Polímeros

UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS
RELATÓRIO FINAL PIBIC/PAIC 2018-2019
FORMULÁRIO PARA RELATÓRIO FINAL
1. Identificação do Projeto
Título do Projeto PIBIC/PAIC
Caracterização mecânica e térmica das fibras obtidas da palmeira do tucumã e dos
compósitos de matriz fenólica reforçadas com estas fibras
Orientador
PROF. DR. WANDERSON GONÇALVES TRINDADE
Aluno
HIAGO LOPES DE ALMEIDA
2. Informações de Acesso ao Documento
2.1 Este documento é confidencial?
x SIM NÃO
x
x
2.2 xEste trabalho ocasionará registro de patente?
SIM NÃO
x
2.3 Este trabalho pode ser liberado para reprodução?
SIM x NÃO
1
• Resumo
• Sumário
• Introdução
• Justificativa
• Objetivos (geral e específico)
• Revisão bibliográfica
• Material e métodos
• Resultados e Discussão
• Referências
• Parecer do Comitê de Ética (se houver)
Sumario
1. Resumo
2. Introdução
3. Justificativa
4. Objetivos Gerais
4.1 Objetivos Específicos
5. Revisão Bibliográfica
5.1 Fibras de Tucumã
5.2 Fibras Naturais
5.3 Fibras lignocelulosicas como agente de reforço em compósito
5.4 Propriedades elásticas
5.5 Compósito polimérico reforçado com fibras
5.6 Resinas Fenólicas

5.6.1 Mecanismo De Reação Das Resinas Fenólicas
5.6.2 Pré Polímero Resol
2
5.6.3 Reação de Entrecruzamento (Cura)

7.Materiais e Métodos
7.1 Materiais utilizados
7.2 Reagentes
8. Métodos
8.1 Preparação da Fibra
8.1.1 Síntese do Pré-Polímero
8.1.2 Cura do pré-polímero resol com resorcinol
9. Cura do pré-polímero resol reforçado com fibras de tucumã
10. Resultados Parciais e Discussão
11. Referências
1. Resumo
Neste projeto, pré-polímeros do tipo fenólico (resóis) e lignina-fenol (40%) foram
utilizados para a preparação de matrizes em compósitos reforçados com a fibra da palmeira
de tucumã. As fibras tiverem uma alta perda de umidade, significando que possui uma
afinidade com a matriz polimérica, tendo em vista um novo estudo para comparação de
fibras direcionais e trançadas
2.Introdução
Os compósitos consistindo de fibras de alta resistência (reforço) são incorporadas

em matrizes poliméricas. Estas fibras nesses materiais são os elementos de transporte de
carga e fornecem força e rigidez, enquanto as matrizes do polímero mantêm o alinhamento
das fibras (posição e orientação), afim protegê-los contra o meio ambiente e possíveis
danos. Um polímero puro não geralmente tem a força mecânica necessária para aplicação
em vários campos. estes reforços de alta resistência com fibras proporcionam ao polímero
propriedades mecânicas substancialmente melhoradas e faz com que o polímero reforçado
com fibras os compósitos (FRPCs) serem adequados para uma grande variedade de
aplicações diversas que serão desde a área aeroespacial a equipamentos esportivos.
(Begum K, Islam MA 2013)
3
Sendo um material versátil e de alto desempenho sendo formado a partir de uma

combinação de diferentes fases, sendo que pelo menos um deles, normalmente é a matriz.
(Masuelli MA. 2013)
A combinação desses componentes resulta em propriedades mecânicas e térmicas

únicas, que são impossíveis de serem obtidas com um único material. Matriz e reforço são
as duas principais fases que são essenciais no desenvolvimento de compósito poliméricos.
estas duas fases são geralmente compostas de polímeros orgânicos como a matriz e a fibra
como o reforço. Geralmente, a resistência e a rigidez dos materiais de fibra, são muito mais
altas do que as do material de matriz com fibra sintética, e assim fazem da fibra natural o
principal componente de suporte em compósitos poliméricos através de suas características
biodegradáveis. Por outro lado, a matriz serve como um distribuidor de carga, transferindo
uniformemente a força aplicada para a fibra. Portanto, a matriz precisa manter a fibra
firmemente organizada para estabelecer uma transferência de carga eficiente, que por sua
vez aumenta as propriedades mecânicas dos compósitos poliméricos. (Landel RF 1999)
O desempenho é geralmente referem-se como as propriedades mecânicas dos

