑛° 𝑔𝑜𝑡𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑥 10
𝐿
𝑚𝑔
𝐶𝑙𝑜𝑟𝑢𝑟𝑜𝑠 (𝐶𝑙 − ) = 40
𝐿

Determinación de Dureza Total (D) expresado en mg/L como 𝐶𝑎𝐶𝑂3

 R-7: 34g de cloruro de amonio QP más 286 mL de hidróxido de amonio en

1L de agua destilada
 R-8: Indicador 1g de negro de ericromo más 100 g de cloruro de sodio QP
 R-9: Reactivo: 1 gota=10mg/L de dureza. 14,08 g de EDTA hasta
completar con 1 L de agua destilada

Muestra Agua de Gotas de 36

grifo EDTA

Volumen de 25 mL
muestra

𝑚𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 (𝐷) = 𝑛° 𝑔𝑜𝑡𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑥 10
𝐿
𝑚𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 (𝐷) = 360
𝐿

Determinación de Calcio (Ca2+) y Magnesio (Mg2+) expresado como mg/L CaCO3

 R-11: Incrementa el pH Solución de Hidróxido de sodio 1N (40g en 1 L de

agua)
 R-10: Indicador de dureza cálcica. 0,2g de murexida más 100g de cloruro de
sodio QP
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 R-9: Para dureza total. Reactivo: 1gota= 10 mg/L de dureza. 14,08 g de
EDTA hasta completar con 1 L de agua destilada

Muestra Agua de Gotas de 27

grifo EDTA

Volumen de 25 mL
muestra

𝑚𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎 (Ca2+) = 𝑛° 𝑔𝑜𝑡𝑎𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 𝑥 10
𝐿
𝑚𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎 (Ca2 +) = 270
𝐿

𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑐𝑎 = 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝐶á𝑙𝑐𝑖𝑐𝑎

𝑚𝑔 𝑚𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑐𝑎 = 360 − 270
𝐿 𝐿
𝑚𝑔
𝐷𝑢𝑟𝑒𝑧𝑎 𝑀𝑎𝑔𝑛é𝑠𝑖𝑐𝑎 = 90
𝐿
A continuación, se muestra el siguiente cuadro de la caracterización del agua muestra inicial y la
que se obtiene al pasar el agua por la resina aniónica y catiónica se obtuvieron, los siguientes
resultados:

Tabla 1: Datos obtenidos experimentalmente en mg/L de concentración de CaCO3

Iones agua agua agua

cruda ablandada desmineralizada

alcalinidad P 0 0 0

alcalinidad M 230 150 10

Cl- 40 40 320

dureza total 360 30 20

Ca2+ 270 20 10

Mg2+ 90 10 10

HCO3- 0 0 0
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CO3 2- 0 0 0

OH- 0 0 0

pH 7.7 7.82 8.15

 Índice de Langelier (IL)

IL = pH(medido) − pHs(gráfica)
Si es positivo entonces es agua incrustante
Si es negativo entonces es agua corrosiva

 Índice de Ryznar o de estabilidad (IS)

IS = 2pHs(gráfica) − pH(medido)
Si es menor a 6 entonces es agua incrustante
Si es mayor a 6 entonces es agua corrosiva

 En la gráfica se muestra los valores de pH teórico que se obtuvieron de

tabla a partir de los valores experimentales de alcalinidad dureza total y
temperatura.

pH agua cruda agua ablandada agua osmotizada

pH medido 7.7 7.82 8.15

pH tablas 7.1 8.1 9.0

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índices agua cruda agua ablandada agua osmotizada

índice de Langelier 0.6 -0.28 -0.85

índice de Ryznar 6.5 8.38 9.85

Análisis de resultados
 Como se puede observar la alcalinidad P es 0 mg/L, esto no significa que
no exista iones como bicarbonato carbonato e hidróxido, sino que quizás
la concentraciones sean mucho menores y no se pudieron detectar por
este análisis cualitativo o puede ser debido a la alta concentración de
ácido sulfúrico que se utilizó para menor cantidad de estos iones se
necesita menor concentración e este acido.

 Como se observa en la tabla la cantidad de alcalinidad M, fue mayor en el

agua cruda ya que presenta mayor cantidad de iones como carbonatos,
bicarbonatos e hidróxidos, en el agua ablandada fue menor y mucho
menor en el agua desmineralizada debido a la capacidad de cada
proceso.

 De acuerdo a los análisis cualitativos se logró Caracterizar la

muestra de agua de pozo haciendo el uso de un kid de agua,
encontrando Cierta singularidad antes y después del proceso de
ablandamiento, se obtuvieron valores promedio de 360 mg/L en lo
que se refiere a la dureza antes del tratamiento y de 0 mg/L
después del tratamiento,

 Con respecto a la cantidad de cloruros se observa que aumenta

demasiado en el agua osmotizada, podría ser debido a que se realizó una
regeneración de las resinas con cloruro de sodio y al pasar por el
ablandador e intercambiar el ion sodio con el calcio y magnesio todo el
cloruro paso junto con el agua ablandada y este al pasar por
desmineralización no se quedó ya que la resina intercambia los aniones
pero no está funcionando bien.

