Polarimetria

Anderson de Oliveira Ferreira, MSc.

A atividade óptica está relacionada à constituição química e à

concentração da substância. A rotação específica é utilizada como
critério de identidade e pureza de algumas substâncias e as
farmacopéias estabelecem os limites específicos para algumas delas. A
rotação específica ou poder rotatório específico é determinada através
da polarimetria. A polarimetria é uma técnica que se baseia na medição
da rotação óptica produzida sobre um feixe de luz polarizada ao passar
por uma substância opticamente ativa.
A polarimetria é realizada através do uso do polarímetro (veja
figura abaixo). O polarímetro é um instrumento constituído basicamente
por uma fonte de radiação monocromática, um prisma que atua como
polarizador da radiação utilizada (prisma de Nicol), um tubo para
acondicionamento da solução com a amostra, um prisma analisador
(prisma de Nicol) e um detector que pode ser o olho do analista ou então
um detector fotoelétrico. O polarímetro possui ainda escalas que medem
o desvio da luz polarizada para o lado esquerdo (substâncias levógiras)
ou para a direita (substâncias dextrógiras). A rotação óptica varia em
função da temperatura e do comprimento de onda empregado (quanto
mais curto, maior o ângulo), da natureza química da susbstância e da
sua concentração.
Figura:
A tabela abaixo relaciona as rotações específicas de algumas
substâncias de interesse farmacêutico:

Aferição do polarímetro (determinação do erro inicial) (Korolkovas,

1988)
1) Acender a fonte luminosa (lâmpada de sódio, = 589, 3nm).
2) Preencher o tubo do polarímetro com água destilada (susbstância
opticamente inativa) para calcular o erro inicial;
3) Girar rapidamente a alavanca solidária com o prismo analisador, a
partir de 0, ao para direita ora para esquerda, e fazendo-o retornar
lentamente à posição em que o campo é uniforme (em penumbra);
4) Realizar 5 leituras após girar para direita e cinco após girar para a
esquerda.
5) Somar os resultados e tirar a média. O resultado desta operação será
o erro inicial.
Nota importante: Se a amostra analisada for líquida, não necessitará de
solvente e neste caso o erro inicial deverá ser determinado através da
realização da leitura com o tubo do polrímetro vazio e seco.

Procedimento de operação do polarímetro (Korolkovas, 1988):

1) Encher o tubo do polarímetro, limpo e seco, com a solução da
amostra ou com a amostra líquida, evitando a formação de bolhas de ar.
2) Limpar os discos de vidro situados nas extremidades do tubo.
3) Colocar o tubo no polarímetro e observar no visor. Caso o campo
esteja uniformemente iluminado, isto é, não esteja completamente em
penumbra, a substância será opticamente ativa.
4) Neste caso, girar a alavanca para direita ou para esquerda até obter
uma penumbra.
5) Realizar a leitura na escala, utilizando o nônio e descontando o erro
inicial anteriormente calculado (conforme descrito na aferição).
6) Efetuar o cálculo, usando a fórmula da lei de Biot em conformidade
com o tipo de amostra:

Exemplo de cálculo:
Seja o Acetato de hidrocortisona (rotação específica = + 158º a 167º C a
20º C em solução a 1% em 1,4- dioxano como solvente).
Os resultados das 5 leituras no polarímetro foram: = 3,2; 3,4; 2,8; 2,7 e
3,0.
Comprimento do tubo cilíndrico do polarímetro = 20 cm
Peso da amostra pesada = 1,0097g (dissolvido em 100mL do solvente
em um balão volumétrico)
Calcular o poder rotatório específico e verificar se matéria-prima está
aprovada em relação à especificação descrita acima:
Referências:
1. Korolkovas, A. Análise Farmacêutica. 1a edição. Rio de Janeiro:
Editora Guanabara, 1988.
2. Connors, K.A. A Textbook of Pharmaceutical Analysis. 3rd ed. New
York: Wiley- Interscience Publication, 1982.
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