compósitos poliméricos. É considerado o mais importante das propriedades físicas e
químicas dos compósitos poliméricos. Para determinar as propriedades mecânicas de
compósitos poliméricos, existem numerosos testes mecânicos e instrumentos de teste com
métodos de testes padronizados e não padronizados (Landel RF 1999).
Recentemente, devido a uma forte ênfase na conscientização ambiental em todo o

mundo, chamou muita atenção o desenvolvimento de materiais compósitos recicláveis e
ambientalmente sustentáveis. Legislação ambiental, bem como demanda do consumidor
em muitos países estão aumentando a pressão sobre os fabricantes de materiais e produtos
que servem para considerar o impacto ambiental em todas as etapas do seu ciclo de vida,
incluindo a reciclagem e eliminação final. Nos Estados Unidos, incentiva os fabricantes para
produzir materiais e produtos praticando os 4Rs, que são (1) Reduzir o quantidade e
toxicidade do lixo a descartar (redução de origem); (2) Reutilizar contentores e produtos; (3)
Reparar o que está quebrado; e (4) reciclar o máximo possível, o que inclui a compra de
produtos com conteúdo reciclado. (Alan Kin-tak Lau; Karen Hoi Yan Cheung 2017)
4
3.Justificativa
A busca de novos compósitos que utilizam fibras naturais ou uma mistura de fibras
naturais com fibras sintéticas como reforço, visa a diminuição do impacto ambiental na
obtenção destes novos materiais. dentre as vantagens que as fibras naturais podem
apresentar em relação as fibras sintéticas, destacam-se, por exemplo, o custo, a leveza e a
tenacidade. Entretanto, algumas destas fibras apresentam também alguns problemas
referente ao desempenho mecânico, a absorção de umidade, entre outros, obrigando a
busca de novos materiais que correspondem as expectativas estruturais desejadas.
Fibras naturais são muito eficientes na absorção de som, e comparadas com fibras
de vidro, são muito mais resistentes a quebra com formação de estilhaços, tem menor custo,
são biodegradáveis, sendo obtidas utilizando cerca de 80% de energia a menos. Vários
tipos de polímeros podem ser utilizados como matrizes em compósitos reforçados com
fibras vegetais. Os mais comuns são os polímeros termorrígidos como os poliésteres,
insaturados, epóxi e fenólico e termoplásticos como polietileno, poliestireno, polipropileno,
dentre outros. Estes polímeros possuem diferentes níveis de interações com as fibras
lignocelulosicas, devido as diferenças entre suas estruturas químicas (ROZMAN, 1998)
A comercialização do tucumã-i (Astrocaryum acaule) é feita através da compra ou

venda da fibra no seu estado in natura ou, então, já transformada em produto artesanal. A
atividade é exercida em centros comerciais, feiras e eventos culturais. Os principais
mercados alcançados com a venda desse produto são a capital do estado do Amazonas -
Manaus, alguns estados brasileiros e alguns países da América do Norte, América do Sul e
Europa (MENEZES et al., 2005)
Apesar da busca pela valorização da natureza e o conhecimento tradicional da

transformação da fibra em polímero, as comunidades temem que suas atividades extrativas
possam perder lucro, em função do alcance de novas economias e benefícios locais,
desvirtuar a essência do produto original, fabricado artesanalmente, deformando valores e
tradição e deturpando a percepção de identidade cultural.
A pesquisa é, nesse caso, uma ferramenta importante à relação política, econômica,

sociocultural, tecnológica e ambiental, pois a gestão e o desenvolvimento de novos produtos
5
competitivos não são uma tarefa fácil, devido a exigência do mercado de um esforço
contínuo de renovação para aqueles que se acostumaram a produzir, os mesmos produtos
durante anos e que precisam oferecê-los como novos e criativos. No entanto, ela auxilia à
produção de informações, a tomar decisões, a solucionar problemas e a querer cada vez
mais dados relevantes para determinados fins.
4. Objetivos
4.1 Objetivos Geral
O objetivo geral deste projeto e obter e caracterizar novos compósitos através de

ensaios laboratoriais, com utilização de fibras naturais, sendo assim visando futuros
polímeros biodegradáveis para o meio ambiente.
4.2 Objetivo Específico
Demasiar novos compósitos com fibras naturais, realizando testes físicos químicos
para obtenção de novos trabalhos futuros.
5. Revisão Bibliográfica
5.1 Tucumã- Fibras Vegetais
O tucumã (Astrocaryum vulgare Mart.) também conhecido como tucumã do Pará, é