 Con respecto a la dureza total es mayor en el agua sin tratamiento y

mucho menor en el agua tratada.
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 La concentración de calcio con respecto a la del magnesio es mucho
mayor, y conforme se va tratando el contenido de ambas se va igualando
ya que se puede inferir que el ion que más se retiene es al calcio.

 Con respecto a la dureza permanente el agua sin tratamiento es quien

tiene un alto valor en comparación a las que si fueron tratadas.

 Y según se va tratando el agua se puede ver que el pH va aumentando,

el agua se va haciendo más básica ya que se eliminaron los iones que le
daban cierta acides como el bicarbonato y por qué en el proceso de
desmineralización se intercambia iones H+ de carga positiva por aniones
como el OH- tornando al agua en más básica.

 El agua cruda por el índice de Langelier es un agua es incrustante, el agua

cruda por el índice de Ryznar es un agua corrosiva. De esto se puede
concluir que el índice de Langelier fue modificado ya que como en este
caso no se sabe cuál de los dos tipos es, por lo que se tomara el índice
de Langelier y se concluye que es un agua de caño es un tipo de agua
corrosiva.
 El agua ablandada por el índice de Langelier es un agua es corrosiva, el
agua cruda por el índice de Ryznar es un agua corrosiva.

 El agua cruda por el índice de Langelier es un agua es corrosiva, el agua

cruda por el índice de Ryznar es un agua corrosiva.

Observaciones
 El método del Kit de gotas es un método muy diferente al del método
analítico, ya que en este método cada gota constituye un valor de 10mg/L
este es el valor que nos da el KIT según a las concentraciones con las
que fue trabajada, por ello, la concentración resultante va a depender de
la prueba que se esté analizando.
 Solo se tomaría este análisis de forma referencial ya que, este tiene menor
porcentaje de error por todas las pruebas y cálculos que se tienen que
realizar (estandarización, dilución, factor de corrección). Mientras que, el
método de gotas es un cálculo directo de sumas, en el cual no tiene nada
cuantitativo.
 La presencia de aniones que generan la dureza del agua, el cual se
determinan en forma de carbonato de calcio, puede ser anticipada
mediante el Índice de Saturación de Languciar, según el cual, el índice se
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define por la diferencia entre el pH actual del agua pHa y el pH teórico que
el agua alcanzaría en equilibrio con el CaCO3 (pHc).
Recomendaciones
 Se recomienda realizar pruebas analíticas de forma convencional para
poder comparar con los datos experimentales obtenidos del KIT y poder
tener un resultado mas preciso debido a su semejanza.

 En el momento de la valoración, si se llega a quedar algunas gotas de

indicador en las paredes del matraz, se debe de lavar las paredes del
matraz con agua destilada.

 Se recomienda preparar en solución el indicador murexida y no agregar

en forma sólida a la muestra de agua, debido a que el cambio de viraje de
este indicador es mucho más notable en solución que en forma sólida.
Conclusiones
 La concentración de iones presentes en el agua para uso industrial
dependerá del tratamiento que se le aplique, del estado de las resinas
utilizadas y del tipo de agua que se esté tratando en nuestra experiencia
el agua de caño obtuvo menor concentración de los iones como carbonato
bicarbonato e hidróxido después del tratamiento de ablandamiento y de
desmineralización.

 Se logró ablandar el agua de caño por intercambio de iones calcio y

magnesio por iones sodio.

 Se logró analizar el agua después del ablandamiento por intercambio

iónico donde el agua de caño salió con bajo contenido en alcalinidad y
dureza, pero alto contenido en iones cloruro y alto valor de pH.

 Se determinó el índice de Ryznar del agua de caño analizada, mientras

menor sea el valor de la alcalinidad y menor sea la cantidad de dureza
total el valor del índice aumentara entonces el agua será más corrosiva y
menos incrustante.

 Se determinó el índice de Langelier del agua de caño analizada, mientras

menor sea el valor de la alcalinidad y menor sea la cantidad de dureza
total el valor del índice aumentara entonces el agua será menos
incrustante y más corrosiva pero este índice no es muy recomendable.
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I. Referencia bibliográfica

 Castillo Jubersay y Gomez, Gilceria. (2011). PROCESOS DE

TRATAMIENTO DE AGUA COAGULACION Y FLOCULACION. Santa
Ana de Coro, Venezuela: UNEFM.
 Salazar Buela, Marisol. (2005). CLARIFICACION DEL AGUA. Bogotá,
Colombia: Hispanoamérica.
 José Miguel Rodríguez Mellado. (1999). Fisicoquímica de aguas. Madrid,
España: Días Santos S.A.