uma palmeira amplamente distribuída por toda América do Sul. Podendo ser encontrada na
Venezuela, Trinidad, Guianas, Bolívia e na Amazônia brasileira. No Brasil a palmeira é
encontrada nos estados do Amazonas, Rondônia, Mato Grosso, Acre e Pará.
Essa palmeira é do tipo multicaule, apresentando touceira com 2 a 18 estipes, mas

podendo ocorrer em estipe solitário. Um estipe alcançar de 10 a 15 m de altura e com
diâmetro variando de 15 a 20 cm e pode produzir até 13 cachos. O caule do tucumanzeiro
é coberto por espinhos rígidos e pretos
6
Figura 1: Palmeira de Tucumã
5.2 Fibras Naturais
A fibra natural como um reforço alternativo para a fabricação de compósitos

poliméricos leves e de baixo custo tem atraído a atenção de muitos pesquisadores e
cientistas devido às suas vantagens sobre as fibras convencionais de vidro e carbono (CF).
Entre os tipos conhecidos de fibras naturais estão o linho, o cânhamo, a juta, o sisal, o
kenaf, a fibra de coco, a sumaúma, a banana e o henequen. Várias vantagens da fibra
natural sobre o vidro artificial e CF são seu baixo custo, baixa densidade, propriedades de
tração específicas comparáveis, falta de abrasão ao equipamento, falta de irritação na pele,
redução do consumo de energia, menor risco à saúde, renovabilidade, reciclabilidade e
biodegradabilidade.
Geralmente, a resistência à tração da fibra natural é baixa em comparação com a

fibra sintética. As propriedades de tração, como a resistência à tração e o módulo de Young
de compósitos poliméricos reforçados com fibras naturais, estão listadas nessa tabela.
7
Figura 2. Classificação de fibras naturais e fibras sintéticas
5.3 Fibras Lignocelusicosicas como agente de reforço em compósito
Os compósitos podem ser reforçados por fibras de tal forma que ambas, fibras e
matriz, conservem suas identidades química e física e, ainda produzam uma combinação
de propriedades que não podem ser conseguidas com um dos constituintes agindo sozinho.
Em geral, as fibras são os principais membros de transporte de cargas, enquanto as
cercanias da matriz as mantem na localização e direção desejada, agindo como um
transportador médio de carga e protegendo as fibras de danos ambientais (MALLICK,
1988). As propriedades mecânicas do reforço fibroso em compósitos poliméricos
dependem, principalmente, de três fatores: modulo de resistência da fibra, estabilidade
8
química da matriz polimérica e ligação efetiva entre a matriz e reforço na transferência de

forca através da interface. (KURUVILA, 1996)
Figura 3- tipos de fibras em compósitos (a) fibras

continuas unidirecionais, (b) fibras descontinuas e
aleatórias, (c) fibras descontinuas unidirecionais
(MATTHEUS; RAWLINGS, 1994)
Um dos fatores que governa as propriedades dos compósitos é o modo de dispersão

das fibras no mesmo. A mistura de fibra polar e higroscópica com uma matriz não polar e
hidrofóbica pode resultar em dificuldade de dispersão da fibra na matriz. Agrupamentos e
aglomerações de fibras impossibilitam a produção de compósito com boas propriedades. A
eficiência de um compósito também depende da transferência de forças entre a matriz e a
fibra, conforme mencionado. O uso de filamentos longos pode resultar em uma melhor
distribuição. Entretanto, fibras longas algumas vezes causam o aumento na quantidade de
agrupamentos, que resultam em áreas com alta concentração de fibras e área com excesso
de matriz, o que reduz a eficiência do compósito (ROWELL,1997); (JOSEPH, 2002);
(RAZERA, 2004)
5.4. Propriedades Elásticas
As propriedades de tração são compostas pela reação dos materiais para resistir
quando as forças são aplicadas em tensão. A determinação das propriedades de tração é
crucial, pois fornece informações sobre o módulo de elasticidade, limite elástico,
alongamento, limite proporcional, redução de área, resistência à tração, limite de
escoamento, limite de escoamento e outras propriedades de tração. As propriedades de
9
tração variam de material para material e são determinadas por meio de testes de tração,
que produzem uma curva de carga versus alongamento, que é então convertida em uma
curva de tensão versus tensão. As propriedades de tração são geralmente determinadas
através de testes de tração, que normalmente são descritos por um teste padrão da ASTM.
Os padrões apropriados para testes de tração são ASTM D638 e ASTM D3039,
dependendo do tipo de polímero composto. A norma ASTM D638 é recomendada para
compostos aleatoriamente orientados, descontínuos, moldáveis ou de baixo reforço. Em
vez disso, o ASTM D3039 é aplicado para compósitos poliméricos reforçados com fibra de
módulos altamente orientados e / ou de alta resistência. As amostras para testes de tração
são normalmente feitas com halteres ou com formato de barra retangular, como ilustrado
Fig. 4.
Nos compósitos de polímero reforçado com fibras (FRP), as propriedades de tração

da fibra, matriz e compósito são como mostrados na Fig. 5. Fibra geralmente tem maior
resistência e rigidez, enquanto matriz tem um maior grau de alongamento. A combinação
desses dois constituintes resulta na produção de um composto FRP que possui
propriedades de tração entre os dois constituintes.
5.5 Compósito polimérico reforçado com fibras

Compósitos poliméricos são formados a partir de uma combinação de diferentes
fases de materiais, pelo menos um dos quais, normalmente a matriz, é um polímero
(Masuelli MA. 2013). Isso resulta em propriedades mecânicas e térmicas únicas que são
impossíveis de serem obtidas com um único tipo de material. Matriz e reforço são as duas
principais fases da produção.
Figura 4. Forma dos espécimes para testes de tração: (a) haltere ou osso de cão e (b) barra retangular.
10
Figura 5. Propriedades de tração do compósito de fibra, matriz polimérica e polímero reforçado com fibra
(FRP).
Propriedades de tração de compósito poliméricos reforçados com fibras naturais e

sintéticos de compósitos poliméricos. Os reforços são geralmente de fibra; os constituintes
dentro de uma matriz polimérica de um compósito contribuem para a alta resistência à
tração, aumentando as propriedades na peça final, melhorando a resistência, rigidez,
interação da matriz, condutividade, resistência ao calor e resistência à corrosão química e
física, minimizando o peso (Srinivas K. 2017). Vários tipos de reforços são usados em
diferentes composições, dependendo de suas aplicações (Dhand V. 2015).
Dois tipos de fibras são utilizados como reforço em compósitos poliméricos: sintéticos
e naturais. As classificações da fibra são mostradas na Fig. 4. Os vários arranjos e métodos
de montagem da fibra e suas orientações levam a mudanças características em suas
propriedades mecânicas, porque a fibra atua como o principal componente de carga nos
compósitos de FRP.
5.6 Resinas Fenólicas
As resinas fenólicas são preparadas pela reação de um fenol, ou fenol substituído

com um aldeído, principalmente o formaldeído, na presença de um catalisador que pode
11
ser ácido ou base. Estas resinas são produtos de reação de polimerização do tipo
policondensação (KNOP; PILATO, 1985)
A composição das resinas fenólicas e dependente das condições de síntese, e, em

particular, da razão molar formaldeído/fenol, tipo de catalise, tempo de reação e
temperatura (BALCEROWAK, 1998)
As propriedades das resinas fenólicas, que determinam seus principais campos de

aplicação, são: rigidez, isolamento elétrico, resistências química e térmica, estabilidade
dimensional. Dentre as aplicações, pode-se destacar, adesivos em compensados de
madeiras, revestimentos de superfície; peças elétricas moldadas para confecção de uma
série de pequenos componentes, tais como, maçanetas, puxadores, acessórios elétricos e
interruptores, peças de automóveis, caixa de baterias, precursor de compósitos com
carbono nas industrias aeronáuticas e espaciais, dentre outros (PAIVA, 2001)
5.6.1 Mecanismo De Reação Das Resinas Fenólicas
As resinas fenólicas são produtos de reação de polimerização do tipo

policondensação, sendo possível considerar três sequencias de reação na obtenção das
mesmas: adição do aldeído ao fenol, crescimento da cadeia ou formação do pré-polímero
e, finalmente o entrecruzamento ou reação de cura (KNOP; PILATO, 1985)
12
5.6.2 Pré Polímero Resol
Na etapa inicial é formado o aníon fenolato na fig. 6 que estabilizado pela ‘”

deslocalização” da carga negativa para as posições orto e para do anel aromático (KNOP;
PILATO, 1985); (SAUNDERS, 1988) o que ativa o ataque de eletrófilos a estas posições.
Figura 6- esquema representativo da formação do aníon

fenolato a partir do fenol em meio alcalino
Figura 7-Esquema representativo de reação do

formaldeído com água
O formaldeído em solução aquosa (37%) está na forma de metileno glicol fig. 7 Portanto, a
forma hidratada do formaldeído reage com o íon fenolato e seus derivados mono-, di- e tri-
hidrometilfenois, o que resulta na introdução de grupos orto-hidroxi-metil (metilol) e para-
hidroxi-metil fig. 8
Figura 8- esquema representativo da incorporação de grupos

metilóis nos anéis fenólicos
13
Há um aumento na reatividade com a incorporação de um grupo hidroximetila nas

posições orto e para do fenol. Isto ocorre devido ao efeito eletrônico doador de elétrons que
o grupamento -CH2- tem sobre o anel aromático, que aumenta a densidade eletrônica do
anel, tornando-o mais reativo frente a um eletrofilo. O aumento de reatividade também foi
observado em derivados di e tri-hidroxi-fenol (BALCEROWIAK,1988). Alguns dos possíveis
produtos formados são mostrados na figura 9.
Figura 9- Esquema representativo da incorporação de

grupos metilois nos anéis fenólicos
Os hidroxi-metil fenóis obtidos são relativamente estáveis na presença de álcali, mas pode
ocorrer a auto condensação, formando fenóis dinucleares e poli nucleares, nos quais os
núcleos fenólicos estão ligados através de grupos metileno (KNOP; PILATO, 1985)
Os possíveis mecanismos desses tipos de auto condensação estão mostrados na figura 10.
14
Figura 10- desenho esquemático de reações de auto condensação

dos anéis aromáticos
Os fenóis dinucleares podem reagir formando, por exemplo, fenóis trinucleares. Assim, o
produto obtido pela reação do fenol e formaldeído sob condições alcalinas é uma mistura
complexa de fenóis mono- e poli nucleares, na qual os núcleos fenólicos estão ligados
predominantemente por grupos metilenicos (SAUNDERS, 1998) na figura 11 abaixo
representada:
Figura 11- representação das reações de condensação de anéis aromáticos

ligados por pontes metilênicas
15
5.6.3 Reação de Entrecruzamento (Cura)
A reação de cura corresponde a passagem do estado termoplástico dos pré-polímeros

para o estado ‘’termorrígido’’, ou seja, os pré-polímeros passam a ter uma disposição
tridimensional, através de reações envolvendo posições ainda disponíveis, com outros
reagentes (agentes de cura) ou condensando-se termicamente (KNOP,1985)
Diversos mecanismos são propostos para a cura do resol, os quais envolvem várias
reações de competição que são influenciadas pelas condições do meio reacional. Isto e
comprovado pela composição das pontes (metilênicas/etéreas) que unem os anéis
aromáticos e grupos funcionais presentes nos resóis curados (KNOP, PILATO, 1985)
Figura 12- Representação da reação de cura de resóis em meio acido
16
6. Material e Métodos
6.1 Materiais utilizados
- Béquer 600ml e 1000 ml - Balança Analítica
- Espátula - Suporte Universal
- Balão de Três Bocas 1000 ml - Garras
- Termômetro - Extrator de Soxhlet
- Condensador em forma de espiral - Agitador Mecânico
- Manta Aquecedora - Rota Evaporador
- Vidro de Relógio - Molde
- Balão de fundo redondo 1000 ml - Haste de agitação
- Prensa Hidráulica
6.1.1 Reagentes
- Fenol - Ácido Clorídrico concentrado a 0,1 mol/L-1
- Formaldeído - Ciclo Hexano
- Hidróxido de Potássio - Álcool Etílico
- Resorcinol - Cera de Carnaúba
7. Métodos
7.1 Preparação da Fibra
Iniciou pela pesagem da fibra, e em seguida foi posta no extrator de soxhlet, com
a mistura de ciclo hexano e álcool etílico, afim de remover as impurezas por 1 semana, ao
17
termino, foi removida à fibra e lavada com agua destilada durante 3 dias, ao fim de todo dia
foi trocada a água para ter uma maior retirada de impureza.
7.1.1 Síntese do Pré-Polímero
Em um balão de 3 bocas adicionou-se fenol e formaldeído (solução 37%), e

hidróxido de potássio, nas seguintes proporções de massa: 1,0; 1,38; 0,06,
respectivamente.
Neste balão, montou-se um sistema à temperatura de 70 ºC. por ser a reação

exotérmica, a temperatura do sistema aumentou para 98 ºC. após 40 min, a temperatura do
sistema retornou a 70 ºC. Manteve-se o sistema em agitação por 1 hr.
Na sequência, resfriou-se o sistema até à temperatura ambiente e neutralizou-se

a solução de pré-polímero obtida, usando HCl concentrado. A solução foi armazenada à
temperatura de aproximadamente 10 ºC.
Figura 13- Sistema utilizado nas sínteses dos pré-

polímeros. (1) manta de aquecimento ;(2) Balão de
reação de três bocas; (3) Condensador; (4)
Termômetro; (5) Haste de agitação; (6) Agitador
mecânico
18
A solução de pré-polímero resol foi evaporada em um sistema sob pressão reduzida

(rotaevaporador), a temperatura de 50 ºC, por 4hr. Em seguida, a solução evaporada foi
colocada em um recipiente vedado e armazenada a temperatura de aproximadamente 10
ºC.
7.1.2 Cura do pré-polímero resol com resorcinol
O pré-polímero será pesado em um béquer, o qual será levado a um sistema com

agitação mecânica e aquecimento. Adiciona-se gradativamente ao sistema 10% em massa
de resorcinol (Synth) e aquece-se a solução até a temperatura de 50 ºC por 30 minutos para
a dissolução do resorcinol. Transfere-se o pré-polímero para um molde de alumínio
previamente recoberto com agente desmoldante (cera de carnaúba).
A moldagem será realizada utilizando-se uma prensa de laboratório com o seguinte

ciclo de cura: inicialmente mantém-se o molde à temperatura de 75 ºC por 60 minuto. Em
seguida por 120 minuto a 85 ºC, sem pressão.
Aumenta-se gradualmente a temperatura de cura, com acréscimo de 10 ºC a cada

30 min, sob pressão de 15 Kgf/m2 até a temperatura de 115 ºC. Mantém-se o molde nesta
temperatura por 1h. Ao atingir a temperatura de 125 ºC submeter-se-á o molde à pressão
de 50 Kgf/m2 por 90 min. Em seguida deixa-se resfriar o molde até a temperatura ambiente
e se desmolda-se a placa do polímero termorrígido obtido (PAIVA, 2000)
Figura 14- Molde portátil utilizado para a cura da

resina: a= 219,7mm; b= 99,4 mm; c= 6,0mm
19
Figura 15- Representação esquemática do sistema de

moldagem por compressão utilizado. 1= Prensa
hidráulica; 2= Molde com o sistema de aquecimento;
3= Elevador hidráulico; 4= Manômetro; 5= Controlador
de temperatura; 6= Termômetro digital
8. Cura do pré-polímero resol reforçado com fibras da palmeira do tucumã
Pesa-se o pré-polímero resol em um béquer e monta-se um sistema com agitação

mecânica e aquecimento. Adiciona-se ao sistema 10% em massa de resorcinol (agente de
cura) e aquece-se a solução de pré-polímero por 30 min à temperatura de 50 ºC.
Adicionar-se-á gradativamente uma quantidade de fibras naturais (com tamanho das

fibras variando de 0,5 a 3,0 cm de comprimento) correspondente a 15% da massa do pré-
polímero inicialmente. Impregna-se a fibra com o pré polímero por 30 min. à temperatura de
50 ºC, procurando-se agitar bem, buscando obter uma boa impregnação das fibras por parte
de matriz e, consequentemente, uma boa interação entre fibras e matriz, propiciando o
incremento das propriedades mecânicas dos compósitos em relação ao polímero sem
reforço. Deposita-se a mistura obtida no molde, levar-se à prensa e segue-se o mesmo ciclo
de cura utilizado para a cura do pré–polímero. Obtêm-se assim compósitos reforçados com
fibras submetidas naturais previamente extraídos com cicloexano/etanol.
20
Estes materiais (a matriz polimérica e o compósito reforçado com fibras vegetais do

tucumã) serão caracterizados por ensaios mecânicos (resistência ao impacto), análise
térmica (Calorimetria Exploratória Diferencial-DSC, Termogravimetria-TG e Análise
Dinâmico-Mecânica-DMA) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). As análises
térmicas citadas e a Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) serão realizadas conforme
metodologia descrita por TRINDADE et al, 2005; no Laboratório de Materiais Fotônicos do
Departamento de Química Inorgânica do Instituto de Química da UNESP em Araraquara,
com a colaboração e parceria do Prof. Dr. Sidney Ribeiro.
9. Resultados e Discussão
• Obtenção e extração das fibras da palmeira de tucumã
Analisou-se de resultados em relação as fibras foram 24,6 g na primeira coleta e na

segunda coleta tivemos 33,3 g, sendo que necessárias para a preparação do compósito
apenas 17 g de fibras, realizamos a preparação da resina fenólica (resóis) e lignina-fenol
(40%), estamos iniciando os projetos para compósito. Tendo em vista um novo estudo para
a comparação de fibras direcionais e trançadas.
Aplicou-se a extração de soxhlet com cicloexano/etanol 1:1, para retirar as

impurezas e polissacarídeos da fibra durante uma semana, obtivemos uma extração
adequada aos padrões de literatura retiramos quase 35% de impurezas das fibras, vista
que na literatura a base é entre 25% a 50%
Figura 16- Extração da fibra da palmeira de tucumã
21
• Teor de umidade
Realizou-se uma pesagem das fibras da palmeira do tucumã com massa 57.9
g aonde umidade foi determinada através da relação peso verde /peso seco,
conforme a norma ASTM 1413-76, para o qual foi pesada em duplicata 1g de
amostra da fibra em balança analítica. Em seguida, foram submetidas à secagem
em estufa 80 ± 2°C por 1 hora e então pesados até atingir peso constante para a
determinação do teor de umidade.
Teor de Umidade
80%
PERDA DE UMIDADE DA FIBRA
70%
60%
50%
40%
30%
20%
10%
0%
10 min 20 min 30 min 40 min 50 min 60 min
TEMPO PERCORRIDO
1º Analise 2º Analise
U% = PU-PS x 100 (1), onde: PU = Peso Úmido

PS PS = Peso Seco
22
• Teor de solubilidade em NaOH 10% m/m
O gráfico mostra o resultado da fibra de palmeira tratada em NaOH 10%, aonde não
foi possível detectar as regiões que são as características deste tipo de análise em
polímeros, região elástica, escoamento e região plástica. Mas o gráfico de alongamento das
fibras da palmeira a tensão máxima (resistência a tração) houve uma melhoria, relembrando
que os ensaios de tração não foram realizados, sendo esse gráfico resultante da literatura
comparando ao resultado obtido
Teor de solubilidade em NaOH 10% m/m

35
30
RESISTÊNCIA A TRAÇÃO (MPA)
25
20
15
10
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
ALONGAMENTO
1º Amostra de literatura 2º Amostra
23
• Determinação do teor de cinzas na fibra da palmeira do tucumã
Determinação do teor de cinzas

12
10
TEMPO (MIN)
0
0 0,4 0,6 0,8 1
PORCENTAGEM DE MASSA PERDIDA
1º Amostra 2º Amostra
• Caracterização do pré polímero

O sistema de rotaevaporação, tínhamos uma massa inicia de resina de 985 g após o
tratamento realizando a temperatura de 70ºC por 4 horas, tivemos o resultado da resina
com 698 g, retirando 29,13% de água (H2O).
CONCLUSAO
Pelo embasamento teórico e prático, concluímos que a fibra da palmeira do tucumã,

apresentou características de absorção de água por ser um material hidrofílico, resultando
em danificações no compósito, os testes de umidade e NaOH, foram importantes no sentido
de indicar o melhor processo a ser utilizado na preparação do compósito.
24
BALCEROWIAK, W.; HEPTER. J.; KALEDKOWSKI, B. GRYTAM M.A New Approach to

The Determination of Heat of Phenolics Resol Synthesis. Thermochemical Acta, v.320,
p. 209-214, 1998
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Physical, Mechanical, Thermal and Morphological Properties of Agro-Waste Betel Nut
(Areca Catechu) Husk Fiber. J. Clean. Prod. 72, 174-18
Cronograma de Atividades (discriminando etapas realizadas e a realizar do projeto)
Nº Descrição Ago Set Out Nov Dez Jan Fev Mar Abr Mai Jun Jul
2018 2019
x X x x X x x x x x x X
1 Revisão da Literatura
2 Obtenção e extração das fibras X X x

vegetais X X
x x x X
3 Teor de fibras e umidade x x
Determinação de holocelulose x x
4 X
e hemicelulose
Determinação de Lignina
5
Klason
27
X x X
6 Síntese da Resina
x X
7 Preparação do Compósito x
x x
8 Caracterização dos Compósitos x x
x
9 Relatório Parcial
Elaboração do Resumo e
10 x
Relatório Final
- Elaboração do Resumo e
Relatório Final (atividade
obrigatória) x
- Preparação da Apresentação
Final para o Congresso
(atividade obrigatória)
28

Polímeros

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO AMAZONAS

RELATÓRIO FINAL PIBIC/PAIC 2018-2019

FORMULÁRIO PARA RELATÓRIO FINAL

2. Informações de Acesso ao Documento

2.1 Este documento é confidencial?

2.3 Este trabalho pode ser liberado para reprodução?

• Objetivos (geral e específico)

• Parecer do Comitê de Ética (se houver)

5.6 Resinas Fenólicas

5.6.3 Reação de Entrecruzamento (Cura)

Os compósitos consistindo de fibras de alta resistência (reforço) são incorporadas

Sendo um material versátil e de alto desempenho sendo formado a partir de uma

A combinação desses componentes resulta em propriedades mecânicas e térmicas

O desempenho é geralmente referem-se como as propriedades mecânicas dos

Recentemente, devido a uma forte ênfase na conscientização ambiental em todo o

A comercialização do tucumã-i (Astrocaryum acaule) é feita através da compra ou

Apesar da busca pela valorização da natureza e o conhecimento tradicional da

A pesquisa é, nesse caso, uma ferramenta importante à relação política, econômica,

4.1 Objetivos Geral

O objetivo geral deste projeto e obter e caracterizar novos compósitos através de

4.2 Objetivo Específico

5.1 Tucumã- Fibras Vegetais

O tucumã (Astrocaryum vulgare Mart.) também conhecido como tucumã do Pará, é

Essa palmeira é do tipo multicaule, apresentando touceira com 2 a 18 estipes, mas

Figura 1: Palmeira de Tucumã

5.2 Fibras Naturais

A fibra natural como um reforço alternativo para a fabricação de compósitos

Geralmente, a resistência à tração da fibra natural é baixa em comparação com a

Figura 2. Classificação de fibras naturais e fibras sintéticas

5.3 Fibras Lignocelusicosicas como agente de reforço em compósito

química da matriz polimérica e ligação efetiva entre a matriz e reforço na transferência de

Figura 3- tipos de fibras em compósitos (a) fibras

Um dos fatores que governa as propriedades dos compósitos é o modo de dispersão

5.4. Propriedades Elásticas

Nos compósitos de polímero reforçado com fibras (FRP), as propriedades de tração

5.5 Compósito polimérico reforçado com fibras

Propriedades de tração de compósito poliméricos reforçados com fibras naturais e

5.6 Resinas Fenólicas

As resinas fenólicas são preparadas pela reação de um fenol, ou fenol substituído

A composição das resinas fenólicas e dependente das condições de síntese, e, em

As propriedades das resinas fenólicas, que determinam seus principais campos de

5.6.1 Mecanismo De Reação Das Resinas Fenólicas

As resinas fenólicas são produtos de reação de polimerização do tipo

5.6.2 Pré Polímero Resol

Na etapa inicial é formado o aníon fenolato na fig. 6 que estabilizado pela ‘”

Figura 6- esquema representativo da formação do aníon

Figura 7-Esquema representativo de reação do

Figura 8- esquema representativo da incorporação de grupos

Há um aumento na reatividade com a incorporação de um grupo hidroximetila nas

Figura 9- Esquema representativo da incorporação de

Figura 10- desenho esquemático de reações de auto condensação

Figura 11- representação das reações de condensação de anéis aromáticos

5.6.3 Reação de Entrecruzamento (Cura)

A reação de cura corresponde a passagem do estado termoplástico dos pré-polímeros

Figura 12- Representação da reação de cura de resóis em meio acido

6.1 Materiais utilizados

- Béquer 600ml e 1000 ml - Balança Analítica

- Espátula - Suporte Universal

- Balão de Três Bocas 1000 ml - Garras

- Termômetro - Extrator de Soxhlet

- Condensador em forma de espiral - Agitador Mecânico

- Manta Aquecedora - Rota Evaporador

- Vidro de Relógio - Molde

- Balão de fundo redondo 1000 ml - Haste de agitação